JPH03279263A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH03279263A JPH03279263A JP2077434A JP7743490A JPH03279263A JP H03279263 A JPH03279263 A JP H03279263A JP 2077434 A JP2077434 A JP 2077434A JP 7743490 A JP7743490 A JP 7743490A JP H03279263 A JPH03279263 A JP H03279263A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高熱伝導性窒化アルミニウム粉末が有する加
水分解性の欠点を工業的に容易にかつ安価に改善するた
めの表面処理方法に関する。
水分解性の欠点を工業的に容易にかつ安価に改善するた
めの表面処理方法に関する。
従来の技術及び本発明が解決しようとする問題点窒化ア
ルミニウム粉末は高熱伝導性を有しており、その焼結体
は高熱伝導性セラミックスとして利用されている。また
、窒化アルミニウム粉末をＩＣ用封止材や樹脂混線材用
のフィラーとして使用することも検討されている。しか
しながら、窒化アルミニウムは水との反応性が強く、水
と接触すると加水分解を受け、アンモニアを発生させな
がら水和アルミナに分解される欠点を有している。
ルミニウム粉末は高熱伝導性を有しており、その焼結体
は高熱伝導性セラミックスとして利用されている。また
、窒化アルミニウム粉末をＩＣ用封止材や樹脂混線材用
のフィラーとして使用することも検討されている。しか
しながら、窒化アルミニウムは水との反応性が強く、水
と接触すると加水分解を受け、アンモニアを発生させな
がら水和アルミナに分解される欠点を有している。
そのために、窒化アルミニウム粉末を成形、焼結して焼
結体を作製する場合水を成形媒体として使用することが
できない。従って、水スラリーを使用する鋳込成形、押
出成形やテープ成形が利用できず、成形方法を限定せざ
るを得ない。
結体を作製する場合水を成形媒体として使用することが
できない。従って、水スラリーを使用する鋳込成形、押
出成形やテープ成形が利用できず、成形方法を限定せざ
るを得ない。
仮に水を成形媒体として使用しても、窒化アルミニウム
粉末の酸素含量が水との反応によって増加するため所望
の熱伝導度を有する焼結体を得ることができない。成形
媒体として水の代りに有機溶剤も使用されているが、有
機溶剤の使用はコスト高になり、爆発の危険性もあるの
で望ましくない。
粉末の酸素含量が水との反応によって増加するため所望
の熱伝導度を有する焼結体を得ることができない。成形
媒体として水の代りに有機溶剤も使用されているが、有
機溶剤の使用はコスト高になり、爆発の危険性もあるの
で望ましくない。
また、窒化アルミニウム粉末は大気中の水分によっても
加水分解を受けるため、保管状況が悪ければ貯蔵・取扱
い中にアンモニア臭が発生する他、酸素含量が増加する
。従って、窒化アルミニウム粉末をフィラーとして使用
した場合には、フィラーの品質が経時的に著しく変化す
る恐れがある。
加水分解を受けるため、保管状況が悪ければ貯蔵・取扱
い中にアンモニア臭が発生する他、酸素含量が増加する
。従って、窒化アルミニウム粉末をフィラーとして使用
した場合には、フィラーの品質が経時的に著しく変化す
る恐れがある。
上記した問題を解決するために、窒化アルミニウム粉末
を約６００〜８００℃で加熱してその表面に酸化アルミ
皮膜を形成することにより耐水性を改善する方法が提案
されているが、この方法では窒化アルミニウム粉末の耐
水性を長期間安定に維持することができない。さらに、
窒化アルミニウム粉末の表面に高分子の樹脂あるいは長
鎖脂肪酸をコーティングして疎水性の皮膜を形成するこ
とにより耐水性を改善する方法も検討されているが、こ
の方法では水への分散性が悪いため界面活性剤などの分
散剤の併用が不可避であり、加えて加熱水中での耐水性
も長期間安定に維持することができない。
を約６００〜８００℃で加熱してその表面に酸化アルミ
皮膜を形成することにより耐水性を改善する方法が提案
されているが、この方法では窒化アルミニウム粉末の耐
水性を長期間安定に維持することができない。さらに、
窒化アルミニウム粉末の表面に高分子の樹脂あるいは長
鎖脂肪酸をコーティングして疎水性の皮膜を形成するこ
とにより耐水性を改善する方法も検討されているが、こ
の方法では水への分散性が悪いため界面活性剤などの分
散剤の併用が不可避であり、加えて加熱水中での耐水性
も長期間安定に維持することができない。
本発明の目的は、長期間に亘り安定な耐水性を有する窒
化アルミニウム粉末を得るための表面処理方法を提供す
ることにある。
化アルミニウム粉末を得るための表面処理方法を提供す
ることにある。
問題を解決するための手段
今回、気相反応による窒化アルミニウム粉末の表面処理
実験から、水飽和炭酸ガスを接触させた窒化アルミニウ
ム粉末が親水性でありながら、加熱水中においても優れ
た耐水性を有することが知見された。
実験から、水飽和炭酸ガスを接触させた窒化アルミニウ
ム粉末が親水性でありながら、加熱水中においても優れ
た耐水性を有することが知見された。
すなわち、本発明により提供される耐水性の優れた窒化
アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム粉末を水飽和炭
酸ガス（市販炭酸ガスボンベより気化器を通り、さらに
純水の槽を通過した炭酸ガスを指す）と接触させてその
表面上に耐水性皮膜を形成することにより得られる。形
成される耐水性皮膜の構造は定かではないが、炭酸イオ
ン（ＣＯ２）もしくは炭酸水素イオン（ＨＣＯ３）を含
むアルミナ鎖体様の皮膜と考えられる。窒化アルミニウ
ム粉末を水を通さない乾燥した炭酸ガスと接触させたと
きには、その表面上に上記した耐水性皮膜が形成されな
いため、窒化アルミニウム粉末の耐水性は改善されなか
った。
アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム粉末を水飽和炭
酸ガス（市販炭酸ガスボンベより気化器を通り、さらに
純水の槽を通過した炭酸ガスを指す）と接触させてその
表面上に耐水性皮膜を形成することにより得られる。形
成される耐水性皮膜の構造は定かではないが、炭酸イオ
ン（ＣＯ２）もしくは炭酸水素イオン（ＨＣＯ３）を含
むアルミナ鎖体様の皮膜と考えられる。窒化アルミニウ
ム粉末を水を通さない乾燥した炭酸ガスと接触させたと
きには、その表面上に上記した耐水性皮膜が形成されな
いため、窒化アルミニウム粉末の耐水性は改善されなか
った。
窒化アルミニウム粉末と水飽和炭酸ガスとの接触は空気
を遮断した系内で行なわれるが、水飽和炭酸ガスの極性
が強いため、混合状態が良好であれば瞬時に耐水性皮膜
が形成される。従って、通常、窒化アルミニウム粉末が
装入されている混合器に水飽和炭酸ガスをゆるやかに流
し続けながら接触混合を数分〜１時間実施して、処理を
完了する。
を遮断した系内で行なわれるが、水飽和炭酸ガスの極性
が強いため、混合状態が良好であれば瞬時に耐水性皮膜
が形成される。従って、通常、窒化アルミニウム粉末が
装入されている混合器に水飽和炭酸ガスをゆるやかに流
し続けながら接触混合を数分〜１時間実施して、処理を
完了する。
本発明の窒化アルミニウム粉末の耐水性改善効果は処理
される窒化アルミニウム粉末の表面状態に依存しており
、表面に粉砕助剤等の疎水性有機物質が付着していると
所望の効果が奏効されず、空気中での加熱前処理によっ
て薄い酸化皮膜が表面に形成されているときには所望通
りの効果が奏効され得る。但し酸化皮膜中の酸素濃度が
高くなると、こうした窒化アルミニウム粉末から作製し
た焼結体の熱伝導度が低下するため、加熱前処理温度は
８００℃より低いことが好ましい。
される窒化アルミニウム粉末の表面状態に依存しており
、表面に粉砕助剤等の疎水性有機物質が付着していると
所望の効果が奏効されず、空気中での加熱前処理によっ
て薄い酸化皮膜が表面に形成されているときには所望通
りの効果が奏効され得る。但し酸化皮膜中の酸素濃度が
高くなると、こうした窒化アルミニウム粉末から作製し
た焼結体の熱伝導度が低下するため、加熱前処理温度は
８００℃より低いことが好ましい。
本発明による表面処理方法は、粉砕助剤を使用せず、も
とより表面酸素濃度の高い還元窒化アルミニウム粉末に
対しても有効であることは勿論である・。
とより表面酸素濃度の高い還元窒化アルミニウム粉末に
対しても有効であることは勿論である・。
実施例
以下、本発明の非限定的実施例を示す。
（実施例１）
窒化アルミニウム粉末（平均粒子径１．４Ｌ）２０ｇを
アルミナ製ボートに入れ、電気炉中で８００℃にて１時
間加熱処理した。こうして加熱前処理した試料をデシケ
ータ内で冷却した後２００ｄのフラスコに採取した。次
に、炭酸ガスボンベより気化器を通り、さらに純水槽の
水と接触させた水飽和炭酸ガスを１ｐ／分の流量でフラ
スコに導入した。
アルミナ製ボートに入れ、電気炉中で８００℃にて１時
間加熱処理した。こうして加熱前処理した試料をデシケ
ータ内で冷却した後２００ｄのフラスコに採取した。次
に、炭酸ガスボンベより気化器を通り、さらに純水槽の
水と接触させた水飽和炭酸ガスを１ｐ／分の流量でフラ
スコに導入した。
このフラスコを５分間振動させながら水飽和炭酸ガスと
の接触を続けた。この間フラスコは４０℃に保持されて
いた。
の接触を続けた。この間フラスコは４０℃に保持されて
いた。
上記のように表面処理した窒化アルミニウム粉末（４，
１ｇ）を４０℃に加熱した純水（５４ｇ、ｐＨ５＝；５
．６）に加えて撹拌混合し、同温度下での経時的ｐＨ変
化を調べた。その結果を表１に示す。表１には、窒化ア
ルミニウム粉末が水との反応によってアンモニアに変化
したためｐＨが上昇し、明らかなアンモニア臭が確認さ
れるｐＨ値（ｐＨ上 ９．０）に達するまでの時間を耐水時間として示した。
１ｇ）を４０℃に加熱した純水（５４ｇ、ｐＨ５＝；５
．６）に加えて撹拌混合し、同温度下での経時的ｐＨ変
化を調べた。その結果を表１に示す。表１には、窒化ア
ルミニウム粉末が水との反応によってアンモニアに変化
したためｐＨが上昇し、明らかなアンモニア臭が確認さ
れるｐＨ値（ｐＨ上 ９．０）に達するまでの時間を耐水時間として示した。
表
表１に示すように、水飽和炭酸ガスで表面処理した窒化
アルミニウム粉末は１５時間に亘り耐水性を維持してい
たが、他の方法で表面処理した場合には早い時間にｐＨ
値が９０以上に上昇し、アンモニア臭を発生し、耐水性
の改善が不十分であることが認められた。
アルミニウム粉末は１５時間に亘り耐水性を維持してい
たが、他の方法で表面処理した場合には早い時間にｐＨ
値が９０以上に上昇し、アンモニア臭を発生し、耐水性
の改善が不十分であることが認められた。
なお、水飽和炭酸ガスで表面処理した窒化アルミニウム
粉末をＸ線回折したところ、ＭＮのピークしか検出され
なかった（第１図参照）。また、赤外分析、ＸＰＳ分析
によっても酸化物（アルミナ）層にわずかな炭酸イオン
、炭酸水素イオンの存在が推定されるにすぎないことか
ら、それらのイオンを含む１〜２分子層のアルミナ錯体
様の耐水性皮膜が形成されているようである。
粉末をＸ線回折したところ、ＭＮのピークしか検出され
なかった（第１図参照）。また、赤外分析、ＸＰＳ分析
によっても酸化物（アルミナ）層にわずかな炭酸イオン
、炭酸水素イオンの存在が推定されるにすぎないことか
ら、それらのイオンを含む１〜２分子層のアルミナ錯体
様の耐水性皮膜が形成されているようである。
（実施例２）
振動ミルで粉砕された直接窒化アルミニウム粉末（平均
粒子径１．３ｔｉＭ）２０ｇをアルミナ製ボートに入れ
、電気炉中で４００℃にて１時間加熱処理した。また、
同一の窒化アルミニウム粉末を別のボートに入れ、夫々
６００℃、８００℃にて１時間加熱処理した。こうし
て加熱前処理した試料を実施例１と同様の手順に従って
水飽和炭酸ガスと接触させて表面処理した。なお、比較
のために、アルミナ還元窒化法によって得られた窒化ア
ルミニウム粉末（平均粒子径１．９μｓ）に対しても上
記と同様にして水飽和炭酸ガスによる表面処理を行なっ
た。
粒子径１．３ｔｉＭ）２０ｇをアルミナ製ボートに入れ
、電気炉中で４００℃にて１時間加熱処理した。また、
同一の窒化アルミニウム粉末を別のボートに入れ、夫々
６００℃、８００℃にて１時間加熱処理した。こうし
て加熱前処理した試料を実施例１と同様の手順に従って
水飽和炭酸ガスと接触させて表面処理した。なお、比較
のために、アルミナ還元窒化法によって得られた窒化ア
ルミニウム粉末（平均粒子径１．９μｓ）に対しても上
記と同様にして水飽和炭酸ガスによる表面処理を行なっ
た。
上記のように表面処理した窒化アルミニウム粉末（４，
１ｇ）を４０℃に加熱した純水（５４ｇ、 ｐＨ＃５
．６）に加えて撹拌混合し、同温度下での経時的ｐＨ変
化を実施例１と同様にして調べた。また、得られた窒化
アルミニウム粉末中の酸素含量も■板場製作所製セラミ
ック中酸素窒素分析計ＥＭＧＡ −２８００を用いて測
定した。その結果を表２に示す。
１ｇ）を４０℃に加熱した純水（５４ｇ、 ｐＨ＃５
．６）に加えて撹拌混合し、同温度下での経時的ｐＨ変
化を実施例１と同様にして調べた。また、得られた窒化
アルミニウム粉末中の酸素含量も■板場製作所製セラミ
ック中酸素窒素分析計ＥＭＧＡ −２８００を用いて測
定した。その結果を表２に示す。
表
２
表２に示すように、直接窒化アルミニウム粉末の水飽和
炭酸ガス処理による耐水性改善効果は、加熱前処理温度
が高くなるにつれて増大している。
炭酸ガス処理による耐水性改善効果は、加熱前処理温度
が高くなるにつれて増大している。
しかし、耐水性改善効果の増大は窒化アルミニウム粉末
の酸素含量の増加に比例しているので、窒化アルミニウ
ム粉末表面の酸化物が耐水性皮膜の形成に寄与している
ことは確かである。窒化アルミニウム粉末の酸素含量が
増加すると、第２図に示すように焼結体［焼結条件：焼
結助剤５重量％添加−空気炉４５０℃で３０分間脱脂−
１８５０℃で１８０分間常圧焼結焼結熱伝導率が低下す
るので、加熱前処理温度は ８００℃より低いことが好
ましい。
の酸素含量の増加に比例しているので、窒化アルミニウ
ム粉末表面の酸化物が耐水性皮膜の形成に寄与している
ことは確かである。窒化アルミニウム粉末の酸素含量が
増加すると、第２図に示すように焼結体［焼結条件：焼
結助剤５重量％添加−空気炉４５０℃で３０分間脱脂−
１８５０℃で１８０分間常圧焼結焼結熱伝導率が低下す
るので、加熱前処理温度は ８００℃より低いことが好
ましい。
なお、表面に緻密な酸化膜を有する還元窒化アルミニウ
ム粉末に対して本発明の表面処理方法を施しても、耐水
性改善効果が得られることが確認されている。
ム粉末に対して本発明の表面処理方法を施しても、耐水
性改善効果が得られることが確認されている。
本発明によれば、優れた耐水性を有する窒化アルミニウ
ム粉末が乾式にて手軽な作業で製造することができる。
ム粉末が乾式にて手軽な作業で製造することができる。
本発明に従って製造された窒化アルミニウム粉末は優れ
た耐水性を有していると共に親水性をも有しているため
水に良好に分散し得るので、鋳込成形、押出成形やテー
プ成形等の各種成形方法を利用して窒化アルミニウム焼
結体を作製するための原料として満足に使用することが
できる。また、本発明に従って製造された窒化アルミニ
ウム粉末は優れた耐水性を長期間に亘り安定に維持し得
るので、フィラーとしても満足に使用することができる
。
た耐水性を有していると共に親水性をも有しているため
水に良好に分散し得るので、鋳込成形、押出成形やテー
プ成形等の各種成形方法を利用して窒化アルミニウム焼
結体を作製するための原料として満足に使用することが
できる。また、本発明に従って製造された窒化アルミニ
ウム粉末は優れた耐水性を長期間に亘り安定に維持し得
るので、フィラーとしても満足に使用することができる
。
第１図は実施例１の水飽和炭酸ガス処理された窒化アル
ミニウム粉末のＸ線回折パターンであり第２図は実施例
２の水飽和炭酸ガス処理された窒化アルミニウム粉末の
酸素含量と該粉末から製造した。焼結体の熱伝導率の関
係を示すグラフであるイ（４セｙ人）＋ｌ。 Ｕｆ 山 ＴＪ−（
ミニウム粉末のＸ線回折パターンであり第２図は実施例
２の水飽和炭酸ガス処理された窒化アルミニウム粉末の
酸素含量と該粉末から製造した。焼結体の熱伝導率の関
係を示すグラフであるイ（４セｙ人）＋ｌ。 Ｕｆ 山 ＴＪ−（
Claims (1)
- （１）空気を遮断した系内において、表面に薄い酸化被
膜を有しかつ表面に疎水性有機物質が殆んど付着してい
ない窒化アルミニウム粉末に対して水飽和炭酸ガスを接
触させることを特徴とする、親水性でありながら耐水性
に優れた窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2077434A JPH03279263A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2077434A JPH03279263A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03279263A true JPH03279263A (ja) | 1991-12-10 |
Family
ID=13633908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2077434A Pending JPH03279263A (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03279263A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5594850A (en) * | 1993-01-29 | 1997-01-14 | Hitachi, Ltd. | Image simulation method |
| JP2020125228A (ja) * | 2019-02-06 | 2020-08-20 | 株式会社トクヤマ | シリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー |
-
1990
- 1990-03-27 JP JP2077434A patent/JPH03279263A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5594850A (en) * | 1993-01-29 | 1997-01-14 | Hitachi, Ltd. | Image simulation method |
| JP2020125228A (ja) * | 2019-02-06 | 2020-08-20 | 株式会社トクヤマ | シリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー |
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