JP2020125228A - シリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 X線光電子分光−X線励起オージェ電子分光法により測定して得られるスペクトルについて、粒子表面のAl−O結合のピーク(PAl−O)と粒子内部のAl−N結合のピーク(PAl−N)との強度比((PAl−O)/(PAl−N))が0.3〜1.2の値を示す窒化アルミニウム焼結顆粒により構成されるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーであり、平均粒子径(D50)が5〜100μm、50質量倍の水に30℃で4時間浸漬後のpHの変化幅が0.5以下であるものが特に好ましい。
【選択図】 なし
Description
尚、上記浸漬後のpHの値は7以下であることが特に好ましい。
尚、上記浸漬後のpHの値は7以下であることが特に好ましい。
日機装製MICROTRACK−HRAを用いて、レーザー回折法により求めた。水90mlに対し、5%ピロリン酸ソーダ水溶液を加えた溶液の中に窒化アルミニウムフィラーを加え、これをホモジナイザーにて出力200mA,3分間分散させたものを測定した。前記方法のD50から平均粒径を求めた。なお、ここでいうD50は体積分布値である。
マルバーン製Morphologi G3を用いて20,000粒子を測定して求めた。
尚、円形度は、画像解析により求めた画像から測定された粒子の面積Sと周囲長Lを用いて円形度=4πS/L2で算出され、真円の場合が1となる。
強度比(PAl−O)/(PAl−N)は以下に示す装置、条件で測定し、オージェ電子エネルギーが1386.7eVのピーク強度(PAl−O)と1388.5eVのピーク強度(PAl−N)の比を求めた。
・X線源:Mg−Kα線14.0kV−25.7mA
・真空度:5.0×10−7Pa
・アパーチャー径(分析領域):Φ800μm
・光電子取り出し角:45deg.
・中和銃:試料帯電によるXPS−XAESスペクトル形状への影響を緩和する目的で中和銃を使用した。
Pass Energy/eV:11.75、ΔV/V Interval:0.05,Interval Time/ms:50
4)成形体の熱伝導率
シリコーン樹脂成形体の熱伝導率は京都電子工業株式会社製、TPS2500Sを用いて、ホットディスク法により測定した。サンプルをN=20で作製し、バラツキの調査を行った。
テクロック製デュロメーター TYPE-E(GS−721G)を用いてt6mmのシリコーン樹脂成形体を2枚重ねて測定開始直後と開始から15秒後の変化率を(測定直後強度―15秒後硬度)×100/測定直後強度 から求めた。
・焼結粒子−1
内容積が20Lのナイロン製ボールミルに、直径15mmのアルミナボールを入れ、次いで、AlN粉末(トクヤマ製Hグレード)100重量部に対して、焼結助剤として酸化イットリウム3重量部(日本イットリウム製)と分散剤及び溶媒を添加し14時間混合し、スラリーを得た。混合したスラリーをスプレードライにてアトマイザー回転数を調整する事で、異なる大きさの顆粒を調整した。この顆粒を窒素雰囲気中、1750℃で5hr焼成することによって窒化アルミニウム焼結顆粒を製造した(焼結顆粒−1、焼結顆粒−2)。
・焼結顆粒−2 D50:81μm、円形度:0.94、強度比:0.22
・焼結顆粒−3 D50:30μm、円形度:0.92、強度比:0.15
・焼結顆粒−4 D50:33μm、円形度:0.95、強度比:0.21
シリコーン樹脂は以下のPt触媒を介する2液付加反応型のシリコーン樹脂を用いた。
・シリコーン樹脂−2:信越化学工業株式会社製 KE−1013A,B
実施例1
焼結顆粒−1を マッフルがSUS310製の炉に厚み20mmとなるように仕込み、炉内圧力を20Paにした後、露点−20℃の空気を導入して常圧に戻し、かかる雰囲気下で700℃×3時間の条件で熱処理し、(PAl−O)/(PAl−N)が0.34に調整された窒化アルミニウム焼結顆粒よりなるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーを得た。
焼結顆粒−3を使用し、実施例1の加熱処理温度、時間を800℃×5時間に変えた以外は同様にして、(PAl−O)/(PAl−N)比が0.57に調整された窒化アルミニウム焼結顆粒よりなるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーを得た。
焼結顆粒−4を使用し、実施例1の加熱処理温度、時間を900℃×7時間に変えた以外は同様にして、(PAl−O)/(PAl−N)比が0.78に調整された窒化アルミニウム焼結顆粒よりなるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーを得た。
焼結顆粒−2を使用し、実施例1の加熱処理温度、時間を1000℃×5時間に変えた以外は同様にして、(PAl−O)/(PAl−N)比が1.2に調整された窒化アルミニウム焼結顆粒よりなるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーを得た。
焼結顆粒−1を熱処理しない(前記強度比:0.24)以外は実施例1と同様に混錬し、熱プレスを実施したが、シリコーン樹脂は未硬化部分が存在しておりシート化できなかった。
焼結顆粒−3を熱処理しない(前記強度比:0.15)以外は実施例2と同様に混錬し、熱プレスを実施したが、シリコーン樹脂は未硬化部分が存在しておりシート化できなかった。
実施例1において、焼結顆粒−1の熱処理条件を変えることにより、(PAl−O)/(PAl−N)比が1.6に調整された窒化アルミニウム焼結顆粒よりなるシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラーを得た。
Claims (3)
- 窒化アルミニウム焼結顆粒よりなり、X線光電子分光−X線励起オージェ電子分光法により測定して得られるスペクトルについて、粒子表面のAl−O結合のピーク(PAl−O)と粒子内部のAl−N結合のピーク(PAl−N)との強度比((PAl−O)/(PAl−N))が0.3〜1.2の値を示すことを特徴とするシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー。
- 平均粒子径(D50)が5〜100μmである請求項1記載のシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー。
- 50質量倍の水に30℃で4時間浸漬後のpHの変化幅が0.5以下である請求項1又は2に記載のシリコーン樹脂用窒化アルミニウムフィラー。
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