JPS632815A - 酸化鉄黒色顔料 - Google Patents
酸化鉄黒色顔料Info
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- JPS632815A JPS632815A JP62147164A JP14716487A JPS632815A JP S632815 A JPS632815 A JP S632815A JP 62147164 A JP62147164 A JP 62147164A JP 14716487 A JP14716487 A JP 14716487A JP S632815 A JPS632815 A JP S632815A
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Classifications
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ニトロベンゼン還元法により得られる新規な
色強度（ｃｏｌｏｒ １ｎｔｅｎｓｉｖｅ）の大きな青
味がかった酸化鉄黒色顔料及び芳香族ニトロ化合物と金
属鉄とを、任意に調節化学物質を加えて、反応させて主
としてＦｅ＊Ｏｎから成る顔料を製造する改良された酸
化鉄黒色顔料の製造方法に関する。
色強度（ｃｏｌｏｒ １ｎｔｅｎｓｉｖｅ）の大きな青
味がかった酸化鉄黒色顔料及び芳香族ニトロ化合物と金
属鉄とを、任意に調節化学物質を加えて、反応させて主
としてＦｅ＊Ｏｎから成る顔料を製造する改良された酸
化鉄黒色顔料の製造方法に関する。
酸化鉄黒色顔料は種々の方法で製造することができる。
米国特許第４１７３６２４号及び英国特許第１５３４９
５３号によれば、これらの顔料は鉄塩とアルカリとの反
応により製造することができる。この方法の主たる欠点
は該方法に用いたアルカリと同量の中性塩が生成される
ことである。
５３号によれば、これらの顔料は鉄塩とアルカリとの反
応により製造することができる。この方法の主たる欠点
は該方法に用いたアルカリと同量の中性塩が生成される
ことである。
英国特許第１５７５３３７号に開示されているような鉄
化合物の還元焼成（焙焼）は焼成ガスの生成という欠点
を有する。
化合物の還元焼成（焙焼）は焼成ガスの生成という欠点
を有する。
Ｆｅ０ＯＨまたはＦｅｚＯｚを水素の如き還元性ガスで
高温にて還元することは米国特許第４６３１０８９号に
記載されている。しかしながら、高温で水素又は可燃ガ
スを扱うのに必要な方法は高価である。
高温にて還元することは米国特許第４６３１０８９号に
記載されている。しかしながら、高温で水素又は可燃ガ
スを扱うのに必要な方法は高価である。
米国特許第４１２３５０１号に記載の如き、大気酸素中
わずかに酸性の媒体中で鉄スクラツプを反応させること
は、反応速度が遅いという欠点を有する。
わずかに酸性の媒体中で鉄スクラツプを反応させること
は、反応速度が遅いという欠点を有する。
最後に、芳香族ニトロ化合物を鉄と反応させることによ
る酸化鉄顔料の製造がＤＥ−Ｃ７０３４１６号、ＤＥ−
Ｃ５５１，２５５号及びＤＥ−Ｃ５１８，９２９号に開
示されており、それにより芳香族アミン副生成物と酸化
鉄顔料が生成される。
る酸化鉄顔料の製造がＤＥ−Ｃ７０３４１６号、ＤＥ−
Ｃ５５１，２５５号及びＤＥ−Ｃ５１８，９２９号に開
示されており、それにより芳香族アミン副生成物と酸化
鉄顔料が生成される。
黄色（α−ＦｅＯＯＨ）、赤色（ａ −Ｆ ｅ ２０３
）又は黒色（ＦｅｓＯ＜）酸化鉄顔料は、用いる鉄の性
質及び品質（粒体、鋳造削り屑）及び調節化学物質に依
存して得られ得る。
）又は黒色（ＦｅｓＯ＜）酸化鉄顔料は、用いる鉄の性
質及び品質（粒体、鋳造削り屑）及び調節化学物質に依
存して得られ得る。
いわゆるニトロベンゼン法による酸化鉄黒色顔料の製造
に用いる出発物質はニトロベンゼンの如き芳香族ニトロ
化合物及び金属鉄である。金属鉄の最も廉価な形態はほ
とんどの場合鉄則り屑である０粒度は、調節化学物質を
用い及び適当に鉄の品質を選んで、プロセスパラメータ
ーを種々変えることにより調節する。しかしながら、こ
の方法により得られる微粉砕した顔料は、はっきりと茶
色がかっているため酸化鉄黒色顔料として用いることが
できない、これらの顔料は、市販の製品バイ７ｘ Ｄ
７クス（Ｂ ａｙｆｅｒｒｏｘ） ３２０に基づき、Δ
ｂ＊−値Δ（Ｂ＊Ｚ＋１＞において１単位以上の明度（
ｃｏｌｏｒ ｖａｌｕｅ） ｌｉ差を有する。
に用いる出発物質はニトロベンゼンの如き芳香族ニトロ
化合物及び金属鉄である。金属鉄の最も廉価な形態はほ
とんどの場合鉄則り屑である０粒度は、調節化学物質を
用い及び適当に鉄の品質を選んで、プロセスパラメータ
ーを種々変えることにより調節する。しかしながら、こ
の方法により得られる微粉砕した顔料は、はっきりと茶
色がかっているため酸化鉄黒色顔料として用いることが
できない、これらの顔料は、市販の製品バイ７ｘ Ｄ
７クス（Ｂ ａｙｆｅｒｒｏｘ） ３２０に基づき、Δ
ｂ＊−値Δ（Ｂ＊Ｚ＋１＞において１単位以上の明度（
ｃｏｌｏｒ ｖａｌｕｅ） ｌｉ差を有する。
従ってラッカー及び建築工業により好ましい種類の色に
灰色又は青味がかっている色強度の酸化鉄顔料は該ニト
ロベンゼン還元法では得られなかった。
灰色又は青味がかっている色強度の酸化鉄顔料は該ニト
ロベンゼン還元法では得られなかった。
従って本発明の目的は、上記欠点をもたない従って黒色
顔料の要求を満足するニトロベンゼン還元法により製造
される酸化鉄黒色顔料を提供することにある。
顔料の要求を満足するニトロベンゼン還元法により製造
される酸化鉄黒色顔料を提供することにある。
これらの要求は本発明に従う鉄黒色顔料により満足され
る。
る。
本発明により、青味がかった色を有するが、公知のニト
ロベンゼン法により製造される顔料の好ましくない茶色
がかった色は有さない、改良された酸化鉄黒色顔料が製
造される１本発明の一部でもある改良された顔料は、ニ
トロベンゼン還元法により得られる従来の酸化鉄黒色顔
料から、かかる顔料を高温にて好ましくない茶色がかっ
た色を除去するに十分な時間焼戻すか又は加熱すること
により製造される。
ロベンゼン法により製造される顔料の好ましくない茶色
がかった色は有さない、改良された酸化鉄黒色顔料が製
造される１本発明の一部でもある改良された顔料は、ニ
トロベンゼン還元法により得られる従来の酸化鉄黒色顔
料から、かかる顔料を高温にて好ましくない茶色がかっ
た色を除去するに十分な時間焼戻すか又は加熱すること
により製造される。
第１図は、ニトロベンゼン還元法から得られる従来の酸
化鉄黒色顔料の顕微鏡写真である。
化鉄黒色顔料の顕微鏡写真である。
第２図は本発明に従う顔料の顕ｍ鏡写真である。
本発明は、８０ｍｍ未満の微結晶サイズ、及び■バイフ
ェロックス３２０に基づき、Δｂ＊＝±０〜−２．０単
位の青味がかった色をもつ、１５０％以上、好ましくは
２００％〜２５０％の相対色強度を有する、ニトロベン
ゼン還元法により得られる酸化鉄黒色顔料に関する。
ェロックス３２０に基づき、Δｂ＊＝±０〜−２．０単
位の青味がかった色をもつ、１５０％以上、好ましくは
２００％〜２５０％の相対色強度を有する、ニトロベン
ゼン還元法により得られる酸化鉄黒色顔料に関する。
本発明に従う酸化鉄黒色顔料は、容易に分散でき、更に
粉砕させずどもその最終色強度を達成する。比較に用い
るのパイフェロツクス３２０はニトロベンゼン還元法に
より製造される酸化鉄黒色顔料であり、Ｆｅｚｅｓとし
て計算して９２〜９５％の鉄含量を有する。
粉砕させずどもその最終色強度を達成する。比較に用い
るのパイフェロツクス３２０はニトロベンゼン還元法に
より製造される酸化鉄黒色顔料であり、Ｆｅｚｅｓとし
て計算して９２〜９５％の鉄含量を有する。
■パイフェロックス３２０はバイエル社の商品である６
通常ニトロベンゼン還元法により製造される酸化鉄黒色
顔料は第１図に示すように電子顕微鏡拡大下その不規則
な裂けた表面を認めることができる。他方、本発明に従
う生成物は第２図に示すように滑らかな顔料表面を有す
る。ニトロベンゼン還元法で用いる出発物質（ＳＬＯｔ
含有のスクラップ又は鉄削り屑）のために、全ての顔料
は１％以上の５ｉＯｚ含量を有する。
通常ニトロベンゼン還元法により製造される酸化鉄黒色
顔料は第１図に示すように電子顕微鏡拡大下その不規則
な裂けた表面を認めることができる。他方、本発明に従
う生成物は第２図に示すように滑らかな顔料表面を有す
る。ニトロベンゼン還元法で用いる出発物質（ＳＬＯｔ
含有のスクラップ又は鉄削り屑）のために、全ての顔料
は１％以上の５ｉＯｚ含量を有する。
驚くべきことに、ニトロベンゼン還元法により製造され
た微粉砕した酸化鉄黒色顔料を高温にて熱処理に供する
ことにより極めて簡単に本発明に従う酸化鉄黒色顔料を
得ることができることが見出された。
た微粉砕した酸化鉄黒色顔料を高温にて熱処理に供する
ことにより極めて簡単に本発明に従う酸化鉄黒色顔料を
得ることができることが見出された。
即ち、本発明は、芳昏族ニトロ化合物を金属鉄と、任意
に調節化学物質を加えて、反応させて、主としてＦｅ３
Ｏ４である微粉砕顔料を製造する酸化鉄黒色顔料の製造
において、そのようにして得られた微粉砕顔料を非酸化
性雰囲気下で２００℃〜８００℃の温度にて熱処理する
ことを特徴とする方法に関する。
に調節化学物質を加えて、反応させて、主としてＦｅ３
Ｏ４である微粉砕顔料を製造する酸化鉄黒色顔料の製造
において、そのようにして得られた微粉砕顔料を非酸化
性雰囲気下で２００℃〜８００℃の温度にて熱処理する
ことを特徴とする方法に関する。
熱処理はもつとも好ましくは４００℃〜７５０℃にて行
なう、非酸化性雰囲気が蒸気を含有するならば、特に良
好な結果が得られる。熱処理の滞留時間は有利には２分
〜５時間であることが見出された。
なう、非酸化性雰囲気が蒸気を含有するならば、特に良
好な結果が得られる。熱処理の滞留時間は有利には２分
〜５時間であることが見出された。
本発明に従う方法は、二ｌ・ロベンゼン還元法により得
られたあらゆる酸化鉄黒色顔料について有利に行なうこ
とができる。しかしながら、その茶色がかった色の故に
黒色顔料として通常速さない、主としてＦｅｚＯ４を含
有する生成物について本発明に従う方法を行なうときに
色の強度に関して非常に優れた改良が得られる。
られたあらゆる酸化鉄黒色顔料について有利に行なうこ
とができる。しかしながら、その茶色がかった色の故に
黒色顔料として通常速さない、主としてＦｅｚＯ４を含
有する生成物について本発明に従う方法を行なうときに
色の強度に関して非常に優れた改良が得られる。
本発明に用いる非酸化性雰囲気は、酸化鉄顔料を酸化し
ないあらゆるガスであり得る。適当なガスには蒸気又は
水蒸気、窒素、アルゴン等が含まれる。
ないあらゆるガスであり得る。適当なガスには蒸気又は
水蒸気、窒素、アルゴン等が含まれる。
本発明に従う方法を回転式管状炉中で連続的に行なうと
特に有利であることが見出された。
特に有利であることが見出された。
本発明に従う方法は一般に以下の如くして行なう：
微粉砕した茶色がかった色のＦｅ１Ｏ＜顔料を粉砕又は
非粉砕の及び乾燥した又は湿潤フィルターケークとして
回転式転炉中に導入し、保護炉ガス例えばＮ７、Ａｒ又
はＨｘＯの下４００℃以上に加熱し１次いで１００℃未
満に冷却する。この方法番こ続いて、例えば米国特許第
４．０８２，９０５号又は米国特許第４，４９１，６１
９号に記載の如き、酸化鉄黒色顔料を安定化させるため
の通常の方法を行なうことができる。
非粉砕の及び乾燥した又は湿潤フィルターケークとして
回転式転炉中に導入し、保護炉ガス例えばＮ７、Ａｒ又
はＨｘＯの下４００℃以上に加熱し１次いで１００℃未
満に冷却する。この方法番こ続いて、例えば米国特許第
４．０８２，９０５号又は米国特許第４，４９１，６１
９号に記載の如き、酸化鉄黒色顔料を安定化させるため
の通常の方法を行なうことができる。
酸化に基づくその光学的性質におけるあらゆる劣化を防
ぐために、顔料は熱処理後１００℃未満の温度に保護ガ
スの下で冷却すべきである。
ぐために、顔料は熱処理後１００℃未満の温度に保護ガ
スの下で冷却すべきである。
ニトロベンゼン還元法により製造されるすべてのＦｅ３
０ａ顔料が本発明に従う方法に適しており、その色の品
質は本方法により改良される。顔料は顔料ペースト（固
形分６０〜７０％）として又は乾燥した非粉砕顔料とし
てもしくは乾燥した粉砕顔料として本方法に用いること
ができる。
０ａ顔料が本発明に従う方法に適しており、その色の品
質は本方法により改良される。顔料は顔料ペースト（固
形分６０〜７０％）として又は乾燥した非粉砕顔料とし
てもしくは乾燥した粉砕顔料として本方法に用いること
ができる。
本発明を実施例により例証するが、本発明はこれらによ
り何ら限定されない。
り何ら限定されない。
実施例１へ・４
ニトロベンゼン法（ＤＥ−Ｃ第５５１．２５５号に従う
）により得られるのパイフェロックス３０６．３１６．
３１８及び３２０の商標名にて公知の各酸化鉄顔料５０
０ｇを、室温にて水蒸気で飽和されていた２５０１ｆ）
Ｎ、７時間の雰囲気中回転式転炉中で５００℃に加熱し
、顔料を５００℃に２時間保持した。明度は、ｌ３Ｏ７
２２４−２に従い白色ブレンド（黒色顔料と市販のＴ
ｉ Ｏ。
）により得られるのパイフェロックス３０６．３１６．
３１８及び３２０の商標名にて公知の各酸化鉄顔料５０
０ｇを、室温にて水蒸気で飽和されていた２５０１ｆ）
Ｎ、７時間の雰囲気中回転式転炉中で５００℃に加熱し
、顔料を５００℃に２時間保持した。明度は、ｌ３Ｏ７
２２４−２に従い白色ブレンド（黒色顔料と市販のＴ
ｉ Ｏ。
白色顔料との１＝５重量比の混合物）について測定し、
結果？１１ｓＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／ｄ
値に変換し、Φアルキダール（Ａｌｋｙｄａｌ）Ｆ４８
ラッカー（バイエル社の商品）中でバイエル社Φのパイ
フェロックス３２０の商品のものと比較した。マイナス
の６５本値は青味ががっな色を示す。
結果？１１ｓＯ７７２４−３に従いＣＩＥＬＡＢ２／ｄ
値に変換し、Φアルキダール（Ａｌｋｙｄａｌ）Ｆ４８
ラッカー（バイエル社の商品）中でバイエル社Φのパイ
フェロックス３２０の商品のものと比較した。マイナス
の６５本値は青味ががっな色を示す。
他に指示のない限り、すべての顔料は振動式ボールミル
（ビー・ブラウン（Ｂ、 Ｂｒａｕｏ）のモデルミクロ
ジスメンブレーター■）中で３０秒（ゴ粉砕した。
（ビー・ブラウン（Ｂ、 Ｂｒａｕｏ）のモデルミクロ
ジスメンブレーター■）中で３０秒（ゴ粉砕した。
市販の型のΦバイフェロックスの明度の変化を第１表に
示す。
示す。
実施例５〜８
著しく茶色がかった色の非常に細がく粉砕した黒色顔料
を実施例１〜４に記載の如くして７００℃に３０分間焼
戻しな、相対色強度の増大及び青味の増大を他の顔料の
性質とともに第２表に示した。＠パイフエロックス３２
０は参考として用いた。
を実施例１〜４に記載の如くして７００℃に３０分間焼
戻しな、相対色強度の増大及び青味の増大を他の顔料の
性質とともに第２表に示した。＠パイフエロックス３２
０は参考として用いた。
比表面積は窒素を用いてＢＥＴ法により測定した。平均
微結晶サイズは放射線写真で（ｒａｄｉｏ−ｇｒａｐｈ
ｉｃａｌｌｙ）回折反射の整数の線幅から求めた。
微結晶サイズは放射線写真で（ｒａｄｉｏ−ｇｒａｐｈ
ｉｃａｌｌｙ）回折反射の整数の線幅から求めた。
第１図は、ニトロベンゼン還元法から得られる従来の酸
化鉄黒色顔料の粒子構造の顕微鏡写真である。 第２図は本発明に従う顔料の粒子構造の顕微鏡写真であ
る。 特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルＦＩＧ、 １
化鉄黒色顔料の粒子構造の顕微鏡写真である。 第２図は本発明に従う顔料の粒子構造の顕微鏡写真であ
る。 特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルＦＩＧ、 １
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、芳香族ニトロ化合物を金属鉄と反応させて、主とし
て、Ｆｅ＿３Ｏ＿４である微粉砕顔料を生成させること
による酸化鉄黒色顔料の製造において、微粉砕顔料を非
酸化性雰囲気下で２００℃〜８００℃の温度に加熱する
ことを特徴とする方法。 ２、温度が４００℃〜７５０℃である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３、非酸化性雰囲気が水蒸気を含有する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ４、微粉砕顔料を２分〜５時間加熱する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ５、加熱を回転式管状炉の中で連続的に行なう特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ６、加熱後なお非酸化性雰囲気下で顔料を１００℃未満
に冷却する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、特許請求の範囲第１項記載の方法により製造された
改良された色強度をもつ酸化鉄黒色顔料。 ８、８０ｍｍ未満の微結晶サイズ及び±０〜−２．０単
位の青味、Δｂ＊をもつ＾■バイフェロックス３２０に
関して１５０％以上の色強度を有することを特徴とする
ニトロベンゼン還元法により得られる酸化鉄黒色顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3620333.5 | 1986-06-18 | ||
| DE19863620333 DE3620333A1 (de) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Farbstarke im nitrobenzolreduktionsverfahren erhaltene eisenoxidschwarzpigmente sowie verfahren zu deren herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632815A true JPS632815A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH0647471B2 JPH0647471B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=6303165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62147164A Expired - Lifetime JPH0647471B2 (ja) | 1986-06-18 | 1987-06-15 | 酸化鉄黒色顔料 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0249843B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0647471B2 (ja) |
| AU (1) | AU596669B2 (ja) |
| DE (2) | DE3620333A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007031714A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-08 | Lanxess Deutschland Gmbh | 改善されたカラー特性を有する顔料／助剤組合せ物 |
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-
1986
- 1986-06-18 DE DE19863620333 patent/DE3620333A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-06-06 DE DE8787108233T patent/DE3761983D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-06 EP EP87108233A patent/EP0249843B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-12 AU AU74199/87A patent/AU596669B2/en not_active Ceased
- 1987-06-15 JP JP62147164A patent/JPH0647471B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-12-07 US US07/281,912 patent/US4966641A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3761983D1 (de) | 1990-04-26 |
| AU596669B2 (en) | 1990-05-10 |
| JPH0647471B2 (ja) | 1994-06-22 |
| EP0249843B1 (de) | 1990-03-21 |
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| DE3620333A1 (de) | 1987-12-23 |
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