JPS61163121A - 酸化鉄赤色顔料の製造方法 - Google Patents

酸化鉄赤色顔料の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 1」へ1( 本発明は水溶液中のアルカリによる鉄(II)塩の沈澱
、20〜100℃の温度における酸化、及びその後の生
ずる沈澱生成物の空気中における酸化鉄赤色顔料へのア
ニーリングによる、鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料
の製造方法、及びこれらの酸化鉄赤色顔料の使用に関す
る。
合成酸化鉄赤色顔料の製造には、基本的に4方法が公知
である。一つの方法は黒色酸化鉄Fe、O。
の酸化である[ティ・シー・バラトン、ピグメント・ハ
ンドブック、第1巻、ノヨーン ワイリーアンド サン
ズ、1973(T、 C,Patton、  HPig
ment  Handbook、Volumel、Jo
hn  Wileyand  5ons、 1973 
)]。
酸化鉄赤色顔料は建築材料及vラッカーに用いられる。
鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料は特にラッカー系に
おいて使用するために望まれている。ラッカー中の顔料
の色調はDIN6174(ISo/DIN7724.1
−3案と同じ)に従って測定される。ラッカー中で測定
される赤含量(a本)ASは酸化鉄赤色顔料の色の純度
の尺度となる。
アニーリングの後に得られる酸化鉄赤色顔料の色調は、
出発材料、すなわち針状の側鉄鋼または等軸の磁鉄鉱、
の選択によって影響を受ける。針状の針鉄鋼の使用は望
ましくない鍵の色合いを有する赤色顔料を与える。細か
(粉砕した等軸磁鉄鉱は、アニーリングによりそれより
も純粋な色を有する赤色酸化鉄を生じさせる。しかしな
がら、細かく粉砕した磁鉄鉱は、酸化剤として芳香族ニ
トロ化合物を使用する、7ニリン方法によって取得する
ことができるに過ぎない。
鋼の酸洗い作業及び二酸化チタン工業における廃液とし
て得られる種類の工業的な鉄(II)塩は−・般に、酸
化鉄赤色顔料に対する出発材料としての沈澱磁鉄鉱を取
得するための原材料として用いられる。これらの廃液は
通常は少量の、割合が変動する鉄(III)を含有して
いる。沈澱は、たとえば、NaOH,Na2GO*、M
gO%MgC0*又はNHlを用いて行なわれる。磁鉄
鉱を沈澱させるために用いる酸化剤は酸素、空気、塩素
酸塩、硝酸塩、過酸化物などとすることができる。
等軸磁鉄鉱の沈澱には、3つの方法、すなわち、1段階
方法、2段階方法及び塩化鉄(III)方法が知られて
いる。
iPi階法[ウインナツカーーキュンヒラ−(Winn
acker−K tlchler)、第2巻、171頁
、ミュンヘン19701においては、鉄(II)塩とア
ルカリから、50℃以上の温度と4.5以上のpHにお
いて通気することによって、1段階で黒色酸化鉄が製造
される。この方法において使用する鉄(II)塩は、で
きる限り鉄(III)成分を含有しているべきではない
[ドイツ特許(DE−PS)#2.919,854号、
Pj&8頁、19行以降】。
2段階法の第一段階においでは(ウインナツカー−キュ
ンヒラー、杭2m、71!、ミュンヘン1970)、酸
性のpH(pH< 5)又は12以上のアルカリ性のp
Hにおいて、室温乃至100℃の温度において酸化条件
下に黄色の核を沈澱させる。
この時間のかかる段階ののちに、工程の第二段階におい
て、黄色の核を、なおいっそうの量の鉄(II)  塩
及びアルカリと反応させて、黒色酸化鉄を形成させる。
黒色酸化鉄の沈澱のための塩化鉄(III)方法は技術
的に複雑である。磁鉄鉱の割合に相当する、はぼ化学量
論的な割合で使用する鉄(III)塩と鉄(III)塩
の混合物を用いて出発する。すなわち、混合物の約1/
2乃至1/3が高価な鉄(III)塩から成る。
この方法においで使用する鉄(I[[)は塩化鉄(Il
l)であることが好ましいが(1コ本特許顧56−60
789)、これは高度に腐食的である。この塩をアルカ
リによって沈澱させて黒褐色の酸化鉄を形成させる。
上記の沈澱方法は磁鉄鉱を与えるが、これはアニーリン
グすると、中−微乃至粗の赤色酸化鉄の形態にある赤色
酸化鉄を与える。これらの方法は、鮮明な純粋色の範囲
にある、色彩的に価値のある酸化鉄赤色顔料を与えない
という欠点を有している。
沈澱させた磁鉄鉱のアニーリングによって鮮明な、色の
純粋な酸化鉄赤色顔料を取得するためには、X線によっ
て測定して約30〜50nmの微結晶(crystal
lite)径と25−60m”/Hの比表面積5BET
を有する沈澱した磁鉄鉱を使用する必要がある。この範
囲の粒径すなわち微結晶径とBET表面積を有する磁鉄
鉱は前記の3つの沈澱法によって得ることはできない。
黒色酸化鉄の沈澱によって必要な範囲の微結晶径及びB
ET表面積を有する生成物を得ることを可能とする種々
の方法は既知である。これらの方法は沈澱の間の反応温
度の低下及びpHの低下を生じさせるが、しかしこれら
の方法は不均一な等軸性(isometric)磁鉄鉱
と、たとえばα−FeOOH及びγ−FeOOHのよう
な針状成号とから成る不均一な沈澱生成物を生じさせる
。二へらの沈澱した酸化鉄をアニーリングするとき、そ
れらは妨害的な黄色の色合いをもつ、不均一な粒子のα
FezO1を生じさせる。
゛ 明の簡単な説明 本発明の目的は上記の方法の欠点を有していない、等軸
性酸化鉄赤色顔料の製造のための、原価の面で効率的な
、技術的にすぐれた方法を提供することである。
驚くべきことに、今回、鉄(III)イオンの存在にお
ける沈澱によって得られる磁鉄鉱をアニーリングすると
、鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料を与えることがで
きる方法が見出された。この製品の粒径は鉄(I)塩の
含量によって制御することができる。
鰻11」U町 前記の塩化鉄(III)法と異なって、本発明による方
法は烏価な、腐食性塩化鉄(III)の使用を必要とし
ない。
かくして本発明は水溶液中の鉄(■)塩のアルカリによ
る沈澱と20〜100℃の温度における酸化及び生じる
沈澱生成物の空気中におけるアニーリングによる酸化鉄
赤色顔料の生成によって鮮明な色の純粋な酸化鉄赤色顔
料をs!!造するための方法を提供するものであって、
この方法は、該溶液を、アルカリ性沈澱剤の添加前に、
S液の全鉄含量に基づいて、1〜15モル%のF e(
m )含量に調節することを特徴としている。この方法
において使用する酸化剤は空気であることが好ましい。
この方法の開始において、磁鉄鉱の粒径を11i1節す
るために必要な鉄(III)含量は鉄(II)塩溶液中
で生ザしぬるが、その鉄(II)塩は鋼酸洗い作業及び
/又は二酸化チタンの製造から得た硫酸塩及び/又は塩
化物であることが好ましい、鉄(III)含量の調節は
、酸性の鉄(It)塩溶液、たとえば、3以下のpHの
硫酸鉄(II)溶液への酸化性気体の導入によって行な
われる。鉄(III)含量は通気時間の増大と共に増大
する。鉄(III)含量は3以下の9Hにおいて空気に
よる酸化によって生ぜしめることが好ましい、この予備
的な通気は約20〜100℃の温度の攪拌容器中で通気
攪拌機を用いて行うことプ反応器、放熱器などのような
、気体/液体反応にたいして適するその他の反応器をも
、同様に共介良く用いることができる。
望ましい鉄(I[[)含量を有する透明な、顔料を含有
しない溶液は、短時間の開に得られる。この溶液は驚く
べきことに、望ましくない沈澱した塩基性硫酸鉄(II
I)を含有しないことが認められる。溶液中にどのよう
な形態で三価の鉄が存在しているかは明らかではない。
磁鉄鉱を製造するために必要な鉄(II[)含量は、全
鉄含量に基づいて、1〜15モル%の鉄(III)の範
囲内で変化する。
予備通気後に磁鉄鉱への沈澱と酸化を行なう。
使用する沈澱剤はN ao H−N H3、N a2C
O3、MgO及び/又はM g CO3であることが好
ましい。
沈澱は0.5〜1.5当量、好ましくは0.8〜1゜3
当量のアルカリ性沈澱剤を用いて行なうときにきわめて
高い収率が得られ且つ使用する酸化剤は空気であること
が好ましい。反応温度は20〜100℃の範囲であり、
70℃以上であることが好−ヒ「1.ントw*−酬&−
−亭瞥tAtメtフ〜=瞥す−ノナ−1−−n歳ヒ浄し
、乾燥し、次いで700〜1100℃、好ましくは80
0〜950℃でアニーリングすると、それによって磨砕
後に鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料が得られる。
磁鉄鉱の焼きなまし後に得られる酸化鉄赤色顔料は鮮明
で、純粋な色と0.2μl以下の粒径をもち、ラッカー
中の色調は26CIELAB単位以上の赤含量(、*)
を有している。このような高い色純度(a本>26CI
ELAB単位)を有する酸化鉄赤色顔料は従来の沈澱方
法によって製造した磁鉄鉱のアニーリングによつそは取
得できない。
酸化鉄含量の色調はDIN6174(ISO/DIN7
724.1−3案と同じ)に従って、ラッカー中の10
%の顔料容量濃度(PVK)において測定される。使用
するラッカー系は、アルキブールF48(バイエルAG
の商品名)である。
さらに最終製品の色彩値は、沈澱前に鉄塩溶液中に可溶
性のフルミニ9ム及び燐基を添加することによって有利
な影響を受けることができるにれらの化合物の添加は、
沈澱前に溶液に対して、何れの場合も全鉄含量に基づい
て、1から10モル%の量の可溶性アルミニクム塩及び
/又は1〜5モル%の麓の可溶性燐基を添加することに
よって行なうことが好都合である。
赤色顔料の鮮明度(L本)はA1又はP含量に従って増
大させることができるということが認められている。鮮
明度値り本は、DIN6174(I80/DIN772
4.1−3案と同じ)に従って、ラッカー中の顔料の色
調測定において得ることができる。
また本発明は、ラッカー、セラミックス、建築材料及び
プラスチックの分野における染色及び着色に対する本発
明に従って製造した酸化鉄赤色含量の使用に関するもの
である。
以下の実施例は、鉄(II)塩溶液中における鉄(I[
)成分の生成、磁鉄鉱の沈澱及びa”>26CIELA
B単位の赤含量を有する酸化鉄赤色含量へのアニーリン
グを記載するものである。
これらの実施例は本発明の方法を例証するためのもので
あって、何ら本発明を制限するものではない。
夫m 通気攪拌機を備えた30jFの容器中の21゜7モルの
F e2 S O4から成る水溶液を調製する。pHは
2.1である。酸化の開始前に滴定によって0゜45モ
ル%の鉄(III)含量を定量する。溶液を70゜に加
熱し、通気攪拌機によって空気を導入する。
下表は反応時間と共に増大するFe3+含量を示しでい
る。明瞭とするために、この関係を第1図にグラフ形態
として示す。
時間(時)        Fe3+1モル%6   
           40.7犬11」− 鉄(I)含量の調節 3以下のpHを有し且ツ300 gのFe5Osを含有
する1、951の鉄(II)溶液を、横桁攪袢機、通気
環及び還流凝縮器を備え且つ接触温度計によって調節し
たバンドヒーターで加熱した2、52のプラス装置中で
、通気環を用いる空気による通気下に70 ’Cに加熱
する。1.75時間で全鉄含量に基づいて、8.3モル
%の鉄(Ill)含量が確立される。
衷JJLL 沈澱磁鉄鉱と酸化鉄赤色顔料の製造 横衛攪袢機、通気環及び還流凝縮器を備え且つ接触温度
計によって制御したバンドヒーターで加熱した2、5j
l!のプラス装置中で、粉砕した酸化マグネシウムの水
中におけるスラリーの形態にある沈澱剤としての0.6
当量の酸化マグネシウムを、8.3モル%の鉄(I[[
)イオンが生ザしぬる1゜951の硫酸鉄(U)溶液中
に加える6反応混合物を80℃に加熱し且つ通気する。
4時間後に取得した黒色酸化鉄を塩の存在がなくなるま
で洗浄し、乾燥したのち、800℃の空気中で1時開ア
ニーリングする。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第衷
11[虹 沈澱剤として1当量の酸化マグネシウムを用いる以外は
実施例3と同様な手順を用いる。粉砕した酸化鉄赤色顔
料の性質を第1表中に示す。
Xl」」− 沈澱剤として1当量の9N  NaOHを用いる以外は
実施例3と同様な手順に従がう6粉砕した酸化鉄赤色顔
料の性質を第1表中に示す。
及1乱影 沈澱剤として0.6当量の酸化マグネシウムを用い、鉄
(III)含量を5.6モル%とする以外は実施例と同
様な手順に従かう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第
1表中に示す。
衷11j− 沈澱剤として1.1当量のMgOを使用し且つ沈澱前に
全鉄含量に基づいて1.4モル%のAIを−A l2(
S O−)i ・18 H20F)形態で添加する以外
は実施例3と同様な手順に従かう6粉砕した酸化鉄赤色
含量の性質を第1表中に示す。
及(乱影 沈澱剤として1.1当量のM、0を用い且つ沈澱前に全
鉄含量に基づいて2゜8モル%のA1をA1□(S O
4)3・18H20の形態で添加する以外は実施例3と
同様な手順に従かう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を
第1表中に示す。
寒11」− 沈澱剤として1当量の9N  NaOHを使用し且つ沈
澱前に全鉄含量に羞づいて1.6モル%のPのNa2C
O,の形態で添加する以外は実施例3と同様な手順に従
かう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第1表中に示す
比較実施例: 及m 0.5モル%未満の鉄(lI[)含量を有する鋼酸洗い
から得た鉄(II)溶液を用いて反応を行ない且つ沈澱
を1当量の9N  NaOHによって行なう以外は実施
例3と同様な手順に従かう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の
性質を第1表中に示す。
m影 0.5モル%未満の鉄(III)を含有する鉄(I[)
塩溶液を用いて反応をイブない且つ1当量のMgOを用
いて沈澱を行なう以外は実施例3の手順に従がう、粉砕
した酸化鉄赤色顔料の性質を第1表中に示す。
及[ 0,5モル%未満の鉄(III)を有する鉄(II)塩
溶液を用いて反応を行ない且つ0.6当量のMgOを用
いて沈澱を打なう以外は、実施例3と同様な手順に従か
う、粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第1表中に示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例1に従がう空気による酸化の条件下に時
間による鉄(I[[)含量の変化を示している。 第2図は、比表面積によって表わした、磁鉄鉱の粒径に
対する、鉄(III)の不在(曲#!1)及び8゜3モ
ル%の鉄(1、)の存在(曲線2)下の、全鉄顔料に対
しての沈澱剤の当量比の影響を示す。 第3図は0.8の沈澱剤/全鉄当量の一定当世比におけ
る、比表面積で表わした、磁鉄鉱の粒径に対する鉄(I
II)含量の影響を示す。 Fe3+[Mo1%1 第1図 5BE7[m2/gl 第2図 第3図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、水溶液中の鉄(II)塩をアルカリ性沈澱剤により沈
    澱させ、生じる沈澱生成物を20〜100℃の温度にお
    いて酸化し且つ空気中でアニーリングして酸化鉄赤色顔
    料を形成させることにより、鮮明な、色の純粋な酸化鉄
    赤色顔料を製造するための改良された方法であつて、 アルカリ性沈澱剤の添加の前に、水溶液の鉄(III)含
    量を、鉄塩溶液の全鉄含量に基づいて1〜15モル%に
    調節することを特徴とする酸化鉄赤色顔料の製造方法。 2、酸化を空気である酸化剤によつて達成する特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 3、鉄(III)含量を3以下のpHにおける空気による
    酸化によつて生ぜしめる特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 4、鉄(II)塩が硫酸塩、塩化物又は両者の混合物であ
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 5、アルカリ性沈澱剤がNaOH、NH_3、Na_2
    CO_3、MgO、MgCO_3又はそれらの混合物で
    ある特許請求の範囲第1項記載の方法。 6、沈澱を0.5〜1.3当量のアルカリ性沈澱剤によ
    つて達成する特許請求の範囲第1項記載の方法。 7、沈澱を0.8〜1.3当量のアルカリ性沈澱剤によ
    つて達成する特許請求の範囲第6項記載の方法。 8、沈澱の前に、溶液に対して、全鉄含量に基づいて1
    〜10モル%の量の可溶性アルミニウム塩を添加する特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 9、沈澱の前に、溶液に対して、全鉄含量に基づいて1
    〜5モル%の量の可溶性燐酸塩を添加する特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 10、沈澱した黒色酸化鉄を洗浄し、乾燥し、700〜
    1100℃においてアニーリングし、次いで粉砕する特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 11、アニーリングを800〜950℃において行なう
    特許請求の範囲第10項記載の方法。 12、特許請求の範囲第1項記載の方法によつて製造し
    た酸化鉄赤色顔料。
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