BE817360A - Procede de preparation de goethite et d'oxyde de fer magnetique - Google Patents
Procede de preparation de goethite et d'oxyde de fer magnetiqueInfo
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Description
<EMI ID=1.1> " Procédé de préparation de goethite et d'oxyde de fer magnétique'. La présente invention, due à Messieurs René DERIE et Medhi GHODSI, concerne un nouveau procédé de préparation de cristaux fins de goethite (aFeOOH) pouvant soit <EMI ID=2.1> d'enregistrement. <EMI ID=3.1> présent pour la fabrication de la goethite en procédés "acides" 1 <EMI ID=4.1> docrocite /FeOOH, dont la forme cristalline exclut l'emploi dans l'industrie des oxydes magnétiques, ou encore de la magné- <EMI ID=5.1> l'ordre de 200%). Il ne semble pas y avoir de produit d'oxydation intermédiaire et le produit final est toujours de la goethite. Les procédés "basiques" sont réputés donner des <EMI ID=6.1> plus petits que les cristaux provenant des procédés "acides". <EMI ID=7.1> dustrie des oxydes magnétiques soit de préférer les cristaux de goethite de longueur inférieure à 1 micron et généralement <EMI ID=8.1> parfaitement aciculaires, c'est-à-dire formés d'aiguilles non branchées et non ramifiées, avec un rapport -. compris entre 3 et 10. <EMI ID=9.1> bandes magnétiques sont obtenus par la réduction et la réoxydation des cristaux de goethite. Etant donné que la forme des cristaux de gcethite est très peu modifiée par ces réduction et réoxydation, elle se retrouve quasiment inaltérée dans les <EMI ID=10.1> les cristaux de goethite sont obtenus présenta une très grande importance. Ces procédés connus présentent cependant divers inconvénients : l'oxydation par aération ou oxygénation pratiquée dans ces procédés connus est toujours longue et est de l'ordre de plusieurs dizaines d'heures, les procédés "acides" ou "basiques" sont difficilement concevables en continu, l'oxydation en milieu acide nécessite un excès de fer qui doit être considéré comme perdu, tandis que l'oxydation en <EMI ID=11.1> sont donc des bases coûteuses. De plus, si pour certaines raisons il y a lieu d'envisager l'incorporation d'hétéroéléments, tels que le cobalt, le manganèse, le zinc, le nickel et le cuivre dans les cristaux d'oxyde de fer magnétique,il s'est avéré que cette incorporation est difficilement contrôlable.sans doute à cause de la lenteur de la réaction de formation de la goethite; il semble exister un risque de formation de ségrégation. La présente invention a essentiellement pour but <EMI ID=12.1> dessus en proposant un nouveau procédé qui, en outre, doit être considéré comme économiquement très rentable grâce <EMI ID=13.1> choisie dans le groupe comprenant le carbonate, le bicarbonate ou l'hydroxyde des métaux alcalins, en particulier de sodium ou de potassium, et ceci à une température inférieure à 85[deg.]C. Avantageusement, on procède à la réaction susdite à une température de 60 à 80[deg.]C. L'invention concerne également l'oxyde de fer (III)y magnétique obtenu par réduction et réoxydation de la goethite produite suivant le procédé susdit. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre d'exemple non limitatif, de quelques formes de réalisation particulières de l'invention. Le procédé suivant l'invention se base sur la précipitaticn directe de aFeOOH par addition à une solution de se <EMI ID=14.1> carbonate, bicarbonate ou hydroxyde d'un métal alcalin, en particulier de sodium et de potassium. La! précipitation par le mélange hypochlorite-carbonate en partant de sulfate ferreux est déjà décrite dans la litté- <EMI ID=15.1> p. 287-288. Cette littérature est donc très ancienne et se borne en fait à constater .la formation d'un hydrate Fe203.H20 sans préciser la forme cristallographique. Il a toutefois été <EMI ID=16.1> <EMI ID=17.1> pour la précipitation par la soude cau3tique <EMI ID=18.1> <EMI ID=19.1> <EMI ID=20.1> <EMI ID=21.1> <EMI ID=22.1> La réaction de précipitation et d'oxydation i simultanées d'après les équations susdites doit, si l'on veut ob- tenir des cristaux bien formés, se faire avec une sursaturation la moins élevée possible. A cet égard, suivant l'invention, on mélange très rapidement les réactifs et on utilise de préférence des solu- tions diluées. Ainsi, il a été constaté que les précipités qui sont formés lorsque l'agitation est réalisée à l'aide d'un agitateur à palettes sont mieux formés que lorsqu'on se sert d'un agitateur magnétique: les précipités s'améliorent également si l'on dilue <EMI ID=23.1> formée par l'hypochlorite et le carbonate, bicarbonate ou hydroxyde d'un métal alcalin. Des essais réalisés avec des rapports NaOCl/ <EMI ID=24.1> <EMI ID=25.1> que ce rapport soit supérieur à 0,5 qui correspond au rapport stoe- <EMI ID=26.1> la précipitation par le carbonate de sodium. Il va de soi que ce raisonnement peut s'étendre aux autres réactifs possibles à savoir le bicarbonate et 1 'hydroxyde <EMI ID=27.1> <EMI ID=28.1> <EMI ID=29.1> cobalt, chrome, cuivre, nickel et zinc. Certains de ces éléments, en particulier le cuivre (effet Jahn-Teller) déforment considérablement le réseau cristallin. Il n'est pas exclu que ces éléments puissent avoir une influence sur la qualité de l'oxyde de fer magnétique (yFe203), qui peut être produit à partir des goethites dopées. A cet égard il y a lieu de noter que l'incorporation de 1'hétéro- élément susdit peut se faire à n'importe quel moment de la précipi- tation : en d'autres termes, il est concevable d'obtenir des goethi- tes à "coeur pur" et "extérieurement dopé". Il est encore important de noter que, suivant l'invention, il est possible d'effectuer la précipitation sur une suspension de goethite déjà formée, provenant d'une précipitation précédente. Dans un tel cas, on opère de la façon suivante : après avoir effectué une première précipitation, on lave plusieurs fois la goethite par simple décantation, on ajoute à la boue de goethite lavée une solution de sulfate ferreux et on répète la précipitation. Les cristaux ainsi formés sont nettement plus gros et mieux formés que les cristaux d'une précipitation unique, ce qui indique que les cristaux de goethite en suspension jouent le rôle de gerbes de cristallisation. <EMI ID=30.1> ferreux le sulfate ferreux, il est possible d'employer d'autres <EMI ID=31.1> On ajoute une certaine quantité de sulfate <EMI ID=32.1> en. goethite d'un brun jaune et bien cristallisé. Il y a lieu de noter que, suivant l'invention, i <EMI ID=33.1> Le procédé suivant l'invention présente l'avan- tage par rapport aux procédés connus qu'il nécessite un temps de réaction court pour obtenir un produit valable. Ceci permet d'envisager la réalisation du procédé d'une façon continue avec une pos- sibilité de recyclage de germes. Il est possible d'incorporer un <EMI ID=34.1> inférieur à celui du procédé dit "alcalin" grâce à l'utilisation de réactifs moins coûteux. Il y a encore lieu de remarquer qu'afin d'éviter des sursaturations locales, la solution d'attaque définie cidessus est avantageusement étendue au-dessus de la surface de la solution du sel ferreux sous forme de fines gouttelettes, par exemple par pulvérisation. Ci-après sont encore donnés quelques exemples pour illustrer davantage les différentes caractéristiques du pro- : cédé suivant l'invention. Exemple 1. Dans un récipient de 5 litres, on introduit environ 3 litres d'eau distillée et on chauffe à 75[deg.]C. Quand cette <EMI ID=35.1> refroidir et on lave le précipité de goethite formé par décantation avec 3 x litres d'eau distillée. On filtre sur filtre Buchner, <EMI ID=36.1> Les aiguilles de goethite ont une longueur de 0,4 micron environ et ne sont ni ramifiées ni branchées. <EMI ID=37.1> Dans un récipient de 5 litres, on introduit environ 20 g de goethite fraichement préparée sous forme d'une suspension aqueuse, d'un volume de 500 ml environ et 2,5 litres <EMI ID=38.1> l'exemple 1. Les aiguilles de goethite ont une longueur de 0,5 mi- cron environ et elles ne sont ni ramifiées ni branchées. i Exemple 3. Dans un récipient de 5 litres on introduit <EMI ID=39.1> 30 g (NH4)2S04. Sous agitation énergique, on ajoute à cette solution, en deux heures et demie environ, 500 ml d'une solution composée de <EMI ID=40.1> distillée. Le précipité est d'abord d'un brun-rouge, puis s'éclair- cit progressivemant en tournant au jaune. Une fois l'addition terminée, on laisse refroidir, en lave par décantation avec 3 x 5 li- <EMI ID=41.1> <EMI ID=42.1> couleur jaune. <EMI ID=43.1> geusement Ctre utilisée directement comme pigment ou, vu la nature cristalline de la goethite formée, être transformée par réduction <EMI ID=44.1> <EMI ID=45.1> limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre du présent brevet. C'est ainsi que des sels ferreux autres que ceux décrits ci-dessus peuvent parfaitement convenir et que d'autres oxydants que l'hypochlorite de métaux alcalins peuvent être envi- sagés dans le procédé suivant l'invention pour obtenir la réaction des précipitations et d'oxydations simultanées qui peut être <EMI ID=46.1> En effet, les procédés classiques connus comprennent deux phases, à savoir d'abord la précipitation de l'hydroxyde ferreux et ensuite l'oxydation de cet hydroxyde par de l'air ou de l'oxygène. Dans le procédé suivant la présente demande de brevet une isolation intermédiaire de cet hydroxyde n'a pas lieu. REVENDICATIONS. <EMI ID=47.1> 1.- Procédé de préparation de goethite, caractérisé en ce qu'on met en réaction une solution de sel de fer bivalent, une solution d'hypochlorite d'un métal alcalin et une solution d'au <EMI ID=48.1>
Claims (1)
- 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on procède à la réaction susdite à une température <EMI ID=49.1> 3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on procède à la réaction susdite à une température<EMI ID=50.1><EMI ID=51.1>susdite en présence de germes de goethite.<EMI ID=52.1>6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise la réaction avec<EMI ID=53.1>compris entre 1,5 et 0,5.8.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on ajoute à la réaction unsel d'au moins un autre métal que le fer bivalent.9.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on utilise le sulfate commesel de fer bivalent.10.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on met en réaction une solu-i<EMI ID=54.1>oxydant et une substance choisie dans le groupe comprenant le car- bonate, le bicarbonate et l'hydroxyde d'un métal alcalin.11.- Procédé suivant la revendication 10, carac-<EMI ID=55.1>tion de l'oxychlorure obtenu par la réaction du chlorure de fer avec l'hypochlorite et une des substances précitées. 12.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on répartit la solution contenant l'hypochlorite et du carbonate, bicarbonate ou hydro- xyde d'un métal alcalin sous forme de fines gouttelettes au-dessus de la solution du sel de fer bivalent.13.- Procédé de préparation de goethite telque décrit ci-dessus, en particulier dans les exemples donnés.14.- Goethite obtenue par la mise en oeuvre du procédé tel que décrit ci-dessus. i15.- Oxyde de fer (111)7 magnétique obtenupar réduction et réoxydation de la goethite faisant l'objet dela revendication 14.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE146314A BE817360A (fr) | 1974-07-08 | 1974-07-08 | Procede de preparation de goethite et d'oxyde de fer magnetique |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE146314A BE817360A (fr) | 1974-07-08 | 1974-07-08 | Procede de preparation de goethite et d'oxyde de fer magnetique |
| BE817360 | 1974-07-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE817360A true BE817360A (fr) | 1974-11-04 |
Family
ID=25647996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE146314A BE817360A (fr) | 1974-07-08 | 1974-07-08 | Procede de preparation de goethite et d'oxyde de fer magnetique |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE817360A (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0187331A3 (en) * | 1985-01-09 | 1989-03-22 | Bayer Ag | Process for the preparation of purely and clearly tinted red iron oxide pigments |
-
1974
- 1974-07-08 BE BE146314A patent/BE817360A/fr unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0187331A3 (en) * | 1985-01-09 | 1989-03-22 | Bayer Ag | Process for the preparation of purely and clearly tinted red iron oxide pigments |
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