JPH01308821A - 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 - Google Patents
繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法Info
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- JPH01308821A JPH01308821A JP4154489A JP4154489A JPH01308821A JP H01308821 A JPH01308821 A JP H01308821A JP 4154489 A JP4154489 A JP 4154489A JP 4154489 A JP4154489 A JP 4154489A JP H01308821 A JPH01308821 A JP H01308821A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は繊維状マグネシウムオキシサルフェート(塩基
性硫酸マグネシウム)を製造する方法に関する。
性硫酸マグネシウム)を製造する方法に関する。
この繊維状マグネシウムオキシサルフェートは樹脂用添
加剤、充填剤あるいは濾過材料等の用途に利用出来る。
加剤、充填剤あるいは濾過材料等の用途に利用出来る。
すでに、本発明者は繊維状マグネシウムオキシサルフェ
ートの製造方法については、特開昭56−149318
号公報の中で、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネ
シウムまたは酸化マグネシウムを添加して100〜30
0℃の温度で水熱反応させることにより製造可能である
ことを示した。
ートの製造方法については、特開昭56−149318
号公報の中で、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネ
シウムまたは酸化マグネシウムを添加して100〜30
0℃の温度で水熱反応させることにより製造可能である
ことを示した。
また、マグネシウムオキシサルフェートに関しては次の
文献がある。
文献がある。
(1)米国特許第3320077号
(2)ウォルターレビウ、コンブテス レングス(Wa
lt、er−Levy+Comptes Rendus
2021857 (1936)(3)特開昭59−8
6654号公報 (4)特開昭59−96153号公報 (5)特開昭61−256920号公報〔発明が解決し
ようとする課題〕 特開昭56−149318号公報に開示の製造方法は、
目的とする繊維状マグネシウムオキシサルフェートの選
択率が悪いことが多く、しばしば繊維状と扇状の混合物
からなり、品質が不安定という課題があった。
lt、er−Levy+Comptes Rendus
2021857 (1936)(3)特開昭59−8
6654号公報 (4)特開昭59−96153号公報 (5)特開昭61−256920号公報〔発明が解決し
ようとする課題〕 特開昭56−149318号公報に開示の製造方法は、
目的とする繊維状マグネシウムオキシサルフェートの選
択率が悪いことが多く、しばしば繊維状と扇状の混合物
からなり、品質が不安定という課題があった。
本発明者は、このような課題の無い繊維状マグネシウム
オキシサルフェートの製造方法について鋭意研究を進め
た結果、品質が安定した繊維状マグネシウムオキシサル
フェートを選択的に製造する方法を見出した。
オキシサルフェートの製造方法について鋭意研究を進め
た結果、品質が安定した繊維状マグネシウムオキシサル
フェートを選択的に製造する方法を見出した。
本発明は、硫酸マグネシウムと水酸化マグネシラまたは
酸化マグネシウムを用いて、水熱反応により繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェートを製造するに際し、水熱反
応系にあらかじめ界面活性剤を添加した後、水熱反応す
ることによる繊維状マグネシウムオキシサルフェートを
製造する方法に関する。
酸化マグネシウムを用いて、水熱反応により繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェートを製造するに際し、水熱反
応系にあらかじめ界面活性剤を添加した後、水熱反応す
ることによる繊維状マグネシウムオキシサルフェートを
製造する方法に関する。
水酸化マグネシウムは、(1)海水に石灰乳まタハ’r
”oマイト(Mg Cox ・Ca COs ) 0
)焼成物を加え、沈澱、濾過、洗浄を行う、(2)マグ
ネサイトを焼いて酸化マグネシウムとし、これに水を加
えて加圧処理する、(3)硫酸マグネシウム等のマグネ
シウム塩の水溶液にアルカリ金属の水酸化物を加え、沈
澱、濾過、洗浄する等により製造することが出来る。
”oマイト(Mg Cox ・Ca COs ) 0
)焼成物を加え、沈澱、濾過、洗浄を行う、(2)マグ
ネサイトを焼いて酸化マグネシウムとし、これに水を加
えて加圧処理する、(3)硫酸マグネシウム等のマグネ
シウム塩の水溶液にアルカリ金属の水酸化物を加え、沈
澱、濾過、洗浄する等により製造することが出来る。
本発明者は、品質の不安定な繊維状マグネシウムオキシ
サルフェートの製造法の不利益を克服すべく研究を進め
た結果、水熱反応系に界面活性剤が存在すると、マグネ
シウムオキシサルフェートの形状が大きく変化すること
を見出した。すなわち原料のスラリー中にあらかじめ界
面活性剤を添加してお(と、品質の安定した繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェートを選択的に、かつ極めて容
易に、工業的に有利に製造することが可能である。
サルフェートの製造法の不利益を克服すべく研究を進め
た結果、水熱反応系に界面活性剤が存在すると、マグネ
シウムオキシサルフェートの形状が大きく変化すること
を見出した。すなわち原料のスラリー中にあらかじめ界
面活性剤を添加してお(と、品質の安定した繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェートを選択的に、かつ極めて容
易に、工業的に有利に製造することが可能である。
使用する界面活性剤の例示としては次のものがある。(
1)陰イオン界面活性剤、(2)陽イオン界面活性剤、
(3)非イオン界面活性剤、(4)両性界面活性剤、(
5)高分子界面活性剤である。
1)陰イオン界面活性剤、(2)陽イオン界面活性剤、
(3)非イオン界面活性剤、(4)両性界面活性剤、(
5)高分子界面活性剤である。
(1)陰イオン界面活性剤として脂肪酸塩類、高級アル
コール硫酸エステル塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類
、脂肪族アミンおよび脂肪族アマイドの硫酸塩類、脂肪
族アルコールリン酸エステル塩類、二塩基性脂肪酸エス
テルのスルホン酸塩類、脂肪酸アミドスルホン酸塩類、
アルキルアリルスルホン酸塩類、ホルマリン縮合のナフ
タリンスルホン酸塩類等がある。(2)陽イオン界面活
性剤として脂肪族アミン塩類、第四アンモニウム塩類、
アルキルピリジニウム塩等がある。(3)非イオン界面
活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテル類、
ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル類、ポ
リオキシエチレンアルキルエステル類、ソルビタンアル
キルエステル類、ポリオキシエチレンソルビタンアルキ
ルエステル類がある。(4)両性界面活性剤としてはカ
ルボン酸型、硫酸エステル型、燐酸エステル型、スルホ
ン酸型等がある。
コール硫酸エステル塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類
、脂肪族アミンおよび脂肪族アマイドの硫酸塩類、脂肪
族アルコールリン酸エステル塩類、二塩基性脂肪酸エス
テルのスルホン酸塩類、脂肪酸アミドスルホン酸塩類、
アルキルアリルスルホン酸塩類、ホルマリン縮合のナフ
タリンスルホン酸塩類等がある。(2)陽イオン界面活
性剤として脂肪族アミン塩類、第四アンモニウム塩類、
アルキルピリジニウム塩等がある。(3)非イオン界面
活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテル類、
ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル類、ポ
リオキシエチレンアルキルエステル類、ソルビタンアル
キルエステル類、ポリオキシエチレンソルビタンアルキ
ルエステル類がある。(4)両性界面活性剤としてはカ
ルボン酸型、硫酸エステル型、燐酸エステル型、スルホ
ン酸型等がある。
界面活性剤の使用量は界面活性剤の種類により異なるが
、通常水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムに対
して、o、oi〜10wt%好ましくは0.1〜3wt
%である。界面活性剤の添加量を多くすると洗浄等の製
造の点や経済上から好ましくない。
、通常水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムに対
して、o、oi〜10wt%好ましくは0.1〜3wt
%である。界面活性剤の添加量を多くすると洗浄等の製
造の点や経済上から好ましくない。
また、界面活性剤の使用方法は種々考えられるが、−船
釣には水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを水
に充分分散させた後、あらかじめ界面活性剤を均一に溶
解させた界面活性剤の溶液を添加して、充分攪拌混合す
る方法が用いられる。
釣には水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを水
に充分分散させた後、あらかじめ界面活性剤を均一に溶
解させた界面活性剤の溶液を添加して、充分攪拌混合す
る方法が用いられる。
本発明における繊維状マグネシウムオキシサルフェート
は、その粉末X線回折スペクトルがASTM No、
7−415のそれと良く一致しており、代表的には該A
STM No、7−415に記載の示性式であるM[
SO,・5Mg (OH)よ ・3H,Oで表すことが
できると考えられる。
は、その粉末X線回折スペクトルがASTM No、
7−415のそれと良く一致しており、代表的には該A
STM No、7−415に記載の示性式であるM[
SO,・5Mg (OH)よ ・3H,Oで表すことが
できると考えられる。
本発明の製造方法を更に詳しく説明する。
まず水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを水に
充分分散させた後、あらかじめ界面活性剤を均一に溶解
させた溶液を添加して充分攪拌混合する。この時、水酸
化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの濃度が高すぎ
ると目的物が得られないため、水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムの濃度が25重量%以下になるよう
に、好ましくは0.1〜20重量になるようにするのが
良い。次に、硫酸を加えて水酸化マグネシウムまたは酸
化マグネシウムの一部を硫酸マグネシウムにする。前記
示性式より明らかなように、理論的には水酸化マグネシ
ウム1モルに対し硫酸マグネシウムを0.2モル必要と
する。しかし、水酸化マグネシウムを理論量以上用いる
と、反応後に目的物と未反応の水酸化マグネシウムが固
体状で共存することになり、その分離が困難のため工業
的には硫酸マグネシウムを理論量以上用いることが望ま
しい。水酸化マグネシウム1モルに対して硫酸マグネシ
ウムを0.2モル以上用いることによって、反応後に目
的物を濾過、デカンテーション等の簡単な操作で分離取
得出来る。
充分分散させた後、あらかじめ界面活性剤を均一に溶解
させた溶液を添加して充分攪拌混合する。この時、水酸
化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの濃度が高すぎ
ると目的物が得られないため、水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムの濃度が25重量%以下になるよう
に、好ましくは0.1〜20重量になるようにするのが
良い。次に、硫酸を加えて水酸化マグネシウムまたは酸
化マグネシウムの一部を硫酸マグネシウムにする。前記
示性式より明らかなように、理論的には水酸化マグネシ
ウム1モルに対し硫酸マグネシウムを0.2モル必要と
する。しかし、水酸化マグネシウムを理論量以上用いる
と、反応後に目的物と未反応の水酸化マグネシウムが固
体状で共存することになり、その分離が困難のため工業
的には硫酸マグネシウムを理論量以上用いることが望ま
しい。水酸化マグネシウム1モルに対して硫酸マグネシ
ウムを0.2モル以上用いることによって、反応後に目
的物を濾過、デカンテーション等の簡単な操作で分離取
得出来る。
また、反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウ
ムが共存していれば良いので、硫酸のかわりに硫酸マグ
ネシウムの使用も可能である。
ムが共存していれば良いので、硫酸のかわりに硫酸マグ
ネシウムの使用も可能である。
水熱反応は、50℃以下では反応時間が30時間以上に
なるので好ましくなく、300 ”C以上では目的物以
外の化合物が一部生成するので100〜300℃1好ま
しくは150〜200℃で行うのが良い、この反応は固
液反応であるので固液が充分接触するように攪拌下で行
うのが好ましく、反応時間は反応条件によって異なるが
通常0.1〜20時間が適当である。
なるので好ましくなく、300 ”C以上では目的物以
外の化合物が一部生成するので100〜300℃1好ま
しくは150〜200℃で行うのが良い、この反応は固
液反応であるので固液が充分接触するように攪拌下で行
うのが好ましく、反応時間は反応条件によって異なるが
通常0.1〜20時間が適当である。
この様にして得られるマグネシウムオキシサルフェート
は長さ数ミクロン−1000ミクロン、直径0.1〜1
0ミクロンの繊維状を呈し、見掛は密度ハ0.05〜0
.3 g /c1a、、B ET 比表面積ハ20rr
r/g以下である。また、マグネシウムオキシサルフェ
ートは冷水または熱水に不溶であり、しかも優れた吸油
性と適度の吸湿性を有している。
は長さ数ミクロン−1000ミクロン、直径0.1〜1
0ミクロンの繊維状を呈し、見掛は密度ハ0.05〜0
.3 g /c1a、、B ET 比表面積ハ20rr
r/g以下である。また、マグネシウムオキシサルフェ
ートは冷水または熱水に不溶であり、しかも優れた吸油
性と適度の吸湿性を有している。
1脂史上
海水に石灰乳を加えて沈澱、濾過、洗浄して製造された
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー195gに、
水900gに片山化学工業(株)製のアニオン系界面活
性剤(商品名A−65)0゜24gを溶解した水溶液を
加え充分攪拌した。その後、10重量%の硫酸水溶液4
90gを添加し充分混合して水酸化マグネシウムの半分
を硫酸マグネシウムにした後、オートクープに入れて温
度180℃1圧力10 kg/aa ・Gにて4時間水
熱反応を行った。
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー195gに、
水900gに片山化学工業(株)製のアニオン系界面活
性剤(商品名A−65)0゜24gを溶解した水溶液を
加え充分攪拌した。その後、10重量%の硫酸水溶液4
90gを添加し充分混合して水酸化マグネシウムの半分
を硫酸マグネシウムにした後、オートクープに入れて温
度180℃1圧力10 kg/aa ・Gにて4時間水
熱反応を行った。
反応後、生成物を濾葉、水洗し、平均長さ百ミクロン、
平均直径0.7ミクロン、吸油量698d/ 100
gの繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
平均直径0.7ミクロン、吸油量698d/ 100
gの繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
第1表に界面活性剤の種類、反応条件、得られたマグネ
シウムオキシサルフェートの吸油量を示す。
シウムオキシサルフェートの吸油量を示す。
第1図にこの繊維状マグネシウムオキシサルフェートの
光学顕微鏡観察の写真を示す。
光学顕微鏡観察の写真を示す。
1隻斑主
水酸化マグネシウムの代わりに、酸化マグネシウムに水
を加えて調製した水酸化マグネシウムスラリーを使用し
た以外は、実施例1と同様の方法でマグネシウムオキシ
サルフェートを得た。第1表に界面活性剤の種類、反応
条件、得られたマグネシウムオキシサルフェートの吸油
量等を示す。
を加えて調製した水酸化マグネシウムスラリーを使用し
た以外は、実施例1と同様の方法でマグネシウムオキシ
サルフェートを得た。第1表に界面活性剤の種類、反応
条件、得られたマグネシウムオキシサルフェートの吸油
量等を示す。
2旌斑主二工
海水に石灰乳を加えて沈澱、濾過、洗浄して製造された
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー、または酸化
マグネシウムに水を加えて調製した30重量%の水酸化
マグネシウムスラリー195gに、水900gに所定の
界面活性剤0.24 gを溶解した水溶液を加え充分攪
拌した。その後、10重量%の硫酸水溶液490gを添
加し、充分混合して水酸化マグネシウムの半分を硫酸マ
グネシウムにした後、オートクレーブに入れて温度18
0℃1圧力10kg/cdl−Gにて4時間水熱反応を
行った。 第1表に界面活性剤の種類、反応条件、得ら
れたマグネシウムオキシサルフェートの吸油量等を示す
。
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー、または酸化
マグネシウムに水を加えて調製した30重量%の水酸化
マグネシウムスラリー195gに、水900gに所定の
界面活性剤0.24 gを溶解した水溶液を加え充分攪
拌した。その後、10重量%の硫酸水溶液490gを添
加し、充分混合して水酸化マグネシウムの半分を硫酸マ
グネシウムにした後、オートクレーブに入れて温度18
0℃1圧力10kg/cdl−Gにて4時間水熱反応を
行った。 第1表に界面活性剤の種類、反応条件、得ら
れたマグネシウムオキシサルフェートの吸油量等を示す
。
l較皿土
海水に石灰乳を加えて沈澱、濾過、洗浄して製造された
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー195gに、
水900gと10重量%の硫酸水溶液490gを添加し
て充分混合し、水酸化マグネシウムの半分を硫酸マグネ
シウムにした。その後、オートクレーブに入れて温度1
80℃1圧力10 kg/ci −Gにて4時間水熱反
応を行った。
30重量%の水酸化マグネシウムスラリー195gに、
水900gと10重量%の硫酸水溶液490gを添加し
て充分混合し、水酸化マグネシウムの半分を硫酸マグネ
シウムにした。その後、オートクレーブに入れて温度1
80℃1圧力10 kg/ci −Gにて4時間水熱反
応を行った。
反応後、生成物を濾葉、水洗し、平均長さ100ミクロ
ン、平均直径0.7ミクロンの針状結晶が束なった扇状
のマグネシウムオキシサルフェートを含む吸油量411
mf/100gのマグネシウムオキジサルフェートを得
た。
ン、平均直径0.7ミクロンの針状結晶が束なった扇状
のマグネシウムオキシサルフェートを含む吸油量411
mf/100gのマグネシウムオキジサルフェートを得
た。
第1表に反応条件、得られたマグネシウムオキシサルフ
ェートの吸油量等を示す。
ェートの吸油量等を示す。
第2図にこの物質の光学顕微鏡観察の写真を示す。
なお、吸油量はJISK5101−1978に準拠して
測定した。
測定した。
第1表の1
反応条件 : 温度180℃1時間4Hr原料1の本
1 : 水酸化マグネシウム 原料1の本2: 酸化マグネシウム 原料2 : 硫酸 第1表の2 +++: 90%以上 +十 : 60%以上 + : 30%以上 〔発明の効果〕 硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムまたは酸化マグ
ネシウムを用いて水熱反応により繊維状マグネシウムオ
キシサルフェートを製造する方法において、水熱反応系
にあらかじめ界面活性剤を添加して水熱反応することに
より、選択的に繊維状マグネシウムオキシサルフェート
を製造することを可能にした。
1 : 水酸化マグネシウム 原料1の本2: 酸化マグネシウム 原料2 : 硫酸 第1表の2 +++: 90%以上 +十 : 60%以上 + : 30%以上 〔発明の効果〕 硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムまたは酸化マグ
ネシウムを用いて水熱反応により繊維状マグネシウムオ
キシサルフェートを製造する方法において、水熱反応系
にあらかじめ界面活性剤を添加して水熱反応することに
より、選択的に繊維状マグネシウムオキシサルフェート
を製造することを可能にした。
第1図は、実施例1で得た繊維状マグネシウムオキシサ
ルフェートの結晶構造を示す光学顕微鏡観察の写真であ
る。 第2図は比較例1で得た一部針状結晶が束なった扇状の
マグネシウムオキシサルフェートの結晶構造を示す光学
顕微鏡観察の写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社
ルフェートの結晶構造を示す光学顕微鏡観察の写真であ
る。 第2図は比較例1で得た一部針状結晶が束なった扇状の
マグネシウムオキシサルフェートの結晶構造を示す光学
顕微鏡観察の写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウムまたは酸化マグ
ネシウムを、その濃度が25重量%以下になるように分
散させた後、50〜300℃の温度で水熱反応させて繊
維状マグネシウムオキシサルフェートを製造する方法に
おいて、水熱反応系に界面活性剤を含有させることを特
徴とする繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4154489A JPH01308821A (ja) | 1988-02-23 | 1989-02-23 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3860988 | 1988-02-23 | ||
JP63-38609 | 1988-02-23 | ||
JP4154489A JPH01308821A (ja) | 1988-02-23 | 1989-02-23 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01308821A true JPH01308821A (ja) | 1989-12-13 |
Family
ID=26377879
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4154489A Pending JPH01308821A (ja) | 1988-02-23 | 1989-02-23 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01308821A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5326548A (en) * | 1991-04-16 | 1994-07-05 | Ube Industries, Ltd. | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
CN109879301A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-06-14 | 北京化工大学 | 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法 |
-
1989
- 1989-02-23 JP JP4154489A patent/JPH01308821A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5326548A (en) * | 1991-04-16 | 1994-07-05 | Ube Industries, Ltd. | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
CN109879301A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-06-14 | 北京化工大学 | 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法 |
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