JPS62182116A - 五酸化アンチモンゾルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は五酸化アンチモンゾルの製造方法に関するもの
である。更に詳しく述べるとアンチモン酸ソーダと無機
酸を反応させて五酸化アンチモンゲルを生成させ、次い
でこのゲルを分離、洗浄、解膠し五酸化アンチモンゾル
を得る方法において、該ゲルを分離し、無機酸水溶液で
洗浄し、更にアルコール等の親水性有機溶媒と水の混合
溶液で洗浄後、得られた五酸化アンチモンウニ７トケー
キを水に分散させ、有機塩基又は燐酸を添加して解膠す
ることを特徴とするナトリウム含有量の少ない五酸化ア
ンチモンゾルの製造方法に関する。

五酸化アンチモンゾルはプラスチック、繊維等の難燃助
剤、プラスチックやガラスの表面処理剤用マイクロフィ
ラー、あるいは金属イオンの除去を目的とした無機イオ
ン交換体、触媒や顔料の原料等に利用されており、近年
無機コロイドを使用する技術の進歩に伴い難燃用途以外
の用途も増加している。

（従来の技術） この五酸化アンチモンゾルの製造法としては以下のよう
な方法がある。

（１）アンチモン酸アルカリ塩をイオン交換樹脂によっ
て脱イオンする方法（特公昭５７−１１８４８号、米国
特許４１ｉ１２４７号）。

（２）三酸化アンチモンを高温下で過酸化水素により酸
化する方法（特公昭５３−２０４７９号、特開昭５２−
２１２９８号、特開昭５２−１２３９９７号）等により
得たｐ　Ｈ１〜４の五酸化アンチモンゾルを有機塩基で
安定化している。

（３）本発明者らが出願したアンチモン酸アルカリを無
機酸と反応させた後に有機塩基又は燐酸で解膠する方法
（特開昭６０−４１５３６号、特願昭６０−７０７１９
号）等が挙げられる。

（発明が解決しようとする問題点） 五酸化アンチモンコロイド中にナトリウムイオンが多量
に存在しても、難燃助剤として使用する時は難燃性を阻
害することはないが、ナトリウムイオンの存在はイオン
交換能を低下するために、重質石油留分の流動接触分解
触媒の活性劣化を防止する添加剤（メタルパッジベータ
）としての用途等には好ましくないため、アルカリイオ
ンの含有量が少なく安定性の高い五酸化アンチモンゾル
が望まれるようになって来た。

上述の従来技術の（１）の方法であるアンチモン酸アル
カリ塩をイオン交換樹脂によって脱イオンする方法で得
られる五酸化アンチモンゾルは球に近い形状を有してい
ることから、分散性が良く、高濃度化できる特徴を有し
ているが、この方法では五酸化アンチモン濃度を１０％
以上でイオン交換することが困難であり、またイオン交
換樹脂の分離、再生操作を伴うため操作が煩雑になる等
の欠点を有している。更にこの方法ではコロイド中のア
ルカリ含有量を少なくすることはできない。

（２）の二酸化アンチモンを高温下で過酸化水素により
酸化する方法は、直接五酸化アンチモンとして３０％以
上のゾルを得ることができるが、３０％以上では粘度が
高くなる。この方法で得たコロイド粒子はアルカリイオ
ンを含有していないが、粒子形状が悪く、分散性が悪い
ために放置により沈降分離する欠点を有している。

（３）のアンチモン酸ソーダを無機酸と反応させた後、
得られた五酸化アンチモンゲルを水洗後、該ゲルを水に
分散し、有機塩基又は燐酸で解膠する方法は、粒子形状
が良好で、分散性、安定性の良い高濃度ゾルを直接骨る
ことができるが、この方法ではナトリウムイオンの含有
量をＮａｇ　Ｏとして、モル比で、Ｎ　ａ　ｚ　Ｏ／　
Ｓ　ｂ　ｚ　Ｏｓが０．２以下にすることができない。

アンチモン酸ソーダと無機酸の反応により得られた五酸
化アンチモンゲルは構造内に多くのナトリウムイオンを
含有していて、そのナトリウムイオンの含有量は、一般
にはモル比で、ＮａｚＯ／Ｓ　ｂｚＯｓが０．２〜０．
６である。

この五酸化アンチモンゲル中のナトリウムイオンは酸洗
浄により減少できることが、五酸化アンチモンとアンチ
モン酸ソーダとの混合物からなる難燃剤組成物に関する
特開昭５６−５９８５１号公報に記載されている。しか
し、酸洗浄を行った後、残存する酸を水洗浄により除去
を行うと、洗浄中に五酸化アンチモンゲルの一部が解膠
してゾルとなるため洗浄が極めて困難となるばかりでな
く、洗浄時のゲルの流失によるロスも大きくなる。

更にこのゲルは解膠しに（くなり、また得られたゾルは
粒子形状が悪いし、粒度分布が大きくゾルの安定性が悪
い。

本発明の目的は上述した従来の欠点を改善し、ナトリウ
ムイオンの含有量を少なく、粒子形状が良好で、安定性
に優れた五酸化アンチモンゾルの製造方法を提供するこ
とにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等は上記目的にかなう五酸化アンチモンゾルの
製造法を鋭意研究を重ねた結果、アンチモン酸ソーダと
無機酸の反応により生成した五酸化アンチモンゲルを分
離し、無機酸の水溶液で洗浄してナトリウムイオンを減
少させた後、アルコール、アセトン等の親水性有機溶媒
と水との混合溶液で洗浄後、解膠することにより、上記
問題点を解決することが出来ることを見出し本発明を完
成した。

即ち、本発明はアンチモン酸ソーダを化学量論比で０．
５〜５倍量の一価または二価の無機酸を反応させて五酸
化アンチモンゲルを生成させ、該ゲルを分離し、一価ま
たは二価の無機酸の水溶液で洗浄し、更に親水性有機溶
媒の水溶液で洗浄後、水に分散させ、これに有機塩基を
化学量論比で、５ｂ２０Ｓに対し０．０１〜ｌになるよ
うに添加し、或いは燐酸をＰｚｏｓ　／Ｓ　ｂ２０％の
重量％が０．２〜５％になるように添加し解膠すること
を特徴とするナトリウム含有量がＮ　ａ　２０　／　Ｓ
　ｂ　２０　ｓモル比で０．００１〜０．２の五酸化ア
ンチモンゾルの製造方法に関する。

本発明の出発原料であるアンチモン酸ソーダはは一般式
Ｎａ２Ｏ−５ｂ２０．・ｘＨ□Ｏ（ｘ＝Ｏ〜６）で示さ
れるものであるが、とりわけアンチモン酸ソーダ水和物
Ｎ　ａ　ｔｏ　・Ｓ　ｂ　ｚｏｓ　・６　Ｈ２Ｏ（Ｓ　
ｂ２０，６４％〜６５重景％、Ｎ　ａ　ｚ　０１２〜１
３重量％、Ｈ２Ｏ２３〜２４重量％）が好ましい。

本発明のアンチモン酸ソーダと無機酸との反応による五
酸化アンチモンゲルの製造工程において使用可能な酸は
塩酸、硫酸、硝酸、スルファミン酸等の一価または二価
の無機酸である。燐酸では燐酸アンチモン酸ソーダ水溶
液となるために五酸化アンチモンゲルを得ることが出来
ない。また蟻酸、蓚酸等の有機酸も目的とする五酸化ア
ンチモンゲルができない。

本発明のアンチモン酸ソーダと上記の酸との反応におい
て、アンチモン酸ソーダの濃度は反応液中で無水五酸化
アンチモン（ＳｂｚＯｓ）として２〜４０重量％が可能
である。２重量％以下では五酸化アンチモンゲルの生産
量が少な（なるため経済的ではなく、４０重量％以上で
は反応液中の固形分が６０％以上となり、反応が不均一
となるため好ましくない。好ましくは無水五酸化アンチ
モン（ＳｂｚＯｓ）として６〜３５重量％である。

本発明のアンチモン酸ソーダと上記酸との反応において
、酸の濃度は化学量論比で酸／アンチモン酸ソーダが０
．５〜５の範囲であり、好ましくは１〜３である。化学
量論比が０．５以下では、反応温度やアンチモン酸ソー
ダ濃度を高くしても目的とする五酸化アンチモンゲルを
得ることはできない。また化学量論比が５以上では生成
した五酸化アンチモンゲルが洗浄時に部分解膠してゾル
が濾液中に流出しやすくなるため生産性が悪くなる。こ
こで化学量論比とは一価の酸の場合は（ＨＸ）／２　Ｃ
ＮａｚＯ−３ｂ、Ｏｓ−ｘＨｚＯ）比（〔〕内はモル数
）、二価の酸の場合は（ＨＸ’）／　（ＭｚＯ・５ｂｚ
ｏｓ　　’　ｘＨｚＯ）比である。

本発明のアンチモン酸ソーダと上記酸との反応温度は室
温から１００℃であり、反応時間は０゜５時間以上が可
能である。粒子径状の良い五酸化アンチモンゾルを得る
ためには反応温度は５０℃以下、反応時間は１０時間以
下が好ましい。反応により得られる五酸化アンチモンゲ
ルスラリーは加圧濾過、吸引濾過、遠心濾過等のは方法
により容易に分離することが出来る。

反応により得られる五酸化アンチモンゲルのＸ線回折パ
ターンは五酸化アンチモン水和物（Ｓｂ２０、・４Ｈ２
０）　と同じで原料のアンチモン酸ソーダのＸ線回折パ
ターンは認められないが、ナトリウムイオンの残存が認
められる。その量は一般にモル比でＮ　ａ　ｚ　Ｏ／　
Ｓ　ｂ　ｚ○、が０．２〜０．６である。そしてこの五
酸化アンチモン水和物はイオン交換体であり、構造変化
を起こすことなくナトリウムイオンを放出したり、取り
込むことができる。

それ故反応により得られる五酸化アンチモンゲルを水洗
浄するだけでは五酸化アンチモン中のナトリウムイオン
を減少することはできないが、酸で洗浄することにより
ナトリウムイオンを減少させることができる。

洗浄に使用可能な酸は塩酸、硝酸、硫酸、スルファミン
酸等の１価又は２価の無機酸で、とりわけ塩酸が好まし
い。洗浄における酸の濃度は１％以上が可能である。１
％以下ではナトリウムイオンを充分に減少することがで
きない。この酸洗浄時には五酸化アンチモンゲルは解膠
せず、洗浄は容易である。

酸洗浄後、五酸化アンチモンウェットケーキ内に残存す
る酸を除去しなければならないが、初めに記載したよう
に洗浄を水のみで行うと洗浄中に酸イオンが減少するに
従って五酸化アンチモンゲルが部分解膠し、濾紙又は濾
布の目詰まりを引き起こし、濾過が不能となる。

この洗浄の際に、親水性有機溶媒の水溶液を用いること
により、洗浄時の五酸化アンチモンゲルの部分解膠を抑
制し、容易に洗浄することができることが本発明の特徴
である。無論親水性有機溶媒だけでも可能であるが、コ
ストや安全性の面などから水溶液が好ましい。親水性有
機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパ
ツール、ｎ−プロパツール、ｔ−ブタノール等のアルコ
ール頻、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、
ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル溶媒、ジ
メチルホルムアミド等が使用可能であるが、水より沸点
が低いものが好ましい。

洗浄に使用した親水性有機溶媒はウェットケーキ中に残
存するが、沸点の低い溶媒では解膠時に蒸発するため、
得られたゾル中にはゾル中には少量残存するか、又はほ
とんど残存しない。

親水性有機溶媒の？震度は５％〜５０％が好ましい。５
％以下では解膠の抑制効果が小さく、洗浄不能となる。

酸洗浄と親水性有機溶媒の水溶液による洗浄により五酸
化アンチモンゲルのナトリウムイオンの量をＮａｎｏと
して５ｂｚＯｓに対して化学量論比で０．２以下０．０
０１までにすることができる。

この五酸化アンチモンゲルのウェットケーキを水に分散
させた後、後述の条件下で解膠することにより、ナトリ
ウム含有■がＮａ、Ｑとして５ｂ２０、に対して化学量
論比で０．２〜０．００１の五酸化アンチモンゾルを得
ることができる。

尚、此の五酸化アンチモンゲルは乾燥ゲルにすると後述
の条件で解膠することができない。

本発明の五酸化アンチモンゲルの解膠において使用可能
な塩基としてはモノエタノールアミン、ジェタノールア
ミン、トリエタノールアミン、ｎ−プロピルアミン、Ｎ
−アミノエチルエタノールアミン等のアミン、モノメチ
ルトリエタノールアンモニウムハイドロオキサド、テト
ラエタノールアンモニウムハイドロオキサイド等の第４
級アンモニウムハイドロオキサイド、又はグアニジンハ
イドロオキサイド等の有機塩基が挙げられる。又、使用
可能な燐酸はオルト燐酸、ピロ燐酸、メタ燐酸、三燐酸
、四項酸等であり市販工業製品として容易に入手できる
。燐酸の中ではオルト燐酸が最も好ましい。

本発明において解膠の濃度は有機塩基の場合が室温〜１
５０℃、燐酸の場合が６０〜１５０°Ｃであり、オート
クレーブによる解膠は経済的でないことからいずれの場
合にも６０〜１００″Ｃが好ましい。解膠にようする時
間は有機塩基及び燐酸の種類、使用する量、解膠温度で
異なるが、０．５〜ｌＯ時間である。

本発明において解膠に要する有機塩基の量は化学量論比
で有機塩基／５ｂ２０５が０．０１〜１であり、好まし
くは０．０４〜０．５である。ここで化学量論比とは、
１価の有機塩基の場合は、〔有機塩基）／２　（Ｓｂ２
０Ｓ　）（（）内はモル数）、２価の有機塩基の場合は
、 （有機塩基）／　（Ｓｂｚｏｓ　）比である。

この化学量論比が０．０１以下では解膠温度を高くして
も解膠が充分行われない。又、化学量論比が１以上では
ゾル中のイオンが多くなりすぎゾルの安定性を低下させ
るために好ましくない。

解膠剤が燐酸の場合は燐酸をＰ２Ｏ，として、Ｐ　ｇｏ
ｓ　／　Ｓ　ｂ　ｇｏｓ（７）重量％が０　、２〜５　
％Ｔ：あり、好ましくは０．５〜２％である。５重量％
以上では解膠するが五酸化アンチモンコロイドの粒子径
が小さい上に燐酸が多くなるためにゾルの粘度が高くな
り樹脂エマルジョン、水溶性高分子化合物、酸、アルカ
リ等との相溶性が悪くなり好ましくない。０．２％以下
では解膠温度を高くしても解膠が充分行われない。

本発明に於ける解膠濃度は有機塩基解膠の場合には無水
五酸化アンチモン（Ｓ　ｂ２０．）として２〜５５重量
％が可能であり、解膠濃度が低い場合には解膠ゾルを蒸
発法又は限外濾過法、逆浸透法等により容易に高濃度化
することができる。燐酸での解膠の場合には、解膠濃度
は２〜３０重量％が可能である。この場合にも蒸発法、
限外濾過法、逆浸透法等に濃縮することができる。

燐酸解膠によりえた五酸化アンチモンゾルのｐＨは１〜
４であるが、このゾルに水酸化リチウム、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールア
ミン、モノエタノールアミン、第４級アンモニウムハイ
ドロオキサイド等の塩基を加えることによりｐＨを４〜
１１にすることが出来し、これを濃縮して無水五酸化ア
ンチモン（Ｓｂ２０Ｓ）として３０〜６０重量％のゾル
を得ることが出来る。

本発明方法で得た五酸化アンチモンコロイドの粒子径は
電子顕微鏡による観測では５〜５０ｍμで、粒子形状は
はｙ゛球状あり、粒度分布も小さく、五酸化アンチモン
ゾル中のナトリウムイオン含量も非常に少なく出来る特
徴がある。

次に実施例及び比較例によって本発明を更に詳しく説明
する。しかしながら本発明はこれらの実施例によって限
定されるものではない。尚以下の実施例及び比較例で記
す％は重量％であり、使用したアンチモン白変ソーダは
５ｂ２０，６４％、Ｎａｚ０１２．５％、Ｈ，０２３，
５％の組成のものである。

実施例１ アンチモン酸ソーダ２６３ｇを水１２００ｇに分散させ
、次いでこれに攪拌しながら３５％塩酸２５７ｇを添加
し、４０℃に加温し、３時間反応させた。反応液中の五
酸化アンチモン濃度はｓｂＺ　Ｏ５として９．９％、塩
酸／アンチモン酸ソーダの化学量論比は２．３３である
。次いで反応より生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、３．５％塩酸水溶液１５００ｇで注液
し、五酸化アンチモン中のナトリウムイオンを除去した
。次いで水３６００ｇとメタノール１８００ｇの混合液
を注液して洗浄を行った。得られた五酸化アンチモンゲ
ルウェットケーキ２８８ｇは、５ｂｚｏｓ５８．４％、
Ｎ　ａ　ｚ　Ｏ０、２５％、ＮａｚＯ／５ｂｚｏｓモル
比０．０２であった。洗浄時の濾過性は良好であった。

上記五酸化アンチモンゲルウェットケーキを水１０２５
ｇに分散させ、これに８５％燐酸１．５ｇを加えた後、
８０℃に加温し、２時間解膠を行った。解膠率は９９％
であった。得られたゾルは、比重１．１３２、ｐＨ２，
２０、粘度２．３　Ｃ，ｐ、、５ｂｚｏｓ　　１２．８
％、ｐ、ｏ、０．０７％、Ｎａ。

００．０５５％、ＣＣ１１６０ｐｐ、粒子径２０〜４０
ｍμ、燐酸／５ｂ２０５化学量論比は０．０１９で、メ
タノール含量は非常に少なかった。粒子形状ははソ′球
状であった。

実施例２ アンチモン酸ソーダ５３０ｇを水６４８ｇに分散させ、
次いでこれに攪拌しながら３５％塩酸５１５ｇを添加し
、３５℃に加温し、５時間反応させた。反応液中の五酸
化アンチモン濃度は５ｂ２０、として２０％、塩酸／ア
ンチモン酸ソーダの化学量論比は２．３２である。次い
で反応より生成した五酸化アンチモンゲルスラリーを吸
引濾過し、３．５％塩酸水溶液３６００ｇを分割注液し
、五酸化アンチモン中のナトリウムイオンを除去した。

次いで水６０００ｇとエタノール１２００ｇの混合液を
分割注液して洗浄を行った。洗浄性は良好であった。

得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ５４５ｇ
は、ｓ　ｂ　２０５６２−２％、Ｎａ２００．１４％、
Ｎａ２Ｏ／５ｂ２０５モル比０．０１であった。

上記五酸化アンチモンゲルウェットケーキを水１１２５
ｇに分散させ、これにトリエタノールアミン２７ｇを加
えた後、７５℃に加温し、３時間解膠を行った。未解膠
物の存在は認められなかった。得られたゾルは、比重１
．２２４、ｐＨ５，２５、粘度２．２　Ｃ，ｐ、、ｓ　
ｂ、ｏｓ２０．６％、Ｎａ２ｏＯ，０４４％、アミン１
．５９％、アミン／５ｂ２０．化学量論比は０．０８６
であった。粒子径１０〜３０ｍμ、粒子形状ははソ′球
状であった。

ゾルの安定性も良好であり、５０℃１ケ月保存しても異
常は認められなかった。

この得られたゾルを５ｂｚｏ、７５度１４％に希釈し、
陽イオン交換樹脂（アンバーライト１２０Ｂ）を充填し
たカラムに通？＆し、トリエタノールアミンを除去した
。得られたゾルは比重１．１４０、ｐＨ２，２５、粘度
２．６　Ｃ，ｐ、、５ｂ２０Ｓ１４゜０％、Ｃ１７２０
０ｐ　ｐｍであった。

このゾルをスプレードライすることにより平均粒径２μ
の五酸化アンチモンパウダーを得た。この五酸化アンチ
モンパウダーはナトリウムをほとんど含有せず、反応性
が高いことから顔料等の原料として有効である。

実施例３ アンチモン酸ソーダ８００ｇを水５５０ｇに分散させ、
次いでこれに攪拌しながら３５％塩酸４００ｇを添加し
、３０℃に加温し、４時間反応させた。反応液中の五酸
化アンチモン濃度は５ｂ２０、として２９．３％、塩酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．１９である。

次いで反応より生成した五酸化アンチモンゲルスラリー
を吸引濾過し、７．０％塩酸水溶液４０００ｇで分割注
液し、五酸化アンチモン中のナトリウムイオンを除去し
た。次いで水６４００ｇとアセトン１６００ｇの混合液
を分割汁液して洗浄を行った。洗浄性は良好であった。

得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ８００ｇ
は、Ｓ　ｂ２０ｓ６４％、ＮａｚＯｏ、６１％、Ｎａ　
２０／Ｓ　ｂ２０ｓモル比０．比重であった。

上記五酸化アンチモンゲルウェットケーキを水９３０ｇ
に分散させ、これにトリエタノールアミン２６ｇを加え
た後、８５℃に加温し、５時間解膠を行った。未解膠物
は認められなかった。

得られたゾルは、比重１．３８０、ｐＨ４，９６、粘度
３．５　Ｃ，ｐ、、５ｂｚｏｓ　２９．４％、Ｎａ２０
０．２８％、トリエタノールアミン１．４８％、ＣＣ１
２６０ｐｐ、粒子径１０〜４０ｍμ、トリエタノールア
ミン／５ｂ２０ｓ化学量論比は０，０５５であった。粒
子形状ははソ球状であった。ゾル中にアセトンは殆ど含
有されていなかった。

実施例４ アンチモン酸ソーダ８００ｇを水５８４ｇに分散させ、
次いでこれに攪拌しながら６０％硝酸６８０ｇを添加し
、３５℃に加温し、６時間反応させた。反応液中の五酸
化アンチモン濃度は５ｂ２０、として２５．０％、硝酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は２．０３である。

次いで反応より生成した五酸化アンチモンゲルスラリー
を吸引濾過し、１０％硝酸水溶液５０００ｇで分割注液
し、五酸化アンチモン中のナトリウムイオンを除去した
。次いで水８０００ｇとアセトン８００ｇの混合液を分
割汁液して洗浄を行った。洗浄性は良好であった。得ら
れた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ８１０ｇは、
５ｂＺＯ５６３，７％、Ｎａ２００．８２％、Ｎ　ａ　
ｚ　Ｏ／　Ｓ　ｂ　２０　ｓモル比重、０６７であった
。

上記五酸化アンチモンゲルウェットケーキを水１７６０
ｇに分散させ、これに８５％燐酸ｌｏｇを加えた後、８
５℃に加温し、３時間解膠を行った。解膠率は９８％で
あった。得られたゾルは、比重１．２２０、ｐＨ２，２
４、粘度２．４　ｃ、ｐ、、５ｂ２０ｓ２０．０％、Ｐ
ｚＯｓｏ、２４％、Ｎａ２００．０２６％、ＨＮＯ３２
１０ｐｐｍ、’Ｊ８酸／５ｂｆｆｉＯ５化学量論比は０
．０４２であった。

比較例１ アンチモン酸ソーダ５３０ｇを水１２００ｇに分散させ
、次いでこれを撹拌しながら３５％塩酸５１４ｇを添加
し、４０℃に加温し、３時間反応させた。反応液中の五
酸化アンチモン濃度は５ｂ２０、として１５．３％、塩
酸／アンチモン酸ソーダの化学量論比は２．３３である
。次いで反応より生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、３．５％塩酸水溶液３５００ｇを注液
し、五酸化アンチモン中のナトリウムイオンを除去し、
更に水４０００ｇを注水し洗浄を行った。洗浄中玉酸化
アンチモンゲルが部分的に解膠するために洗浄時間が非
常に長くなった。

得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ５２４ｇ
は、Ｓ　ｂｚｏｓ６４．７％、Ｎａ２Ｏ０，５２％、Ｎ
ａｚＯ／５ｂｚＯｓモル比０．０４、ＣＣ１２４００ｐ
ｐであった。

上記五酸化アンチモンゲルウェットケーキを水１１５０
ｇに分散させ、これにトリエタノールアミン３４ｇを加
えた後、８０℃に加温し、３時間解膠を行った。解膠率
は６２％で多量の未解膠物が残存した。又解膠したもの
も粒子形状が著しくいびつであり悪く、粒度分布も非常
に大きかった比較例２ 比較例１と同じ方法で得られた五酸化アンチモンゲルス
ラリーを吸引濾過し、次いで３．５％塩酸水溶液３５０
０ｇを注液し、五酸化アンチモン中のナトリウムイオン
を除去し、次いで水６０００ｇで注水洗浄を行った。水
４０００ｇ程度までは注水が可能であったが、それ以上
注水すると五酸化アンチモンゲルの部分解膠が進み濾過
不能となった。

（以下余白）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 アンチモン酸ソーダと無機酸を反応させて五酸化アンチ
   モンゲルを生成させ、次いで該ゲルを分離、洗浄、解膠
   し五酸化アンチモンゾルを得る方法において、 ａ）アンチモン酸ソーダを化学量論比で０．５〜５倍量
   の一価または二価の無機酸と反応させて五酸化アンチモ
   ンゲルを生成させ、 ｂ）該ゲルを分離し、一価または二価の無機酸の水溶液
   で洗浄し、更に親水性有機溶媒の水溶液で洗浄し、水に
   分散させ、 ｃ）該分散水溶液に有機塩基を化学量論比で、Ｓｂ＿２
   Ｏ＿５に対し０．０１〜１になるように添加し、或いは
   燐酸をＰ＿２Ｏ＿５／Ｓｂ＿２Ｏ＿５の重量％が、０．
   ２〜５％になるように添加し解膠すること、より成るこ
   とを特徴とするナトリウム含有量がＮａ＿２Ｏ／Ｓｂ＿
   ２Ｏ＿５モル比で０．００１〜０．２の五酸化アンチモ
   ンゾルの製造方法。