JP2872449B2 - 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 - Google Patents
繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無水の繊維状マグネシウ
ムオキシサルフェートの製造法に関する。この無水の繊
維状マグネシウムオキシサルフェートは、その繊維形態
を生かして樹脂用添加材、充填材あるいは濾過材料等の
用途に好適に利用できる。
ムオキシサルフェートの製造法に関する。この無水の繊
維状マグネシウムオキシサルフェートは、その繊維形態
を生かして樹脂用添加材、充填材あるいは濾過材料等の
用途に好適に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】マグネシウムオキシサルフェートには幾
つか構造が異なるものが知られており、既に繊維状のＭ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏが樹脂用の補強
材等に使用されている。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏも同様の繊維形態を持っており、その
製造法として酸化マグネシウムと硫酸マグネシウム水溶
液から直接合成する方法が公知であるが、工業的に製造
を行う場合、反応率、コスト等の面で不十分な点が多
い。これらの繊維状マグネシウムオキシサルフェートは
その示性式から明らかなように、構造中に結晶水を含む
が、１００〜３００℃で脱水を起こし加工温度がそれ以
上の樹脂に使用する場合、成形不良の原因になる。
つか構造が異なるものが知られており、既に繊維状のＭ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏが樹脂用の補強
材等に使用されている。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏも同様の繊維形態を持っており、その
製造法として酸化マグネシウムと硫酸マグネシウム水溶
液から直接合成する方法が公知であるが、工業的に製造
を行う場合、反応率、コスト等の面で不十分な点が多
い。これらの繊維状マグネシウムオキシサルフェートは
その示性式から明らかなように、構造中に結晶水を含む
が、１００〜３００℃で脱水を起こし加工温度がそれ以
上の樹脂に使用する場合、成形不良の原因になる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者はこのような
繊維状マグネシウムオキシサフェートの耐熱性及び、Ｍ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの製造時の反応
率の向上、コストの低減を達成すべく鋭意検討した結
果、マグネシウムオキシサルフェートの一種である２Ｍ
ｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを反応中間物質と
することで、マグネシウム原料としてより安価な水酸化
マグネシウムまたは酸化マグネシウムから高い反応率で
短時間に繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏが得られ、更に、これを適当な温度で加熱処理をす
ると、従来未知のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示
性式を有する結晶水を含まない繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートが得られることを見出し本発明に到達し
たものである。
繊維状マグネシウムオキシサフェートの耐熱性及び、Ｍ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの製造時の反応
率の向上、コストの低減を達成すべく鋭意検討した結
果、マグネシウムオキシサルフェートの一種である２Ｍ
ｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを反応中間物質と
することで、マグネシウム原料としてより安価な水酸化
マグネシウムまたは酸化マグネシウムから高い反応率で
短時間に繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏが得られ、更に、これを適当な温度で加熱処理をす
ると、従来未知のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示
性式を有する結晶水を含まない繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートが得られることを見出し本発明に到達し
たものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明によれ
ば、先ず硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを分散させた後、水熱反応を行
って反応中間物質となる２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２
・３Ｈ２Ｏスラリーを合成する。次に、これに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加え急激に冷却且
つ希釈し、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを
分解し繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏを得る。更に、このＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・
８Ｈ２Ｏを加熱処理すると結晶水を含まず、耐熱温度の
高いＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２を得ることができ
る。
ば、先ず硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを分散させた後、水熱反応を行
って反応中間物質となる２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２
・３Ｈ２Ｏスラリーを合成する。次に、これに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加え急激に冷却且
つ希釈し、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを
分解し繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏを得る。更に、このＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・
８Ｈ２Ｏを加熱処理すると結晶水を含まず、耐熱温度の
高いＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２を得ることができ
る。
【０００５】次に、本発明を更に詳しく説明する。先
ず、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多すぎ
ると生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
スラリーの粘度が上昇し攪拌が困難になるため、濃度が
１０重量％以下になるように、好ましくは、１〜５重量
％になるように分散させる。
ず、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多すぎ
ると生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
スラリーの粘度が上昇し攪拌が困難になるため、濃度が
１０重量％以下になるように、好ましくは、１〜５重量
％になるように分散させる。
【０００６】水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウ
ムを分散させる硫酸マグネシウム水溶液の濃度は、反応
温度及び水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの
濃度に依存するが、その濃度が１．５〜５．０モル／リ
ットル、好ましくは２．０〜４．０モル／リットルにな
るように調製する。硫酸マグネシウムの濃度が１．５モ
ル／リットル未満であると高い反応温度が必要になり、
また生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
の安定性が悪化する。逆に硫酸マグネシウムの濃度が
５．０モル／リットルを超えると主に経済的な理由から
好ましくない。反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マ
グネシウムが共存していれば良いので、必要な硫酸マグ
ネシウムは硫酸と水酸化マグネシウムから得ることもで
きる。
ムを分散させる硫酸マグネシウム水溶液の濃度は、反応
温度及び水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの
濃度に依存するが、その濃度が１．５〜５．０モル／リ
ットル、好ましくは２．０〜４．０モル／リットルにな
るように調製する。硫酸マグネシウムの濃度が１．５モ
ル／リットル未満であると高い反応温度が必要になり、
また生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
の安定性が悪化する。逆に硫酸マグネシウムの濃度が
５．０モル／リットルを超えると主に経済的な理由から
好ましくない。反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マ
グネシウムが共存していれば良いので、必要な硫酸マグ
ネシウムは硫酸と水酸化マグネシウムから得ることもで
きる。
【０００７】水熱反応の温度は１００〜２００℃、好ま
しくは１３０〜１８０℃、圧力は１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ２、好ましくは３〜１０ｋｇ／ｃｍ２である。反応温
度が１００℃未満であると、必要な硫酸マグネシウムの
濃度は高くなり、反応時間も長くなる。反応温度が２０
０℃を超えると主に経済的理由から好ましくない。ま
た、この反応は固液反応であるため固液が十分接触する
ように撹拌下で行うのが好ましく、反応時間は条件によ
って異なるか通常０．１〜５時間が適当である。
しくは１３０〜１８０℃、圧力は１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ２、好ましくは３〜１０ｋｇ／ｃｍ２である。反応温
度が１００℃未満であると、必要な硫酸マグネシウムの
濃度は高くなり、反応時間も長くなる。反応温度が２０
０℃を超えると主に経済的理由から好ましくない。ま
た、この反応は固液反応であるため固液が十分接触する
ように撹拌下で行うのが好ましく、反応時間は条件によ
って異なるか通常０．１〜５時間が適当である。
【０００８】このようにして得られる２ＭｇＳＯ４・Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜３０ミクロ
ン、直径０・１ミクロン〜１０ミクロン、針状の不安定
な化合物であり、本発明では反応中間物質として用い
る。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは硫酸マ
グネシウム水溶液の濃度と温度の低下と共に分解し、Ｍ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ、Ｍｇ（ＯＨ）
２、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、ＭｇＳ
Ｏ４・３Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ等に変化する。
ｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜３０ミクロ
ン、直径０・１ミクロン〜１０ミクロン、針状の不安定
な化合物であり、本発明では反応中間物質として用い
る。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは硫酸マ
グネシウム水溶液の濃度と温度の低下と共に分解し、Ｍ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ、Ｍｇ（ＯＨ）
２、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ、ＭｇＳ
Ｏ４・３Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ等に変化する。
【０００９】生成する化合物は硫酸マグネシウム水溶液
の濃度と温度に依存するため、濃度と温度を調製すれば
任意の化合物が得られるが、それぞれを単独に得ようと
する場合、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏの
安定性を考慮する必要がある。すなわち、目的とする化
合物を得るためには、その生成条件にまで２ＭｇＳＯ４
・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネシウ
ム濃度及び温度を下げる必要があるが、この操作に時間
がかかると、途中で目的外の化合物が生成する。特に、
１００℃以下では分解が速やかに起こるため、１００℃
以下での操作はできる限り短時間に行う必要がある。
の濃度と温度に依存するため、濃度と温度を調製すれば
任意の化合物が得られるが、それぞれを単独に得ようと
する場合、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏの
安定性を考慮する必要がある。すなわち、目的とする化
合物を得るためには、その生成条件にまで２ＭｇＳＯ４
・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネシウ
ム濃度及び温度を下げる必要があるが、この操作に時間
がかかると、途中で目的外の化合物が生成する。特に、
１００℃以下では分解が速やかに起こるため、１００℃
以下での操作はできる限り短時間に行う必要がある。
【００１０】本発明者は、鋭意検討の結果、２ＭｇＳＯ
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あ
るいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて急激に希釈、冷
却することでこの課題を解決した。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに加える水あるいは硫酸
マグネシウム水溶液の濃度と温度は、合成した２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネ
シウム濃度と温度等によって決定する。
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あ
るいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて急激に希釈、冷
却することでこの課題を解決した。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに加える水あるいは硫酸
マグネシウム水溶液の濃度と温度は、合成した２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネ
シウム濃度と温度等によって決定する。
【００１１】本発明における第二の反応中間物質である
ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは、硫酸マグ
ネシウムの濃度１．５〜２．５モル／リットル、温度１
０〜５０℃、好ましくは濃度１．８〜２．３モル／リッ
トル、温度３０〜４５℃になるように、得られた２Ｍｇ
ＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて分解すると
好適に製造できる。硫酸マグネシウムの濃度及び温度が
上記範囲を外れると、目的物以外の化合物が生成し好ま
しくない。反応時間は条件によって異なるが、通常２〜
１０時間か適当である。必要であれば、ここで種晶を用
いて反応時間を短縮することができる。この場合、反応
時間は１〜５時間に短縮できるとともに、種晶を使用し
ない場合に比べ、より完全な繊維形態をもつものが生成
し好ましい結果が得られる。
ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは、硫酸マグ
ネシウムの濃度１．５〜２．５モル／リットル、温度１
０〜５０℃、好ましくは濃度１．８〜２．３モル／リッ
トル、温度３０〜４５℃になるように、得られた２Ｍｇ
ＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて分解すると
好適に製造できる。硫酸マグネシウムの濃度及び温度が
上記範囲を外れると、目的物以外の化合物が生成し好ま
しくない。反応時間は条件によって異なるが、通常２〜
１０時間か適当である。必要であれば、ここで種晶を用
いて反応時間を短縮することができる。この場合、反応
時間は１〜５時間に短縮できるとともに、種晶を使用し
ない場合に比べ、より完全な繊維形態をもつものが生成
し好ましい結果が得られる。
【００１２】このようにして得られるＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜１０００ミ
クロン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロンの繊維状を
呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、ＢＥ
Ｔ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油性と
適度の吸湿性を有している。しかしながら、繊維状Ｍｇ
ＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは示性式から明ら
かなように、８分子の結晶水を構造中に持っている。こ
の結晶水は約１００℃で２分子、約１６０℃で６分子の
結晶水が離脱するので樹脂用の添加材としては好ましく
ない。
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜１０００ミ
クロン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロンの繊維状を
呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、ＢＥ
Ｔ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油性と
適度の吸湿性を有している。しかしながら、繊維状Ｍｇ
ＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは示性式から明ら
かなように、８分子の結晶水を構造中に持っている。こ
の結晶水は約１００℃で２分子、約１６０℃で６分子の
結晶水が離脱するので樹脂用の添加材としては好ましく
ない。
【００１３】本発明者は鋭意検討した結果、繊維状Ｍｇ
ＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１６０〜３５０
℃、好ましくは１７０〜３００℃の温度で０．５〜１０
時間、好ましくは１〜５時間、加熱処理をしてこの課題
を解決した。すなわち、この熱処理によって繊維形態を
元の状態に維持したまま結晶水を含まないＭｇＳＯ４・
５Ｍｇ（ＯＨ）２が得られる。この処理によって結晶構
造が変化し、脱水した結晶水を再び吸着することはな
い。
ＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１６０〜３５０
℃、好ましくは１７０〜３００℃の温度で０．５〜１０
時間、好ましくは１〜５時間、加熱処理をしてこの課題
を解決した。すなわち、この熱処理によって繊維形態を
元の状態に維持したまま結晶水を含まないＭｇＳＯ４・
５Ｍｇ（ＯＨ）２が得られる。この処理によって結晶構
造が変化し、脱水した結晶水を再び吸着することはな
い。
【００１４】ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式
を有する無水の繊維状マグネシウムオキシサルフェート
は、繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏに
比較して若干細くなる他は、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏとほぼ同様の長さ数ミクロン〜１００
０ミクロン、直径０．０７ミクロン〜７ミクロンの繊維
状を呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、
ＢＥＴ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油
性と適度の吸湿性を有している。
を有する無水の繊維状マグネシウムオキシサルフェート
は、繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏに
比較して若干細くなる他は、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏとほぼ同様の長さ数ミクロン〜１００
０ミクロン、直径０．０７ミクロン〜７ミクロンの繊維
状を呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、
ＢＥＴ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油
性と適度の吸湿性を有している。
【００１５】
【実施例】以下に実施例及び比較例をもって本発明を具
体的に説明する。 実施例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４．Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
体的に説明する。 実施例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４．Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
【００１６】反応後、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却し、５時間反応を行い繊維状
物質を得た。
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却し、５時間反応を行い繊維状
物質を得た。
【００１７】反応後、生成物を濾集、水洗し、化学分析
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行
った。得られた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式を示した。
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行
った。得られた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式を示した。
【００１８】実施例２ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
【００１９】反応後、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却した後、実施例１と同様の方
法で合成したＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を良く分散し種晶として加えて、２時間反応を行い繊維
状物質を得た。反応後、生成物を濾集、水洗し、化学分
析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏなる示性式を示した。
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却した後、実施例１と同様の方
法で合成したＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を良く分散し種晶として加えて、２時間反応を行い繊維
状物質を得た。反応後、生成物を濾集、水洗し、化学分
析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏなる示性式を示した。
【００２０】図１にこの繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏの走査型電子顕微鏡写真（二次電子
像：１０００倍）を示す。得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏが繊維状結晶を呈していることが
良く分かる。この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏの走査型電子顕微鏡写真（二次電子
像：１０００倍）を示す。得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏが繊維状結晶を呈していることが
良く分かる。この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
【００２１】図２にこの繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２の走査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００
倍）、図３に熱処理前後のＸ線回折パターンを示す。熱
処理によって繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏの繊維形態を失うことなく、異なった結晶構造へ
と変化していることがわかる。
Ｈ）２の走査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００
倍）、図３に熱処理前後のＸ線回折パターンを示す。熱
処理によって繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏの繊維形態を失うことなく、異なった結晶構造へ
と変化していることがわかる。
【００２２】比較例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
卜ルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム９ｇを添加して良く分散させ、４
５℃で１２時間反応を行ったところ、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を示した。図４にこ
の繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの走
査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００倍）を示
す。得られた繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏには粒状の異相（ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２）が多
く含まれている。
卜ルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム９ｇを添加して良く分散させ、４
５℃で１２時間反応を行ったところ、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を示した。図４にこ
の繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの走
査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００倍）を示
す。得られた繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏには粒状の異相（ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２）が多
く含まれている。
【００２３】比較例２ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させ、
４５℃で２４時間反応を行ったが繊維状物質は得られな
かった。分析を行うと水酸化マグネシウムのままであっ
た。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させ、
４５℃で２４時間反応を行ったが繊維状物質は得られな
かった。分析を行うと水酸化マグネシウムのままであっ
た。
【００２４】比較例３ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。反応後、２ＭｇＳＯ
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２０スラリーを１６０℃から
４５℃まで２時間かけて放冷し５時間反応を行ったが、
繊維状物質は得られず粒状物質が生成した。分析を行う
と水酸化マグネシウムであった。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。反応後、２ＭｇＳＯ
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２０スラリーを１６０℃から
４５℃まで２時間かけて放冷し５時間反応を行ったが、
繊維状物質は得られず粒状物質が生成した。分析を行う
と水酸化マグネシウムであった。
【００２５】
【発明の効果】ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２
Ｏなる示性式を有する繊維状マグネシウムオキシサルフ
ェートが合成樹脂の強化材として重要であることか知ら
れているが、式中の結晶水は成形温度が高くなると離脱
し成形不良の原因となる。本発明の繊維状無水マグネシ
ウムオキシサルフェートは、このような脱水反応による
成形不良をもたらすこなく上記の繊維状マグネシウムオ
キシサルフェートと同等の強化材としての諸機能を有す
る。
Ｏなる示性式を有する繊維状マグネシウムオキシサルフ
ェートが合成樹脂の強化材として重要であることか知ら
れているが、式中の結晶水は成形温度が高くなると離脱
し成形不良の原因となる。本発明の繊維状無水マグネシ
ウムオキシサルフェートは、このような脱水反応による
成形不良をもたらすこなく上記の繊維状マグネシウムオ
キシサルフェートと同等の強化材としての諸機能を有す
る。
【００２６】本発明の繊維状無水マグネウシウムオキシ
サルフェートの製造法は、第一の反応中間物質である２
ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏと第二の反応中
間物質であるＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を経由するので収率が高く、また脱水反応による成形不
良をもたらすことのない優れた合成樹脂強化材を提供す
る。
サルフェートの製造法は、第一の反応中間物質である２
ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏと第二の反応中
間物質であるＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を経由するので収率が高く、また脱水反応による成形不
良をもたらすことのない優れた合成樹脂強化材を提供す
る。
【００２７】
図１はこの明細書の実施例２で得られたＭｇＳＯ４・５
Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電
子顕微鏡写真、図２は同じく実施例２で得られたＭｇＳ
Ｏ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２の繊維の形状を表す走査型電子
顕微鏡写真、図３は同じく実施例２で得られたＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏと、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２の結晶構造を表すＸ線回折パターン、図４
はこの明細書の比較例１で得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電子顕
微鏡写真である。
Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電
子顕微鏡写真、図２は同じく実施例２で得られたＭｇＳ
Ｏ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２の繊維の形状を表す走査型電子
顕微鏡写真、図３は同じく実施例２で得られたＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏと、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２の結晶構造を表すＸ線回折パターン、図４
はこの明細書の比較例１で得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電子顕
微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 5/40
Claims (1)
- 【請求項１】 硫酸マグネシウム水溶液に水
酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを分散した
後、水熱反応を行って得られる２ＭｇＳＯ4・Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）2・３Ｈ2Ｏなる示性式を有するマグネシウムオキシ
サルフェートのスラリーを、水あるいは硫酸マグネシウ
ム水溶液で冷却且つ希釈して２ＭｇＳＯ4・Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）2・３Ｈ2Ｏを分解し、ＭｇＳＯ4・５Ｍｇ（ＯＨ）2
・８Ｈ2Ｏなる示性式を有する繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートを生成させ、該繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートを加熱処理することを特徴とするＭｇＳ
Ｏ4・５Ｍｇ（ＯＨ）2なる示性式を有する繊維状無水マ
グネシウムオキシサルフェートの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173481A JP2872449B2 (ja) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 |
| US07/868,119 US5326548A (en) | 1991-04-16 | 1992-04-14 | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
| EP92106489A EP0509473B1 (en) | 1991-04-16 | 1992-04-15 | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
| DE69203138T DE69203138T2 (de) | 1991-04-16 | 1992-04-15 | Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat und Verfahren zu seiner Herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173481A JP2872449B2 (ja) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04317406A JPH04317406A (ja) | 1992-11-09 |
| JP2872449B2 true JP2872449B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=15961301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3173481A Expired - Lifetime JP2872449B2 (ja) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326548A (ja) |
| EP (1) | EP0509473B1 (ja) |
| JP (1) | JP2872449B2 (ja) |
| DE (1) | DE69203138T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101573098B1 (ko) * | 2008-03-28 | 2015-11-30 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 섬유상 염기성 황산 마그네슘 입자의 연속적 제조 방법 |
| KR101573099B1 (ko) * | 2008-03-31 | 2015-11-30 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4330002C1 (de) * | 1993-09-04 | 1995-03-23 | Herberts Gmbh | Verfahren zur Lackierung von metallischen Substraten und Anwendung des Verfahrens |
| JP4074857B2 (ja) * | 2004-01-27 | 2008-04-16 | 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 | 土壌固化剤 |
| CN102076608B (zh) * | 2008-04-28 | 2012-12-26 | 宇部材料工业株式会社 | 碱性硫酸镁粒状物及其制备方法 |
| JP5766635B2 (ja) * | 2011-03-02 | 2015-08-19 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末及びその製造方法 |
| CN104805495A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-29 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种利用镁法烟气脱硫副产料浆制备碱式硫酸镁晶须的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3506465A (en) * | 1967-01-19 | 1970-04-14 | Nat Gypsum Co | Method of forming magnesium oxysulfate |
| JPS5830248B2 (ja) * | 1978-02-22 | 1983-06-28 | 協和化学工業株式会社 | 繊維状水酸化マグネシウム及びその製法 |
| JPS56149318A (en) * | 1980-04-22 | 1981-11-19 | Ube Ind Ltd | Fibrous magnesium oxysulfate and its manufacture |
| JPS6011223A (ja) * | 1983-06-27 | 1985-01-21 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 繊維状酸化マグネシウム及びその製法 |
| JPS61256920A (ja) * | 1985-05-07 | 1986-11-14 | Ube Ind Ltd | 扇状マグネシウムオキシサルフエ−トおよびその製法 |
| JPH0755822B2 (ja) * | 1988-01-12 | 1995-06-14 | 宇部興産株式会社 | マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法 |
| JPH01308821A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-12-13 | Ube Ind Ltd | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
| JPH0686290B2 (ja) * | 1988-04-05 | 1994-11-02 | 宇部興産株式会社 | 顆粒形態繊維状マグネシウムオキシサルフェートとその製造方法、および該マグネシウムオキシサルフェートを配合してなる複合ポリプロピレン樹脂組成物 |
| JP2766526B2 (ja) * | 1989-10-02 | 1998-06-18 | 日本化学工業株式会社 | 繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法 |
| JP2766525B2 (ja) * | 1989-10-02 | 1998-06-18 | 日本化学工業株式会社 | 繊維状塩基性硫酸マグネシウムの製造法 |
-
1991
- 1991-04-16 JP JP3173481A patent/JP2872449B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-14 US US07/868,119 patent/US5326548A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-15 EP EP92106489A patent/EP0509473B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-04-15 DE DE69203138T patent/DE69203138T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101573098B1 (ko) * | 2008-03-28 | 2015-11-30 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 섬유상 염기성 황산 마그네슘 입자의 연속적 제조 방법 |
| KR101573099B1 (ko) * | 2008-03-31 | 2015-11-30 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 염기성 황산마그네슘 입상물 및 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69203138D1 (de) | 1995-08-03 |
| EP0509473B1 (en) | 1995-06-28 |
| EP0509473A1 (en) | 1992-10-21 |
| US5326548A (en) | 1994-07-05 |
| DE69203138T2 (de) | 1996-02-29 |
| JPH04317406A (ja) | 1992-11-09 |
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