JP2766526B2 - 繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法 - Google Patents
繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法Info
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- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/40—Magnesium sulfates
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は一つの新規素材としての繭状塩基性硫酸マグ
ネシウム及びその製造法に関する。
ネシウム及びその製造法に関する。
［従来の技術］ 近時、新素材を応用した各種の複合材料や機能製品の
開発が盛んに行われている。就中、無機質短繊維はプラ
スチックや金属の補強材として多用されている。係る無
機質短繊維の一つに塩基性硫酸マグネシウムがその有す
る機能と工業的に安価に得られるところから注目されて
いる。
開発が盛んに行われている。就中、無機質短繊維はプラ
スチックや金属の補強材として多用されている。係る無
機質短繊維の一つに塩基性硫酸マグネシウムがその有す
る機能と工業的に安価に得られるところから注目されて
いる。
従来、塩基性硫酸マグネシウムの製造方法としては、
炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マグネシウム水溶液と
水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムとの水熱反
応による方法などが知られている（特開昭56−149318号
公報、特開昭61−256920号公報）。これらの製造方法
は、反応率を高めるためにオートクレーブのような加圧
反応装置を必要とし、得られる塩基性硫酸マグネシウム
は針状、繊維状、塊状または扇状のものである。
炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マグネシウム水溶液と
水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムとの水熱反
応による方法などが知られている（特開昭56−149318号
公報、特開昭61−256920号公報）。これらの製造方法
は、反応率を高めるためにオートクレーブのような加圧
反応装置を必要とし、得られる塩基性硫酸マグネシウム
は針状、繊維状、塊状または扇状のものである。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは従来の製法に鑑み、常圧下で塩基性硫酸
マグネシウムの製造法を研究したところ、特定の酸化マ
グネシウム粉末を原料として可溶性硫酸塩含有水溶液と
の反応により従来知られている形状とは全く異なった繭
状塩基性硫酸マグネシウムが生成することを知見し、本
発明を完成した。
マグネシウムの製造法を研究したところ、特定の酸化マ
グネシウム粉末を原料として可溶性硫酸塩含有水溶液と
の反応により従来知られている形状とは全く異なった繭
状塩基性硫酸マグネシウムが生成することを知見し、本
発明を完成した。
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は微細な繊維状結晶の集合体である
平均粒径30〜500μｍの均一な繭状粒子からなる繭状塩
基性硫酸マグネシウム及びその製造法に係る。
平均粒径30〜500μｍの均一な繭状粒子からなる繭状塩
基性硫酸マグネシウム及びその製造法に係る。
以下、本発明について詳述する。
本発明の繭状塩基性硫酸マグネシウムは微細な繊維状
結晶の集合体であるが、その独特な粒子状態によって他
の塩基性硫酸マグネシウムから区別することができる。
結晶の集合体であるが、その独特な粒子状態によって他
の塩基性硫酸マグネシウムから区別することができる。
すなわち、微細な繊維状結晶は5MgO・MgSO4・8H2Oに
近い化学組成を有し、多くの場合、直径0.1〜５μｍ、
長さ２〜300μｍ、アスペクト比（長さ／直径）10〜250
の互いに分散した塩基性硫酸マグネシウムであるが、繭
状粒子はこれらの微細な繊維状結晶が多数集合し互いに
絡み合った30〜500μｍの大きさの中空粒子であって、
第１図に示す電子顕微鏡写真から明らかなようにちょう
ど蚕の繭のような外観を呈するものである。繭状粒子と
しての見掛け比重は、多くの場合、0.1〜0.5であり、比
表面積は約５〜30m2/gである。
近い化学組成を有し、多くの場合、直径0.1〜５μｍ、
長さ２〜300μｍ、アスペクト比（長さ／直径）10〜250
の互いに分散した塩基性硫酸マグネシウムであるが、繭
状粒子はこれらの微細な繊維状結晶が多数集合し互いに
絡み合った30〜500μｍの大きさの中空粒子であって、
第１図に示す電子顕微鏡写真から明らかなようにちょう
ど蚕の繭のような外観を呈するものである。繭状粒子と
しての見掛け比重は、多くの場合、0.1〜0.5であり、比
表面積は約５〜30m2/gである。
本発明の繭状塩基性硫酸マグネシウムは次に説明する
方法によって製造することができる。
方法によって製造することができる。
すなわち、見掛け比重が0.7以上の酸化マグネシウム
粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中にMgOとして15重量％
以下のスラリー濃度となるように分散させ、スラリー状
態で加熱し、該水溶液と反応させる。
粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中にMgOとして15重量％
以下のスラリー濃度となるように分散させ、スラリー状
態で加熱し、該水溶液と反応させる。
本発明方法で使用する酸化マグネシウム粉末としては
粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下のものが適当
であり、どのような化合物から生成したものでもよい
が、その見掛け比重が0.7以上の酸化マグネシウム粉末
であることが必要である。水酸化マグネシウムや見掛け
比重が0.7未満の酸化マグネシウム粉末を使用した場合
には、可溶性硫酸塩含有水溶液との反応が極めて遅く、
未反応成分が残留するばかりでなく、形の整った良質の
繭状粒子が得られない。
粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下のものが適当
であり、どのような化合物から生成したものでもよい
が、その見掛け比重が0.7以上の酸化マグネシウム粉末
であることが必要である。水酸化マグネシウムや見掛け
比重が0.7未満の酸化マグネシウム粉末を使用した場合
には、可溶性硫酸塩含有水溶液との反応が極めて遅く、
未反応成分が残留するばかりでなく、形の整った良質の
繭状粒子が得られない。
なお、本発明方法における酸化マグネシウム粉末の見
掛け比重の値は下記の方法によって測定される。すなわ
ち、平均粒径100μｍ以下の酸化マグネシウム粉末の試
料を対象として、その50gを採取し、内径約26mmのメス
シリンダーに移し、3cmの高さから該メスシリンダーを3
00回落下させたのち、酸化マグネシウム粉末の体積Ｖ
（ml）を目盛りで読み取り、次式により見掛け比重TDを
算出する。
掛け比重の値は下記の方法によって測定される。すなわ
ち、平均粒径100μｍ以下の酸化マグネシウム粉末の試
料を対象として、その50gを採取し、内径約26mmのメス
シリンダーに移し、3cmの高さから該メスシリンダーを3
00回落下させたのち、酸化マグネシウム粉末の体積Ｖ
（ml）を目盛りで読み取り、次式により見掛け比重TDを
算出する。
また、酸化マグネシウム粉末中に不純物が多いと反応
に際して不純物成分が繊維状の結晶成長を阻害するので
MgOの純度が95％以上なるべく高いことが好ましい。
に際して不純物成分が繊維状の結晶成長を阻害するので
MgOの純度が95％以上なるべく高いことが好ましい。
現在、製鋼の耐火物として大量に用いられている高純
度マグネシアクリンカーの多くのものは上記要件を具備
しており、本発明方法で使用する酸化マグネシウム粉末
として好適である。
度マグネシアクリンカーの多くのものは上記要件を具備
しており、本発明方法で使用する酸化マグネシウム粉末
として好適である。
他方、可溶性硫酸塩としては硫酸マグネシウムまたは
硫酸アンモニウムが挙げられるが、特に硫酸マグネシウ
ムが好ましい。
硫酸アンモニウムが挙げられるが、特に硫酸マグネシウ
ムが好ましい。
反応は上記の酸化マグネシウムを可溶性硫酸塩含有水
溶液中にMgOとして15重量％以下、好ましくは10重量％
以下、更に好ましくは５重量％以下のスラリー濃度とな
るように分散させ、良好な撹拌のものに60℃以上の温度
で約0.5〜40時間、好ましくは３〜24時間加熱して行
う。スラリー濃度が15重量％を超えると反応の進行につ
れてスラリーの粘度が著しく増大して撹拌が困難とな
り、均質な生成物が得られない。
溶液中にMgOとして15重量％以下、好ましくは10重量％
以下、更に好ましくは５重量％以下のスラリー濃度とな
るように分散させ、良好な撹拌のものに60℃以上の温度
で約0.5〜40時間、好ましくは３〜24時間加熱して行
う。スラリー濃度が15重量％を超えると反応の進行につ
れてスラリーの粘度が著しく増大して撹拌が困難とな
り、均質な生成物が得られない。
加熱温度は、多くの場合、60〜100℃で充分である
が、所望であれば加圧容器中で100℃以上に加熱して反
応を行わせることも可能である。
が、所望であれば加圧容器中で100℃以上に加熱して反
応を行わせることも可能である。
本発明方法で使用する可溶性硫酸塩含有水溶液は酸化
マグネシウム粉末のMgO成分１モルに対して可溶性硫酸
塩を少なくとも0.2モル、好ましくは0.3〜２モルの割合
で含有するものが適当である。0.2モル未満では反応が
不充分となり易く、一方、２モルを超えて含有させても
効果は特に増大しない。
マグネシウム粉末のMgO成分１モルに対して可溶性硫酸
塩を少なくとも0.2モル、好ましくは0.3〜２モルの割合
で含有するものが適当である。0.2モル未満では反応が
不充分となり易く、一方、２モルを超えて含有させても
効果は特に増大しない。
可溶性硫酸塩含有水溶液中には、多少の他の塩類が存
在してもよく、必要に応じて各種の添加剤や界面活性剤
等を存在させることも可能である。
在してもよく、必要に応じて各種の添加剤や界面活性剤
等を存在させることも可能である。
なお、酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶
液中に分散させる手段としては、酸化マグネシウム粉末
の水性スラリーに硫酸を添加して酸化マグネシウム粉末
の一部を硫酸で溶解させ所定の量的関係となるようにす
ることも含まれることは言うまでもない。
液中に分散させる手段としては、酸化マグネシウム粉末
の水性スラリーに硫酸を添加して酸化マグネシウム粉末
の一部を硫酸で溶解させ所定の量的関係となるようにす
ることも含まれることは言うまでもない。
このような加熱操作によって酸化マグネシウム粉末は
可溶性硫酸塩との反応によって前記特性を有する繭状の
塩基性硫酸マグネシウムに転換する。
可溶性硫酸塩との反応によって前記特性を有する繭状の
塩基性硫酸マグネシウムに転換する。
反応終了後は、常法により固液分離、水洗及び乾燥等
の操作を加えて繭状塩基性硫酸マグネシウムの製品とし
て仕上げる。
の操作を加えて繭状塩基性硫酸マグネシウムの製品とし
て仕上げる。
［作用］ 本発明に係る製法によれば、見掛け比重が0.7以上の
酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中で加
熱処理することにより常圧下で塩基性硫酸マグネシウム
に転換する。本発明に係る塩基性硫酸マグネシウムは微
細な繊維状の塩基性硫酸マグネシウムの単結晶が互いに
絡み合っていわゆる蚕の繭のように中空球状体の構造を
もつ。このような生成反応の機構について詳細は不明で
あるが、恐らく酸化マグネシウム粒子を核として可溶性
硫酸塩含有水溶液中で結晶変態に伴う圧力により一種の
湿式ホイスカーの生成がなされることによるものと推定
される。
酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中で加
熱処理することにより常圧下で塩基性硫酸マグネシウム
に転換する。本発明に係る塩基性硫酸マグネシウムは微
細な繊維状の塩基性硫酸マグネシウムの単結晶が互いに
絡み合っていわゆる蚕の繭のように中空球状体の構造を
もつ。このような生成反応の機構について詳細は不明で
あるが、恐らく酸化マグネシウム粒子を核として可溶性
硫酸塩含有水溶液中で結晶変態に伴う圧力により一種の
湿式ホイスカーの生成がなされることによるものと推定
される。
［実 施 例］ 以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する。
実施例１ 水１に硫酸マグネシウム・７水塩121gを溶解させ、
次いで見掛け比重1.75のマグネシアクリンカー粉末20g
を分散させてスラリーを得た。このスラリーはMgOとし
て1.8重量％の酸化マグネシウム粉末を含有するもので
あった。次に、該スラリーを約100℃で24時間反応させ
た。
次いで見掛け比重1.75のマグネシアクリンカー粉末20g
を分散させてスラリーを得た。このスラリーはMgOとし
て1.8重量％の酸化マグネシウム粉末を含有するもので
あった。次に、該スラリーを約100℃で24時間反応させ
た。
反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗、乾燥し
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム32gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.17、BET法による比表面積は15.3m
2/gであった。得られた繭状塩基性硫酸マグネシウムの
電子顕微鏡写真を第１図に示す。
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム32gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.17、BET法による比表面積は15.3m
2/gであった。得られた繭状塩基性硫酸マグネシウムの
電子顕微鏡写真を第１図に示す。
実施例２ マグネシアクリンカーの代わりに水酸化マグネシウム
を焼成した得られた見掛け比重1.38の酸化マグネシウム
粉末を使用する他は実施例１と同様にして反応させた結
果、約100μｍの均一粒子からなる繭状塩基性硫酸マグ
ネシウム37gを得た。この繭状生成物の見掛け比重は0.1
3、BET法による比表面積は18.56m2/gであった。
を焼成した得られた見掛け比重1.38の酸化マグネシウム
粉末を使用する他は実施例１と同様にして反応させた結
果、約100μｍの均一粒子からなる繭状塩基性硫酸マグ
ネシウム37gを得た。この繭状生成物の見掛け比重は0.1
3、BET法による比表面積は18.56m2/gであった。
実施例３ 水１に硫酸アンモニウム222gを溶解させ、次いで見
掛け比重1.75のマグネシアリンカー粉末137gを分散させ
てスラリーを得た。このスラリーはMgOとして10.1重量
％の酸化マグネシウム粉末を含有するものであった。次
に、該スラリーを100℃で15時間反応させた。
掛け比重1.75のマグネシアリンカー粉末137gを分散させ
てスラリーを得た。このスラリーはMgOとして10.1重量
％の酸化マグネシウム粉末を含有するものであった。次
に、該スラリーを100℃で15時間反応させた。
反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗、乾燥し
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム134gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.17、BET法による比表面積は19.2m
2/gであった。
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム134gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.17、BET法による比表面積は19.2m
2/gであった。
実施例４ 水１に硫酸マグネシウム・７水塩249gを溶解させ、
次いで、見掛け比重1.75のマグネシアクリンカー粉末41
gを分散させてスラリーを得た。このスラリーはMgOとし
て3.2重量％の酸化マグネシウム粉末を含有するもので
あった。次に、該スラリーを圧力容器中180℃で５時間
反応させた。
次いで、見掛け比重1.75のマグネシアクリンカー粉末41
gを分散させてスラリーを得た。このスラリーはMgOとし
て3.2重量％の酸化マグネシウム粉末を含有するもので
あった。次に、該スラリーを圧力容器中180℃で５時間
反応させた。
反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗、乾燥し
て微細繊維の集合体である約400μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム65gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.21、BET法による比表面積は8.2m2
/gであった。得られた繭状塩基性硫酸マグネシウムの電
子顕微鏡写真を第２図に示す。
て微細繊維の集合体である約400μｍの均一粒子からな
る繭状塩基性硫酸マグネシウム65gを得た。この繭状生
成物の見掛け比重は0.21、BET法による比表面積は8.2m2
/gであった。得られた繭状塩基性硫酸マグネシウムの電
子顕微鏡写真を第２図に示す。
比較例１ マグネシアクリンカーの代わりに水酸化マグネシウム
を焼成して得られた見掛け比重0.53の酸化マグネシウム
粉末を使用する他は実施例１と同様にして反応させた結
果、りん片状微粒子からなる粒径10μｍの不定形凝集体
が生成し、本発明の目的物は得られなかった。得られた
生成物の見掛け比重は0.24、BET法による比表面積は65.
3m2/gであった。得られた生成物の電子顕微鏡写真を第
３図に示す。
を焼成して得られた見掛け比重0.53の酸化マグネシウム
粉末を使用する他は実施例１と同様にして反応させた結
果、りん片状微粒子からなる粒径10μｍの不定形凝集体
が生成し、本発明の目的物は得られなかった。得られた
生成物の見掛け比重は0.24、BET法による比表面積は65.
3m2/gであった。得られた生成物の電子顕微鏡写真を第
３図に示す。
比較例２ マグネシウアクリンカーの代わりに見掛け比重0.68の
試薬水酸化マグネシウム粉末を使用する他は実施例１と
同様にして反応させた結果、りん片状微粒子からなる粒
径５μｍの不定形凝集体が生成し、本発明の目的物は得
られなかった。この生成物の見掛け比重は0.74であり、
BET法による比表面積は35.3m2/gであった。
試薬水酸化マグネシウム粉末を使用する他は実施例１と
同様にして反応させた結果、りん片状微粒子からなる粒
径５μｍの不定形凝集体が生成し、本発明の目的物は得
られなかった。この生成物の見掛け比重は0.74であり、
BET法による比表面積は35.3m2/gであった。
［発明の効果］ 本発明によれば、常圧下で塩基性硫酸マグネシウムの
製造法で特定の酸化マグネシウム粉末を原料として可溶
性硫酸塩含有水溶液との反応により従来知られている形
状とは全く異なった繭状塩基性硫酸マグネシウムを得る
ことができる。
製造法で特定の酸化マグネシウム粉末を原料として可溶
性硫酸塩含有水溶液との反応により従来知られている形
状とは全く異なった繭状塩基性硫酸マグネシウムを得る
ことができる。
係る繭状塩基性硫酸マグネシウムは、それ自体断熱材
としての用途、紙の製造原料としての用途に利用するこ
とができ、また、合成樹脂用の充填剤、難燃剤等に適す
る繊維状塩基性硫酸マグネシウムを製造するための中間
原料としての用途等にも利用することができる。
としての用途、紙の製造原料としての用途に利用するこ
とができ、また、合成樹脂用の充填剤、難燃剤等に適す
る繊維状塩基性硫酸マグネシウムを製造するための中間
原料としての用途等にも利用することができる。
第１図は実施例１で得られた繭状塩基性硫酸マグネシウ
ムの電子顕微鏡写真であり、第２図は実施例４で得られ
た繭状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微鏡写真であ
り、第３図は比較例１で得られた生成物の電子顕微鏡写
真である。
ムの電子顕微鏡写真であり、第２図は実施例４で得られ
た繭状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微鏡写真であ
り、第３図は比較例１で得られた生成物の電子顕微鏡写
真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯島 敏夫 東京都江東区亀戸９丁目15番１号 日本 化学工業株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 5/40
Claims (2)
- 【請求項１】微細な繊維状結晶の集合体である平均粒径
30〜500μｍの均一な繭状粒子からなることを特徴とす
る繭状塩基性硫酸マグネシウム。 - 【請求項２】見掛け比重0.7以上の酸化マグネシウム粉
末を可溶性硫酸塩含有水溶液中に分散させてMgOとして1
5重量％以下のスラリーを調製し、次いで該スラリーを
加熱反応させることを特徴とする請求項１記載の繭状塩
基性硫酸マグネシウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255169A JP2766526B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255169A JP2766526B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03122013A JPH03122013A (ja) | 1991-05-24 |
| JP2766526B2 true JP2766526B2 (ja) | 1998-06-18 |
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ID=17275014
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1255169A Expired - Fee Related JP2766526B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 繭状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2872449B2 (ja) * | 1991-04-16 | 1999-03-17 | 宇部興産株式会社 | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 |
| JP5394369B2 (ja) * | 2008-03-28 | 2014-01-22 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の連続的製造方法 |
| WO2009123097A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 塩基性硫酸マグネシウム粒状物及びその製造方法 |
| EP2682369B1 (en) * | 2011-03-02 | 2019-05-08 | Ube Material Industries, Ltd. | Fibrous basic magnesium sulfate powder and method for producing same |
-
1989
- 1989-10-02 JP JP1255169A patent/JP2766526B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH03122013A (ja) | 1991-05-24 |
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