JPH059370B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、天然に存在するヘクトライト型粘土
鉱物に類似する合成粘土であつて、天然品に比べ
て純度が優れていること、及び優れたゲル形成
能、分散性を有する特徴により、増粘剤、チキソ
トロピー付与剤、粘結剤、コロイド安定剤として
ペイント、水性インキ、化粧品、医薬品などに利
用できる合成けい酸塩の製造方法に関する。 ＜従来の技術＞ ヘクトライト類似型の粘土鉱物の合成にか関し
ては、従来より種々の方法が検討されている。例
えば、(イ)近藤等は、アンモニア水とマグネシウム
塩によつて生ずる水酸化マグネシウムと水ガラス
溶液の反応により沈澱を生成させこれをろ過、洗
浄し、その後リチウムおよびアルカリイオンを加
えて水熱合成を行う方法を開示している（特公昭
51−33080号）、又(ロ)鳥井等は、けい酸とマグネシ
ウム塩を反応させて得た沈澱をろ過、洗浄した
後、リチウム及びアルカリイオンを加えて水熱反
応を行つている（特開昭58−185431号）。(ハ)ニユ
ーマンも水溶性マグネシウム塩と炭酸アルカリ、
リチウム化合物及びけい酸ナトリウムを一定の順
序に添加反応させ生じた沈澱を水熱反応させる合
成方法を開示している（特公昭46−813号、同56
−48443号）。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 上記従来技術に於いて、近藤、鳥井等の方法
は、洗浄を容易にするため水熱反応に依る結晶化
前にろ過、洗浄し、その後にリチウムイオン、ナ
トリウムイオンを加えてオートクレーブにて水熱
反応を行い、その後はろ過、洗浄せずにゲル状生
成物を得ている。このため何れの方法でも余剰の
リチウムイオン、ナトリウムイオンが回収でき
ず、これらのロスが大きい。又、これらの方法は
ろ過洗浄までの前記処理工程や水熱反応に長時間
を要し、然もアンモニウム塩の除去が困難であ
る。更に生成したけい酸塩の分散性が劣る等の問
題がある。又ニユーマンの方法でも優れた分散性
のものを得るためには前処理が煩雑であり、水熱
合成物のろ過洗浄が困難である。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明はヘクトライト型類似粘土鉱物の合成に
当り、前処理工程も比較的簡単で、しかも高価な
リチウム化合物を回収再使用することができ、且
つ水熱反応時間を大幅に短縮した、経済性に優れ
た方法を提供するものである。 本発明の構成は、マグネシウム化合物と水溶性
けい酸塩との反応によりけい酸マグネシウムを生
成する第一工程と、得られたけい酸マグネシウム
をリチウム塩及び炭酸アルカリとの存在下で水熱
反応させヘクトライト型類似構造を有するけい酸
塩を製造する第二工程からなり、上記第一工程
は、マグネシウム化合物として水酸化マグネシウ
ムを使用し、このスラリーに炭酸ガスを吹き込
み、炭酸マグネシウムを生成させ、これに水溶性
けい酸塩を添加して得られた沈澱を煮沸ろ過洗浄
するか、又は、硫酸マグネシウム等の水溶性マグ
ネシウム塩溶液と水溶性けい酸塩及び炭酸アルカ
リの混合溶液を同時に添加して生成した沈澱を煮
沸し、ろ過洗浄することからなり、又上記第二工
程は上記沈澱にリチウム塩と炭酸アルカリ溶液を
添加混合し水熱反応させ、生成した沈澱をろ過洗
浄、乾燥することからなることを特徴とする。又
その好適な実施態様として、第二工程のリチウム
塩は所望のリチウム成分量より２倍量以上好まし
くは３倍量以上添加されること、及び第二工程で
のろ過液及び洗浄液を再び第二公定にて再使用す
ることを特徴とする。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明者等の知見によれば、マグネシウム化合
物をリチウムイオンの存在下で水熱合成反応させ
てヘクトライト型類似構造のけい酸塩を製造する
に際し、リチウムイオンを過剰に添加すると、こ
の水熱合成反応の時間が大幅に短縮できる。とこ
ろで従来の方法においては前述したようにいずれ
もアルカリイオン乃至リチウムイオンを回収再使
用することが出来ないので上記水熱合成時にリチ
ウムイオンを過剰に添加しようとしてもその侭で
は高価なリチウムイオンのロスが大きく、むしろ
経済性に劣ると言う問題がある。そこで本発明で
は製造工程を次のように第一工程と第二工程とに
分離し、第二工程でのリチウムの回収を可能に
し、このリチウムを再使用することによりリチウ
ムのロスを生ぜずに上記水熱反応時のリチウムを
過剰に保ち、この水熱反応時間を大幅に短縮出来
るようにしたものである。本発明の製造方法は、
先づマグネシウム化合物に水ガラスのごとき水溶
性けい酸塩を加えて沈澱を生成させ、煮沸後、ろ
過、洗浄する第一工程と、第一工程で生成した沈
澱を炭酸アルカリ及び炭酸リチウム溶液に加えた
スラリーをオートクレーブにて水熱反応させ、生
成した沈澱をろ過、洗浄し、乾燥、粉砕する第二
工程より成る。 上記第一工程においては、マグネシウム化合物
に水溶性けい酸塩を加えて沈澱を生成させる。水
溶性けい酸塩としては水ガラスを用いることがで
きる。この場合、水酸化マグネシウムスラリーに
炭酸ガスを吹き込み、炭酸マグネシウムの沈澱を
生成させるとよい。これにより粒径の均一な沈澱
が得られ、分散性の良いけい酸塩が得られる。
又、上記水酸化マグネシウムスラリーに代えて水
溶性マグネシウム塩を用いてもよい。水溶性マグ
ネシウム塩としては硫酸マグネシウムを用いるこ
とができる。該硫酸マグネシウム溶液に炭酸ソー
ダ及び水ガラスの混合溶液を同時に撹拌しながら
添加し沈澱を生成させる。以上のように水ガラス
との添加混合により得られたスラリーを１時間煮
沸後、ろ過洗浄する。尚、水酸化マグネシウムを
用いた場合でも、又、硫酸マグネシウムを用いた
場合でもろ過性の良い沈澱が得られるのでろ過が
容易である。 次に第二工程では、上記第一工程で得たろ過ケ
ーキに炭酸アルカリ溶液及びリチウム塩を加えて
オートクレーブにて水熱反応させる。この場合、
添加するリチウムの量は所望のLi原子比、即ち目
的のけい酸塩におけるLi量に対して２倍量以上好
ましくは３倍量以上必要である。所望量丁度のLi
量では水熱反応時間は３時間以上必要になるが、
本発明のように過剰量を用いることにより従来の
水熱反応時間が80％以上即ち1/6以下に短縮され
る。 水熱反応後の沈澱はろ過、洗浄する。沈澱の粒
子は30〜50μによく整つており、ろ過、洗浄性は
極めて良い、このろ液はリチウムイオン及びアル
カリイオンを含む溶液なのでこのまま第二工程で
再利用することが出来る。ろ過、洗浄後のケーキ
を乾燥、粉砕して所望のけい酸塩を得る。このけ
い酸塩はＸ線回析により次の一般式を有するヘク
トライト型類似の粘土鉱物であることが確認出来
る。 〔Si8（Mg6−ａ−bLiaHb）O20（OH）4〕-xxM+ ０ａ＜２、０ｂ＜２、０ａ＋ｂ＜２、ｘ＝ａ＋ｂ Ｍ；アルカリ金属 更に上記製造方法によつて得られるけい酸塩は
極めて優れたゲル形成能と分散性を持つ無色透明
な純度の高いものである。 ＜発明の効果＞ 以上説明した本発明は、次の利点を有する。 (1) リチウム濃度の高い調合で水熱反応を行うの
で、この反応時間が大幅に短縮され、経済的に
有利になる。因に従来の製造方法に比べて反応
時間が80％以上、、即ち1/6以下に短縮出来る。 (2) 第二工程において添加したリチウムイオンは
ろ液から回収でき、しかもそれをそのまま循環
して再利用出来るので、高価なリチウムのロス
が無い。 (3) 第二工程で添加される炭酸アルカリはろ液に
アルカリイオンとして含まれ、これを第二工程
に再使用出来るので、従来法に比べても経済的
である。 (4) 二段階のろ過工程を行うが、本発明の方法に
よる沈澱スラリーは極めてろ過性が良いので装
置が小型で良く、ろ過の負担が少ない。 (5) 得られるけい酸塩は極めて優れたゲル形成能
と分散性を持つ無色透明な純度の高いものであ
るので、増粘剤、チキソトロピー付与剤、粘結
剤、コロイド安定剤としてペイント、水性イン
ク、化粧品、医薬品などに幅広く利用すること
ができる。 ＜実施例＞ 実施例 １ 水酸化マグネシウム（98％）11.04ｇを水350ｇ
に加えてスラリーとし、これにやや過剰の炭酸ガ
スを吹き込む。これに水ガラス（Na2O：9.51％、
SiO2：28.64％）58.8ｇに水58.8ｇを加え希釈溶液
を15分間で添加し、100℃、１時間加熱沸騰した。
この場合、洗浄は必要ない。ろ過したけい酸マグ
ネシウムのケーキを炭酸ソーダ26.56ｇと炭酸リ
チウム2.0ｇを水370ｇに溶かした溶液に加えて混
合する。調合原料の原子比はSi：Mg：Li：Na＝
8.0：5.3：1.54：14.3である。スラリーはオート
クレーブ中で250℃、30分間、水熱反応を行う。
反応生成物は、ろ過、洗浄を行つた。このろ液に
炭酸リチウム0.72ｇを添加し、第二工程にて循環
再使用する。ケーキは110℃で乾燥し、250μフル
イをパスするように粉砕した。この含水けい酸塩
の分析値及び物性は第１表に示す通りである。 次に本実施例によつて生成される沈澱の顕微鏡
写真を第１図及び第２図に示す。第１図は水酸化
マグネシウムに炭酸ガスを吹き込んで得た沈澱に
水ガラスを添加し、煮沸して得たけい酸マグネシ
ウムの沈澱を示す。又第２図はオートクレーブに
よる水熱反応の沈澱を示す。いずれも沈澱粒子は
均一に整つていることが判る。
鉱物に類似する合成粘土であつて、天然品に比べ
て純度が優れていること、及び優れたゲル形成
能、分散性を有する特徴により、増粘剤、チキソ
トロピー付与剤、粘結剤、コロイド安定剤として
ペイント、水性インキ、化粧品、医薬品などに利
用できる合成けい酸塩の製造方法に関する。 ＜従来の技術＞ ヘクトライト類似型の粘土鉱物の合成にか関し
ては、従来より種々の方法が検討されている。例
えば、(イ)近藤等は、アンモニア水とマグネシウム
塩によつて生ずる水酸化マグネシウムと水ガラス
溶液の反応により沈澱を生成させこれをろ過、洗
浄し、その後リチウムおよびアルカリイオンを加
えて水熱合成を行う方法を開示している（特公昭
51−33080号）、又(ロ)鳥井等は、けい酸とマグネシ
ウム塩を反応させて得た沈澱をろ過、洗浄した
後、リチウム及びアルカリイオンを加えて水熱反
応を行つている（特開昭58−185431号）。(ハ)ニユ
ーマンも水溶性マグネシウム塩と炭酸アルカリ、
リチウム化合物及びけい酸ナトリウムを一定の順
序に添加反応させ生じた沈澱を水熱反応させる合
成方法を開示している（特公昭46−813号、同56
−48443号）。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 上記従来技術に於いて、近藤、鳥井等の方法
は、洗浄を容易にするため水熱反応に依る結晶化
前にろ過、洗浄し、その後にリチウムイオン、ナ
トリウムイオンを加えてオートクレーブにて水熱
反応を行い、その後はろ過、洗浄せずにゲル状生
成物を得ている。このため何れの方法でも余剰の
リチウムイオン、ナトリウムイオンが回収でき
ず、これらのロスが大きい。又、これらの方法は
ろ過洗浄までの前記処理工程や水熱反応に長時間
を要し、然もアンモニウム塩の除去が困難であ
る。更に生成したけい酸塩の分散性が劣る等の問
題がある。又ニユーマンの方法でも優れた分散性
のものを得るためには前処理が煩雑であり、水熱
合成物のろ過洗浄が困難である。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明はヘクトライト型類似粘土鉱物の合成に
当り、前処理工程も比較的簡単で、しかも高価な
リチウム化合物を回収再使用することができ、且
つ水熱反応時間を大幅に短縮した、経済性に優れ
た方法を提供するものである。 本発明の構成は、マグネシウム化合物と水溶性
けい酸塩との反応によりけい酸マグネシウムを生
成する第一工程と、得られたけい酸マグネシウム
をリチウム塩及び炭酸アルカリとの存在下で水熱
反応させヘクトライト型類似構造を有するけい酸
塩を製造する第二工程からなり、上記第一工程
は、マグネシウム化合物として水酸化マグネシウ
ムを使用し、このスラリーに炭酸ガスを吹き込
み、炭酸マグネシウムを生成させ、これに水溶性
けい酸塩を添加して得られた沈澱を煮沸ろ過洗浄
するか、又は、硫酸マグネシウム等の水溶性マグ
ネシウム塩溶液と水溶性けい酸塩及び炭酸アルカ
リの混合溶液を同時に添加して生成した沈澱を煮
沸し、ろ過洗浄することからなり、又上記第二工
程は上記沈澱にリチウム塩と炭酸アルカリ溶液を
添加混合し水熱反応させ、生成した沈澱をろ過洗
浄、乾燥することからなることを特徴とする。又
その好適な実施態様として、第二工程のリチウム
塩は所望のリチウム成分量より２倍量以上好まし
くは３倍量以上添加されること、及び第二工程で
のろ過液及び洗浄液を再び第二公定にて再使用す
ることを特徴とする。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明者等の知見によれば、マグネシウム化合
物をリチウムイオンの存在下で水熱合成反応させ
てヘクトライト型類似構造のけい酸塩を製造する
に際し、リチウムイオンを過剰に添加すると、こ
の水熱合成反応の時間が大幅に短縮できる。とこ
ろで従来の方法においては前述したようにいずれ
もアルカリイオン乃至リチウムイオンを回収再使
用することが出来ないので上記水熱合成時にリチ
ウムイオンを過剰に添加しようとしてもその侭で
は高価なリチウムイオンのロスが大きく、むしろ
経済性に劣ると言う問題がある。そこで本発明で
は製造工程を次のように第一工程と第二工程とに
分離し、第二工程でのリチウムの回収を可能に
し、このリチウムを再使用することによりリチウ
ムのロスを生ぜずに上記水熱反応時のリチウムを
過剰に保ち、この水熱反応時間を大幅に短縮出来
るようにしたものである。本発明の製造方法は、
先づマグネシウム化合物に水ガラスのごとき水溶
性けい酸塩を加えて沈澱を生成させ、煮沸後、ろ
過、洗浄する第一工程と、第一工程で生成した沈
澱を炭酸アルカリ及び炭酸リチウム溶液に加えた
スラリーをオートクレーブにて水熱反応させ、生
成した沈澱をろ過、洗浄し、乾燥、粉砕する第二
工程より成る。 上記第一工程においては、マグネシウム化合物
に水溶性けい酸塩を加えて沈澱を生成させる。水
溶性けい酸塩としては水ガラスを用いることがで
きる。この場合、水酸化マグネシウムスラリーに
炭酸ガスを吹き込み、炭酸マグネシウムの沈澱を
生成させるとよい。これにより粒径の均一な沈澱
が得られ、分散性の良いけい酸塩が得られる。
又、上記水酸化マグネシウムスラリーに代えて水
溶性マグネシウム塩を用いてもよい。水溶性マグ
ネシウム塩としては硫酸マグネシウムを用いるこ
とができる。該硫酸マグネシウム溶液に炭酸ソー
ダ及び水ガラスの混合溶液を同時に撹拌しながら
添加し沈澱を生成させる。以上のように水ガラス
との添加混合により得られたスラリーを１時間煮
沸後、ろ過洗浄する。尚、水酸化マグネシウムを
用いた場合でも、又、硫酸マグネシウムを用いた
場合でもろ過性の良い沈澱が得られるのでろ過が
容易である。 次に第二工程では、上記第一工程で得たろ過ケ
ーキに炭酸アルカリ溶液及びリチウム塩を加えて
オートクレーブにて水熱反応させる。この場合、
添加するリチウムの量は所望のLi原子比、即ち目
的のけい酸塩におけるLi量に対して２倍量以上好
ましくは３倍量以上必要である。所望量丁度のLi
量では水熱反応時間は３時間以上必要になるが、
本発明のように過剰量を用いることにより従来の
水熱反応時間が80％以上即ち1/6以下に短縮され
る。 水熱反応後の沈澱はろ過、洗浄する。沈澱の粒
子は30〜50μによく整つており、ろ過、洗浄性は
極めて良い、このろ液はリチウムイオン及びアル
カリイオンを含む溶液なのでこのまま第二工程で
再利用することが出来る。ろ過、洗浄後のケーキ
を乾燥、粉砕して所望のけい酸塩を得る。このけ
い酸塩はＸ線回析により次の一般式を有するヘク
トライト型類似の粘土鉱物であることが確認出来
る。 〔Si8（Mg6−ａ−bLiaHb）O20（OH）4〕-xxM+ ０ａ＜２、０ｂ＜２、０ａ＋ｂ＜２、ｘ＝ａ＋ｂ Ｍ；アルカリ金属 更に上記製造方法によつて得られるけい酸塩は
極めて優れたゲル形成能と分散性を持つ無色透明
な純度の高いものである。 ＜発明の効果＞ 以上説明した本発明は、次の利点を有する。 (1) リチウム濃度の高い調合で水熱反応を行うの
で、この反応時間が大幅に短縮され、経済的に
有利になる。因に従来の製造方法に比べて反応
時間が80％以上、、即ち1/6以下に短縮出来る。 (2) 第二工程において添加したリチウムイオンは
ろ液から回収でき、しかもそれをそのまま循環
して再利用出来るので、高価なリチウムのロス
が無い。 (3) 第二工程で添加される炭酸アルカリはろ液に
アルカリイオンとして含まれ、これを第二工程
に再使用出来るので、従来法に比べても経済的
である。 (4) 二段階のろ過工程を行うが、本発明の方法に
よる沈澱スラリーは極めてろ過性が良いので装
置が小型で良く、ろ過の負担が少ない。 (5) 得られるけい酸塩は極めて優れたゲル形成能
と分散性を持つ無色透明な純度の高いものであ
るので、増粘剤、チキソトロピー付与剤、粘結
剤、コロイド安定剤としてペイント、水性イン
ク、化粧品、医薬品などに幅広く利用すること
ができる。 ＜実施例＞ 実施例 １ 水酸化マグネシウム（98％）11.04ｇを水350ｇ
に加えてスラリーとし、これにやや過剰の炭酸ガ
スを吹き込む。これに水ガラス（Na2O：9.51％、
SiO2：28.64％）58.8ｇに水58.8ｇを加え希釈溶液
を15分間で添加し、100℃、１時間加熱沸騰した。
この場合、洗浄は必要ない。ろ過したけい酸マグ
ネシウムのケーキを炭酸ソーダ26.56ｇと炭酸リ
チウム2.0ｇを水370ｇに溶かした溶液に加えて混
合する。調合原料の原子比はSi：Mg：Li：Na＝
8.0：5.3：1.54：14.3である。スラリーはオート
クレーブ中で250℃、30分間、水熱反応を行う。
反応生成物は、ろ過、洗浄を行つた。このろ液に
炭酸リチウム0.72ｇを添加し、第二工程にて循環
再使用する。ケーキは110℃で乾燥し、250μフル
イをパスするように粉砕した。この含水けい酸塩
の分析値及び物性は第１表に示す通りである。 次に本実施例によつて生成される沈澱の顕微鏡
写真を第１図及び第２図に示す。第１図は水酸化
マグネシウムに炭酸ガスを吹き込んで得た沈澱に
水ガラスを添加し、煮沸して得たけい酸マグネシ
ウムの沈澱を示す。又第２図はオートクレーブに
よる水熱反応の沈澱を示す。いずれも沈澱粒子は
均一に整つていることが判る。
【表】
実施例 ２
水酸化マグネシウム（98％）11.04ｇを水350ｇ
に溶かしてスラリーとする。これに炭酸ガスを吹
き込んで得た炭酸マグネシウムの沈澱スラリーに
水ガラス（Na2O：9.52％、SiO2：28.64％）58.8
ｇと水58.8ｇを希釈液を15分間で添加した。その
後100℃、１時間加熱沸騰した沈澱をろ過する。
ろ過したけい酸マグネシウムのケーキに、実施例
１の第２工程のろ液（循環液：Na2CO326.56ｇ
Li2CO31.28ｇ水440ｇを含む）と炭酸リチウム
0.72ｇを加え、オートクレーブにて205℃で、30
分水熱反応を行つた。調合した原料の原子比は、
Si：Mg：Li：Na＝8.0：5.3：1.54：14.3である。
反応生成物はろ過、洗浄し、110℃で乾燥し、粉
砕する。得られた生成物の分析値は第２表の通り
である。尚物性は実施例１と殆ど同様であつた。
に溶かしてスラリーとする。これに炭酸ガスを吹
き込んで得た炭酸マグネシウムの沈澱スラリーに
水ガラス（Na2O：9.52％、SiO2：28.64％）58.8
ｇと水58.8ｇを希釈液を15分間で添加した。その
後100℃、１時間加熱沸騰した沈澱をろ過する。
ろ過したけい酸マグネシウムのケーキに、実施例
１の第２工程のろ液（循環液：Na2CO326.56ｇ
Li2CO31.28ｇ水440ｇを含む）と炭酸リチウム
0.72ｇを加え、オートクレーブにて205℃で、30
分水熱反応を行つた。調合した原料の原子比は、
Si：Mg：Li：Na＝8.0：5.3：1.54：14.3である。
反応生成物はろ過、洗浄し、110℃で乾燥し、粉
砕する。得られた生成物の分析値は第２表の通り
である。尚物性は実施例１と殆ど同様であつた。
【表】
実施例 ３
硫酸マグネシウム（MgSO47HO）45.7ｇを110
ｇに溶かす。別に炭酸ソーダ17.0ｇを138ｇに加
えて溶解し、これに水ガラス（Na2O＝9.51％、
SiO2＝28.64％）58.8ｇを加える。第１工程の反
応として、上記硫酸マグネシウム溶液を5.2ｇ／
分炭酸ソーダ及び水ガラスの混合溶液を7.1ｇ／
分の割合で反応容器に同時に連続的に、50℃の温
度で添加した。生成した沈澱スラリーを100℃、
１時間加熱沸騰し、ろ過、洗浄し、けい酸マグネ
シウムのケーキを得た。次に第２工程としてこの
ケーキを、炭酸ソーダ26.56ｇと硫酸リチウム
10.0ｇを水370ｇに溶かした溶液に加えて混合し、
オートクレーブで205℃、30分間水熱反応を行つ
た。調合した原料の原子比はSi：Mg：Li：Na＝
8.0：5.3：2.6：14.3である。反応生成物はろ過、
洗浄し110℃で乾燥し、粉砕した。このろ液に硫
酸リチウム1.07ｇを追加し、第２工程で再使用し
た。得られた製品の分析値は第３表の通りであ
り、物性は実施例１と殆ど同様であつた。
ｇに溶かす。別に炭酸ソーダ17.0ｇを138ｇに加
えて溶解し、これに水ガラス（Na2O＝9.51％、
SiO2＝28.64％）58.8ｇを加える。第１工程の反
応として、上記硫酸マグネシウム溶液を5.2ｇ／
分炭酸ソーダ及び水ガラスの混合溶液を7.1ｇ／
分の割合で反応容器に同時に連続的に、50℃の温
度で添加した。生成した沈澱スラリーを100℃、
１時間加熱沸騰し、ろ過、洗浄し、けい酸マグネ
シウムのケーキを得た。次に第２工程としてこの
ケーキを、炭酸ソーダ26.56ｇと硫酸リチウム
10.0ｇを水370ｇに溶かした溶液に加えて混合し、
オートクレーブで205℃、30分間水熱反応を行つ
た。調合した原料の原子比はSi：Mg：Li：Na＝
8.0：5.3：2.6：14.3である。反応生成物はろ過、
洗浄し110℃で乾燥し、粉砕した。このろ液に硫
酸リチウム1.07ｇを追加し、第２工程で再使用し
た。得られた製品の分析値は第３表の通りであ
り、物性は実施例１と殆ど同様であつた。
【表】
尚、本実施例によつて生成される沈澱の顕微鏡
写真を第３図、第４図に示す。第３図は第１工程
での沈澱であり、又第４図は第２工程での沈澱で
ある。いずれも沈澱粒子は均一に整つていること
が判る。 参考例 硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）45.7ｇと
硫酸リチウム（Li2SO4・H2O）0.12ｇを水174.2
ｇに溶解する。これに炭酸ナトリウム溶液
（Na2CO311.37％）152.2ｇを撹拌しながら15分間
にて添加する。更にこの溶液に水ガラス
（SiO228.49％、Na2O9.15％）59.1ｇに水53.5ｇを
加えた求釈溶液を30分間で添加する。このスラリ
ーを100℃で１時間煮沸し、然る後にオートクレ
ーブにて207℃、３時間水熱反応を行う。反応生
成物をろ過し、120mlの水で３回洗浄する。ケー
キは110℃で乾燥し、250μ以下に粉砕する。 以上の製造方法により次表の組成を有する合成
けい酸塩が得られる。
写真を第３図、第４図に示す。第３図は第１工程
での沈澱であり、又第４図は第２工程での沈澱で
ある。いずれも沈澱粒子は均一に整つていること
が判る。 参考例 硫酸マグネシウム（MgSO4・7H2O）45.7ｇと
硫酸リチウム（Li2SO4・H2O）0.12ｇを水174.2
ｇに溶解する。これに炭酸ナトリウム溶液
（Na2CO311.37％）152.2ｇを撹拌しながら15分間
にて添加する。更にこの溶液に水ガラス
（SiO228.49％、Na2O9.15％）59.1ｇに水53.5ｇを
加えた求釈溶液を30分間で添加する。このスラリ
ーを100℃で１時間煮沸し、然る後にオートクレ
ーブにて207℃、３時間水熱反応を行う。反応生
成物をろ過し、120mlの水で３回洗浄する。ケー
キは110℃で乾燥し、250μ以下に粉砕する。 以上の製造方法により次表の組成を有する合成
けい酸塩が得られる。
【表】
次に本参考例の水熱反応に於ける反応時間、
MgとLiの比及び水熱反応後のろ過時間洗浄時間
を実施例１、２、３と対比して次表に示す。
MgとLiの比及び水熱反応後のろ過時間洗浄時間
を実施例１、２、３と対比して次表に示す。
【表】
第４表から明らかなように実施例１、２、３の
場合には水熱反応時間が30分であるのに対して従
来法に依る参考例の場合には３時間を要してお
り、本発明の製造方法に依れば反応時間が約1/6
に大幅に短縮されることが判る。又、ろ過時間、
洗浄時間も本発明によるほうが処理時間が短い。 尚、本参考例に依つて生成される沈澱の顕微鏡
写真を第５図、第６図に示す。第５図は水熱反応
前、第６図は水熱反応の後の沈澱である。図示さ
れるように本参考例の沈澱はいずれも微細粒子が
密生する間に粗粒子が混在する状態であり、本発
明の沈澱に比べて、粒子が不均一である。
場合には水熱反応時間が30分であるのに対して従
来法に依る参考例の場合には３時間を要してお
り、本発明の製造方法に依れば反応時間が約1/6
に大幅に短縮されることが判る。又、ろ過時間、
洗浄時間も本発明によるほうが処理時間が短い。 尚、本参考例に依つて生成される沈澱の顕微鏡
写真を第５図、第６図に示す。第５図は水熱反応
前、第６図は水熱反応の後の沈澱である。図示さ
れるように本参考例の沈澱はいずれも微細粒子が
密生する間に粗粒子が混在する状態であり、本発
明の沈澱に比べて、粒子が不均一である。
第１図〜第４図は本発明の実施例１および３の
沈澱の粒子構造を示す顕微鏡写真であり第５図、
第６図は参考例の沈澱の組織状態を示す顕微鏡写
真である。
沈澱の粒子構造を示す顕微鏡写真であり第５図、
第６図は参考例の沈澱の組織状態を示す顕微鏡写
真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウム化合物と水溶性けい酸塩との反
応によりけい酸マグネシウムを生成する第一工程
と、得られたけい酸マグネシウムをリチウム塩及
び炭酸アルカリとの存在下で水熱反応させヘクト
ライト型類似構造を有するけい酸塩を製造する第
二工程からなり、上記第一工程は、マグネシウム
化合物として水酸化マグネシウムを使用し、この
スラリーに炭酸ガスを吹き込み、炭酸マグネシウ
ムを生成させ、これに水溶性けい酸塩を添加して
得られた沈澱を煮沸ろ過洗浄するか、又は、硫酸
マグネシウム等の水溶性マグネシウム塩溶液と水
溶性けい酸塩及び炭酸アルカリの混合溶液を同時
に添加して生成した沈澱を煮沸し、ろ過洗浄する
ことからなり、又上記第二工程は上記沈澱にリチ
ウム塩と炭酸アルカリ溶液を添加混合し水熱反応
させ生成した沈澱をろ過洗浄、乾燥することから
なることを特徴とするけい酸塩の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、第二工程の
リチウム塩は所望のリチウム成分量より２倍量以
上好ましくは３倍以上添加されることを特徴とす
るけい酸塩の製造方法。 ３ 特許請求の範囲第１項において、第二工程で
のろ過液及び洗浄液を再び第二工程にて再使用す
ることを特徴とするけい酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20838384A JPS6186414A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | けい酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20838384A JPS6186414A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | けい酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186414A JPS6186414A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH059370B2 true JPH059370B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=16555357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20838384A Granted JPS6186414A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | けい酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186414A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8048192B2 (en) * | 2005-12-30 | 2011-11-01 | General Electric Company | Method of manufacturing nanoparticles |
| KR100748211B1 (ko) | 2006-10-25 | 2007-08-09 | 한국지질자원연구원 | 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법 |
| JP5476579B2 (ja) * | 2009-01-27 | 2014-04-23 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ２：１型３八面体合成粘土、透明粘土ゲル、コーティング粘土膜及び自立粘土膜 |
| CN112439087A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-05 | 华夏瑞天(北京)生物科技有限公司 | 一种猪场的消毒方法 |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP20838384A patent/JPS6186414A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6186414A (ja) | 1986-05-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |