KR100748211B1 - 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법 - Google Patents

물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법에 관한 것으로, 특히 이산화규소(SiO2)를 25~35% 함유한 규산소다용액인 물유리와 분말 형태의 수산화 마그네슘을 4.8~5.5:1의 무게비로 물에 혼합한 후 교반시키는 교반 단계와; 교반이 완료된 수용액에 산 및 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~8로 유지시키는 1차 농도 조절 단계와; 농도 조절이 완료되면 수용액을 85~95℃의 온도에서 8~12분동안 교반하여 수열 반응시키는 1차 반응 단계와; 1차 반응이 완료된 수용액을 냉각, 세척, 탈수하여 과잉염을 제거하는 과잉염 제거 단계와; 과잉염이 제거된 슬러리 형태의 수용액에 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~9로 유지시키는 2차 농도 조절 단계와; 농도 조절이 완료된 수용액을 85~95℃의 온도에서 약 10~20시간 동안 교반하여 수열 반응시켜 겔 형태의 고순도 헥토라이트를 생성하는 2차 반응 단계; 및 생성된 겔 형태의 상기 핵토라이트를 탈수한 다음 90~100℃의 온도로 건조시키고 분쇄하여 분말 형태의 헥토라이트를 제조하는 후처리 단계를 포함함으로써 상기와 같은 본 발명에 따르면 고온고압의 압력용기를 사용하지 않고 100℃미만, 상압하에서 팽창성 및 분산성이 우수하고, 헥토라이트의 합성시 불순물의 생성을 미연에 방지하도록 하여 단일상의 제품을 제공할 수 있다.
헥토라이트, 수열처리, 규산용액, 중화, 팽창성, 겔

Description

물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법{Manufacturing method of hectorite from water glass}
도 1은 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 설명하기 위한 공정도.
본 발명은 헥토라이트 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Na와 Si 원소를 주성분으로 함유하는 액상의 물유리 즉, 규산 알칼리 용액과 수산화 마그네슘 분말을 출발물질로 하여 헥토라이트를 100℃ 미만, 상압하에서 합성할 수 있는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 헥토라이트(Hectorite)는 자연광물인 스멕타이트(Smectite)의 일종으로써, 팽창성과 겔 형성이 가장 우수하며, 고품질인 경우 의약품 및 화장품의 원료, 페인트, 제지산업에서 보류제 등으로 사용되는 등 산업적으로 그 사용분야가 매우 다양하고 사용량 또한 다량이다.
주물용, 토목용 스멕타이트는 일명 벤토나이트(Bentonite)라고 부르며, 저가의 자연산 몬모릴로나이트가 사용되기도 하고, 고가품에서는 Na-치환시킨 몬모릴로 나이트가 사용된다. 그러나 의약용, 화장품 원료 등과 같은 경우는 이와 달리 백색도가 높은 고순도 물질이 요구되므로 고순도 시약을 이용하여 150~300℃, 10~90 기압의 고온고압에서 제조되고 있다. 대표적 생산제품으로는 미국의 Rockwood사의 Laponite와 일본 Kunimine 사에서 생산되는 합성 헥토라이트 등 다수의 제품들이 있다.
특히, Kondo S., Shin K., Masayoshi A., Masayuki K. 등이 제출한 일본특허(58-1817185, 1983)에 의하면 헥토라이트의 합성시 100~350℃, 10~50 기압의 조건에서 제조되지만 100℃에서 제조된 헥토라이트는 물속에서 분산되지 않고 팽창되지 않으므로 150℃ 이상과 일정 압력하에서 제조된다.
따라서, 생산 및 후처리 공정이 복잡하고 비용이 많이 소요된다.
또한, 고온고압을 유지하도록 고가의 압력용기를 사용하여야 함으로써 생산효율이 낮은 단점이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고온고압의 압력용기를 사용하지 않고 100℃ 미만이면서 상압(대기압)하에서 팽창성 및 분산성이 우수한 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
그리고, 본 발명의 다른 목적은 헥토라이트의 합성시 불순물의 생성을 미연에 방지하도록 하여 단일상의 제품을 제공할 수 있는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 제공하는 데 다른 목적이 있다.
전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은,
이산화규소(SiO2)를 25~35% 함유한 규산소다용액인 물유리와 분말 형태의 수산화 마그네슘을 4.8~5.5:1의 무게비로 물에 혼합한 후 교반시키는 교반 단계와; 교반이 완료된 수용액에 산 및 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~8로 유지시키는 1차 농도 조절 단계와; 농도 조절이 완료되면 수용액을 85~95℃의 온도에서 8~12분동안 교반하여 수열 반응시키는 1차 반응 단계와; 1차 반응이 완료된 수용액을 냉각, 세척, 탈수하여 과잉염을 제거하는 과잉염 제거 단계와; 과잉염이 제거된 슬러리 형태의 수용액에 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~9로 유지시키는 2차 농도 조절 단계와; 농도 조절이 완료된 수용액을 85~95℃의 온도에서 약 10~20시간 동안 교반하여 수열 반응시켜 겔 형태의 고순도 헥토라이트를 생성하는 2차 반응 단계; 및 생성된 겔 형태의 상기 핵토라이트를 탈수한 다음 90~100℃의 온도로 건조시키고 분쇄하여 분말 형태의 헥토라이트를 제조하는 후처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기에서, 상기 산 수용액 또는 알칼리 수용액은 염산 수용액, 질산 수용액, 황산 수용액, 수산화나트륨 수용액 중 선택된 어느 하나이다.
여기에서 또한, 상기 2차 농도 조절 단계는 상기 수용액에 상기 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가한 다음 리튬(Li) 화합물을 상기 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합한다.
여기에서 또, 상기 리튬 화합물은 수산화 리튬(LiOH), 불화리튬(LiF), 염화 리튬(LiCl) 중 선택된 어느 하나이다.
여기에서 또, 상기 리튬 화합물을 혼합시 플루오르(F) 화합물을 상기 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합한다.
이하, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 설명하기 위한 공정도이다.
먼저, 본 발명에서 언급되는 헥토라이트란 스멕타이트라는 점토광물 그룹의 하나의 명칭으로써 그 그룹에 속하는 헥토라이트 특히 Na-헥토라이트를 의미한다. 본 발명에 따른 헥토라이트의 주성분은 Na, Mg, Si, Li 성분으로 이루어져 있고 이상적인 화학조성은 Na0.67(Mg5.33Li0.67)Si8O20(OH,F)4nH2O이다.
이때, Na와 Si 성분은 물유리로부터 공급되는데 물유리는 SiO2의 함유량(KS item)이 36~38%, 34~36%, 28~30%, 23~25% 중에서 적당한 것을 선택하여 사용하며, Mg 성분은 Mg(OH)2 혹은 Mg(CO3)로부터, Li 성분은 LiCl, LiF, LiOH로부터 공급될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법은, 이산화규소(SiO2)를 25~35% 함유한 규산용액인 물유리와 분말 형태의 수산화 마그네슘을 4.8~5.5:1의 무게비로 물에 혼합한 후 교반시키는 교반 단계(S100)와, 교반이 완료된 수용액에 산 혹은 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~8로 유지시키는 1차 농도 조절 단계(S110)와, 농도 조절이 완료되면 수용액을 85~95℃의 온도에서 8~12분동안 교반하여 수열 반응시키는 1차 반응 단계(S120)와, 1차 반응이 완료된 수용액을 냉각, 세척, 탈수하여 과잉염을 제거하는 과잉염 제거 단계(S130)와, 과잉염이 제거된 슬러리 형태의 수용액에 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~9로 유지시키는 2차 농도 조절 단계(S140)와, 농도 조절이 완료된 수용액을 85~95℃의 온도에서 약 10~20시간 동안 교반하여 수열 반응시켜 겔 형태의 고순도 헥토라이트를 생성하는 2차 반응 단계(S150)와, 생성된 겔 형태의 상기 핵토라이트를 탈수, 건조시키고 분쇄하여 분말 형태의 헥토라이트를 제조하는 후처리 단계(S160)로 이루어진다. 여기에서, 알칼리 수용액은 염산 수용액, 질산 수용액, 황산 수용액, 수산화나트륨(NaOH) 수용액중 선택된 어느 하나이며, 바람직하게는 수산화나트륨(NaOH) 수용액이 사용된다. 여기에서 또한, 과잉염이 제거된 슬러리 형태의 수용액에 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~9로 유지시킬 때 수용액에 알칼리 수용액을 첨가한 다음 수산화 리튬(LiOH)을 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합한 다. 여기에서 또, 상기 리튬 화합물은 수산화 리튬(LiOH), 불화리튬(LiF), 염화리튬(LiCl) 중 선택된 어느 하나이며, 바람직하게는 수산화 리튬(LiOH)이 사용된다. 여기에서 또, 리튬 화합물을 혼합시 선택에 따라 플루오르(F) 화합물을 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합한다.
《실시예》
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 헥토라이트 제조를 위한 재료를 준비한다. 출발물질로는 물유리와 분말형태의 수산화 마그네슘[Mg(OH)2], 수산화 리튬(LiOH)을 준비한다. 이때, 용도에 따라 출발물질의 순도를 결정하는 데, 물유리는 이산화규소(SiO2)를 25~35% 함유한 규산용액이며, 바람직하게는 이산화규소(SiO2)가 30%를 함유한 규산용액을 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 준비된 물유리와 분말형 수산화 마그네슘을 적절한 반응용기(예를 들면, 1리터 용기)에 넣고 물과 함께 적절한 시간동안(예를 들면, 1시간) 교반하여 출발물질을 분산시킨 후 혼합한다(S100). 이때, 물유리와 분말형 수산화 마그네슘의 혼합비율은 물유리를 KS item 3호를 이용할 때, 약 4.8~5.3:1의 무게비가 적당하다.
그런 다음, 교반된 슬러리 형태의 수용액에 알칼리 수용액(염산 수용액, 질산 수용액, 황산 수용액중 택일된 어느 하나의 수용액)을 첨가시켜 pH 6~8, 바람직 하게는 pH 7이 유지되도록 한다(S110).
이러한 상태에서 수용액을 85~95℃의 온도에서 8~12분간 150~250rpm의 속도로 교반하여 수열 반응시켜 스멕타이트의 프리커서(precursor)를 유도하고(S120), 냉각, 세척, 탈수하여 과잉염을 제거한다(S130).
과잉염이 제거된 프리커서를 알칼리 수용액, 예를들면 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 pH 7~9, 바람직하게는 pH 8이 유지되도록 조절한다(S140). 여기에서, 수산화 리튬(LiOH)을 사용하는 경우 물유리와 약 1 : 100의 무게비가 바람직하다. 필요에 따라 플루오르(F) 화합물을 물유리와 1:100의 무게비로 더 추가할 수 있다. 이때, 수용액의 고체성분은 전체의 3~5%가 되도록 하는 것이 바람직하다.
그리고, 슬러리 형태의 수용액을 온도 85~95℃에서 150~250rpm의 속도로 교반하면서 약 10~20시간 이상 반응시킴으로써 안정된 겔 형태의 헥토라이트를 제조한다(S150).
상기의 과정을 통해 반응이 종료되면 슬러리(Slurry) 상태의 헥토라이트가 얻어진다.
그런 다음, 슬러리 형태의 헥토라이트를 원심분리기 혹은 프레스 필터 등을 사용하여 고체와 액체부분을 분리, 즉 탈수하면 겔 형태의 헥토라이트를 얻고, 얻은 겔 형태의 헥토라이트를 90~100℃의 온도에서 건조하고, 분쇄하여 백색 헥토라이트 분말을 얻는다(S160).
본명에 따른 헥토라이트의 물성은 다음과 같다.
에칠렌글리콜 처리 후, 저면간격은 16Å에서 18.4Å으로 이동하였으며, 이온 교환능력을 측정한 결과, 90cmol/kg으로 우수한 양이온 교환능력을 가지고 있었고 60~70ml/2g의 팽창성도 확인되었다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 헥토라이트는 80cmol/kg의 메칠렌 불루 흡착력을 보이고, 분말 X-선 회절패턴은 일반적인 헥토라이트와 일치한다. X-선 회절도 상에서 헥토라이트의 주요 회절선은 d=14.1A(001), 4.58(100), 3.1A(004), 2.66A(110), 1.53A(060) 등이다.
따라서, 본 발명에 따라 헥토라이트는 결정학적으로 단사정계에 속하고, Na0.8(Mg5.5Li0.4)Si7.9O20(OH,F)4nH2O의 화학조성을 갖는다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법은 2번의 수열반응 과정을 거침으로써 100℃ 미만의 저온에서 단기간 내에 분산성과 팽창성이 모두 양호한 헥토라이트를 제조할 수 있고, 고가의 장비를 사용하지 않으므로 제조 원가를 절감할 수 있고 생산효율을 대폭 증대시키는 등의 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법에 의해 제조된 헥토라이트는 물중에서 우수한 팽윤성 및 분산성을 나타내고 거의 착색되지 않은 겔을 생성하는 틱소트로피적 성질을 가지고 있으므로 의약품, 화장품, 수용성 도료 등의 첨가제, 고체 입자의 현탁 안정제, 틱소트로피 부여제 등으로써 특히 유망하다.
또, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법에 의해 제조된 헥토라이트는 시약에 의해 만들어지므로 중금속 이온을 본질적으로 거의 함유하고 있지 않기 때문에 식품분야에서의 응용도 가능하고, 유기물 복합체를 만들므로 친유성 점토로서 이용될 수 있다.
이상, 본 발명을 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였지만, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 오히려, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 당업자들은 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물 들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 이산화규소(SiO2)를 25~35% 함유한 규산소다용액인 물유리와 분말 형태의 수산화 마그네슘을 4.8~5.5:1의 무게비로 물에 혼합한 후 교반시키는 교반 단계와;
    교반이 완료된 수용액에 산 및 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~8로 유지시키는 1차 농도 조절 단계와;
    농도 조절이 완료되면 수용액을 85~95℃의 온도에서 8~12분동안 교반하여 수열 반응시키는 1차 반응 단계와;
    1차 반응이 완료된 수용액을 냉각, 세척, 탈수하여 과잉염을 제거하는 과잉염 제거 단계와;
    과잉염이 제거된 슬러리 형태의 수용액에 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가하여 pH를 7~9로 유지시키는 2차 농도 조절 단계와;
    농도 조절이 완료된 수용액을 85~95℃의 온도에서 약 10~20시간 동안 교반하여 수열 반응시켜 겔 형태의 고순도 헥토라이트를 생성하는 2차 반응 단계; 및
    생성된 겔 형태의 상기 핵토라이트를 탈수한 다음 90~100℃의 온도로 건조시키고 분쇄하여 분말 형태의 헥토라이트를 제조하는 후처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산 수용액 또는 알칼리 수용액은,
    염산 수용액, 질산 수용액, 황산 수용액, 수산화나트륨 수용액 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 농도 조절 단계는,
    상기 수용액에 상기 산 수용액 또는 알칼리 수용액을 첨가한 다음 리튬(Li) 화합물을 상기 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬 화합물은,
    수산화 리튬(LiOH), 불화리튬(LiF), 염화리튬(LiCl) 중 선택된 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬 화합물을 혼합시 플루오르(F) 화합물을 상기 물유리와 1:100의 무게비로 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 헥토라이트의 제조방법.
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