CN112573536A - 一种纳米p型沸石及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米p型沸石及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米P型沸石及其制备方法和应用，主要解决现有技术合成的P型沸石晶粒较大、生产时间较长的问题。本发明通过采用添加晶种的方法，快速制备出了一种纳米P型沸石，其颗粒大小在40～90nm，XRD衍射图谱2θ在12.55±0.02，17.80±0.03，21.81±0.02，28.20±0.03，33.53±0.02处有特征衍射峰，其摩尔关系组成中nSiO2：Al2O3，式中n＝3～10的技术方案，较好地解决了上述问题，该沸石材料可用于吸附分离等领域。

Description

一种纳米P型沸石及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水滑石领域，具体地说，是涉及一种纳米P型沸石及其制备方法和应用。
背景技术
沸石分子筛具有规则均匀的孔道结构、良好的稳定性和可调变性，作为吸附剂、离子交换剂和性能优异的催化剂，在环保、石油炼制、石油化工等领域得到了广泛的应用。P型沸石分子筛具有GIS的骨架结构，是由八元环和四元环组成，由于其特殊的孔结构，它可用于固液分离，吸附重金属，污水处理，做洗涤剂等。由于传统洗涤助剂三聚磷酸钠(STPP)的使用会使水质富营养化而导致生态恶化，为此许多国家已通过立法来禁止或限制STPP在洗涤剂中的使用，采用4A沸石取而代之。但4A沸石对水中镁离子的结合能力差，因而影响了其洗涤效果。P型沸石不仅具有很好的镁离子交换选择性，且能提高洗涤剂配方中某些组分的稳定性，因而被认为是4A沸石作为洗涤剂助剂最具潜力的替代品。
P型沸石的合成主要以水热合成法为主，所需晶化时间较长且能耗大，颗粒也较大，因此如何缩短晶化时间，合成小晶粒的P型沸石，对于拓宽P型沸石的应用很有实际意义。
CN109292793A公开了一种P型沸石分子筛的制备方法，包括有以下步骤：A、粉煤灰的煅烧：将粉煤灰在500～800℃温度下煅烧2～6小时，得到煅烧粉煤灰；B、P型沸石分子筛的制备：按照煅烧粉煤灰：NaOH水溶液＝8～25g:100mL的比例备料，然后将煅烧粉煤灰与NaOH水溶液混合，升温至60～100℃，搅拌作用下反应8～36小时；将溶液中所得固体产物过滤、干燥后，获得P型沸石分子筛。该发明的制备方法中，粉煤灰原料不需要与碱混合共煅烧；制备的P型分子筛纯度较高，不含其他杂质产物；制备过程简单，在反应过程中不需改变反应温度及搅拌速度。
CN104591202A公开了一种空心P型沸石及其制备方法，包括如下步骤：首先将水、无机碱、铝源与beta沸石依次混合搅拌；然后装入密闭反应器中恒温处理一定时间，即得到空心P型沸石。该发明制备的空心P型沸石，具有P型沸石的晶体结构，晶体中心为空心状态，适宜作为气体、液体混合物分离的吸附剂，也可以作为催化剂载体或酸性催化剂组分，特别适合作为特殊功能材料使用。
CN102963904A公开了一种高岭土合成P型沸石的方法，涉及一种沸石。将高岭土原料与碱液混合，反应后过滤分离出活化高岭土；将所得的活化高岭土溶于盐酸中，搅拌反应；将所得的溶液过滤，得到不含固体矿物杂质的高岭土酸解液；将所得的高岭土酸解液，用NaOH调控至pH值为3～14，过滤得稳定絮状活性硅铝原料；将所得稳定絮状活性硅铝原料与碱液混合，水热合成反应后，洗涤过滤得产物P型沸石。可明显降低P型沸石的合成成本，提高产品品质，可实现不外加硅源仅以高岭土为原料，克服传统工艺中能耗高需要外加硅源，且产品中含有石英、云母等矿物杂质等缺点，所用原料及合成工艺成本低，所得产品具有良好的钙离子交换能力。
现有技术合成P型沸石所需时间较长，合成的颗粒较大，硅铝比较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是针对现有技术合成的P型沸石晶粒较大、生产时间较长的问题，提供一种新的纳米P型沸石及其制备方法。该材料颗粒为纳米级，生产时间较短。
本发明目的之一为提供一种纳米P型沸石，所述纳米P型沸石的摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3～10，优选地，n＝3.5～6.5。
所述纳米P型沸石的平均粒径优选为40～90nm，更优选为40～80nm。
本发明所述纳米P型沸石的XRD衍射图谱如图1所示，其中2θ在12.55±0.02，17.80±0.03，21.81±0.02，28.20±0.03，33.53±0.02处有特征衍射峰。
本发明目的之二为提供一种所述纳米P型沸石的制备方法，包括将包含无机碱、硅源、铝源和去离子水在内的组分混合制得晶种溶液；然后将硅源、铝源、去离子水和所述晶种溶液混合后老化和晶化的步骤。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将无机碱、硅源、铝源和去离子水混合，常温下搅拌得到晶种溶液，其中原料以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝(5～20)：1、M2O/SiO2＝(0.6～1.1)：1、H2O/SiO2＝(15～30)：1，其中M为Na或K；
(2)将硅源、铝源、去离子水和晶种溶液混合，室温下老化1～3h，然后在90～120℃下晶化处理2～5h，其中原料以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝(5～15)：1、M2O/SiO2＝(0.35～0.55)：1、H2O/SiO2＝(15～30)：1，晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的3～15％。
上述技术方案中，优选地，步骤(1)中，SiO2/Al2O3＝(6～15)：1、M2O/SiO2＝(0.7～1.0)：1、H2O/SiO2＝(16～25)：1。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中，SiO2/Al2O3＝(6～12)：1、M2O/SiO2＝(0.45～0.55)：1、H2O/SiO2＝(16～25)：1，晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的5～12％。
上述技术方案中，优选地，步骤(1)中，所述的搅拌时间为8～24h，优选为12～18h。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中，老化时间为1～2h；混合液在95～110℃下晶化处理2～4h。
上述技术方案中，所述的无机碱优选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
上述技术方案中，所述的硅源优选自水玻璃、硅溶胶、硅凝胶或正硅酸乙酯中的至少一种。
上述技术方案中，所述的铝源优选自拟薄水铝石、偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种。
上述技术方案中，所述混合可采用本领域常用的各种混合方式和设备，所述搅拌也为通常采用的搅拌方式及设备。
上述技术方案中，步骤(2)晶化处理完成后，还可包括将晶化好的产物冷却、过滤、干燥等步骤。所述冷却、过滤、干燥等步骤可采用本领域通常的步骤。
本发明方法采用添加晶种辅助水热处理方法制备纳米P型沸石，该材料颗粒为纳米级，且生产时间较短，可用于吸附分离等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米P型沸石的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的纳米P型沸石的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明具体实施方式中所用原料为市售所得。
本发明中纳米P型沸石的组成通过ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)测元素含量得到。
【实施例1】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝4.2，平均粒径45nm。
【实施例2】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3.8，平均粒径50nm。
【实施例3】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝1：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3.5，平均粒径42nm。
【实施例4】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝30：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝4.6，平均粒径60nm。
【实施例5】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌24h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝5.0，平均粒径45nm。
【实施例6】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝6.5，平均粒径48nm。
【实施例7】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.55：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3.5，平均粒径40nm。
【实施例8】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝20：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3.6，平均粒径65nm。
【实施例9】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的12％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝5.5，平均粒径40nm。
【实施例10】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至120℃处理2h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝5.0，平均粒径73nm。
【实施例11】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝20：1、Na2O/SiO2＝0.9：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥即得P型沸石，其中摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝5.6，平均粒径46nm。
【对比例1】
晶种制备：将氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠和去离子水按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝15：1、Na2O/SiO2＝0.5：1、H2O/SiO2＝15：1，于室温下搅拌16h后备用。
成胶晶化：将水玻璃、偏铝酸钠、去离子水以及晶种溶液按如下摩尔比进行混合，SiO2/Al2O3＝8：1、Na2O/SiO2＝0.4：1、H2O/SiO2＝15：1、晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的6％，混合液老化1小时后升温至100℃处理3h后冷却、过滤、干燥得到P型和Y型共生沸石。

Claims (10)

1.一种纳米P型沸石，其特征在于具有如下化学式：
所述纳米P型沸石的摩尔关系组成nSiO2：Al2O3中，n＝3～10，优选地，n＝3.5～6.5。
2.根据权利要求1所述纳米P型沸石，其特征在于：
所述纳米P型沸石的平均粒径为40～90nm，优选为40～80nm。
3.根据权利要求1～2之任一项所述的纳米P型沸石的制备方法，包括将包含无机碱、硅源、铝源和去离子水在内的组分混合制得晶种溶液；然后将硅源、铝源、去离子水和所述晶种溶液混合后老化和晶化的步骤。
4.根据权利要求3所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于：
所述的无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；和/或，
所述的硅源选自水玻璃、硅溶胶、硅凝胶或正硅酸乙酯中的至少一种；
所述的铝源选自拟薄水铝石、偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将无机碱、硅源、铝源和去离子水混合，常温下搅拌得到晶种溶液，其中原料以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝(5～20)：1、M2O/SiO2＝(0.6～1.1)：1、H2O/SiO2＝(15～30)：1，其中M为Na或K；
(2)将硅源、铝源、去离子水和晶种溶液混合，室温下老化1～3h，然后在90～120℃下晶化处理2～5h，其中原料以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝(5～15)：1、M2O/SiO2＝(0.35～0.55)：1、H2O/SiO2＝(15～30)：1，晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的3～15％。
6.根据权利要求5所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，SiO2/Al2O3＝(6～15)：1、Na2O/SiO2＝(0.7～1.0)：1、H2O/SiO2＝(16～25)：1。
7.根据权利要求5所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，SiO2/Al2O3＝(6～12)：1、Na2O/SiO2＝(0.45～0.55)：1、H2O/SiO2＝(16～25)：1，晶种溶液加入量为混合液中Al2O3重量的5～12％。
8.根据权利要求5所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述的搅拌时间为8～24h，优选为12～18h。
9.根据权利要求5所述的纳米P型沸石的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，老化时间为1～2h；和/或，
在95～110℃下晶化处理2～4h。
10.权利要求1～2之任一项所述的纳米P型沸石在吸附分离领域的应用。
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