JPH072512A - 岩石から純粋な無定形シリカの製造方法 - Google Patents
岩石から純粋な無定形シリカの製造方法Info
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- JPH072512A JPH072512A JP6031037A JP3103794A JPH072512A JP H072512 A JPH072512 A JP H072512A JP 6031037 A JP6031037 A JP 6031037A JP 3103794 A JP3103794 A JP 3103794A JP H072512 A JPH072512 A JP H072512A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 非晶質シリカを含有する岩石からの純粋な無
定形シリカの製造方法の提供。 【構成】 （ａ）上記の岩石を、水酸化ナトリウムおよ
び炭酸ナトリウムより成るアルカリ性溶液中に溶解させ
て、珪酸ナトリウムの溶液を得る（上記の溶解段階にお
けるＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏとの間の重量比が０．５ないし
３．０の範囲内である。）；（ｂ）上記珪酸ナトリウム
中に重炭酸ナトリウムを添加することによって純粋な無
定形シリカおよび同時生成される炭酸ナトリウムを沈殿
させる；および（ｃ）塩化ナトリウムを用いる塩析反応
によって炭酸ナトリウム溶液を結晶性重炭酸ナトリウム
に変換し、本工程に再循還させる；より成る。好ましい
具体化に従えば、アルカリ性溶液を、水酸化カルシウム
を用いる炭酸ナトリウムの苛性化によって得る。上記の
溶解段階における好ましい水酸化ナトリウムの濃度は、
重量で４％ないし１４％の範囲内である。
定形シリカの製造方法の提供。 【構成】 （ａ）上記の岩石を、水酸化ナトリウムおよ
び炭酸ナトリウムより成るアルカリ性溶液中に溶解させ
て、珪酸ナトリウムの溶液を得る（上記の溶解段階にお
けるＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏとの間の重量比が０．５ないし
３．０の範囲内である。）；（ｂ）上記珪酸ナトリウム
中に重炭酸ナトリウムを添加することによって純粋な無
定形シリカおよび同時生成される炭酸ナトリウムを沈殿
させる；および（ｃ）塩化ナトリウムを用いる塩析反応
によって炭酸ナトリウム溶液を結晶性重炭酸ナトリウム
に変換し、本工程に再循還させる；より成る。好ましい
具体化に従えば、アルカリ性溶液を、水酸化カルシウム
を用いる炭酸ナトリウムの苛性化によって得る。上記の
溶解段階における好ましい水酸化ナトリウムの濃度は、
重量で４％ないし１４％の範囲内である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、岩石（ｒｏｃｋ）から
の純粋なシリカの製造方法に関する。さらに詳細には、
本発明はポーセラナイト、珪藻土、および無定形石英の
ような非晶質シリカを含有する岩石からの純粋な無定形
シリカの製造方法に関する。
の純粋なシリカの製造方法に関する。さらに詳細には、
本発明はポーセラナイト、珪藻土、および無定形石英の
ような非晶質シリカを含有する岩石からの純粋な無定形
シリカの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポーセラナイトは、不純物と考えられる
他の成分の中の主化合物としての非晶質活性シリカより
成る堆積岩の典型的な例である。イスラエルに存在する
ポーセラナイト鉱物の主成分の典型的な分析は、次の通
りである： −ＳｉＯ2 ：６９％ −ＣＯ2 ：７％および −Ｎａ2 Ｏ：０．４５％ 非晶質シリカを含有する岩は、世界の多くの場所で見出
される。イスラエルでは、大量のポーセラナイトが使用
されることなくナハル・ジン（Ｎａｈａｌ Ｚｉｎ）の
近くのリン酸塩鉱の沈着物をおおっている。さらに、リ
ン酸塩鉱を採掘するためには大量のポーセラナイトが除
去されなくてはならず、この事実は重大な生態学的問題
を構成する。活性シリカは、充てん剤、増量剤、吸着
剤、支持体（ｓｕｐｐｏｒｔ）、歯みがき剤などのよう
な多くの目的に有用な価値ある物質として公知である。
文献としては、アルカリ金属珪酸塩および、硫酸または
塩酸のような鉱酸から活性シリカを得るための種々の方
法を記載している多くの特許がある。米国特許第３，９
９３，４９７号に例えば、硫酸およびアルミニウム含有
イオンで処理した珪酸ナトリウム溶液から、沈殿シリカ
が得られる。
他の成分の中の主化合物としての非晶質活性シリカより
成る堆積岩の典型的な例である。イスラエルに存在する
ポーセラナイト鉱物の主成分の典型的な分析は、次の通
りである： −ＳｉＯ2 ：６９％ −ＣＯ2 ：７％および −Ｎａ2 Ｏ：０．４５％ 非晶質シリカを含有する岩は、世界の多くの場所で見出
される。イスラエルでは、大量のポーセラナイトが使用
されることなくナハル・ジン（Ｎａｈａｌ Ｚｉｎ）の
近くのリン酸塩鉱の沈着物をおおっている。さらに、リ
ン酸塩鉱を採掘するためには大量のポーセラナイトが除
去されなくてはならず、この事実は重大な生態学的問題
を構成する。活性シリカは、充てん剤、増量剤、吸着
剤、支持体（ｓｕｐｐｏｒｔ）、歯みがき剤などのよう
な多くの目的に有用な価値ある物質として公知である。
文献としては、アルカリ金属珪酸塩および、硫酸または
塩酸のような鉱酸から活性シリカを得るための種々の方
法を記載している多くの特許がある。米国特許第３，９
９３，４９７号に例えば、硫酸およびアルミニウム含有
イオンで処理した珪酸ナトリウム溶液から、沈殿シリカ
が得られる。
【０００３】東ドイツ国特許第２９３，０９７号では、
アルカリ金属珪酸塩溶液をかくはんしながら酸または酸
性物質と反応させ、電解質濃度が０．３Ｎに達する前に
陽イオンおよび非イオン界面活性剤の混合物を添加する
ことによって粉末無定形シリカが得られる。
アルカリ金属珪酸塩溶液をかくはんしながら酸または酸
性物質と反応させ、電解質濃度が０．３Ｎに達する前に
陽イオンおよび非イオン界面活性剤の混合物を添加する
ことによって粉末無定形シリカが得られる。
【０００４】公知方法により種々の高品質の純粋シリカ
が得られるけれども、これらの主たる欠点は、これらが
アルカリ金属珪酸塩のような比較的高価な出発試薬を必
要とすることである。
が得られるけれども、これらの主たる欠点は、これらが
アルカリ金属珪酸塩のような比較的高価な出発試薬を必
要とすることである。
【０００５】
【発明の解決しようとする課題】無定形シリカを含有す
る天然岩から無定形シリカを得る方法を提供することが
本発明の目的である。本発明のもう一つの目的は、安価
な試薬を用いて天然岩から無定形シリカを得る方法を提
供することである。無定形シリカを含有する天然岩から
非常に高純度の無定形シリカを得るための簡単な方法を
提供することは、本発明のさらにもう一つの目的であ
る。比較的高い表面積を有する高純度の無定形シリカを
得る簡単な方法を提供することは、本発明の別の目的で
ある。
る天然岩から無定形シリカを得る方法を提供することが
本発明の目的である。本発明のもう一つの目的は、安価
な試薬を用いて天然岩から無定形シリカを得る方法を提
供することである。無定形シリカを含有する天然岩から
非常に高純度の無定形シリカを得るための簡単な方法を
提供することは、本発明のさらにもう一つの目的であ
る。比較的高い表面積を有する高純度の無定形シリカを
得る簡単な方法を提供することは、本発明の別の目的で
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、非晶質シリカ
を含有する岩石から純粋な無定形シリカを製造する方法
に関連し、この方法は、段階：（ａ）上記の岩石を水酸
化ナトリウムおよび炭酸ナトリウムより成るアルカリ性
溶液に溶解させて珪酸ナトリウムの溶液を得る；ここ
で、上記溶解段階におけるＳｉＯ2 対Ｎａ2 Ｏの重量比
が０．５ないし３．０の範囲内に保持されている；
（ｂ）上記珪酸ナトリウム中に重炭酸ナトリウムを添加
することにより純粋無定形シリカおよび同時生成される
炭酸ナトリウムを沈殿させる；および（ｃ）気体の二酸
化炭素を用いる炭化および塩化ナトリウムを用いる塩析
反応により、炭酸ナトリウム溶液を結晶性重炭酸ナトリ
ウムに変換して工程に再循環させる、ことを特徴とす
る。予想外のことには、この範囲外ではシリカ溶解の効
率はかなり低下し、望ましくない反応が起こることがわ
かった。好ましい具体化に従えば、必要な水酸化ナトリ
ウムはこの工程中に同時生成され、一方炭酸ナトリウム
溶液は塩析反応によって結晶性重炭酸ナトリウムに変換
される。
を含有する岩石から純粋な無定形シリカを製造する方法
に関連し、この方法は、段階：（ａ）上記の岩石を水酸
化ナトリウムおよび炭酸ナトリウムより成るアルカリ性
溶液に溶解させて珪酸ナトリウムの溶液を得る；ここ
で、上記溶解段階におけるＳｉＯ2 対Ｎａ2 Ｏの重量比
が０．５ないし３．０の範囲内に保持されている；
（ｂ）上記珪酸ナトリウム中に重炭酸ナトリウムを添加
することにより純粋無定形シリカおよび同時生成される
炭酸ナトリウムを沈殿させる；および（ｃ）気体の二酸
化炭素を用いる炭化および塩化ナトリウムを用いる塩析
反応により、炭酸ナトリウム溶液を結晶性重炭酸ナトリ
ウムに変換して工程に再循環させる、ことを特徴とす
る。予想外のことには、この範囲外ではシリカ溶解の効
率はかなり低下し、望ましくない反応が起こることがわ
かった。好ましい具体化に従えば、必要な水酸化ナトリ
ウムはこの工程中に同時生成され、一方炭酸ナトリウム
溶液は塩析反応によって結晶性重炭酸ナトリウムに変換
される。
【０００７】図１には、アルカリ度の関数として、シリ
カ溶解の効率（ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ）を相関させる３つ
のグラフが示されている。認められることができるよう
に、シリカ溶解の程度は、反応容器中に導入されるシリ
カ（ＳｉＯ2 として表わされる）対アルカリ度（Ｎａ2
Ｏとして表わされる）の重量比に依存する。最大溶解を
得るためには、Ｎａ2 Ｏの濃度は８％であるべきであ
る。認められる通り、溶解度は、この濃度でかなり増大
する。供給されるＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏの好ましい重量比
は、０．８ないし３である。１．５の比率未満そして上
記Ｎａ2 Ｏ濃度でさえ、シリカ溶解度はかなり低下す
る。驚くべきことに、Ｎａ2 Ｏ１単位あたり１当量より
多いＳｉＯ2 を利用することが可能であることがわかっ
た。またＳｉＯ2 対Ｎａ2 Ｏの重量比１．１未満でも、
少量のシリカだけが溶解する。変換を増加させるため
に、本方法に使用すべき好ましい水酸化ナトリウムの濃
度は３％ないし２０％（重量で）であり、最も好ましく
は４％ないし１４％である。４％未満では、大量の溶液
を取り扱わねばならず、一方１４％より上では、得られ
る塊は、この系内に起こる種々の望ましくない反応のた
めに、非常に粘稠で取り扱うのが困難である。
カ溶解の効率（ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ）を相関させる３つ
のグラフが示されている。認められることができるよう
に、シリカ溶解の程度は、反応容器中に導入されるシリ
カ（ＳｉＯ2 として表わされる）対アルカリ度（Ｎａ2
Ｏとして表わされる）の重量比に依存する。最大溶解を
得るためには、Ｎａ2 Ｏの濃度は８％であるべきであ
る。認められる通り、溶解度は、この濃度でかなり増大
する。供給されるＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏの好ましい重量比
は、０．８ないし３である。１．５の比率未満そして上
記Ｎａ2 Ｏ濃度でさえ、シリカ溶解度はかなり低下す
る。驚くべきことに、Ｎａ2 Ｏ１単位あたり１当量より
多いＳｉＯ2 を利用することが可能であることがわかっ
た。またＳｉＯ2 対Ｎａ2 Ｏの重量比１．１未満でも、
少量のシリカだけが溶解する。変換を増加させるため
に、本方法に使用すべき好ましい水酸化ナトリウムの濃
度は３％ないし２０％（重量で）であり、最も好ましく
は４％ないし１４％である。４％未満では、大量の溶液
を取り扱わねばならず、一方１４％より上では、得られ
る塊は、この系内に起こる種々の望ましくない反応のた
めに、非常に粘稠で取り扱うのが困難である。
【０００８】図２には、好ましい具体化についての本方
法の反応工程フローシートが示されている；最終段階か
ら同時生成され、出発物質の岩石の中に存在する不純物
を含有するであろう炭酸ナトリウム１３を、容器（Ａ）
内で水酸化カルシウムのスラリー１と反応させると、水
酸化ナトリウムおよび炭酸カルシウムのスラリー２が生
成される。この段階に含まれる反応は次の通りである： （１）Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｃａ（ＯＨ）2 ＝ＣａＣＯ3 ＋２
ＮａＯＨ ５０°ないし１５０℃の範囲、好ましくは８０°ないし
１００℃の範囲、内の温度で実施されるこの反応は、円
滑にそして化学量論的に進行する。得られる炭酸カルシ
ウムは、それが濾過を助け、また次の段階に存在する有
機物およびその他の不純物のいくらかを吸収するので、
有益な効果をもつ。
法の反応工程フローシートが示されている；最終段階か
ら同時生成され、出発物質の岩石の中に存在する不純物
を含有するであろう炭酸ナトリウム１３を、容器（Ａ）
内で水酸化カルシウムのスラリー１と反応させると、水
酸化ナトリウムおよび炭酸カルシウムのスラリー２が生
成される。この段階に含まれる反応は次の通りである： （１）Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｃａ（ＯＨ）2 ＝ＣａＣＯ3 ＋２
ＮａＯＨ ５０°ないし１５０℃の範囲、好ましくは８０°ないし
１００℃の範囲、内の温度で実施されるこの反応は、円
滑にそして化学量論的に進行する。得られる炭酸カルシ
ウムは、それが濾過を助け、また次の段階に存在する有
機物およびその他の不純物のいくらかを吸収するので、
有益な効果をもつ。
【０００９】上で得たスラリーを容器（Ｂ）に運び、こ
の容器（Ｂ）でスラリーは、５０ないし３５０メッシュ
（タイラースケール）の範囲内の粒径に粉砕された非晶
質シリカを含有する岩石と反応して、珪酸ナトリウムの
溶液を生成する。得られる混合物を濾過し（Ｃ）、水道
水５による洗浄後に炭酸カルシウムより成る固体を捨て
る（６）。包含される反応は下記の通りである： （２）２ＮａＯＨ＋シリカを含有する岩石→Ｎａ2 Ｓ
ｉＯ3 珪酸ナトリウムおよび洗浄溶液７を容器（Ｄ）に運び、
これにより重炭酸ナトリウム２０を添加することによっ
て、過剰の珪酸ナトリウムを無定形純粋シリカおよび炭
酸ナトリウムに変換する。この段階に包含される反応は
下記の通りである： （３）Ｎａ2 ＳｉＯ3 ＋２ＮａＨＣＯ3 ＝２Ｎａ2 ＣＯ
3 ＋ＳｉＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ 無定形シリカを沈殿させるための重炭酸ナトリウムとの
反応が迅速速度論（ｒａｐｉｄ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）お
よび制御された反応速度の観点から最も好ましく、この
結果、所望の性質をもつ生成物を得ることが可能にな
る。硫酸または硝酸のような通常の鉱酸に対して弱酸で
ある重炭酸ナトリウムは、最終生成物に制御されたｐＨ
を得させるささいな熱効果を包含し、この結果高い表面
積を有する易流動性粉末が得られ、微細粒子の凝集が避
けられるであろう。
の容器（Ｂ）でスラリーは、５０ないし３５０メッシュ
（タイラースケール）の範囲内の粒径に粉砕された非晶
質シリカを含有する岩石と反応して、珪酸ナトリウムの
溶液を生成する。得られる混合物を濾過し（Ｃ）、水道
水５による洗浄後に炭酸カルシウムより成る固体を捨て
る（６）。包含される反応は下記の通りである： （２）２ＮａＯＨ＋シリカを含有する岩石→Ｎａ2 Ｓ
ｉＯ3 珪酸ナトリウムおよび洗浄溶液７を容器（Ｄ）に運び、
これにより重炭酸ナトリウム２０を添加することによっ
て、過剰の珪酸ナトリウムを無定形純粋シリカおよび炭
酸ナトリウムに変換する。この段階に包含される反応は
下記の通りである： （３）Ｎａ2 ＳｉＯ3 ＋２ＮａＨＣＯ3 ＝２Ｎａ2 ＣＯ
3 ＋ＳｉＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ 無定形シリカを沈殿させるための重炭酸ナトリウムとの
反応が迅速速度論（ｒａｐｉｄ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）お
よび制御された反応速度の観点から最も好ましく、この
結果、所望の性質をもつ生成物を得ることが可能にな
る。硫酸または硝酸のような通常の鉱酸に対して弱酸で
ある重炭酸ナトリウムは、最終生成物に制御されたｐＨ
を得させるささいな熱効果を包含し、この結果高い表面
積を有する易流動性粉末が得られ、微細粒子の凝集が避
けられるであろう。
【００１０】炭酸ナトリウムおよびシリカの溶液を含有
するスラリー１１を濾過して（Ｅ）、無定形シリカ生成
物１２および炭酸ナトリウムの溶液を得る。シリカのケ
ーキを水１４で洗浄し、得られる溶液１５を濾液１３に
加える。このようにして、炭酸ナトリウムの溶液は重量
で０．１％未満のＳｉＯ2 を含有するであろう。好まし
い具体化においては、上記の洗浄後に得られるケーキを
さらに塩酸の希溶液で洗浄し、これによって銅，アルミ
ナ，ナトリウムおよびマンガンおよびその酸化物のよう
なすべての金属成分を完全に除去して、９９％より高い
純度をもつ最終無定形シリカを生成する。さらに、希Ｈ
Ｃｌ溶液で洗浄すると、無定形シリカ生成物の表面積が
有意に改良されることがわかった。その結果、ＨＣｌの
希溶液（１５ｇ／ｌ）で洗浄したときの６０３ｍ2 ／ｇ
と比較して、ＨＣｌによる洗浄を全く行なわなければ生
成物の表面積は１２８ｍ2 ／ｇであった。
するスラリー１１を濾過して（Ｅ）、無定形シリカ生成
物１２および炭酸ナトリウムの溶液を得る。シリカのケ
ーキを水１４で洗浄し、得られる溶液１５を濾液１３に
加える。このようにして、炭酸ナトリウムの溶液は重量
で０．１％未満のＳｉＯ2 を含有するであろう。好まし
い具体化においては、上記の洗浄後に得られるケーキを
さらに塩酸の希溶液で洗浄し、これによって銅，アルミ
ナ，ナトリウムおよびマンガンおよびその酸化物のよう
なすべての金属成分を完全に除去して、９９％より高い
純度をもつ最終無定形シリカを生成する。さらに、希Ｈ
Ｃｌ溶液で洗浄すると、無定形シリカ生成物の表面積が
有意に改良されることがわかった。その結果、ＨＣｌの
希溶液（１５ｇ／ｌ）で洗浄したときの６０３ｍ2 ／ｇ
と比較して、ＨＣｌによる洗浄を全く行なわなければ生
成物の表面積は１２８ｍ2 ／ｇであった。
【００１１】最も好ましい具体化に従えば、上記段階に
必要な重炭酸ナトリウムは、この工程で得られる炭酸ナ
トリウムから、炭化および塩化ナトリウムを用いる塩析
反応によって生成される。炭化は、重炭酸ナトリウムを
得るために、炭酸ナトリウムとの反応に二酸化炭素を使
用することによって実施される。この段階に包含される
化学反応は次の通りである： （４）Ｎａ2 ＣＯ3 ＋ＣＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ＝２ＮａＨＣＯ3
（溶液） （５）ＮａＨＣＯ3 （溶液）＋ＮａＣｌ（固体）＝Ｎａ
ＨＣＯ3 （固体）＋ＮａＣｌ（溶液） この具体化の主な利点の一つは、それが、炭酸ナトリウ
ムとともに存在するシリカの事実上完全な回収を可能に
することである。またそれは、必要な試薬を最小にまで
減少させることができ、その実質量は本工程で同時生成
される。濾過段階（Ｈ）においては、捨てられるべき水
溶液２１は、アルカリ性溶液に可溶なＣａ，Ｍｇ，Ｚ
ｎ，Ａｌ2 Ｏ3 のような、シリカ含有岩中に普通に存在
する陽イオン性不純物の大部分を含有しており、この結
果、非常に純粋な無定形シリカが生成される。
必要な重炭酸ナトリウムは、この工程で得られる炭酸ナ
トリウムから、炭化および塩化ナトリウムを用いる塩析
反応によって生成される。炭化は、重炭酸ナトリウムを
得るために、炭酸ナトリウムとの反応に二酸化炭素を使
用することによって実施される。この段階に包含される
化学反応は次の通りである： （４）Ｎａ2 ＣＯ3 ＋ＣＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ＝２ＮａＨＣＯ3
（溶液） （５）ＮａＨＣＯ3 （溶液）＋ＮａＣｌ（固体）＝Ｎａ
ＨＣＯ3 （固体）＋ＮａＣｌ（溶液） この具体化の主な利点の一つは、それが、炭酸ナトリウ
ムとともに存在するシリカの事実上完全な回収を可能に
することである。またそれは、必要な試薬を最小にまで
減少させることができ、その実質量は本工程で同時生成
される。濾過段階（Ｈ）においては、捨てられるべき水
溶液２１は、アルカリ性溶液に可溶なＣａ，Ｍｇ，Ｚ
ｎ，Ａｌ2 Ｏ3 のような、シリカ含有岩中に普通に存在
する陽イオン性不純物の大部分を含有しており、この結
果、非常に純粋な無定形シリカが生成される。
【００１２】
【効果】バッチ式で実施される融解によるような岩石か
ら無定形シリカを得るための公知方法と比較して、本発
明に従う方法は、重大なメリットをもつ連続法で実施す
ることができるという特別な利点を有する。
ら無定形シリカを得るための公知方法と比較して、本発
明に従う方法は、重大なメリットをもつ連続法で実施す
ることができるという特別な利点を有する。
【００１３】
【実施例】本発明を、下記の実施例によって本明細書で
この後具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を
よりよく理解するためにのみ示されるものであって、そ
の範囲を制限するものではないことは理解されるであろ
う。当技術分野に習熟した人は、本明細書を読んだ後、
添付された特許請求の範囲によりカバーされる本発明か
らはずれることなく、多少の変更を挿入することができ
るであろう。
この後具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を
よりよく理解するためにのみ示されるものであって、そ
の範囲を制限するものではないことは理解されるであろ
う。当技術分野に習熟した人は、本明細書を読んだ後、
添付された特許請求の範囲によりカバーされる本発明か
らはずれることなく、多少の変更を挿入することができ
るであろう。
【００１４】実施例中では、他に説明がない限り濃度は
重量パーセントで示される。実施例１ 実験を、下記のように連続法で実施した：温度約８５℃
の２０２２ｍｌ／ｈ（ミリリットル／時）の炭酸ナトリ
ウムの溶液（８．７７％ Ｎａ2 Ｏ）を、約６０分間４
３７ｇ／ｈ（ｇ／時）の水酸化カルシウムと完全に混合
した。得られたスラリーに、６１．８％のＳｉＯ2 を含
有し、粒径５０メッシュを有するナハル・ジン（Ｎａｈ
ａｌ Ｚｉｎ）からのポーセラナイト６２７ｇ／ｈを加
えると、重量比ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏが１．４０であっ
た。混合物のかくはんを約３０分間続けて、得られたス
ラリーを真空濾過し、固体を８００ｍｌ／ｈの水で洗浄
した。この洗浄から得られた溶液を、上記の濾液に加え
て、３８１８ｍｌ／ｈの溶液および１４１７ｇ／ｈの固
体を得た。上記の濾液および固体の分析は、次の通りで
あった： 固 体（乾量基準で） 濾 液 ＳｉＯ2 ：１９．０４％ ＳｉＯ2 ：６．４４％ Ｎａ2 Ｏ： ２．８ ％ Ｎａ2 Ｏ ：６．４４％ ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ：１．０ 出発物質のポーセラナイトからのシリカ溶解の収率は７
１．４％であった。
重量パーセントで示される。実施例１ 実験を、下記のように連続法で実施した：温度約８５℃
の２０２２ｍｌ／ｈ（ミリリットル／時）の炭酸ナトリ
ウムの溶液（８．７７％ Ｎａ2 Ｏ）を、約６０分間４
３７ｇ／ｈ（ｇ／時）の水酸化カルシウムと完全に混合
した。得られたスラリーに、６１．８％のＳｉＯ2 を含
有し、粒径５０メッシュを有するナハル・ジン（Ｎａｈ
ａｌ Ｚｉｎ）からのポーセラナイト６２７ｇ／ｈを加
えると、重量比ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏが１．４０であっ
た。混合物のかくはんを約３０分間続けて、得られたス
ラリーを真空濾過し、固体を８００ｍｌ／ｈの水で洗浄
した。この洗浄から得られた溶液を、上記の濾液に加え
て、３８１８ｍｌ／ｈの溶液および１４１７ｇ／ｈの固
体を得た。上記の濾液および固体の分析は、次の通りで
あった： 固 体（乾量基準で） 濾 液 ＳｉＯ2 ：１９．０４％ ＳｉＯ2 ：６．４４％ Ｎａ2 Ｏ： ２．８ ％ Ｎａ2 Ｏ ：６．４４％ ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ：１．０ 出発物質のポーセラナイトからのシリカ溶解の収率は７
１．４％であった。
【００１５】濾液を、かくはん機を備えた容器内に導入
し、この中に重炭酸ナトリウムのスラリーを約４０分導
入した。工程の最終段階で塩化ナトリウムによるその塩
析後に沈殿した重炭酸ナトリウム１１６６ｇ／ｈ（乾量
基準で）を３３４６ｇ／ｈのスラリー中で再スラリー化
することによってスラリーを製造した。反応混合物を温
度約５０℃に保持するとシリカの沈殿がみられた。沈殿
の最後に痕跡のシリカのみ（０．１）が溶液中に残っ
た。
し、この中に重炭酸ナトリウムのスラリーを約４０分導
入した。工程の最終段階で塩化ナトリウムによるその塩
析後に沈殿した重炭酸ナトリウム１１６６ｇ／ｈ（乾量
基準で）を３３４６ｇ／ｈのスラリー中で再スラリー化
することによってスラリーを製造した。反応混合物を温
度約５０℃に保持するとシリカの沈殿がみられた。沈殿
の最後に痕跡のシリカのみ（０．１）が溶液中に残っ
た。
【００１６】スラリーを濾過して、ケーキを９００ｍｌ
／ｈの温水（約６０℃）で洗浄した。洗浄したシリカの
ケークを、ＨＣｌの希溶液で再スラリー化してｐＨを約
６として、再濾過した。ケーキを、その塩化物含量が１
００ｐｐｍ未満になる（乾量基準で）まで、温水で洗浄
した。６１８ｇ／ｈ（６１．４％水分）の湿潤純粋シリ
カを２５０℃の静電オーブン（ｓｔａｔｉｃ ｏｖｅ
ｎ）中で乾燥させて、２６５ｇ／ｈの乾燥無定形シリカ
生成物を得た。
／ｈの温水（約６０℃）で洗浄した。洗浄したシリカの
ケークを、ＨＣｌの希溶液で再スラリー化してｐＨを約
６として、再濾過した。ケーキを、その塩化物含量が１
００ｐｐｍ未満になる（乾量基準で）まで、温水で洗浄
した。６１８ｇ／ｈ（６１．４％水分）の湿潤純粋シリ
カを２５０℃の静電オーブン（ｓｔａｔｉｃ ｏｖｅ
ｎ）中で乾燥させて、２６５ｇ／ｈの乾燥無定形シリカ
生成物を得た。
【００１７】０．５％のＳｉＯ2 を含有する９２０ｇ／
ｈの最初の洗浄溶液を、別のサイクルで使用するために
苛性化のための第一段階に再循還させた。
ｈの最初の洗浄溶液を、別のサイクルで使用するために
苛性化のための第一段階に再循還させた。
【００１８】最終的な無定形シリカ生成物（６．５％水
分）の分析は、次の通りであった： ＳｉＯ2 ：９９．６％ Ａｌ2 Ｏ3 ：０．０８％ Ｎ
ａ2 Ｏ：０．０６％ Ｆｅ2 Ｏ3 ：１６６ｐｐｍ Ｍｎ：１ｐｐｍ未満 Ｃ
ｕ：１ｐｐｍ未満 Ｂａ：４ｐｐｍ Ｚｎ：１．５ｐｐｍ Ｃ
ｄ：０．３ｐｐｍ Ｎｉ：０．５ｐｐｍ Ｃａ：５ｐｐｍ Ｃ
ｒ：３ｐｐｍ Ｔｉ：０．５ｐｐｍ Ｍｇ：４ｐｐｍ 生成物の物性は次の通りであった： 比表面積（ＢＥＴ）：５８１ 嵩密度［突き固めたもの（tamped）］：１５２ｇ／ｌ ２０２２ｍｌ／ｈの上記濾液を、温度８０℃に保持した
苛性化用の容器に再循還させて、必要なアルカリ性溶液
を生成させた。残留する３５４４ｍｌ／ｈの濾液を容器
内に導入し、ここで１７０ｇ／ｈの二酸化炭素を泡立た
せて、重炭酸ナトリウム９．９％および炭酸ナトリウム
０．９７％より成る溶液を得た。完全に混合しながら、
温度約４０℃で７８５ｇ／ｈの固体塩化物を加えてスラ
リーを得て、これを濾過した。得られた固体は、１３５
２ｇ／ｈの結晶性重炭酸ナトリウム（１４％湿度）より
成り、工程に再循還させた。０．４９％の炭酸ナトリウ
ムおよび０．１９％の重炭酸ナトリウムならびに溶解し
た陽イオン不純物を含む３６１４ｍｌ／ｈの濾液を捨て
た。実施例２ （連続操作で） 温度約９０℃で１３２８ｍｌ／ｈの炭酸ナトリウム
（８．７７％ Ｎａ2 Ｏ）を約１時間２３０．０ｇ／ｈ
の水酸化カルシウムと混合した。得られたスラリーに、
粒径約５０メッシュのポーセラナイト（６１．８％のＳ
ｉＯ2 を含有するナハル・ジンから得たもの）７３１ｇ
／ｈを加えると、重量比ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏは２．３０
であった。約３０分間完全にかきまぜた後、得られたス
ラリーを真空濾過して、固体を水（６１５ｍｌ／ｈ）で
洗浄した。ポーセラナイトからのシリカ溶解の収率は６
１％であった。この洗浄から得られた溶液を濾液に加え
ると、２４６５ｍｌ／ｈの溶液および１０８９ｇ／ｈの
固体が得られた。この溶液および固体の分析は、次の通
りであった： 固 体（乾量基準で） 溶 液 ＳｉＯ2 ：３４．４４％ ＳｉＯ2 ：９．８３％ Ｎａ2 Ｏ： ３．０ ％ Ｎａ2 Ｏ ：７．２９％ 湿 度 ：４４．６ ％ ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ：１．４ ％ この溶液を、かくはん機を備えた容器内に導入して、こ
の中に約４０分間重炭酸ナトリウムのスラリーを導入し
た。このようにして、工程の最終段階で温度約５０℃で
塩化ナトリウムにより重炭酸ナトリウムを塩析させた後
に沈殿した重炭酸ナトリウムを、再スラリー化すること
によって製造した混合物は、スラリー１０９１ｇ／ｈ中
の重炭酸ナトリウム３８０．３ｇ／ｈ（乾量基準で）で
あった。混合物を温度約５０℃に保つと、シリカの沈殿
がみられた。この沈殿の最後には、溶液中には０．１％
未満の痕跡量のシリカのみがみられた。スラリーを濾過
して、ケーキを３４７ｍｌ／ｈの温水（約６０℃）で洗
浄した。洗浄したシリカのケーキを希ＨＣｌによって再
スラリー化して、ｐＨ約６まで再洗浄して濾過した。ケ
ーキ上の残留塩化物が１００ｐｐｍ未満（乾量基準で）
になるまで、ケーキを温水で洗浄した。
分）の分析は、次の通りであった： ＳｉＯ2 ：９９．６％ Ａｌ2 Ｏ3 ：０．０８％ Ｎ
ａ2 Ｏ：０．０６％ Ｆｅ2 Ｏ3 ：１６６ｐｐｍ Ｍｎ：１ｐｐｍ未満 Ｃ
ｕ：１ｐｐｍ未満 Ｂａ：４ｐｐｍ Ｚｎ：１．５ｐｐｍ Ｃ
ｄ：０．３ｐｐｍ Ｎｉ：０．５ｐｐｍ Ｃａ：５ｐｐｍ Ｃ
ｒ：３ｐｐｍ Ｔｉ：０．５ｐｐｍ Ｍｇ：４ｐｐｍ 生成物の物性は次の通りであった： 比表面積（ＢＥＴ）：５８１ 嵩密度［突き固めたもの（tamped）］：１５２ｇ／ｌ ２０２２ｍｌ／ｈの上記濾液を、温度８０℃に保持した
苛性化用の容器に再循還させて、必要なアルカリ性溶液
を生成させた。残留する３５４４ｍｌ／ｈの濾液を容器
内に導入し、ここで１７０ｇ／ｈの二酸化炭素を泡立た
せて、重炭酸ナトリウム９．９％および炭酸ナトリウム
０．９７％より成る溶液を得た。完全に混合しながら、
温度約４０℃で７８５ｇ／ｈの固体塩化物を加えてスラ
リーを得て、これを濾過した。得られた固体は、１３５
２ｇ／ｈの結晶性重炭酸ナトリウム（１４％湿度）より
成り、工程に再循還させた。０．４９％の炭酸ナトリウ
ムおよび０．１９％の重炭酸ナトリウムならびに溶解し
た陽イオン不純物を含む３６１４ｍｌ／ｈの濾液を捨て
た。実施例２ （連続操作で） 温度約９０℃で１３２８ｍｌ／ｈの炭酸ナトリウム
（８．７７％ Ｎａ2 Ｏ）を約１時間２３０．０ｇ／ｈ
の水酸化カルシウムと混合した。得られたスラリーに、
粒径約５０メッシュのポーセラナイト（６１．８％のＳ
ｉＯ2 を含有するナハル・ジンから得たもの）７３１ｇ
／ｈを加えると、重量比ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏは２．３０
であった。約３０分間完全にかきまぜた後、得られたス
ラリーを真空濾過して、固体を水（６１５ｍｌ／ｈ）で
洗浄した。ポーセラナイトからのシリカ溶解の収率は６
１％であった。この洗浄から得られた溶液を濾液に加え
ると、２４６５ｍｌ／ｈの溶液および１０８９ｇ／ｈの
固体が得られた。この溶液および固体の分析は、次の通
りであった： 固 体（乾量基準で） 溶 液 ＳｉＯ2 ：３４．４４％ ＳｉＯ2 ：９．８３％ Ｎａ2 Ｏ： ３．０ ％ Ｎａ2 Ｏ ：７．２９％ 湿 度 ：４４．６ ％ ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ：１．４ ％ この溶液を、かくはん機を備えた容器内に導入して、こ
の中に約４０分間重炭酸ナトリウムのスラリーを導入し
た。このようにして、工程の最終段階で温度約５０℃で
塩化ナトリウムにより重炭酸ナトリウムを塩析させた後
に沈殿した重炭酸ナトリウムを、再スラリー化すること
によって製造した混合物は、スラリー１０９１ｇ／ｈ中
の重炭酸ナトリウム３８０．３ｇ／ｈ（乾量基準で）で
あった。混合物を温度約５０℃に保つと、シリカの沈殿
がみられた。この沈殿の最後には、溶液中には０．１％
未満の痕跡量のシリカのみがみられた。スラリーを濾過
して、ケーキを３４７ｍｌ／ｈの温水（約６０℃）で洗
浄した。洗浄したシリカのケーキを希ＨＣｌによって再
スラリー化して、ｐＨ約６まで再洗浄して濾過した。ケ
ーキ上の残留塩化物が１００ｐｐｍ未満（乾量基準で）
になるまで、ケーキを温水で洗浄した。
【００１９】６１８ｇ／ｈ（６１．４％温度）の量の湿
潤純粋シリカをオーブン中で温度２５０℃で乾燥させ
て、２６５ｇの純粋無定形シリカを得た。
潤純粋シリカをオーブン中で温度２５０℃で乾燥させ
て、２６５ｇの純粋無定形シリカを得た。
【００２０】０．５％のシリカを含有する３７０ｍｌ／
ｈの最初の洗浄溶液を別のサイクルの苛性化段階に再循
還させた。含水率６．３％を有する無定形シリカ生成物
の分析は、次の通りであった： ＳｉＯ2 ：９９．７％ Ｍｎ：１ｐｐｍ未満 Ｚ
ｎ：２．０ｐｐｍ Ａｌ2 Ｏ3 ：０．１０％ Ｃｕ：１ｐｐｍ未満 Ｃ
ｄ：０．２ｐｐｍ Ｎａ2 Ｏ ：０．０８％ Ｂａ：５ｐｐｍ Ｎ
ｉ：０．８ｐｐｍ Ｆｅ2 Ｏ3 ：５８ｐｐｍ Ｃａ：７ｐｐｍ Ｃ
ｒ：３ ｐｐｍ Ｍｇ：６ｐｐｍ Ｔｉ：０．５ｐｐｍ 生成物の物性は次の通りであった： 比表面積（ＢＥＴ）：５８３ 嵩密度−突き固めたもの：１６２ｇ／ｌ 上で得た最終濾液１３２８ｍｌ／ｈを苛性化用の容器に
再循還させ、こうして溶解用のアルカリ性溶液を生成さ
せた。残留する１１５６ｍｌ／ｈの濾液を容器内に導入
し、ここで１２５ｇ／ｈの純粋な二酸化炭素を泡立たせ
ることにより得られた溶液は、９．９％の重炭酸ナトリ
ウムおよび０．９７％の炭酸ナトリウムより成ってい
た。温度約３０℃で連続的にかくはんしながら２５６．
１ｇ／ｈの塩化ナトリウムを加えてスラリーを得て、こ
れを濾過した。得られたケーキは、４４１ｇ／ｈの重炭
酸ナトリウムの結晶（１４％湿度）より成り、これを工
程に再循還させた。０．４９％の炭酸ナトリウムおよび
１．９％の重炭酸ナトリウムならびに溶解した陽イオン
不純物を含有する、１１８０ｍｌ／ｈの量で得られた濾
液を捨てた。
ｈの最初の洗浄溶液を別のサイクルの苛性化段階に再循
還させた。含水率６．３％を有する無定形シリカ生成物
の分析は、次の通りであった： ＳｉＯ2 ：９９．７％ Ｍｎ：１ｐｐｍ未満 Ｚ
ｎ：２．０ｐｐｍ Ａｌ2 Ｏ3 ：０．１０％ Ｃｕ：１ｐｐｍ未満 Ｃ
ｄ：０．２ｐｐｍ Ｎａ2 Ｏ ：０．０８％ Ｂａ：５ｐｐｍ Ｎ
ｉ：０．８ｐｐｍ Ｆｅ2 Ｏ3 ：５８ｐｐｍ Ｃａ：７ｐｐｍ Ｃ
ｒ：３ ｐｐｍ Ｍｇ：６ｐｐｍ Ｔｉ：０．５ｐｐｍ 生成物の物性は次の通りであった： 比表面積（ＢＥＴ）：５８３ 嵩密度−突き固めたもの：１６２ｇ／ｌ 上で得た最終濾液１３２８ｍｌ／ｈを苛性化用の容器に
再循還させ、こうして溶解用のアルカリ性溶液を生成さ
せた。残留する１１５６ｍｌ／ｈの濾液を容器内に導入
し、ここで１２５ｇ／ｈの純粋な二酸化炭素を泡立たせ
ることにより得られた溶液は、９．９％の重炭酸ナトリ
ウムおよび０．９７％の炭酸ナトリウムより成ってい
た。温度約３０℃で連続的にかくはんしながら２５６．
１ｇ／ｈの塩化ナトリウムを加えてスラリーを得て、こ
れを濾過した。得られたケーキは、４４１ｇ／ｈの重炭
酸ナトリウムの結晶（１４％湿度）より成り、これを工
程に再循還させた。０．４９％の炭酸ナトリウムおよび
１．９％の重炭酸ナトリウムならびに溶解した陽イオン
不純物を含有する、１１８０ｍｌ／ｈの量で得られた濾
液を捨てた。
【図１】比ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏとして表わしたシリカ溶
解の効率と、Ｎａ2 Ｏの百分率として表わしたアルカリ
度との間の相関関係を表わす。
解の効率と、Ｎａ2 Ｏの百分率として表わしたアルカリ
度との間の相関関係を表わす。
【図２】本発明に従う方法の反応工程フローシートを表
わす。
わす。
Claims (12)
- 【請求項１】 段階： （ａ）非晶質シリカを含有する岩石を、水酸化ナトリウ
ムおよび炭酸ナトリウムを含むアルカリ性溶液に溶解さ
せて、珪酸ナトリウムの溶液を得る；ここで、該溶解段
階におけるＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏとの間の重量比が０．５
ないし３．０の範囲である； （ｂ）上記珪酸ナトリウム中に重炭酸ナトリウムを添加
することにより純粋な無定形シリカおよび同時生成する
炭酸ナトリウムを沈殿させる；および （ｃ）気体状二酸化炭素を用いる炭化および塩化ナトリ
ウムを用いる塩析反応により、炭酸ナトリウム溶液を結
晶性重炭酸ナトリウムに変換してこの工程に再循環させ
る；ことを特徴とする、非晶質シリカを含有する岩石か
ら純粋な無定形シリカを製造する方法。 - 【請求項２】 アルカリ性溶液を炭酸ナトリウムの水酸
化カルシウムによる苛性化によって得る、請求項１に記
載の方法。 - 【請求項３】 溶解段階で加える反応体の重量比ＳｉＯ
2 ／Ｎａ2 Ｏが０．８と３との間である、請求項１に記
載の方法。 - 【請求項４】 得られるシリカのケーキを最初に水で洗
浄し、続いて塩酸の希溶液でさらに洗浄する、請求項１
に記載の方法。 - 【請求項５】 アルカリ性溶液中の水酸化ナトリウムの
濃度が重量で３％ないし２０％の範囲である、請求項１
に記載の方法。 - 【請求項６】 前記溶解段階の水酸化ナトリウムの濃度
が重量で４％ないし１４％の範囲内である、請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】 溶解段階で使用するシリカを含有する岩
石が５０ないし３５０メッシュ［タイラースケール］の
範囲内の粒径を有する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 苛性化段階で使用する炭酸ナトリウムが
シリカ分離の段階で同時生成される、請求項１記載の方
法。 - 【請求項９】 アルカリ性溶液によるシリカを含有する
岩石の溶解中に、多少の炭酸カルシウムが存在する、請
求項１ないし８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記炭酸カルシウムがシリカ生成物の
濾過を助け、そして非晶質シリカを含有する岩石中に存
在する不純物の大部分を保持する、請求項９に記載の方
法。 - 【請求項１１】 非晶質シリカを含有する岩石がポーセ
ラナイト、珪藻土および無定形シリカから選択される、
請求項１ないし１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 連続法で実施する、請求項１ないし１
１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IL10458493A IL104584A (en) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | Process for the manufacture of pure silica from rock containing it |
| IL104,722 | 1993-02-14 | ||
| IL104722A IL104722A (en) | 1993-02-02 | 1993-02-14 | Process for the manufacture of pure silica from rock containing it |
| IL104,584 | 1993-02-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072512A true JPH072512A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=26322572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6031037A Pending JPH072512A (ja) | 1993-02-02 | 1994-02-02 | 岩石から純粋な無定形シリカの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5445804A (ja) |
| EP (1) | EP0610136A1 (ja) |
| JP (1) | JPH072512A (ja) |
| AU (1) | AU665699B2 (ja) |
| CA (1) | CA2114665A1 (ja) |
| IL (1) | IL104722A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2013209243A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度シリカの製造方法 |
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| KR100825514B1 (ko) * | 2006-10-09 | 2008-04-25 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법 |
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| CN104609429A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-05-13 | 张运 | 一种无机矿物粉末的提纯工艺 |
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| CN113387366B (zh) * | 2021-07-13 | 2022-05-24 | 江西省矿产资源保障服务中心 | 一种以矿物为原料制备介孔硅的方法 |
| CN113336233B (zh) * | 2021-07-13 | 2022-05-13 | 江西省矿产资源保障服务中心 | 一种高纯纳米石英粉的制备方法 |
| CN113353914B (zh) * | 2021-07-13 | 2022-05-24 | 江西省矿产资源保障服务中心 | 一种以矿物为原料制备介孔碳的方法 |
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1994
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