CN101985357B - 白碳黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备白碳黑的方法技术领域，尤其是一种白碳黑的制备方法。其制备方法步骤为：(1)制备硅藻土溶液，经煅烧等工艺后得母液灰棕色粘稠清夜；(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸，调PH至2以下，制得成品白碳黑60～77g，本发明用于啤酒的助滤及其它的化工和食品的助滤，本发明的工艺简单，设备通用，成本低，投资少，制得的白碳黑品质高，稳定了白碳黑的性能。
Description
技术领域
本发明涉及制备白碳黑的方法技术领域，尤其是一种白碳黑的制备方法。
背景技术
白碳黑，具有良好的活性和吸附率，补强效果好，有很高的绝缘性，不溶于水及酸(氢氟酸除外)，溶于苛性钠，受高温不分解。其白度好，填充于橡胶能明显提高胶料的物理性能，已成为代替炭黑的最佳白色补强填料。现有的技术提及粉煤灰，稻壳，高龄土硅灰石，蛋白石，硬质高岭土，埃洛石，煤矸石，橄榄石，蛇纹石等来制备白碳黑的工艺，这些工艺复杂、成本高。目前还未有硅藻土制备高品质白碳黑的方法。
发明内容
为了克服现有的制备白碳黑的工艺复杂、成本高的不足，本发明提供了一种白碳黑的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种白碳黑的制备方法，其制备方法步骤为：
(1)制备硅藻土溶液，其配方以重量百分比计算：
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g～175g，氢氧化钠70g～80g，搅拌至固体全部溶解；
b、加入经300～400度煅烧的的硅藻土70g～100g，搅拌加热；
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g～315g；
d、趁热过滤，得母液灰棕色粘稠清夜；
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸，调PH至2以下，其配以重量百分比计算：
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，并水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重为250～280g；
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，得滤饼；
c、用热水将滤饼洗涤至PH为中性，得白色固体，即粗白碳黑湿品；
d、加入粗白碳黑湿品2～3倍量的正丁醇，回流脱水至水脱出；
e、冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑60～77g。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述硅藻土为50～80目。
本发明的有益效果是，本发明用于啤酒的助滤及其它的化工和食品的助滤，本发明的工艺简单，设备通用，成本低，投资少，制得的白碳黑品质高，稳定了白碳黑的性能。
具体实施方式
一种白碳黑的制备方法，其制备方法步骤为：
(1)制备硅藻土溶液，其配方以重量百分比计算：
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g～175g，氢氧化钠70g～80g，搅拌至固体全部溶解；
b、加入经300～400度煅烧的的硅藻土70g～100g，搅拌加热；
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g～315g；
d、趁热过滤，得母液灰棕色粘稠清夜；
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸，调PH至2以下，其配以重量百分比计算：
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，并水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重为250～280g；
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，得滤饼；
c、用热水将滤饼洗涤至PH为中性，得白色固体，即粗白碳黑湿品；
d、加入粗白碳黑湿品2～3倍量的正丁醇，回流脱水至水脱出；
e、冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑60～77g。
实施例1：于1000ml四口烧瓶中投入水100g，氢氧化钠80g，搅拌至固体全部溶解，加入经300度煅烧的硅藻土100克，搅拌加热升温至回流保持3小时加水300g，趁热过滤，母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重为250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，滤饼用热水洗涤至pH至中性，得粗白碳黑湿品，加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇，回流脱水至无水脱出，冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑71.0g。
实施例2，于1000ml四口烧瓶中投入水150g，氢氧化钠80g，搅拌至固体全部溶解，加入经400度煅烧的硅藻土100克，搅拌加热升温至回流保持3小时加水250g，趁热过滤，母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于1000ml四口烧瓶中，水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重约280g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，滤饼用热水洗涤至pH至中性，得粗白碳黑湿品，加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇，回流脱水至无水脱出，冷却至室温，过滤， 于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑7.0g。
实施例3，于1000ml四口烧瓶中投入水100g，氢氧化钠80g，搅拌至固体全部溶解，加入经350度煅烧的硅藻土100克，搅拌加热升温至回流保持3小时加水300g，趁热过滤，母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重约250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，滤饼用热水洗涤至pH至中性，得粗白碳黑湿品，加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇，回流脱水至无水脱出，冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑72.0g。
实施例4，于1000ml四口烧瓶中投入水175g，氢氧化钠70g，搅拌至固体全部溶解，加入经400度煅烧的硅藻土70克，搅拌加热升温至回流保持3小时加水315g，趁热过滤，母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重约250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，滤饼用热水洗涤至pH至中性，得粗白碳黑湿品，加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇，回流脱水至无水脱出，冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑72.0g。
Claims (2)
1.一种白碳黑的制备方法，其特征是，其制备方法步骤为：
(1)制备硅藻土溶液，其配方以重量百分比计算：
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g～175g，氢氧化钠70g～80g，搅拌至固体全部溶解；
b、加入经300～400度煅烧的的硅藻土70g～100g，搅拌加热；
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g～315g；
d、趁热过滤，得母液灰棕色粘稠清液；
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸，调PH至2以下，其配方以重量百分比计算：
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中，并水浴加热至75℃，过滤，得灰色固体，湿重为250～280g；
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸，回流2h，过滤，得滤饼；
c、用热水将滤饼洗涤至pH为中性，得白色固体，即粗白碳黑湿品；
d、加入粗白碳黑湿品2～3倍量的正丁醇，回流脱水至水脱出；
e、冷却至室温，过滤，于120℃干燥至恒重，得成品白碳黑60～77g。
2.根据权利要求1所述的白碳黑的制备方法，其特征是，所述硅藻土为50～80目。
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