CN101985357A - 白碳黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备白碳黑的方法技术领域,尤其是一种白碳黑的制备方法。其制备方法步骤为:(1)制备硅藻土溶液,经煅烧等工艺后得母液灰棕色粘稠清液;(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸,调pH至2以下,制得成品白碳黑60~77g,本发明用于啤酒的助滤及其它的化工和食品的助滤,本发明的工艺简单,设备通用,成本低,投资少,制得的白碳黑品质高,稳定了白碳黑的性能。

Description

白碳黑的制备方法 
技术领域
本发明涉及制备白碳黑的方法技术领域,尤其是一种白碳黑的制备方法。 
背景技术
白碳黑,具有良好的活性和吸附率,补强效果好,有很高的绝缘性,不溶于水及酸(氢氟酸除外),溶于苛性钠,受高温不分解。其白度好,填充于橡胶能明显提高胶料的物理性能,已成为代替炭黑的最佳白色补强填料。现有的技术提及粉煤灰,稻壳,高龄土硅灰石,蛋白石,硬质高岭土,埃洛石,煤矸石,橄榄石,蛇纹石等来制备白碳黑的工艺,这些工艺复杂、成本高。目前还未有硅藻土制备高品质白碳黑的方法。 
发明内容
为了克服现有的制备白碳黑的工艺复杂、成本高的不足,本发明提供了一种白碳黑的制备方法。 
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种白碳黑的制备方法,其制备方法步骤为: 
(1)制备硅藻土溶液,其配方以重量百分比计算: 
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g~175g,氢氧化钠70g~80g,搅拌至固体全部溶解; 
b、加入经300~400度煅烧的的硅藻土70g~100g,搅拌加热; 
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g~315g; 
d、趁热过滤,得母液灰棕色粘稠清夜; 
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸,调PH至2以下,其配以重量百分比计算: 
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,并水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重为250~280g; 
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,得滤饼; 
c、用热水将滤饼洗涤至PH为中性,得白色固体,即粗白碳黑湿品; 
d、加入粗白碳黑湿品2~3倍量的正丁醇,回流脱水至水脱出; 
e、冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑60~77g。 
根据本发明的另一个实施例,进一步包括所述硅藻土为50~80目。 
本发明的有益效果是,本发明用于啤酒的助滤及其它的化工和食品的助滤,本发明的工艺简单,设备通用,成本低,投资少,制得的白碳黑品质高,稳定了白碳黑的性能。 
具体实施方式
一种白碳黑的制备方法,其制备方法步骤为: 
(1)制备硅藻土溶液,其配方以重量百分比计算: 
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g~175g,氢氧化钠70g~80g,搅拌至 固体全部溶解; 
b、加入经300~400度煅烧的的硅藻土70g~100g,搅拌加热; 
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g~315g; 
d、趁热过滤,得母液灰棕色粘稠清夜; 
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸,调PH至2以下,其配以重量百分比计算: 
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,并水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重为250~280g; 
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,得滤饼; 
c、用热水将滤饼洗涤至PH为中性,得白色固体,即粗白碳黑湿品; 
d、加入粗白碳黑湿品2~3倍量的正丁醇,回流脱水至水脱出; 
e、冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑60~77g。 
实施例1:于1000ml四口烧瓶中投入水100g,氢氧化钠80g,搅拌至固体全部溶解,加入经300度煅烧的硅藻土100克,搅拌加热升温至回流保持3小时加水300g,趁热过滤,母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重为250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,滤饼用热水洗涤至pH至中性,得粗白碳黑湿品,加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇,回流脱水至无水脱出,冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑71.0g。 
实施例2,于1000ml四口烧瓶中投入水150g,氢氧化钠80g,搅拌至固体全部溶解,加入经400度煅烧的硅藻土100克,搅拌加热升温至回流保持3小时加水250g,趁热过滤,母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于1000ml四口烧瓶中,水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重约280g。在上述灰色固体中加入1 倍量的盐酸,回流2h,过滤,滤饼用热水洗涤至pH至中性,得粗白碳黑湿品,加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇,回流脱水至无水脱出,冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑7.0g。 
实施例3,于1000ml四口烧瓶中投入水100g,氢氧化钠80g,搅拌至固体全部溶解,加入经350度煅烧的硅藻土100克,搅拌加热升温至回流保持3小时加水300g,趁热过滤,母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重约250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,滤饼用热水洗涤至pH至中性,得粗白碳黑湿品,加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇,回流脱水至无水脱出,冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑72.0g。 
实施例4,于1000ml四口烧瓶中投入水175g,氢氧化钠70g,搅拌至固体全部溶解,加入经400度煅烧的硅藻土70克,搅拌加热升温至回流保持3小时加水315g,趁热过滤,母液灰棕色粘稠清液。悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重约250g。在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,滤饼用热水洗涤至pH至中性,得粗白碳黑湿品,加入粗白碳黑湿品2倍量的正丁醇,回流脱水至无水脱出,冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑72.0g。 

Claims (2)

1.一种白碳黑的制备方法,其特征是,其制备方法步骤为:
(1)制备硅藻土溶液,其配方以重量百分比计算:
a、在1000ml四口烧瓶中投入水100g~175g,氢氧化钠70g~80g,搅拌至固体全部溶解;
b、加入经300~400度煅烧的的硅藻土70g~100g,搅拌加热;
c、上述溶液升温至回流保持3小时加水250g~315g;
d、趁热过滤,得母液灰棕色粘稠清夜;
(2)在步骤(1)制得的硅藻土溶液中加盐酸,调PH至2以下,其配以重量百分比计算:
a、将悬浮液置于2000ml四口烧瓶中,并水浴加热至75℃,过滤,得灰色固体,湿重为250~280g;
b、在上述灰色固体中加入1倍量的盐酸,回流2h,过滤,得滤饼;
c、用热水将滤饼洗涤至PH为中性,得白色固体,即粗白碳黑湿品;
d、加入粗白碳黑湿品2~3倍量的正丁醇,回流脱水至水脱出;
e、冷却至室温,过滤,于120℃干燥至恒重,得成品白碳黑60~77g。
2.根据权利要求1所述的白碳黑的制备方法,其特征是,所述硅藻土为50~80目。
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