CN106865512A - 一种优级纯盐酸肼的制备方法 - Google Patents

一种优级纯盐酸肼的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106865512A
CN106865512A CN201510926782.6A CN201510926782A CN106865512A CN 106865512 A CN106865512 A CN 106865512A CN 201510926782 A CN201510926782 A CN 201510926782A CN 106865512 A CN106865512 A CN 106865512A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
hydrochloric acid
hydrazine hydrate
hydrazine
hydrazine hydrochloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510926782.6A
Other languages
English (en)
Inventor
苏学松
林利成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd filed Critical Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Priority to CN201510926782.6A priority Critical patent/CN106865512A/zh
Publication of CN106865512A publication Critical patent/CN106865512A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，80％水合肼，搅拌下加入37％盐酸保持温度55-60℃，趁热过滤，其中，纯水、80％水合肼和37％盐酸的质量比为5:5:16；(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH=4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品；所述制备方法工艺简单，在工业方法的基础上，发展了一种化学试剂盐酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种优级纯盐酸肼的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种优级纯盐酸肼的制备方法。
背景技术
盐酸肼为白色结晶性粉末，有吸湿性，易溶于水，微溶于乙醇。还原剂，有机合成，氯化氢气流中氯的净化剂。供有机会合成如制苯肼等用。通常由硫酸肼水溶液加氯化钡溶液或由肼加盐酸而制得。
现有工艺中获得的盐酸肼的纯度往往不太理想。因此，寻求一种制备优级纯盐酸肼的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种优级纯盐酸肼的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，80％水合肼，搅拌下加入37％盐酸保持温度55-60℃，趁热过滤，其中，纯水、80％水合肼和37％盐酸的质量比为5：5：16；
(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
优选的，上述优级纯盐酸肼的制备方法，所述步骤(2)中搅拌时间30min。
本发明的有益效果是：
上述优级纯盐酸肼的制备方法，工艺简单，在工业方法的基础上，发展了一种化学试剂盐酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准(企标)，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)在300L搪玻璃反应釜中加入纯水50kg，80％水合肼50kg，搅拌下加入37％盐酸160kg，保持温度55-60℃，趁热过滤；
(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌30min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用10kg无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
对成品盐酸肼进行含量测定，含量为99.8％(标准要求≥99.5％)
含量测定方法：H2NNH2·2HCl含量检验
称取0.1g试样，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加1g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]滴定至溶液所呈黄色保持5min。
H2NNH2·2HCl含量％(X)按下式计算：
式中：V--------碘标准滴定溶液之用量，mL；
C-------------碘标准滴定溶液之摩尔浓度，mol/L；
m------------试样的质量，g；
0.02624------每毫摩尔[1/4H2NNH2·2HCl]之克数，g/mmol。
上述参照实施例对该一种优级纯盐酸肼的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种优级纯盐酸肼的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，80％水合肼，搅拌下加入37％盐酸保持温度55-60℃，趁热过滤，其中，纯水、80％水合肼和37％盐酸的质量比为5：5：16；
(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
2.根据权利要求1所述的优级纯盐酸肼的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌时间30min。
CN201510926782.6A 2015-12-11 2015-12-11 一种优级纯盐酸肼的制备方法 Pending CN106865512A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510926782.6A CN106865512A (zh) 2015-12-11 2015-12-11 一种优级纯盐酸肼的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510926782.6A CN106865512A (zh) 2015-12-11 2015-12-11 一种优级纯盐酸肼的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106865512A true CN106865512A (zh) 2017-06-20

Family

ID=59178477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510926782.6A Pending CN106865512A (zh) 2015-12-11 2015-12-11 一种优级纯盐酸肼的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106865512A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113666347A (zh) * 2021-08-26 2021-11-19 陕西大美化工科技有限公司 一种水合肼盐酸盐的再生处理方法
CN113955727A (zh) * 2021-11-08 2022-01-21 东力（南通）化工有限公司 一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113666347A (zh) * 2021-08-26 2021-11-19 陕西大美化工科技有限公司 一种水合肼盐酸盐的再生处理方法
CN113955727A (zh) * 2021-11-08 2022-01-21 东力（南通）化工有限公司 一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104610093B (zh) 苯肼的合成方法
CN106865512A (zh) 一种优级纯盐酸肼的制备方法
CN106865511A (zh) 一种优级纯硫酸肼的制备方法
KR20220032548A (ko) 카밤산암모늄 용액의 제조 방법
EP3782988A1 (en) Crystal form of 3-(4-methyl-1h-imidazol-1-yl)-5-trifluoromethylaniline monohydrochloride and use thereof
CN103819505B (zh) 一种提高双甘膦收率的方法
US10100055B2 (en) Imidazopyrroloquinoline salt, method for producing the same, medicament, cosmetic, and food
CN106674061A (zh) 制备n‑甲基牛磺酸铵以及n‑甲基牛磺酸钠的方法
CN101987747A (zh) 试剂级钼酸铵的制备方法
CN112574105B (zh) 一种喹啉铜原药的绿色合成方法
CN104829447B (zh) 一种苯氧乙酸的连续化合成方法
CN108084238A (zh) 一种坎利酮中间体的制备方法
CN100427470C (zh) 氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺
CN114195736A (zh) 2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑的制备方法
CN110229155B (zh) 一种左亚叶酸钙杂质及杂质钙盐的制备方法
CN107011347A (zh) 一种4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的合成方法
JPWO2003011886A1 (ja) ５’−グアニル酸ジナトリウム・５’−イノシン酸ジナトリウム混晶の製造法
CN107033102B (zh) 苯噻酰草胺的合成方法
CN103044332A (zh) 用于制备n取代的吡唑化合物的方法
CN108822113A (zh) 一种1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-醇的合成方法
CN105936629B (zh) 盐酸普拉克索中间体的合成方法
CN105315299B (zh) 一种头孢唑肟母核7‑anca的合成方法
CN100412054C (zh) 3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸及其盐的合成方法
CN104829514B (zh) 一种药物中间体的合成方法
JP6037516B2 (ja) ノンシアン金化合物の新規製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170620

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication