CN113955727A - 一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，将甲基肼生产过程中储盐釜的废盐定量转移至溶解釜，控制溶解釜温度并加入一定量的水搅拌使其完全溶解，将溶液转移至结晶釜，控制反应温度并流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；降温、养晶、离心、用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；将离心和洗涤后得到的甲醇分别套用至甲基化岗位。本发明工艺简便，环境友好，实现一盐酸肼与杂质的有效分离，得到一盐酸肼的白色晶体纯度可达99%以上；流加的甲醇及洗涤的甲醇可以分别套用至甲基化岗位，有效降低成本不会产生难以处理的废盐，对环境友好，从真正意义上将水合肼法制取甲基肼的工艺产生的固废降至零。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，属于化工制药技术领域。
背景技术
在水合肼法生产甲基肼过程中，会将水合肼游离甲基肼盐酸盐和蒸馏后得到的熔融盐套用至甲基化岗位循环利用。然而，在实际套用过程中发现所得到的熔融盐越来越多，超出系统的要求，经过定量釜定量后会多出一部分废盐。目前的做法是将多余的废盐收集至储盐釜，当达到一定的量时，加入烧碱蒸馏出水合肼套用至游离工段，但是此过程会产生新的固废氯化钠，难以处理，导致污染环境。
发明内容
本发明的目的在于解决现有甲基肼生产过程中废盐处理方法存在的上述问题，提出一种工艺简便、环境友好、产品质量高的处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法。
本发明的技术解决方案：一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，具体包括如下步骤：
（1）将甲基肼生产过程中甲基化岗位产生的熔融盐经定量釜定量后，转移至甲基化岗位，多余废盐收集至储盐釜，保温储存，保温温度为90-130℃，优选为95-100℃；
（2）当储盐釜废盐达到一定量后，取废盐定量转移至溶解釜；
（3）控制溶解釜温度为90-100℃，加入一定量的水，搅拌使其完全溶解，其中加入的水与废盐的质量比为0.2-0.3:1，优选为0.2:1；
（4）将溶液转移至结晶釜；
（5）控制反应温度为50-60℃，流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；其中甲醇的纯度为90.0-99.9%，优选为95.0-99.9%；流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5-2:1，优选为1.5:1；流加时间为10-30分钟，优选为20-30分钟；
（6）将结晶釜内体系温度降至低于室温5-10℃，并养晶 10-30分钟，离心，用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；其中采用甲醇的纯度≥99.0%，优选为≥99.2%；洗涤的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为0.5-2:1，优选为1:1；烘干时采用真空干燥箱，干燥箱双锥的真空度≥0.09MPa，优选为≥0.095MPa；干燥箱温度为30-80℃，优选为50-60℃；干燥时间≥30分钟，优选为30-40分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）工艺简便，不会将新的杂质引进甲基肼生产系统；
2）通过将废盐保温处理，加水溶解，实现一盐酸肼与杂质的有效分离，得到一盐酸肼的白色晶体纯度可达99%以上；
3）流加的甲醇及洗涤的甲醇可以分别套用至甲基化岗位，有效降低成本；
4）不会产生难以处理的废盐，对环境友好，从真正意义上将水合肼法制取甲基肼的工艺产生的固废降至零。
具体实施方式
下面根据多个实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
实施例1
当储盐釜存量盐达到550kg时，从温度为98℃的储盐釜中取废盐500kg，加100kg水，降温至60℃，流加纯度99.2%的甲醇900kg，20分钟加完，降温至10℃（室温15℃），养晶20分钟，离心，用500kg纯度99.2%甲醇洗涤。放入真空干燥双锥，控制真空度≥0.095MPa，干燥温度为55℃，干燥30分钟，得到一盐酸肼455kg，纯度99.5%。
实施例2
当储盐釜存盐量达到600kg时，从温度为95℃的储盐釜中取废盐500kg，加120kg水，降温至55℃，流加纯度99.3%的甲醇800kg，20分钟加完，降温至8℃（室温15℃），养晶20分钟，离心，用500kg纯度99.3%甲醇洗涤。放入真空干燥双锥，控制真空度≥0.095MPa，干燥温度为50℃，干燥35分钟，得到一盐酸肼420kg，纯度99.4%。
实施例3
当储盐釜存盐量达到650kg时，从温度为93℃的储盐釜中取废盐500kg，加130kg水，降温至50℃，流加纯度99.4%的甲醇700kg，20分钟加完，降温至5℃（室温15℃），养晶20分钟，离心，用500kg纯度99.3%甲醇洗涤。放入真空干燥双锥，控制真空度≥0.095MPa，干燥温度60℃，干燥40分钟，得到一盐酸肼400kg，纯度99.3%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
（1）将甲基肼生产过程中粗品蒸馏岗位产生的熔融盐经定量釜定量后，转移至甲基化岗位，多余废盐收集至储盐釜，保温储存；
（2）当储盐釜内储存的废盐质量大于溶解釜投料量后，将储盐釜内废盐定量转移至溶解釜；
（3）控制溶解釜温度为90-100℃，加入一定量的水，搅拌使其完全溶解；
（4）将溶液转移至结晶釜；
（5）控制反应温度为50-60℃，流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；
（6）降温、养晶、离心、用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；
（7）将步骤（6）离心和洗涤后得到的甲醇分别套用至步骤（1）中的甲基化岗位。
2.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中定量釜的最终控制量为套用至甲基化岗位的熔融盐投料量，储盐釜保温温度为90-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入的水与废盐的质量比为0.2-0.3:1。
4.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（5）中流加甲醇时，甲醇的纯度为90.0-99.9%，流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5-2:1，流加时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（6）中降温时，将结晶釜内体系温度降至低于室温5-10℃，并养晶 10-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（6）中用甲醇洗涤时，采用甲醇的纯度大于等于99.0%，洗涤的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为0.5-2:1。
7.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，其特征在于：所述步骤（6）中烘干时采用真空干燥箱，干燥箱双锥的真空度大于等于0.09MPa，干燥箱温度为30-80℃，干燥时间大于等于30分钟。
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