CN106865511A - 一种优级纯硫酸肼的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种优级纯硫酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70-80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品；所述制备方法工艺简单，在工业方法的基础上，发展了一种化学试剂硫酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种优级纯硫酸肼的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种优级纯硫酸肼的制备方法。

背景技术

硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类，分子式N₂H₄·H₂SO₄。为无色无味鳞状结晶或斜方结晶。微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性。不溶于醇。是重量测定镍、钴和镉的特效试剂。也用于测定氯酸盐、次氯酸、羰基化合物、砷和羟基，提纯稀有金属，从碲中分离钋。可作为还原剂，或用于有机合成。肝功能试验中制备麝香草酚的浊度液。

硫酸肼的制备，工业上常用尿素法，将尿素、次氯酸钠、液碱，在高锰酸钾存在下进行反应，经蒸馏，再同硫酸进行中和反应，生成物经冷却结晶、过滤、干燥制得硫酸肼成品；或在动物胶存在下，用次氯酸钠使氨发生部分氧化，并以硫酸中和生成硫酸肼。现有工艺中获得的硫酸肼的纯度往往不太理想。因此，寻求一种制备优级纯硫酸肼的新工艺具有十分重要的生产实践意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种优级纯硫酸肼的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种优级纯硫酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70-80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；

(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。

优选的，上述优级纯硫酸肼的制备方法，所述步骤(2)中搅拌时间30min。

本发明的有益效果是：

上述优级纯硫酸肼的制备方法，工艺简单，在工业方法的基础上，发展了一种化学试剂硫酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准(企标)，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种优级纯硫酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)在300L搪玻璃反应釜中加入纯水100kg，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸100kg，加完，在70-80℃下加入80％水合肼40kg，趁热过滤；

(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌30min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用10kg无水乙醇洗涤，室温风干得成品。

对成品硫酸肼进行含量测定，含量为99.7％(标准要求≥99.5％)

含量测定方法：称取0.1g试样，称准至0.0001g。溶于50mL热水中，冷却，加1g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)＝0.1mol/L]滴定至溶液所呈黄色保持5min。

N₂H₆O₄S含量％(X)按下式计算：

式中：V--------碘标准滴定溶液之用量，mL；

C-------------碘标准滴定溶液之摩尔浓度，mol/L；

m------------试样的质量，g；

0.03253------每毫摩尔[1/4N₂H₆O₄S]之克数，g/mmol。

上述参照实施例对该一种优级纯硫酸肼的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种优级纯硫酸肼的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70-80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；

(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。

2.根据权利要求1所述的优级纯硫酸肼的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌时间30min。