CN108046279A - 一种牙膏用二氧化硅的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种牙膏用二氧化硅的生产方法，包括以下步骤：a)将自来水引入生产用水水箱，对水进行灭菌消毒；b)用消毒后的水配制硅酸钠溶液，搅拌过程中以一定速率加入到含量不同的硫酸钠溶液中，同时加入硫酸并控制硫酸加入速率，以保持反应过程pH稳定在9‑10，结束后继续加酸pH调至4‑5，制得沉淀二氧化硅悬浮液，陈化；c)用经步骤a)消毒后的水过滤步骤b)所得的二氧化硅悬浮液，然后对过滤得到的沉淀进行洗涤，干燥，粉碎，制得沉淀二氧化硅产品，在包装间包装出库；d)将步骤c)过滤得到的硫酸钠滤液回收至步骤b)中，用作步骤b)反应的母液。具有方法简单，原料循环使用，无需高温反应，生产成本低，产品无菌，且能够适用于大规模生产的特点。

Description

一种牙膏用二氧化硅的生产方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种牙膏用二氧化硅的生产方法
背景技术
水合硅石(二氧化硅)是目前牙膏中主要添料之一，在牙膏中起到两方面作用，一是起到摩擦剂的效果，另一个起到增稠剂的效果。沉淀法生产的二氧化硅总比表面积大，吸附能力强，粒径均匀，良好的光学性能有利于提高透明度，因其性质稳定，无毒无害，是较好的牙膏原料。白炭黑的折光指数在1.45- 1.50之间，这与牙膏中其它配料的折光指数非常接近，因此混在一起时，起到透明剂的作用，这一特性被用来制造透明的牙膏，这也是其它任何摩擦剂所没有的功能。沉淀二氧化硅在牙膏中应用。首先可充当缓蚀剂、增稠剂，还可作触变剂和摩擦剂，越来越多的牙膏厂家已选用国产沉淀二氧化硅，尤其高档牙膏中二氧化硅作为磨料使用比例更高。
发明内容
为克服上述技术缺陷，本发明提供了一种牙膏用二氧化硅的生产方法，该方法生产的二氧化硅，可单独分别用作摩擦剂、增稠剂使用，也可用作混合型使用，既能够用作牙膏摩擦剂，又同时能够用作牙膏增稠剂，从而能够简化牙膏的配方组成，节约成本。
本发明的技术方案是，一种牙膏用二氧化硅的生产方法，所述方法包括以下步骤：
a)将自来水引入生产用水水箱，并在上水管路上安装计量泵，按照30ppm 标准加入含量10％次氯酸钠溶液，对水进行灭菌消毒；
b)用消毒后的水配制硅酸钠溶液，搅拌过程中以一定速率加入到含量不同的硫酸钠溶液中，同时加入硫酸并控制硫酸加入速率，以保持反应过程pH 稳定在9-10，结束后继续加酸pH调至4-5，制得沉淀二氧化硅悬浮液，陈化；
c)用经步骤a)消毒后的水过滤步骤b)所得的陈化后二氧化硅悬浮液，然后对过滤得到的沉淀进行洗涤，干燥，粉碎，制得沉淀二氧化硅产品，在包装间包装出库；
d)将步骤c)过滤得到的硫酸钠滤液回收至步骤b)中，用作步骤b)反应的母液。
进一步的，上述步骤b)中的硅酸钠溶液的模数M＝3.4～3.5，硅酸钠含量 23～25％，溶液比重1.20～1.30g/ml。
进一步的，上述步骤b)中的硫酸溶液的浓度为10～15％。
进一步的，上述步骤b)中反应过程的温度为55～65℃，加料反应时间约100分钟，陈化时间约30分钟。
进一步的，上述步骤c)中，产品洗涤后粉碎前在封闭设备中输送和高温密闭容器内干燥，以避免接触外来细菌。
进一步的，上述步骤c)的粉碎过程中，在产品下料口周围的紫外线灭菌灯对产品进行灭菌消毒，以在产品接触空气时避免二氧化硅产品被空气中的细菌污染。
进一步的，上述步骤c)中的沉淀洗涤至电导率约1500μS/cm。
进一步的，上述步骤c)中干燥为离心干燥，干燥温度450℃。
进一步的，上述步骤c)中粉碎至粒径为12～13μm。
本发明用消毒后的水过滤洗涤，干燥，粉碎制得沉淀二氧化硅产品，粉碎前期工序产品都在封闭设备中输送和高温密闭容器内干燥，接触不到外来细菌，在粉碎过程中，在下料口与空气接触周围安装紫外线灭菌灯，对二氧化硅进行灭菌，包装车间布局要建成密闭两道门结构，独立小房间(与包装间隔离) 两道门中间通道是风淋室，包装人员统一工作服装先通过风淋室，利用喷出的洁净气流，可以有效快速清除人体所带来的尘埃和细菌。包装间上部安装粉尘回收装置，将飞扬的二氧化硅回收，避免落地沉积，造成细菌滋生。
本发明通过控制沉淀工艺过程单一因素的变化来调节沉淀法二氧化硅的结构主要是比表面积和吸油值，实现其产品的多样性，适合不同厂家的牙膏配方，实现其增稠、磨擦功能，特别是操作过程简单，只需两段反应，且最初参与反应底料是反应结束后过滤洗涤滤出的硫酸钠母液水，不需要添加其它结构控制剂，具有方法简单，原料循环使用，无需高温反应，生产成本低，产品无菌，且能够适用于大规模生产的特点。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发 明作进一步详细说明。
本发明方法具体操作、实施步骤如下：
原料：
硅酸钠溶液：模数3.4～3.5，含量23-25％，溶液比重1.20～1.30g/ml；
硫酸：浓度10～15％；
步骤一：定量的硫酸钠母液加入反应釜中，后加入定量水，在60～65℃下同时向反应釜中以一定速率加入比重1.20～1.30g/ml、含量23-25％硅酸钠溶液和含量13％的硫酸，期间保持悬浮液的pH值达到9～10，反应时间90分钟；继续加酸调整步骤一所得物料pH值，将悬浮液的pH值调至4～5，反应结束陈化30分钟；
步骤二：将步骤一所制得悬浮液通过板式压滤机过滤，用前期次氯酸钠消毒后的水洗涤板框中的二氧化硅沉淀；
步骤三：将步骤二洗涤好的二氧化硅，制成浆液，干燥粉碎制得二氧化硅成品；；
步骤四：将步骤二过滤出的滤液储存到罐内，用于步骤一中。
以上步骤涉及用水，全部为氯酸钠消毒后的自来水。
实施例1
用50m3反应釜，加入3m3的回收母液水(母液中含硫酸钠)，后加入8m3前期次氯酸钠消毒后的水，开动搅拌器，边搅拌边升温，使硫酸钠溶液的温度升至55-60℃时，保持恒温，用100分钟加15％的硫酸与含量23-25％的硅酸钠反应，并使悬浮液终点pH值达到9～10，时间结束继续向反应釜中加酸，将悬浮液的pH值调至4-5，陈化30分钟，用板式过滤机滤掉母液，母液回收至母液储罐中用做下一次投料，所得滤饼压榨水洗至电导率1500μS/cm，用打浆机进行浆化，在密闭管道中输送到储浆罐内，再输送到离心喷雾干燥机进行离心干燥(干燥温度450℃)保证高温灭菌，后续产品用粉碎机粉碎(紫外线灭菌)，粉碎至粒径为12～13μm,制得牙膏用二氧化硅。
实施例2：
与实施例1基本相同，不同之处是底料加1m3的硫酸钠母液，后加入12m3水，水玻璃与硫酸并流加入时间为90分钟。
实施例3：
与实施例1基本相同，不同之处是底料加0.2m3的硫酸钠母液，后加入16 m3水，水玻璃与硫酸并流加入时间为90分钟。
实施例4：
与实施例1基本相同，不同之处是底料不加硫酸钠母液，加水21m3，水玻璃与硫酸并流加入时间为90分钟。
根据上述实施例制备的白炭黑产品的检测技术指标如下表1所示：
表1 本发明各实施例获得产品的性能检测结果
实施例1获得的产品属于低比表面积，内部孔隙不发达，低活性二氧化硅，具有较高的摩擦系数和颗粒强度，可用于牙膏中摩擦剂；
实施例2获得的产品属于中等比表面积，内部孔隙较发达，同时具有摩擦剂和增稠剂的功能，属于低磨蚀产品，去污能力差，但是只要适当地提高填充量，仍然可获得高效的去污效果，可以简化牙膏的配方组成，属于通用混合型；
实施例3、4获得的产品属于高比表面积，吸油值高，吸水性强，增稠作用显著，产品塑型能力突出，可用于高透明牙膏中增稠剂。
可以明显看出，本发明不局限于上述4个实施例，只要变化底料母液与加水量，均可制备出对应的比表面积和DBP吸收值，不同性能的二氧化硅满足不同牙膏的配方组成。尤其是能解决牙膏用二氧化硅细菌问题，在生产过程中控制外来细菌引入，包括水处理消毒，高温干燥灭菌，紫外线消毒，避免成品细菌超标带来的麻烦。在生产成本上，实行母液回用(既能当做反应结构控制剂，又可以节约用水)、低温反应(前期配置好的硅酸钠溶液有60℃，在酸碱反应过程中无需通入蒸汽再加热)，反应工艺简单，操作不复杂，只需两步反应。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)将自来水引入生产用水水箱，并在上水管路上安装计量泵，按照30ppm标准加入含量10％次氯酸钠溶液，对生产用水进行灭菌消毒；
b)用消毒后的水配制硅酸钠溶液，搅拌过程中以一定速率加入到含量不同的硫酸钠溶液中，同时加入硫酸并控制硫酸加入速率，以保持反应过程pH稳定在9-10，结束后继续加酸pH调至4-5，制得沉淀二氧化硅悬浮液，陈化；
c)用经步骤a)消毒后的水过滤步骤b)所得的陈化后的二氧化硅悬浮液，然后对过滤得到的沉淀进行洗涤，干燥，粉碎，制得沉淀二氧化硅产品，在包装间包装出库；
d)将步骤c)过滤得到的硫酸钠滤液回收至步骤b)中，用作步骤b)反应的母液。
2.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤b)中的硅酸钠溶液的模数M＝3.4～3.5，硅酸钠含量23～25％，溶液比重1.20～1.30g/ml。
3.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤b)中的硫酸溶液的浓度为10～15％。
4.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤b)中反应过程的温度为55～65℃，加料反应时间100分钟，陈化时间30分钟。
5.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中，产品洗涤后粉碎前在封闭设备中输送和高温密闭容器内干燥，以避免接触外来细菌。
6.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤c)的粉碎过程中，在产品下料口周围的紫外线灭菌灯对产品进行灭菌消毒，以在产品接触空气时避免二氧化硅产品被空气中的细菌污染。
7.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中的沉淀洗涤至电导率约1500μS/cm。
8.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中干燥为离心干燥，干燥温度450℃。
9.如权利要求1所述的牙膏用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中粉碎至粒径为12～13μm。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
CN111115641A (zh) * 2019-12-25 2020-05-08 江西双龙硅材料科技有限公司 一种增稠型牙膏专用白炭黑的制备方法
WO2020140401A1 (zh) * 2019-01-02 2020-07-09 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1221393A (zh) * 1996-06-06 1999-06-30 罗狄亚化学公司 用于牙膏组合物的二氧化硅
CN1606532A (zh) * 2001-12-22 2005-04-13 伊尼奥斯硅石有限公司 无定形二氧化硅
CN106986349A (zh) * 2017-05-27 2017-07-28 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低消泡二氧化硅的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1221393A (zh) * 1996-06-06 1999-06-30 罗狄亚化学公司 用于牙膏组合物的二氧化硅
CN1606532A (zh) * 2001-12-22 2005-04-13 伊尼奥斯硅石有限公司 无定形二氧化硅
CN106986349A (zh) * 2017-05-27 2017-07-28 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低消泡二氧化硅的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐海林 等: "牙膏用二氧化硅的研制", 《河南化工》 *
苏二强: "沉淀法合成牙膏摩擦剂二氧化硅", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
WO2020140401A1 (zh) * 2019-01-02 2020-07-09 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN111115641A (zh) * 2019-12-25 2020-05-08 江西双龙硅材料科技有限公司 一种增稠型牙膏专用白炭黑的制备方法

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