KR101409213B1 - 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법 - Google Patents
옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제를 첨가하고 반응시키는 단계를 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법을 제공한다. 본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법은 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal) 등에 함유된 아황산을 효율적으로 제거하기 때문에 옥수수 습식가공 부산물을 식품 용도로 적용할 수 있고, 그로 인해 옥수수 습식가공 부산물의 고부가가치를 달성할 수 있다.
Description
본 발명은 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정에서 부산물로 발생하는 옥수수 배아, 옥수수 글루텐, 옥수수 침지액 등에 함유된 아황산을 저감하는 방법에 관한 것이다.
옥수수 전분(Corn starch)는 옥수수 알의 배유 부분에서 추출한 녹말로서, 연마제, 증점제, 증량제, 겔화제, 피부 보호제, 흡수제, 케이킹 방지제 등 다양한 용도로 사용된다. 구체적으로 옥수수 전분 내지 이의 물리 또는 화학적 특성을 변성시킨 변성전분은 식품 분야에서 어묵제품, 햄, 소시지 등의 증량 또는/및 증점제; 케첩, 드레싱(dressing)의 점도 안정제; 면류의 식감 개량제; 맥주의 발효원료; 제빵제과 재료 등의 원료로 사용되고, 제지분야에서 사이즈제(Sizing agent); 지력 증강제; 코팅용 바인더; 층간 접착제 등의 원료로 사용되며, 섬유분야에서 경사호제(Warp sizer)의 원료로 사용되며, 기타 분야에서 생분해플라스틱의 원료, 고흡수성물질(의료용 지혈대, 일회용위생용품) 등의 원료로 사용된다.
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위해 일반적으로 습식가공 공정(Wet-milling process)을 사용하는데, 습식가공 공정은 원료 정선 → 침지 → 조분쇄 → 배아 분리 → 마쇄 → 사별 → 원심 분리 → 세척 → 여과 → 건조 등이 단위 공정들로 이루어진다. 구체적으로 침지 공정(steeping)은 옥수수 전분 제조에서 가장 중요한 공정으로서 옥수수를 아황산 용액에 조절된 온도(약 45~55℃) 및 시간(약 40~50 hr) 조건하에서 침지하는 공정이다. 이때, 아황산 용액은 이산화황을 물에 녹인 것으로서, 옥수수 침지에 사용되는 침지액의 이산화황 농도는 약 1,000~3000 ppm이고 pH가 3~4인 용액이다. 침지수는 옥수수 알의 팁 캡(tip cap)을 통하여 배아, 배유 등으로 확산되어 입자를 연하게 하여 성분 분리를 용이하게 한다. 옥수수의 침지가 끝난 후 배출된 침지수는 약 50%의 고형분 함량이 되도록 농축되는데, 이를 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL)이라 한다. 침지가 끝난 옥수수는 물로 옮겨 배아 분리기(degerminator)로 파쇄하고 배아를 제거하게 된다. 배아 분리기는 한쪽은 정지되어 있고 다른 한쪽이 회전하는 원반으로 되어 있다. 옥수수를 배아 분리기의 중심부로 투입하여 배아를 분리한다. 이때 주의할 점은 옥수수 입자는 가능한 한 모두 파쇄되어야 하며, 배아는 완전한 상태로 분리되는 것이 중요하다. 이후, 파쇄물은 물로 희석되고, 하이드로클론(hydroclone)으로 옮겨진 후 비중 차이에 의하여 배아가 분리된다. 분리된 배아를 웨지-와이어 망(wedge-wire screen)으로 씻은 다음 스크루 프레스(screw press)로 탈수하고 약 120~145℃의 스팀으로 10~40분간 건조하여 제품화한다. 한편, 배아를 분리한 파쇄물은 전분, 글루텐, 섬유(주로 과피)의 혼합물로 이루어지는데, 상기 파쇄물을 웨지-와이어 망(wedge-wire screen)에 넣고 씻어 섬유를 사별 및 분리한다. 이때 전체 전분의 30~40% 정도가 같이 분리된다. 섬유가 제거된 파쇄물을 마멸 분쇄기(attrition mill)과 같은 충격 분쇄기로 다시 마쇄한다. 배아와 섬유를 제거한 액, 즉 조전분유에는 주로 전분과 함께 글루텐이 들어 있는데, 전분과 글루텐의 비중은 각각 1.6과 1.06이므로 이 차이를 이용하여 디스크 노즐(disk-nozzle)형 원심 분리기를 사용하여 연속적으로 분리한다. 분리된 글루텐를 농축 및 여과한 후 약 120~145℃의 스팀으로 10~40분간 건조하고 분쇄하여 제품화한다. 원심 분리된 전분은 3~5% 정도의 단백질을 함유하고 있는데, 단백질은 하이드로클론(hydroclone)을 이용하여 물로 씻어 제거한다. 정제된 전분유를 노즐(nozzle)형 원심 분리기 또는 감압여과(vacuum filter)로 탈수하여 수분 35~45% 정도의 전분 케이크로 만든 다음 이것을 기류 건조기(flash dryer)로 약 220℃에서 수분 함량이 약 13%가 될 때까지 건조하여 전분 제품을 만든다.
상기와 같이 습식가공 공정에 의해 옥수수로부터 옥수수 전분을 제조하는 과정에서 대표적인 부산물로 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten)이 발생한다. 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL)은 침지 과정에서 옥수수로부터 추출, 가용화된 성분, 즉 가용성 단백, 젖산, 당류, 비타민, phytin, 무기물 등을 함유하고 있고 영양가가 대단히 높고, 이 때문에 사료 첨가제나 미생물 배양용 배지로 사용된다. 또한, 옥수수 배아는 옥수수 기름을 짜는데 사용된다. 또한, 옥수수 글루텐(또는 옥수수 글루텐 밀이라고도 한다)은 높은 단백질과 산토필(xanthophyll) 함량 때문에 가금 사료로 사용된다.
한편, 이산화황을 물에 녹여 제조한 아황산 용액은 일반적으로 환원제 또는 표백제로 사용되며, 식품에 너무 많은 양이 잔류하는 경우 두통을 유발하는 것으로 알려져 있다. 이와 관련하여, 대한민국 식품의약안전청의 식품첨가물공전에서는 산성아황산나트륨 또는 아황산나트륨의 사용량을 이산화황을 기준으로 기타식품의 경우 30 ppm 이하로 규제하고 있으며, 향후 계속적인 논의를 통해 규제를 더 강화할 전망이다. 옥수수 습식가공 공정에는 아황산 용액을 사용한 침지 공정이 포함되기 때문에 옥수수 습식가공 부산물에는 아황산이 함유되어 있고, 부산물을 식품 용도 등으로 사용하기 위해서는 아황산 함량을 저감할 필요가 있다. 옥수수 습식가공 공정의 대표적인 부산물인 옥수수 배아, 옥수수 글루텐에 함유된 아황산을 감소하기 위한 종래의 방법으로는 물을 이용하여 옥수수 배아, 옥수수 글루텐을 수세하는 방법이 있으나, 상기 방법은 아황산을 감소하는데 한계가 있고 만족할 만한 수준의 아황산 감소를 위해서 다량의 물이 소요된다는 문제가 있다.
본 발명은 종래의 문제를 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 효율적으로 저감하는 방법을 제공하는데에 있다.
상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제를 첨가하고 반응시키는 단계를 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법을 제공한다. 이때, 상기 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제로는 아황산을 산화시켜 황산으로 변환시킬 수 있는 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 과산화수소 또는 차아염소산나트륨(sodium hypochlorite)인 것이 바람직하고, 과산화수소인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에는 습식가공에 의해 옥수수로부터 옥수수 전분을 얻는 공정에서 발생하는 부산물이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal), 글루텐피드(Gluten feed) 등이 있으며, 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal)인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법은 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal) 등에 함유된 아황산을 효율적으로 제거하기 때문에 옥수수 습식가공 부산물을 식품 용도로 적용할 수 있고, 그로 인해 옥수수 습식가공 부산물의 고부가가치를 달성할 수 있다.
도 1은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 건조 후 최종 옥수수 배아에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 1에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 배아에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
도 2는 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 건조 후 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 2에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
도 3은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 3에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 침지액 고형분의 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
도 2는 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 건조 후 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 2에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
도 3은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 3에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 침지액 고형분의 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법에 관한 것이다. 이때, 상기 옥수수 습식가공 공정은 옥수수 알을 아황산 용액에 침지하는 침지 공정을 포함한다. 아황산 용액은 이산화황을 물에 녹인 것으로서, 옥수수 침지에 사용되는 침지액의 이산화황 농도는 약 1,000~3000 ppm이고 pH가 3~4인 용액이나, 이에 제한되는 것은 아니다. 따라서, 옥수수 습식가공 부산물에는 소량의 아황산이 포함되며, 옥수수 습식가공 부산물의 제품화를 위한 후처리 공정인 건조만으로는 아황산이 만족할 만한 수준으로 제거되지 않는다.
본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법은 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제를 첨가하고 반응시키는 단계를 포함한다. 이때, 산화제는 아황산을 산화시켜 황산으로 변환시킬 수 있는 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 과산화수소 또는 차아염소산나트륨(sodium hypochlorite)인 것이 바람직하고, 산화 효율 및 산화제 제거의 용이성을 고려할 때 과산화수소인 것이 더 바람직하다. 또한, 반응 시간은 산화제의 종류 및 첨가량 등에 의해 다양한 범위에서 선택될 수 있으며, 충분한 반응을 담보하는 측면에서 적어도 30초 이상, 예를 들어 1분 내지 10분인 것이 바람직하다.
과산화수소에 의한 아황산의 산화 메커니즘은 다음과 같다.
SO3 2 - + H2O2 → SO4 2 - + H2O
잔존 2H2O2 → 2H2O + O2
차아염소산나트륨에 의한 아황산의 산화 메커니즘은 다음과 같다.
HSO3 - + OCl- → SO4 2 - + Cl-
본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법에서 과산화수소는 과산화수소 수용액의 형태로 사용되는 것이 바람직하다. 이때 과산화수소 수용액의 과산화수소 농도는 크게 제한되지 않으나 옥수수 습식가공 부산물과의 균일한 혼합성, 공정의 경제성 및 옥수수 습식가공 부산물의 품질 저하 방지 등을 고려할 때 20~50(w/w)%인 것이 바람직하고, 25~45(w/w)%인 것이 더 바람직하다. 과산화수소 수용액의 과산화수소 농도가 20% 미만인 경우 반응 완료 후 후처리 공정으로 건조 단계를 도입할 때 건조 시간이 늘어나 생산성이 저하될 염려가 있다. 또한, 과산화수소 수용액의 과산화수소 농도가 50%를 초과하는 경우 공정에 사용된 금속 장치 등이 부식될 염려가 있다. 또한, 본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법에서 차아염소산나트륨은 수용액의 형태로 사용되는 것이 바람직하다. 이때, 차아염소산나트륨 수용액의 차아염소산나트륨 농도는 크게 제한되지 않으나옥수수 습식가공 부산물과의 균일한 혼합성, 공정의 경제성 및 옥수수 습식가공 부산물의 품질 저하 방지 등을 고려할 때 5~25(w/w)%인 것이 바람직하고, 10~20(w/w)%인 것이 더 바람직하다. 차아염소산나트륨 수용액의 차아염소산나트륨 농도가 5% 미만인 경우 반응 완료 후 후처리 공정으로 건조 단계를 도입할 때 건조 시간이 늘어나 생산성이 저하될 염려가 있다.
또한, 본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법에서 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에는 습식가공에 의해 옥수수로부터 옥수수 전분을 얻는 공정에서 발생하는 부산물이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal), 글루텐피드(Gluten feed) 등이 있으며, 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아(Corn Germ), 옥수수 글루텐(Corn Gluten 또는 Corn Gluten meal)인 것이 바람직하다.
본 발명에서 옥수수 침지액은 옥수수의 침지 공정에서 배출된 액 또는 이를 농축한 액을 모두 포함한다. 옥수수 침지액의 고형분 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 옥수수 침지 공정에서 배출된 원액은 약 4~8%(w/w)의 고형분 함량을 가지고, 농축된 액은 약 40~60%(w/w)의 고형분 함량을 갖는다. 옥수수 침지액은 일반적으로 미생물 배양을 위한 질소원으로 사용되며, 이를 위해 옥수수 침지액에 함유된 아황산의 농도는 150 ppm 이하인 것이 바람직하다. 본 발명에서 최종 옥수수 침지액의 아황산 농도를 150 ppm 이하로 낮추기 위해 산화제는 과산화수소인 것이 바람직하고, 이때, 과산화수소의 사용랑은 옥수수 침지액의 고형분 건조 중량을 기준으로 0.25~0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.3~0.4 중량%인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 발명에서 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물이 옥수수 배아 또는 옥수수 글루텐인 경우 최종 옥수수 습식가공 부산물의 아황산 농도는 30 ppm 이하인 것이 바람직하다. 옥수수 습식가공 공정에서 옥수수 배아 또는 옥수수 글루텐은 제품화를 위해 통상적으로 건조 과정을 거치는데 본 발명에 따른 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법은 옥수수 습식가공 공정의 효율성을 고려할 때 건조 전의 옥수수 배아 또는 옥수수 글루텐에 적용되는 것이 바람직하다. 옥수수 습식가공 공정에서 건조 단계를 거치기 전에 옥수수 배아는 통상적으로 40~50%(w/w)의 함수율을 보이며, 옥수수 글루텐은 통상적으로 20~35%(w/w)의 함수율을 보인다. 본 발명에서 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물이 옥수수 배아인 경우 아황산 농도를 만족할 만한 수준으로 낮추기 위해 산화제는 과산화수소인 것이 바람직하고, 이때, 과산화수소의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 과산화수소의 잔존량을 고려할 때 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.02~0.1 중량%인 것이 바람직하고, 0.03~0.08 중량%인 것이 더 바람직하다. 본 발명에서 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물이 옥수수 글루텐인 경우 아황산 농도를 만족할 만한 수준으로 낮추기 위해 산화제는 과산화수소인 것이 바람직하고, 이때, 과산화수소의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 과산화수소의 잔존량을 고려할 때 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.2~0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.3~0.4 중량%인 것이 더 바람직하다.
또한, 본 발명에서 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물이 옥수수 배아 또는 옥수수 글루텐인 경우 본 발명은 바람직하게는 반응이 완료된 옥수수 습식가공 부산물을 100~150℃에서 건조하여 미반응 산화제를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 건조 시간은 건조 온도에 의해 다양하게 선택될 수 있으며, 예를 들어 건조 온도가 100~120℃ 경우 건조 시간은 1~3시간인 것이 바람직하고, 건조 온도가 130~150℃ 경우 건조 시간은 5~40분인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명이 건조에 의한 미반응 산화제의 제거 단계를 포함하는 경우 옥수수 배아의 아황산 함량을 낮추기 위해 산화제로 과산화수소를 사용할 수 있고, 이때 과산화수소의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 과산화수소의 잔존량을 고려할 때 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.02~0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.03~0.4 중량%인 것이 더 바람직하며, 0.05~0.0.3 중량%인 것이 가장 바람직하다. 또한, 본 발명이 건조에 의한 미반응 산화제의 제거 단계를 포함하는 경우 옥수수 배아의 아황산 함량을 낮추기 위해 산화제로 차아염소산나트륨을 사용할 수 있고, 이때 차아염소산나트륨의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 차아염소산나트륨의 잔존량을 고려할 때 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.05~0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.07~0.45 중량%인 것이 더 바람직하며, 0.15~0.4 중량%인 것이 가장 바람직하다. 또한, 본 발명이 건조에 의한 미반응 산화제의 제거 단계를 포함하는 경우 옥수수 글루텐의 아황산 함량을 낮추기 위해 산화제로 과산화수소를 사용할 수 있고, 이때 과산화수소의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 과산화수소의 잔존량을 고려할 때 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.15~1.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.2~1.0 중량%인 것이 더 바람직하며, 0.3~0.6 중량%인 것이 가장 바람직하다. 또한, 본 발명이 건조에 의한 미반응 산화제의 제거 단계를 포함하는 경우 옥수수 글루텐의 아황산 함량을 낮추기 위해 산화제로 차아염소산나트륨을 사용할 수 있고, 이때 차아염소산나트륨의 사용량은 아황산의 제거 효율 및 차아염소산나트륨의 잔존량을 고려할 때 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.8~2.0 중량%인 것이 바람직하고, 1.0~2.0 중량%인 것이 더 바람직하며, 1.25~1.75 중량%인 것이 가장 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 명확하게 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다. 하기 실시예에서 아황산 함량, 과산화수소 함량 및 차아염소산나트륨 함량 단위인 ppm은 옥수수 배아의 건조 중량, 옥수수 글루텐이 건조 중량 및 옥수수 침지액의 고형분 건조 중량을 기준으로 한 것이다.
1. 분석방법
(1) 아황산 함량의 분석방법
① 250㎖ 플라스크에 샘플 50g을 취하고 증류수 200㎖를 넣은 후 10분간 교반하고 60분간 방치한다.
② 여과지로 여과하여 처음액은 버리고 50㎖을 취하여 100㎖ 삼각 플라스크에 넣고 전분 지시약을 3방울 정도 가한 후 적정한다.
③ 마이크로뷰렛을 써서 0.01N 요오드 용액으로 5초간 지속하는 청색이 될 때까지 적정한다.
④ 샘플은 가하지 않고 그외는 전부 동일한 방법으로 공시험을 실시한다.
잔존 아황산(ppm) = {0.1×(T-B)×0.00032×F×1000000}/샘플 무게 (g)
T: 샘플을 0.01N 요오드 용액으로 적정한 양(㎖)
B: 공시험 값
F: 0.01N 요오드 용액의 factor = 1.002
(2) 과산화수소 함량의 분석방법
① 250㎖ 플라스크에 샘플 20g을 취하고 증류수 200㎖를 넣은 후 20분간 교반한다.
② 여과지로 여과하여 처음액은 버리고, 100㎖를 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣는다(샘플양 10g).
③ KI 용액 2g과 1M 아세트산을 10㎖ 넣어준다.
④ 3% 몰리브덴산 암모늄용액 3방울을 넣는다.
⑤ 0.1M Na2S2O3을 이용하여 즉시 적정하고, 용액의 색이 약한 노란색이 되었을 때, 약 1㎖의 전분 지시약을 가하고, 용액이 무색이 될 때까지 적정을 계속한다.
⑥ 샘플은 가하지 않고 그외는 전부 동일한 방법으로 공시험을 실시한다.
잔존 과산화수소(ppm) = {0.1×(T-B)×0.03401×F×1000000}/샘플 무게 (g)
T: 샘플을 0.1M Na2S2O3로 적정한 양(㎖)
B: 공시험 값
F: 0.1M Na2S2O3의 factor = 1.005
(3) 차아염소산나트륨 함량의 분석방법
샘플 3g을 정밀히 달아 취하고, 여기에 증류수 50㎖를 가하고 요오드칼륨 2g 및 초산 10㎖를 가하여 유리된 요오드를 0.1N 치오황산나트륨 용액으로 적정한다. 이때 지시약으로는 전분 지시약을 사용한다. 같은 방법으로 공시험을 하고, 다음과 같은 방법으로 차아염소산나트륨 함량을 분석한다.
0.1N 치오황산나트륨용액 1㎖ ＝ 3.546㎎ Cl
2. 옥수수 배아에 함유된 아황산의 제거
실시예 1 : 과산화수소를 사용한 경우
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 건조 단계를 거치기 전의 옥수수 배아를 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 배아의 함수율은 45.2%(w/w)이었고, 아황산 함량은 약 270 ppm 이었다. 공급받은 옥수수 배아에 35%(w/w) 과산화수소 수용액을 첨가하고 실온에서 충분히 혼합시킨 후 약 5분간 반응시켰다. 반응이 완료된 후 반응 산물을 110℃에서 약 2시간 동안 건조하여 최종 옥수수 배아 제품을 수득하였다.
하기 표 1은 옥수수 배아의 건조 중량을 기준으로 한 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량, 과산화수소의 첨가량, 건조 전의 옥수수 배아에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 과산화수소의 함량, 그리고 최종 옥수수 배아에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 과산화수소의 함량을 나타낸 것이다. 또한, 도 1은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 건조 후 최종 옥수수 배아에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 1에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 배아에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
| 35% 과산화수소 수용액 첨가량(옥수수 배아 건조 중량 기준 wt%) | 과산화수소 첨가량(옥수수 배아 건조 중량 기준 wt%) |
옥수수 배아에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) | 옥수수 배아에 잔존하는 과산화수소 함량(ppm) | ||
| 건조 전 | 건조 후 | 건조 전 | 건조 후 | ||
| 0 | 0 | 270 | 35 | 0 | 0 |
| 0.1 | 0.035 | 20 | 14 | 0 | 0 |
| 0.2 | 0.07 | 10 | 7 | 0 | 0 |
| 0.3 | 0.105 | 6 | 4 | 25 | 0 |
| 0.4 | 0.14 | 6 | 3 | 33 | 0 |
| 0.7 | 0.245 | 5 | 3 | 120 | 0 |
| 1.0 | 0.35 | 5 | 3 | 400 | 0 |
실시예 2 : 차아염소산나트륨을 사용한 경우
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 건조 단계를 거치기 전의 옥수수 배아를 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 배아의 함수율은 45.2%(w/w)이었고, 아황산 함량은 약 270 ppm 이었다. 공급받은 옥수수 배아에 15%(w/w) 차아염소산나트륨 수용액을 첨가하고 실온에서 충분히 혼합시킨 후 약 5분간 반응시켰다. 반응이 완료된 후 반응 산물을 110℃에서 약 2시간 동안 건조하여 최종 옥수수 배아 제품을 수득하였다.
하기 표 2는 옥수수 배아의 건조 중량을 기준으로 한 15%(w/w) 차아염소산나트륨 수용액의 첨가량, 차아염소산나트륨의 첨가량, 그리고 건조 후 최종 옥수수 배아에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 차아염소산나트륨의 함량을 나타낸 것이다.
| 15% 차아염소산나트륨 수용액 첨가량(옥수수 배아 건조 중량 기준 wt%) | 차아염소산나트륨 첨가량(옥수수 배아 건조 중량 기준 wt%) |
건조 후 옥수수 배아에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) | 건조 후 옥수수 배아에 잔존하는 차아염소산나트륨 함량(ppm) |
| 0 | 0 | 35 | 0 |
| 0.5 | 0.075 | 24 | 0 |
| 1.0 | 0.15 | 22 | 0 |
| 1.5 | 0.225 | 16 | 0 |
| 2.5 | 0.375 | 10 | 0 |
| 3.5 | 0.525 | 8 | 25 |
비교실시예 : 수세를 이용한 경우
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 건조 단계를 거치기 전의 옥수수 배아를 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 배아의 함수율은 45.2%(w/w)이었고, 아황산 함량은 약 270 ppm 이었다. 공급받은 옥수수 배아에 물을 첨가하고 약 20분간 교반한 후 여과하여 수세하였다. 수세한 옥수수 배아를 110℃에서 약 2시간 동안 건조하여 최종 옥수수 배아 제품을 수득하였다.
하기 표 3은 수세시 옥수수 배아의 건조 중량을 기준으로 한 물의 첨가량, 그리고 건조 후 최종 옥수수 배아에 존재하는 잔존 아황산 함량을 나타낸 것이다.
| 구분 | 수세시 물의 첨가량(옥수수 배아 건조 중량 대비) | |||
| 1배 | 2배 | 3배 | 4배 | |
| 건조 후 옥수수 배아에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) | 27 | 26 | 24 | 22 |
3. 옥수수 글루텐에 함유된 아황산의 제거
실시예 3 : 과산화수소를 사용한 경우
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 건조 단계를 거치기 전의 옥수수 글루텐을 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 글루텐의 함수율은 27.4%(w/w)이었고, 아황산 함량은 약 280 ppm 이었다. 공급받은 옥수수 글루텐에 35%(w/w) 과산화수소 수용액을 첨가하고 실온에서 충분히 혼합시킨 후 약 1분간 반응시켰다. 반응이 완료된 후 반응 산물을 110℃에서 약 2시간 동안 건조하여 최종 옥수수 글루텐 제품을 수득하였다.
하기 표 4는 옥수수 글루텐의 건조 중량을 기준으로 한 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량, 과산화수소의 첨가량, 건조 전의 옥수수 글루텐에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 과산화수소의 함량, 그리고 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 과산화수소의 함량을 나타낸 것이다. 또한, 도 2는 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 건조 후 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 2에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
| 35% 과산화수소 수용액 첨가량(옥수수 글루텐 건조 중량 기준 wt%) | 과산화수소 첨가량(옥수수 글루텐 건조 중량 기준 wt%) |
옥수수 글루텐에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) | 옥수수 글루텐에 잔존하는 과산화수소 함량(ppm) | ||
| 건조 전 | 건조 후 | 건조 전 | 건조 후 | ||
| 0 | 0 | 280 | 50 | 0 | 0 |
| 0.5 | 0.175 | 35 | 25 | 0 | 0 |
| 1.0 | 0.35 | 30 | 23 | 0 | 0 |
| 1.5 | 0.525 | 27 | 22 | 20 | 0 |
| 2.0 | 0.7 | 27 | 20 | 30 | 0 |
| 3.0 | 1.05 | 27 | 20 | 75 | 0 |
| 5.0 | 1.225 | 27 | 18 | 380 | 100 |
실시예 4 : 차아염소산나트륨을 사용한 경우
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 건조 단계를 거치기 전의 옥수수 글루텐을 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 글루텐의 함수율은 27.4%(w/w)이었고, 아황산 함량은 약 280 ppm 이었다. 공급받은 옥수수 글루텐에 15%(w/w) 차아염소산나트륨 수용액을 첨가하고 실온에서 충분히 혼합시킨 후 약 1분간 반응시켰다. 반응이 완료된 후 반응 산물을 110℃에서 약 2시간 동안 건조하여 최종 옥수수 글루텐 제품을 수득하였다.
하기 표 5는 옥수수 글루텐의 건조 중량을 기준으로 한 15%(w/w) 차아염소산나트륨 수용액의 첨가량, 차아염소산나트륨의 첨가량, 그리고 건조 후 최종 옥수수 글루텐에 존재하는 잔존 아황산 및 잔존 차아염소산나트륨의 함량을 나타낸 것이다.
| 15% 차아염소산나트륨 수용액 첨가량(옥수수 글루텐 건조 중량 기준 wt%) | 차아염소산나트륨 첨가량(옥수수 글루텐 건조 중량 기준 wt%) |
건조 후 옥수수 글루텐에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) | 건조 후 옥수수 글루텐에 잔존하는 차아염소산나트륨 함량(ppm) |
| 0 | 0 | 50 | 0 |
| 3 | 0.45 | 35 | 34 |
| 5 | 0.75 | 31 | 47 |
| 7 | 1.05 | 29 | 65 |
| 10 | 1.5 | 25 | 88 |
| 13 | 1.95 | 23 | 180 |
| 15 | 2.25 | 23 | 220 |
4. 옥수수
침지액에
함유된 아황산의 제거
옥수수로부터 옥수수 전분을 얻기 위한 습식가공 공정 설비가 갖추어진 대상주식회사의 군산공장에서 옥수수 침지액을 공급받아 사용하였다. 공급받은 옥수수 침지액의 고형분 함량은 약 50%(w/w) 이었다. 공급받은 옥수수 침지액에 35%(w/w) 과산화수소 수용액을 첨가하고 실온에서 충분히 혼합시킨 후 약 5분간 반응시켜 최종 옥수수 침지액 제품을 수득하였다.
하기 표 6은 옥수수 침지액 고형분의 건조 중량을 기준으로 한 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량, 과산화수소의 첨가량, 그리고 최종 옥수수 침지액에 존재하는 잔존 아황산 함량을 나타낸 것이다. 또한, 도 3은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량에 따른 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 나타낸 것이다. 도 3에서 x축은 35%(w/w) 과산화수소 수용액의 첨가량을 옥수수 침지액 고형분의 건조 중량을 기준으로 하여 w% 단위로 나타낸 것이고, y축은 최종 옥수수 침지액에 존재하는 아황산 함량을 ppm 단위로 나타낸 것이다.
| 35% 과산화수소 수용액 첨가량(옥수수 침지액 고형분의 건조 중량 기준 wt%) | 과산화수소 첨가량(옥수수 침지액 고형분의 건조 중량 기준 wt%) |
최종 옥수수 침지액에 잔존하는 아황산(SO2 기준) 함량(ppm) |
| 0.22 | 0.077 | 380 |
| 0.44 | 0.154 | 250 |
| 0.66 | 0.231 | 200 |
| 0.88 | 0.308 | 150 |
| 1.00 | 0.35 | 130 |
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (16)
- 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물에 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제를 첨가하고 반응시키는 단계를 포함하고,
상기 옥수수 습식가공 부산물은 습식가공 공정에 의해 옥수수로부터 옥수수 전분을 제조하는 과정에서 발생하는 부산물로서, 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL), 옥수수 배아 또는 옥수수 글루텐에서 선택되는 어느 하나이고,
상기 습식가공 공정은 옥수수 알을 아황산 용액에 침지하는 단계를 포함하고,
상기 아황산을 산화시킬 수 있는 산화제는 과산화수소 또는 차아염소산나트륨(sodium hypochlorite)인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 과산화수소는 농도가 20~50(w/w)%인 과산화수소 수용액의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 차아염소산나트륨은 농도가 5~25(w/w)%인 차아염소산나트륨 수용액의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 1항, 제3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물은 옥수수 침지액(Corn Steep Liquor, CSL)인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소이고, 과산화수소의 사용량은 옥수수 침지액의 고형분 건조 중량을 기준으로 0.25~0.5 중량%인 것을 특징으로 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 1항, 제3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물은 옥수수 배아인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 반응이 완료된 옥수수 습식가공 부산물을 100~150℃에서 건조하여 미반응 산화제를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소이고, 과산화수소의 사용량은 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.02~0.1 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소이고, 과산화수소의 사용량은 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.02~0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 산화제는 차아염소산나트륨이고, 차아염소산나트륨의 사용량은 옥수수 배아 건조 중량을 기준으로 0.05~0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 1항, 제3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아황산을 포함하는 옥수수 습식가공 부산물은 옥수수 글루텐인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 반응이 완료된 옥수수 습식가공 부산물을 100~150℃에서 건조하여 미반응 산화제를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소이고, 과산화수소의 사용량은 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.2~0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 13항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소이고, 과산화수소의 사용량은 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.15~1.5 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
- 제 13항에 있어서, 상기 산화제는 차아염소산나트륨이고, 차아염소산나트륨의 사용량은 옥수수 글루텐 건조 중량을 기준으로 0.8~2.0 중량%인 것을 특징으로 하는 옥수수 습식가공 부산물에 함유된 아황산의 저감방법.
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