CN101607884B - 一种干法生产硬脂酸镁的工艺及装置 - Google Patents

一种干法生产硬脂酸镁的工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干法生产硬脂酸镁的工艺，硬脂酸、镁的化合物和水以重量比为82～88％∶10～15％∶2～5％的比例添加到反应装置中，在温度80℃～120℃、压强0～0.10MPa的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸镁。该反应装置是电机(1)与减速器(2)连接，减速器(2)与齿轮变速器(3)连接，齿轮变速器(3)与反应容器(4)内安装的搅拌器(9)连接；反应容器(4)上方设置测温口(5)、入料口(6)，反应容器(4)外设置夹套(8)，反应容器(4)下方设置出料口(10)。本发明具有工艺简单，设备投资少，生产周期短，无废水排放，效率高，成本低，成品疏松，粒径细，质量好，无后处理等优点。

Description

一种干法生产硬脂酸镁的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种硬脂酸镁的生产工艺及装置，具体来说是一种干法生产硬脂酸镁的工艺及装置。
背景技术
硬脂酸镁是化妆品香粉、医药片剂的重要原料，也可以用作油漆的催干剂和平光剂以及塑料制品的稳定剂。
传统工艺生产硬脂酸镁的方法为复分解法，该工艺废水量大，生产周期长，操作复杂，劳动强度大，生产成本高，应用干法可克服复分解法的上述缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种干法生产硬脂酸镁的工艺及装置，简化操作步骤，降低成本和能耗，减少了废水的排放量，降低冶污费用，更减少了对环境的影响，克服了传统湿法生产硬脂酸镁工艺的缺点。
为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：
该干法生产硬脂酸镁的工艺：硬脂酸、镁的化合物和水以质量比为82～88％∶10～15％∶2～5％的比例添加到反应装置中，在温度80～120℃、压强0～0.10MPa、惰性气体存在的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸镁。
镁的化合物和硬脂酸的反应温度为80～120℃。
加入的水为去离子水；去离子水包括离子交换水、电渗析水或重蒸馏水等。
镁的化合物为氧化镁或氢氧化镁等。
硬脂酸盐镁生产工艺中使用的反应装置，它包括反应容器、加料口和夹套，电机与减速器连接，减速器与齿轮变速器连接，齿轮变速器与反应容器内安装的搅拌器连接；反应容器上方设置加料口、气体进出管道口，反应容器外设置夹套，反应容器下方设置出料口，夹套侧面设置蒸汽和冷却水进口和蒸汽和冷却水出口。
搅拌器为2个，并反向剪切旋转，可变频调速；
反应容器上方设置测温口；反应容器为耐压容器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、工艺路线短：
传统的湿法反应原理为：
NaOH+HOOCR枛NaOOCR+H2O
MgSO4+2NaOOCR枛Mg(OOCR)2+Na2SO4
工艺步骤为：皂化反应枛复分解反应枛压滤枛漂洗枛甩干枛干燥枛粉碎枛包装。
本发明的干法反应原理为：
Mg(OH)2+2HOOCR枛Mg(OOCR)2+2H2O
或Mg O+H2O+2HOOCR枛Mg(OOCR)2+2H2O
工艺步骤为：反应枛粉碎枛包装。
2、无废水、能耗低：
传统湿法工艺每生产1吨硬脂酸镁，需要20吨工艺水作为反应介质参与反应，反应温度在90~100℃之间，需要消耗大量热能来加热。每生产1吨硬脂酸镁要产生260kg左右的硫酸钠副产物，反应结束后需要滤干后用水进行漂洗，要把这些硫酸钠洗干净要消耗大量的水，很容易因洗涤不干净而造成杂质含量超标。经过过滤脱水的物料中至少含有50％以上的水份，必须在干燥器中干燥，也要耗费大量的热能；而且沉淀颗粒小、分散度高、表面吸附强，导致滤饼湿含量高，干燥能耗大，生产效率低且产品表观密度小，粉尘飞扬严重，包装、储运费用高。本发明的干法生产工艺所加热总物料量相对较小，可节约大量能耗。反应过程的副产物为水，无需进行水洗，几乎无工艺废水排放。而且不需要产品烘干工序，大大降低了能耗，反应也非常完全。另外，物料在反应数小时的过程中，处于100℃以上的高温、密封设备中，原来可能在原料中存活的微生物将完全失去活性，实际上起到了对硬脂酸镁杀菌消毒作用。
3、硬脂酸和氢氧化镁是弱酸弱碱的中和反应，反应进度较慢，并且有颗粒度，不易反应完全.也不易制得高质量、高纯度的硬脂酸镁；而本发明中加入的去离子水起到催化剂的作用，结合本发明中自制的高剪切反应装置，使硬脂酸和氢氧化镁充分反应。
4、本发明的反应温度80℃-120℃，该温度有利于氢氧化镁和硬脂酸的反应，同时可以将反应中添加的去离子水随反应的进行逐步以水蒸汽的方式排出，这样在反应完全的同时，将产品进行了干燥，排出后稍加处理就得到了成品。干法工艺使成品质地比其他直接法生产出来的成品更疏松，质量更好、后处理更简单。
5、本发明的产品质量更稳定、更优越，由于直接采用硬脂酸和氧氧化镁反应步骤少，过程无废水，不存在钠盐超标或洗涤差异引起的质量差异。
6、保护了环境，干法新工艺仅在反应过程加相当于产品5％的去离子水，无须过滤、洗涤，减少了大量废水的产生，每吨可减少50吨废水，省掉了废水处理成本，提高产品的市场竞争力。同时，其绿色环保的生产工艺，符合国家提倡的绿色产业发展方向，具有积极深远的社会效益。
7、本发明采用去离子水参加反应，有效降低或消除了反应过程中杂质离子的干扰。
8、本发明采用双搅拌器，且为双浆反向剪切旋转，结构简单，使反应原料搅拌均匀、充分反应。
附图说明
图1是本发明反应装置的示意图，其中1、电机，2、减速机，3、齿轮变速器，4、反应容器，5、测温口，6、加料口，7、气体进出管道口，8、夹套，9、搅拌器，10、出料口，11、蒸汽和冷却水入口，12、蒸汽和冷却水出口。
图2是图1的局部俯视图。
具体实施方式
实施例1：反应原料：氢氧化镁40公斤，硬脂酸310公斤，去离子水12公斤。
将硬脂酸通过加料口6投入反应容器4中，加热搅拌10min左右，待温度升到50℃后，将氢氧化镁投入，充分搅拌后从进料口倒入12kg的去离子水，通过气体进出管道口7不断通入氮气，将反应器4中的空气从顶部加料口6排出，逐步将反应器4中的空气置换成氮气后，关紧加料口6和气体进出管道口7阀门。在搅拌的同时，逐渐将反应物料加温至80℃～120℃之间。保持反应器4内的去离子水和反应生成水形成的蒸汽压在0~0.1MPa之间。反应两小时左右后，打开气体进出管道口7阀门，将其中氮气、去离子水蒸汽和反应生成的水蒸气排出反应容器4。测产物水分是否符合行业规定要求，如果水分偏高，则从气体管道7抽真空至符合水分要求为止，然后将产物从出料口10放出。
实施例2：反应原料：氧化镁28公斤，硬脂酸200公斤，去离子水14公斤。
首先将氧化镁通过加料口6投入反应容器4中，搅拌并加入去离子水，待氧化镁与水混合完全后投入硬脂酸，通过气体进出管道口7不断通入氮气，将反应容器4中的空气从顶部加料口6排出，逐步将反应容器4中的空气置换成氮气后，关紧加料口6和气体进出管道口7阀门。在搅拌的同时，逐渐将反应物料加温至80℃～120℃之间。保持反应器4内的去离子水和反应生成水形成的蒸汽压在0～0.1MPa之间。反应两小时左右后，打开气体进出管道口7阀门，将其中氮气、去离子水蒸汽和反应生成的水蒸气排出反应容器4。测产物水分是否符合行业规定要求，如果水分偏高，则从气体管道7抽真空至符合水分要求为止，然后将产物从出料口10放出。以上得到的硬脂酸镁的性质如表1所示：
表1硬脂酸镁产品质量
 检验项目  标准要求   本发明的产品检测结果
 外观  细小，轻的白色粉末   合格
 金属镁含量  4.0％~5.0％   4.78％
 干燥失重  ≤5.0％   2.80％
 游离酸(以硬脂酸计)F  ≤1.0％   0.44％
 熔点  110~160℃   140℃
 粒度  325目通过率大于99％   325目通过率大于99.2％
 堆密度  0.1~0.35g/ml   0.18g/ml
实施例3：如图1、2所示，该反应装置包括反应容器4、加料口6和夹套8，电机1与减速器2连接，减速器2与齿轮变速器3连接，齿轮变速器3与反应容器4内安装的搅拌器9连接，搅拌器9为2个，并反向剪切旋转，可变频调速；反应容器4为耐压容器，反应容器4上方设置加料口6、气体进出管道口7和测温口5，反应容器4外设置夹套8，反应容器4下方设置出料口10，夹套8侧面设置蒸汽和冷却水进口11和蒸汽和冷却水出口12，可通过蒸汽或冷却水进行加温或冷却。

Claims (7)

1.一种干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：硬脂酸、镁的化合物和水以质量比为82～88%∶10～15%∶2～5%的比例添加到反应装置中，在温度50～150℃、压强0～0.10MPa、惰性气体存在的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸镁；所述反应装置为卧式反应装置，它包括反应容器（4）、加料口（6）和夹套（8），电机（1）与减速器（2）连接，减速器（2）与齿轮变速器（3）连接，齿轮变速器（3）与反应容器（4）内安装的搅拌器（9）连接；反应容器（4）上方设置加料口（6）、气体进出管道口（7），反应容器（4）外设置夹套（8），反应容器（4）下方设置出料口（10），夹套（8）侧面设置蒸汽和冷却水进口（11）和蒸汽和冷却水出口（12）；搅拌器（9）为2个，并反向剪切旋转。
2.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：镁的化合物和硬脂酸的反应温度为80～120℃。
3.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：加入的水为去离子水。
4.根据权利要求3所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：去离子水包括离子交换水、电渗析水或重蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：镁的化合物为氧化镁或氢氧化镁。
6.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于： 反应容器（4）上方设置测温口（5）。
7.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸镁的工艺，其特征在于：反应容器（4）为耐压容器。
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