CN109651847A - 一种防潮氧化镁粉的制备方法 - Google Patents

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张雪艳
吴长青
和进明
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Abstract

本发明公开了一种防潮氧化镁粉的制备方法，该方法是将粒度相当的氢氧化镁与氧化镁粉充分混合，混合物在无水乙醇溶液中与改性剂反应，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤、干燥磨球得最终产物防潮氧化镁粉，本发明原料来源广泛，杂质引入少，制得的改性防潮氧化镁纯度高，绝缘性能好，不产生废水，溶剂可回收使用，环境友好，易于实现工业化生产。

Description

一种防潮氧化镁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及电缆用辅料制备技术领域，具体涉及一种绝缘电缆用防潮氧化镁粉的制备方法。
技术背景
氧化镁是一种十分重要的功能性无机填料，具有强度高熔点高、性质稳定、绝缘性强等优点，因而被广泛应用于钢铁、化工、建筑等各工业领域中。矿物绝缘电缆是一种用氧化镁作为绝缘材料的电缆，通常由铜导体、充填于中间的氧化镁晶体粉绝缘材料和铜护套构成。由于不含有机材料，因而其具有不易燃、无烟、无毒和耐火的特性。尤其，矿物绝缘电缆的防火、防爆、与阻燃性能极佳，在250℃温度下，可连续长时间运行,1000℃极限状态下也可进行180分钟内的短时间运行。
但由于氧化镁晶体粉末是一种吸潮率非常高的材料，极易与空气中的水分发生化学反应，而生成能导电的氢氧化镁。所以在电缆运输、敷设过程中一旦外护套有轻微破损就会造成氧化镁晶体粉末受潮，造成绝缘电阻大幅降低；另外在电缆中间接头、终端接头制作时要截断电缆，此时也会造成氧化镁晶体粉末受潮。更为严重时，如施工环境湿气较重，如划破外层，又未及时发现并作密封防潮处理，绝缘值会很快下降并会逐步下降到零，这样电缆就无法使用，造成施工中的浪费和不便。所以，有必要对氧化镁粉体进行表面改性，使其具有防潮性能，而现有技术的防潮处理技术，工艺较为复杂，副产物难于处理，且由于杂质的引入得到的产品纯度低，影响材料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，环境友好的防潮氧化镁的制备方法，制得的防潮氧化镁产品纯度高，用于绝缘电缆，防潮性能好。
为了实现本发明，采用如下技术方案：
一种防潮氧化镁粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将粒度相当的氢氧化镁粉与氧化镁粉充分混合，氢氧化镁占混合物百分比的1-5％；
(2)将改性剂加入到无水乙醇中，配制改性剂的无水乙醇饱和溶液。
(3)向反应器中依次加入步骤(1)制得的混合物、步骤(2)配制的饱和溶液，开启搅拌，加热至回流反应2-4h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤得粗产物；
(4)将步骤(3)中的粗产物置于干燥箱中烘干干燥，除去轻组分，再磨球得最终产物防潮氧化镁粉体。
所述的改性剂为硬脂酸。
所述的硬脂酸与氢氧化镁的摩尔质量比为1.2-1.3：1。
所述的干燥温度为95-100℃，干燥时间为3-5h。
所述的无水乙醇可回收使用。
本发明与现有技术相比：1)本发明采用氢氧化镁与硬脂酸反应制得反应物包裹在氧化镁表面，原料来源广泛，杂质引入少，制得的改性防潮氧化镁纯度高；2)本发明使用无水乙醇作为溶剂，不产生废水，可回收使用，环境友好；3)本发明工艺简单，又能保证对氧化镁的表面包裹改性，且不产生工业“三废”，易于实现工业化生产。
具体实施方式
本发明的具体实施例说明如下，但并非限制本发明所表述的范围只为更具体说明本发明的特点。
测试方法
亲油化度值：取1g氧化镁置于50mL中水中，然后逐滴加入甲醇，直至氧化镁颗粒全部湿润时，记录甲醇加入量v(mL)，则亲油化度＝V(50+V)×100％。
吸湿性：称取5g待测氧化镁粉，放入恒温恒湿器，保持三天，再放入100℃的干燥箱烘干，并称重计算重量增加率。
电阻率：取待测防潮氧化镁粉体，置于压片机模具上，于3MPa 的压力下通过万用表测其两端电阻，待示数稳定后，再用以下公式计算其电阻率
ρ＝R*S/L
式中：ρ-粉末电阻率，MΩ.cm；R粉末电阻，MΩ
L-粉末压片高度，cm；S-粉末压片横截面积，cm2
实施例1
取粒度相当(同数量级)的1g氢氧化镁粉与100g氧化镁粉充分混合后加入到反应器中，再称取5.9g硬脂酸加入到无水乙醇中至配制成饱和溶液，加入到反应器中，开启搅拌，加热至回流反应2h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤滤饼得粗产物，粗产物置于95℃的干燥箱中烘干干燥3h，除去轻组分，再磨球得最终产物，防潮氧化镁粉体。
本实施例制得的防潮氧化镁粉体测试结果如表1所示：
实施例2
取粒度相当(同数量级)的5g氢氧化镁粉与100g氧化镁粉充分混合后加入到反应器中，再称取29.4g硬脂酸加入到无水乙醇中至配制成饱和溶液，加入到反应器中，开启搅拌，加热至回流反应4h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤滤饼得粗产物，粗产物置于100℃的干燥箱中烘干干燥3h，除去轻组分，再磨球得最终产物，防潮氧化镁粉体。
本实施例制得的防潮氧化镁粉体测试结果如表1所示：
实施例3
取粒度相当(同数量级)的3g氢氧化镁粉与100g氧化镁粉充分混合后加入到反应器中，再称取17.7g硬脂酸加入到无水乙醇中至配制成饱和溶液，加入到反应器中，开启搅拌，加热至回流反应4h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤滤饼得粗产物，粗产物置于100℃的干燥箱中烘干干燥5h，除去轻组分，再磨球得最终产物，防潮氧化镁粉体。
本实施例制得的防潮氧化镁粉体测试结果如表1所示：
实施例4
取粒度相当(同数量级)的2g氢氧化镁粉与100g氧化镁粉充分混合后加入到反应器中，再称取12.7g硬脂酸加入到无水乙醇中至配制成饱和溶液，加入到反应器中，开启搅拌，加热至回流反应4h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤滤饼得粗产物，粗产物置于100℃的干燥箱中烘干干燥5h，除去轻组分，再磨球得最终产物，防潮氧化镁粉体。
本实施例制得的防潮氧化镁粉体测试结果如表1所示：
实施例5
取粒度相当(同数量级)的2g氢氧化镁粉与100g氧化镁粉充分混合后加入到反应器中，再称取12.7g硬脂酸加入到无水乙醇中至配制成饱和溶液，加入到反应器中，开启搅拌，加热至回流反应2h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤滤饼得粗产物，粗产物置于95℃的干燥箱中烘干干燥3h，除去轻组分，再磨球得最终产物，防潮氧化镁粉体。本实施例制得的防潮氧化镁粉体测试结果如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制得氧化镁粉改性良好，防潮性能、绝缘性能明显优于未改性的氧化镁粉，因此应用前景良好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种防潮氧化镁粉的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将氢氧化镁粉与氧化镁粉充分混合，氢氧化镁占混合物质量百分比的1-5％；
(2)将改性剂加入到无水乙醇中，配制改性剂的无水乙醇饱和溶液；
(3)向反应器中依次加入步骤(1)制得的混合物、步骤(2)配制的饱和溶液，开启搅拌，加热至回流反应2-4h，反应体系经过降温、过滤、无水乙醇洗涤得粗产物；
(4)将步骤(3)中的粗产物置于干燥箱中烘干干燥，除去轻组分，再磨球得最终产物防潮氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的一种防潮氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述的改性剂为硬脂酸。
3.根据权利要求2所述的一种防潮氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述的硬脂酸与氢氧化镁的摩尔质量比为1.2-1.3：1。
4.根据权利要求1所述的一种防潮氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为95-100℃，干燥时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种防潮氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述的无水乙醇可回收使用。
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