CN110183324B - 一种硬脂酸盐的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硬脂酸盐的制备工艺，本发明公开的制备工艺是由金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸盐的制备方法。该工艺不仅流程短，设备用量少，投资小，无废液产生，而且消除了对环境的污染，省去了大量烧碱，降低了产品的成本，并且原料的工艺损失少，有利于提高产品的收率，以硬脂酸计，成品硬脂酸盐收率在98％以上。另外，由于制备工艺中无其他盐类产生，硬脂酸盐产品中无机盐含量低，有利于提高产品质量，因此本发明公开的技术方案适于推广与应用。

Description

一种硬脂酸盐的制备工艺

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种硬脂酸盐的制备工艺。

背景技术

目前工业上制备硬脂酸钙、钡、锌、铅、镁这类其金属氧化物、氢氧化物难溶于水的硬脂酸盐采用水法(复分解法)和无水法(干法)，其中复分解法在制备时首先将硬脂酸与氧化钠反应生成硬脂酸钠，然后再利用制取的硬脂酸钠与相应金属水溶性盐类进行复分解反应，从而最终制得所要求的硬脂酸盐。复分解法的优点是反应容易进行，工艺操作易掌握。但是，工艺中需要耗用大量的氢氧化钠，而这些钠最终转变成钠盐随废液放掉，因此所使用的氢氧化钠也就白白浪费掉，其次是由复分解生成的硬脂酸盐中含有大量的无机盐，要耗用大量热水进行洗涤，洗涤后的硬脂酸盐中含水量高，脱水干燥时热耗大，再者，生产过程中产生大量的含盐废水排放后对环境产生污染，尤其是生产铅、镁等硬脂酸盐过程中排出的废水不仅含有大量的无机盐类而且还含有对人体、生物有毒害作用的铅、镁离子。由于复分解法消耗大量的氢氧化钠，且能耗高、流程长，致使硬脂酸盐制造成本高，此外，复分解法还具有生产流程长，设备多，工装设备投资大等缺陷。

而采用无水法(干法)制备硬脂酸盐时，首先将硬脂酸加热融化，加入氧化物或氢氧化物，同时加入催化剂，在熔融状态下反应，物料经压片冷却或经其他处理得到产品。虽然该方法普遍采用，但是该法存在反应不均匀、反应过程物料易出现迸溅、浴锅现象，并且反应不彻底、产品中未反应的原料多，因此设备投料系数很低，效率低。

针对上述问题，CN103880631A公开了一种硬脂酸盐的制备方法，即先将硬脂酸、金属化合物、去离子水进行保温反应，再加入催化剂进行搅拌升温，最终制得成品，虽然该方法直接采用了硬脂酸盐和金属化合物，避免了废水中钠盐超标的问题，但是该方法制备时间太长，实际推广价值较低。

CN 1837176A公开一种金属硬脂酸盐的制备方法，即在常压下，将硬脂酸、金属氢氧化物(或者氧化物或者碳酸盐)和介质水在硬脂酸熔点以下搅拌，然后加热至硬脂酸熔点以上进行反应，反应产物经甩干脱水、分散和干燥，得到金属硬脂酸盐。该方法虽然克服了复分解法和干法的一些缺点，但是由该方法制得的硬脂酸盐为粉末状，控制其湿性十分困难，在使用中不可避免地会影响塑料产品的性能。

CN107311855A公开了一种硬脂酸盐的制备方法，该方法包括先将硬脂酸融化得物料A，将水和部分金属氧化物搅拌研磨后，再加入剩余金属氧化物与催化剂搅拌研磨得到物料B，A和B反应升温最终得到熔融的硬脂酸盐，该方法避免了反应激烈，反应不均匀的缺陷，然而随着反应升温会导致催化剂逐步失效，导致生产过程不稳定，也因催化剂的破败而掺入杂质。

因此，如何提供一种生产流程短、能耗低且产率高、纯度高的硬脂酸盐制备工艺是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种生产流程短、能耗低、投资少且产率高的硬脂酸盐制备工艺，该制备工艺是由金属氧化物或氢氧化物与硬脂酸直接反应制取硬脂酸盐分子中金属离子以氧化物或氢氧化物存在时难溶于水的硬脂酸盐的制备方法，该工艺不仅环保、无废液产生，而且成品中不含有其他无机盐、纯度高。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硬脂酸盐的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

称取硬脂酸和金属化合物，并将硬脂酸与金属化合物依次加入到反应釜中，然后加入一定催化剂；

向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压，随后搅拌升温、反应一定时间得到硬脂酸盐产物粗粉；

将步骤(2)得到的硬脂酸盐产物粗粉粉粹，最终得到硬脂酸盐白色粉末产品。

优选的，所述步骤(1)中，加入硬脂酸与金属化合物的量按化学计量比计，其中所述金属化合物经研磨处理并通过200目筛网。

优选的，所述步骤(1)中，所述催化剂用量在总物料质量的0.1％～0.2％；所述催化剂为双氧水、水、马来酸酐或苯甲酸。

优选的，所述步骤(2)中，反应压强控制在0.40～0.70MPa之间，反应温度控制在65℃～105℃之间，反应时间控制在3～5h之间。

优选的，所述金属化合物为金属氧化物或氢氧化物，且所述金属氧化物或氢氧化物包括氧化锌、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙或氧化钙。

优选的，所述硬脂酸盐为硬脂酸锌，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化锌，所述催化剂的加入量为氧化锌与硬脂酸投料总重量的0.15％～0.20％，反应压强为0.5～0.7MPa，且反应温度为65～95℃，反应时间为4～5h。

优选的，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化镁或氢氧化镁，所述催化剂的加入量为氧化镁或氢氧化镁与硬脂酸投料总重量的0.1～0.15％，反应压强为0.4～0.7MPa，且反应温度为65～105℃，反应时间为3～5h。

优选的，所述硬脂酸盐为硬脂酸钙，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化钙或氢氧化钙，所述催化剂的加入量为氧化钙或氢氧化钙与硬脂酸投料总重量的0.1％～0.2％，反应压强为0.4～07MPa，且反应温度为65～95℃，反应时间为4～5h。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种硬脂酸盐的制备工艺，具有如下优异特点：

1、本发明中的金属化合物经研磨预处理后能更好的与硬脂酸均匀反应，反应彻底，得到产品质量更加均匀；

2、本发明反应速度快、易于控制，能够节省60～80％的反应时间；

3、本发明所得产物质量更稳定、更优越，由于直接采用硬脂酸和金属化合物反应步骤少，过程无废水，不存在钠盐超标或洗涤差异引起的质量问题；

4、本发明所公开的硬脂酸盐制备工艺中，由于采用去离子水参加反应，有效降低或消除了反应过程中杂质离子的干扰；

5、本发明由于在产品熔点以下进行的，如果没有加压，在实际生产过程中产品很快由于体系放热导致局部达到熔融软化点致使物料团聚反应无法进行彻底，而往反应釜内充惰性气体能保证产品不团聚，整个反应体系时刻处于充分分散的状态，因此，申请人通过创造性试验得到优选的向反应釜内部充惰性气体加压至0.40～0.70MPa，从而保证最终反应的正常进行。

综上所述，本发明公开的硬脂酸盐制备工艺不仅流程短，设备用量少，投资小，无废液产生，而且消除了对环境的污染，省去了大量烧碱，降低了产品的成本，并且原料的工艺损失少，有利于提高产品的收率，以硬脂酸计，成品硬脂酸盐收率在98％以上。

另外，由于制备工艺中无其他盐类产生，硬脂酸盐产品中无机盐含量低，有利于提高产品质量，因此本发明公开的技术方案适于推广与应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明中实施例一得到的硬脂酸锌的红外光谱图；

图2为本发明中实施例一得到的硬脂酸锌的DSC数据分析图；

图3为本发明中实施例二得到的硬脂酸镁的红外光谱图；

图4为本发明中实施例五得到的硬脂酸钙的红外光谱图；

图5为本发明中实施例五得到的硬脂酸钙的DSC数据分析图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种生产流程短、能耗低、投资少且产率高的硬脂酸盐制备工艺。

为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。

下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。

实施例一

一种硬脂酸锌的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

(1)称取500kg硬脂酸和75.5kg氧化锌，金属化合物经研磨处理并通过200目筛网，然后将硬脂酸与氧化锌依次加入到反应釜中，然后加入0.86kg苯甲酸。

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.6MPa，随后搅拌升温至80℃、反应4小时得到硬脂酸锌粗粉。

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸锌粗粉粉粹，最终得到硬脂酸锌白色粉末。

(4)使用差示扫描热量仪对步骤(3)中得到的粉末产品进行纯度分析。

表1为本发明中硬脂酸锌产品检测分析结果。

表1：

检测项目	标准值	检验值
			熔点,℃	115～125	123
游离脂肪酸,％	≤0.5	0.32
			锌,％	10.3～11.3	10.65
加热减量(105℃×2h),％	≤1.0	0.86

实施例二

一种硬脂酸镁的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

(1)称取500kg硬脂酸和31.5kg氧化镁，金属化合物经研磨处理并通过200目筛网，然后将硬脂酸与氧化锌依次加入到反应釜中，然后加入0.53kg水。

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.55MPa，随后搅拌升温至80℃、反应4.5小时得到硬脂酸镁粗粉。

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸镁粗粉粉粹，最终得到硬脂酸镁白色粉末产品。

(4)使用差示扫描热量仪对步骤(3)中得到的粉末产品进行纯度分析。

实施例三

一种硬脂酸镁的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

(1)称取500kg硬脂酸和61kg氢氧化镁，金属化合物经研磨处理并通过200目筛网，然后将硬脂酸与氧化锌依次加入到反应釜中，然后加入0.82kg马来酸酐。

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.5MPa，随后搅拌升温至65℃、反应5小时得到硬脂酸镁粗粉。

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸镁粗粉粉粹，最终得到硬脂酸镁白色粉末产品。

(4)使用差示扫描热量仪检测步骤(3)中得到的粉末产品进行分析。

表2为本发明中硬脂酸镁产品检测分析结果。

表2：标准值：熔点≧95℃，镁4.0～5.0％，水分≤3.0％

	实施例二	实施例三
			熔点,℃	119.4	119
镁,％	4.41	4.43
			水份,％	3.83	3.86

实施例四

一种硬脂酸钙的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

(1)称取500kg硬脂酸和54kg氧化钙，金属化合物经研磨处理并通过200目筛网，然后将硬脂酸与氧化锌依次加入到反应釜中，然后加入0.55kg双氧水。

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.7MPa，随后搅拌升温至95℃、反应5小时得到硬脂酸钙粗粉。

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸钙粗粉粉粹，最终得到硬脂酸钙白色粉末产品。

(4)使用差示扫描热量仪对步骤(3)中得到的粉末产品进行纯度分析。

实施例五

一种硬脂酸钙的制备工艺，所述工艺具体包括如下步骤：

(1)称取500kg硬脂酸和71kg氢氧化钙，金属化合物经研磨处理并通过200目筛网，然后将硬脂酸与氧化锌依次加入到反应釜中，然后加入1.1kg水。

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.6MPa，随后搅拌升温至80℃、反应4小时得到硬脂酸钙粗粉。

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸钙粗粉粉粹，最终得到硬脂酸钙白色粉末产品。

(4)使用差示扫描热量仪对步骤(3)中得到的粉末产品进行纯度分析。

表3为本发明中硬脂酸镁产品检测分析结果。

表3：

标准值：熔点149～155℃，游离脂肪酸≤0.5％，钙6.6～7.1％，加热减量≤2.0％

	熔点,℃	游离脂肪酸,％	钙,％	加热减量,％
					实施例四	151	0.48	6.95	2.67
实施例五	152	0.45	6.88	2.65

实施例六

利用红外光谱法对本发明中得到的白色粉末进行成分分析，分析结果如下：

表1：

此外，申请人还进行了如下关于上述实施例一所描述的“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压”的对比试验，具体如下：

对比例一：

与实施例一不同之处在于：将步骤(2)中的“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.6MPa，随后搅拌......”修改为“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.1MPa，随后搅拌......”，其余工艺步骤及工艺参数不变。

对比例二：

与实施例一不同之处在于：将步骤(2)中的“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.6MPa，随后搅拌......”修改为“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.2MPa，随后搅拌......”，其余工艺步骤及工艺参数不变。

对比例三：

与实施例一不同之处在于：将步骤(2)中的“向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压至0.6MPa，随后搅拌......”修改为“步骤(1)反应釜的内部搅拌......”，其余工艺步骤及工艺参数不变。

将上述对比例一～对比例三公开制备的硬脂酸锌产品粉末与实施例公开制备的硬脂酸锌产品粉末进行对比分析，得到如下检测分析结果：

表4：

检测项目	标准值	实施例一	对比例一	对比例二	对比例三
						游离脂肪酸,％	≤0.5	0.32	18.9	13.6	27.4

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种硬脂酸盐的制备工艺，其特征在于，所述工艺具体包括如下步骤：(1)称取硬脂酸和金属化合物，并将硬脂酸与金属化合物依次加入到反应釜中，然后加入一定催化剂；

(2)向步骤(1)反应釜的内部充入惰性气体加压，随后搅拌升温、反应一定时间得到硬脂酸盐产物粗粉；反应压强控制在0.40～0.70MPa之间，反应温度控制在65℃～105℃之间，反应时间控制在3～5h之间；

(3)将步骤(2)得到的硬脂酸盐产物粗粉粉粹，最终得到硬脂酸盐白色粉末产品；

所述金属化合物为金属氧化物或氢氧化物，且所述金属氧化物或氢氧化物包括氧化锌、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙或氧化钙；

所述硬脂酸盐为硬脂酸锌，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化锌，所述催化剂的加入量为氧化锌与硬脂酸投料总重量的0.15％～0.20％，反应压强为0.5～0.7MPa，且反应温度为65～95℃，反应时间为4～5h；

或，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化镁或氢氧化镁，所述催化剂的加入量为氧化镁或氢氧化镁与硬脂酸投料总重量的0.1～0.15％，反应压强为0.4～0.7MPa，且反应温度为65～105℃，反应时间为3～5h；

或，所述硬脂酸盐为硬脂酸钙，所述金属氧化物或氢氧化物为氧化钙或氢氧化钙，所述催化剂的加入量为氧化钙或氢氧化钙与硬脂酸投料总重量的0.1％～0.2％，反应压强为0.4～0. 7MPa，且反应温度为65～95℃，反应时间为4～5h。

2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，加入硬脂酸与金属化合物的量按化学计量比计，其中所述金属化合物经研磨处理并通过200目筛网。

3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述催化剂为双氧水、水、马来酸酐或苯甲酸。

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