CN101214993A - 纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米氧化锌的制备方法，涉及无机化合物材料制造技术领域，该方法是将氧化锌置入自身重量5～10倍、40℃～75℃的去离子水中搅拌制得氧化锌溶液，然后向该溶液中饱和地通入CO2气体，搅拌、加热升温到85℃～90℃，保温240～450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，再进行压滤、干燥、粉碎、焙烧和制得纳米氧化锌。本发明可以解决现有技术工艺复杂、存在大量三废排放和处理的问题，此外，还具有产量高、投资小、成本低和质量稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物材料制造技术领域，特别是一种通过化学反应制备纳米氧化锌的方法。
背景技术
现有纳米氧化锌的制备方法有很多种，目前国内大量采用的有以采用硫酸、硝酸、碳酸等酸类来溶解制作锌液为基础的酸法和以采用氨水等碱性溶液来溶解制作锌液为基础的氨法两大类生产方法，这两种方法都需要经过多次过滤、洗涤、分解和蒸发工序除去工艺介质和原料带来的杂质，经沉淀后得到碱式碳酸锌，然后经过干燥焙烧分解细化制造成纳米氧化锌，或者通过蒸汽冷却收集制造成纳米氧化锌。上述这些方法尚存在不足：一是由于在反应生成物中总会产生反应物和生成物的副产品，如硫化物、芒硝等，因此不可避免的需要一连串繁琐的洗涤净化工序，以除去杂质。由于杂质极其细微，杂质去除很困难，洗涤介质还必须用去离子水或者工业乙醇类材料，因此这种工艺方法工序多、使用设备多、场地占用大、生产周期长、人工消耗大等，因而工艺成本高、项目投资大、产品质量难以控制。此外，在洗涤原有副产物的过程中，还会混入钠、硫等杂质，结果是无法制造出低杂质、高纯度的纳米氧化锌。二是由于生产工艺中存在溶解、洗涤、高温焙烧、蒸气挥发等工序，生产过程会产生大量的废水、废气、废渣，其排放对环境和生态的污染很大，对三废的处理量也大。三是产率低、回收率低、成品率低，能耗大。四是产品质量难以控制，目前为止，国内其它企业生产的纳米氧化锌平均粒径仍在20纳米以上。五是企业投资额大，建厂周期长。
发明内容
本发明所提供纳米氧化锌的制备方法，解决了现有普遍采用的化学反应制备纳米氧化锌的方法工艺复杂、项目投资大、质量不稳定和生产成本高的问题。
为了解决上述问题，本发明是利用氧化锌在二氧化碳气体和在水的导热系数差别大的原理，让氧化锌在二氧化碳的气水混合环境上产生微爆破裂，并通过循环反应的手段来控制爆裂后的氧化锌粒度，去掉了现有技术中的溶解、洗涤等工序以及不需加入含杂技原料，使氧化锌在微爆破裂工序中一次成核地形成纳米氧化锌浆体。具体来说，本纳米氧化锌的制备方法包括下列步骤：
(1)、氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、40℃～75℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；
(2)、充气反应：向氧化锌溶液通入CO2气体，同时搅拌，加热升温到85℃～90℃，保温240～450分钟，然后停止通入CO2气体和加热；
(3)、除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在400℃以下温度进行烘干，然后粉碎；
(4)、焙烧：将粉碎物粉碎后再置于250℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
上述充气反应阶段通入的二氧化碳气体要细密，尽量与溶液充分混合，并保持有二氧化碳冒出液面。
上述微爆破的裂变反应和热分解反应的化学式为：
3ZnO+CO2+3H2O→ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O (1)
ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O→3ZnO+CO2+3H2O (2)
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、获得的纳米氧化锌产品粒度更细小。以本发明在实际工业化应用中的一批产品抽测结果为例：平均粒径为14.6纳米，粒径范围为2～40纳米，比表面积为51.5平方面/克。
2、获得的纳米氧化锌产品纯度高。在实际工业化应用中，采用0#锌锭间接法制成的氧化锌为原料，批量生产的产品的重金属含量仅为0.0025％，该指标远低于氨法生产重金属含量0.01％的水平。
3、获得的纳米氧化锌颜色纯白品质好。本法生产的纳米氧化锌在充气反应阶段便一步细化成核，勿需高温焙烧二步细化，因此不会发黄，可以获得六方体晶胞多孔微结构的纯白色海绵状颗粒。
4、获得的纳米氧化锌性能更优良。
以上列本发明工业化生产所得纳米氧化锌的0.02％水溶液对紫外线透射率和屏蔽率试验结果：
| 项 目 | UVA | UVB | UVC |
| 透射率(％) | 22～14 | 14～11 | 11～0 |
| 屏蔽率(％) | 78～86 | 86～89 | 89～100 |
UVA、UVB和UVC为紫外线的三个频段。
以上列本发明工业化生产所得纳米氧化锌进行的最低抑菌试验结果：
| 试验微生物 | mg/L |
| 大肠埃希氏菌ATCC25922 | 25 |
| 金黄色葡萄球菌ATCC6538 | 25 |
以上列本发明工业化生产所得纳米氧化锌的0.3％水溶液进行的杀菌试验结果：
| 猪大肠杆菌0147 | 5分钟 | 15分钟 |
| 平均杀菌率(％) | 96.03 | 98.48 |
5、工艺简单，产品质量容易控制。由于勿需加入酸和碱性介质，而且免去了洗涤工序，因此生产工步少，工艺技术要求低，产品质量容易控制。
6、无三废排放。由于勿需加入酸和碱性介质，而且免去了洗涤工序，生产过程只有二氧化碳气体和去离子水介质，因此生产过程相当安全，无废水、废气和废渣排放。
7、节约资源。本发明回收率、产品合格率均达100％，去离子循环利用率达90％，能源消耗约为现有技术的20％，而同规模工厂占用面积仅为现有技术的10％，生产操作人员为现有技术的30％。
8、投资少，建设周期短、资金回收快。在相同生产规模条件下，本发明的投资额仅为现有技术的20％，基建周期长度也仅为现有技术的20％。以新建年产150吨纳米氧化锌生产线计，建设周期仅需要三个月。
具体实施方式
实施一：400千克氧化锌原料的加工。
1、氧化锌溶液配制：将2000千克的去离子水置入不锈钢反应釜中，将反应釜内水加热到60℃，开动釜内搅拌装置将400千克间接法生产的优质氧化锌徐徐洒入釜内水中，盖上反应釜盖，不密封，使氧化锌与釜内的水混合均匀制成氧化锌溶液；
2、充气反应：通过反应釜内置筛孔管向氧化锌溶液通入工业纯的CO2气体，同时搅拌，让CO2气体充分地与氧化锌溶液混合并维持有CO2气体冒出，同时加热升温到90℃，并控制保持此温度240分钟，然后停止通入CO2气体和加热，继续搅拌10分钟后停机，打开反应釜盖，让溶液自然下降到40℃以下，制得纳米氧化锌浆体；
3、除水烘干：将冷却后的纳米氧化锌浆体泵入板框式压滤机压出其中水分，纳米氧化锌浆体滤除水分后得到饼状物，将饼状物分割成30毫米大小的饼块铺在钢制托盘中放入烘箱内烘干，烘干温度为200℃，时间为210分钟，烘干后取出冷却，这时其含水量小于0.7％，然后对烘干的饼状物置入粉碎机粉碎；
4、焙烧：将粉碎物再置于600℃的烤箱内焙烧160分钟，冷却后得到纯白的纳米氧化锌粉，其检测粒径范围为4～45纳米，平均粒径17纳米，比表面积为36平方米/克，松装容量0.19克/立方厘米。
实施二：500千克氧化锌原料的加工。
1、氧化锌溶液配制：将5000千克不含氯、硫、钠离子的天然地下水置入不锈钢反应釜中，将反应釜内水加热到75℃，开动釜内搅拌装置将500千克间接法生产的优质氧化锌徐徐洒入釜内水中，盖上反应釜盖，不密封，使氧化锌与釜内的水混合均匀制成氧化锌溶液；
2、充气反应：通过反应釜内置筛孔管向氧化锌溶液通入工业纯的CO2气体，同时搅拌，让CO2气体充分地与氧化锌溶液混合并维持有CO2气体冒出，同时加热升温到85℃，并控制保持此温度450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，继续搅拌10分钟后停机，让溶液自然下降到40℃以下，制得纳米氧化锌浆体；
3、除水粉碎：将冷却后的纳米氧化锌浆体泵入板框式压滤机压出其中水分，纳米氧化锌浆体滤除水分后得到饼状物，将饼状物分割成30毫米左右大小的饼块铺在钢制托盘中放入烘箱内烘干，烘干温度为250℃，时间为200分钟，烘干后取出冷却，这时其含水量小于0.7％，然后对烘干的饼状物置入粉碎机粉碎；
4、焙烧：将粉碎物再置于500℃的烤箱内焙烧180分钟，冷却后得到纯白的纳米氧化锌粉，其检测粒径范围为2～40纳米，平均粒径14.6纳米，比表面积为51.5平方米/克，松装容量0.12克/立方厘米。
实施三： 500千克氧化锌原料的加工。
1、氧化锌溶液配制：将5000千克不含氯、硫、钠离子的天然地下水置入不锈钢反应釜中，将反应釜内水加热到40℃，开动釜内搅拌装置将500千克间接法生产的优质氧化锌徐徐洒入釜内水中，盖上反应釜盖，不密封，使氧化锌与釜内的水混合均匀制成氧化锌溶液；
2、充气反应：通过反应釜内置筛孔管向氧化锌溶液通入工业纯的CO2气体，同时搅拌，让CO2气体充分地与氧化锌溶液混合并维持有CO2气体冒出，同时加热升温到85℃，并控制保持此温度450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，继续搅拌10分钟后停机，让溶液自然下降到40℃以下，制得纳米氧化锌浆体；
3、除水粉碎：将冷却后的纳米氧化锌浆体泵入板框式压滤机压出其中水分，纳米氧化锌浆体滤除水分后得到饼状物，将饼状物分割成30毫米左右大小的饼块铺在钢制托盘中放入烘箱内烘干，烘干温度为250℃，时间为200分钟，烘干后取出冷却，这时其含水量小于0.7％，然后对烘干的饼状物置入粉碎机粉碎；
4、焙烧：将粉碎物再置于250℃的烤箱内焙烧240分钟，冷却后得到纯白的纳米氧化锌粉，其检测粒径范围为2～40纳米，平均粒径15.5纳米，比表面积为48.5平方米/克，松装容量0.14克/立方厘米。
Claims (1)
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其步骤是：
(1)、氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、40℃～75℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；
(2)、充气反应：向氧化锌溶液通入CO2气体，同时搅拌，加热升温到85℃～90℃，保温240～450分钟，然后停止通入CO2气体和加热；
(3)、除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在400℃以下温度进行烘干，然后粉碎；
(4)、焙烧：将粉碎物粉碎后再置于250℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
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