CN114105184B - 一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及氧化锌制备技术领域，具体关于一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法；该发明提供一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，通过该方法制备得到的氧化锌纳米粒径比表面积大，分散性好，化学活性高，同时这种小尺寸氧化锌具有优异的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。
Description
技术领域
该发明涉及氧化锌制备技术领域，尤其是一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法。
背景技术
CN201610681889.3提供公开了一种纳米氧化锌制备工艺，包括氧化物溶解，氧化反应，置换反应，合成反应，洗涤漂洗和干燥煅烧工艺步骤。具体工艺步骤反应如下：
1)氧化物溶解
反应方程式为：
ZnO+H2SO4＝ZnSO4+H2O
CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
FeO+H2SO4＝FeSO4+H2O
MnO+H2SO4＝MnSO4+H2O
2)氧化反应
反应方程式为：
6FeSO4+2KMnO4+14H2O＝2MnO2↓+6Fe(OH)3↓+K2SO4+5H2SO4
3MnSO4+2KMnO4+2H2O＝5MnO2↓+K2SO4+2H2SO4
3)置换反应
反应方程式为：CuSO4+Zn＝Cu↓+ZnSO4
4)合成反应
反应方程式为：
3ZnSO4+4NH3·H2O+2NH4HCO3＝ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+CO2↑
200810300096.8公开一种纳米氧化锌的制备方法，涉及无机化合物材料制造技术领域，该方法是将氧化锌置入自身重量5～10倍、40℃～75℃的去离子水中搅拌制得氧化锌溶液，然后向该溶液中饱和地通入CO2气体，搅拌、加热升温到85℃～90℃，保温240～450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，再进行压滤、干燥、粉碎、焙烧和制得纳米氧化锌。
微爆破的裂变反应和热分解反应的化学式为：
3ZnO+CO2+3H2O→ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O (1)
ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O→3ZnO+CO2+3H2O (2)
CN201010172445.X一种生产纳米级碳酸锌、氧化锌的新方法，它包括如下工艺步骤：先将计量好的比重为30-31玻美的硫酸锌(ZnSO4)水溶液放入复分解釜内，再将含碳酸钠(Na2CO3)28％-30％的碳酸钠水溶液过滤后分两次缓慢地加入复分解釜内，形成主要含钠米级(细度达600-800纳米)碱式碳酸锌(Zn(OH)2.ZnCO3)的混合料浆，再将主要含钠米级碱式碳酸锌的混合料浆压滤，并在压滤机中用水洗净硫酸根(SO4 2-)离子后，送至干燥室干燥，再用破碎机送至旋转闪蒸干燥机中煅烧后，进入收尘室内，即成纳米级氧化锌(ZnO)。本发明与现有技术相比，具有氧化锌的细度细，比表面积大，煅烧时间短、耗能低等特点。
由于碱式碳酸锌的锻烧温度低(450-500℃)，二氧化碳会吸热，导致煅烧时产品的实际温度只有250-300℃，因而煅烧时间长，得到的氧化锌纳米材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。
发明内容
该发明公开了一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，属于氧化锌制备技术领域。
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下步骤：
a.将无机锌盐与去离子水按体积比1:5-10进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂；
b.碳化处理：将所述的浆料在设定温度和压力条件下，通入二氧化碳进行碳化处理2-6小时，有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥8-10小时，然后放入马弗炉中煅烧1-4小时，即得纳米氧化锌。
进一步的，所述的无机锌盐为氧化锌；
进一步的，所述相容悬浮剂含量为混合浆料的质量百分比的3-7％；
进一步的，所述相容悬浮剂的制备方法为：
按重量份，将10-18份乙烯基溴化锌，0.5-5份(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5-11份二巯基丙磺酸钠，100-200份有机溶剂，加入2-10份的三乙胺，80-90℃搅拌，反应1-3h，蒸馏除去有机溶剂，得到相容悬浮剂；
进一步的，所述有机溶剂为DMF或氯仿；
进一步的，所述碳化处理温度为60-80℃，压力0.4-0.7MPa；
进一步的，所述马弗炉煅烧温度为550-650℃。
反应机理为：
乙烯基溴化锌分别与(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5-11份二巯基丙磺酸钠发生巯基加成反应，得到的相容悬浮剂含有锌元素，吡咯烷酮，可以与氧化锌相容性提高，吸附于ZnO纳米晶晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向。
技术效果为：
(1)本发明制备的氧化锌纳米粒径比表面积大，分散性好，化学活性高；
(2)使纳米氧化锌粉末具有优异的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。
附图说明
图1为原料氧化锌的电镜图。
图2为实施例2制备的小尺寸氧化锌的电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量3％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将10g乙烯基溴化锌，0.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5g二巯基丙磺酸钠，100gDMF，加入2g三乙胺，80℃搅拌，反应1h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
实施例2
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:6进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量4％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.5MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理3小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于65℃烘箱中干燥9小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧3小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将12g乙烯基溴化锌，1.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，7g二巯基丙磺酸钠，120gDMF，加入4g三乙胺，80℃搅拌，反应2h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
实施例3
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:7进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量5％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.6MPa，温度70℃下，通入二氧化碳进行碳化处理4小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于70℃烘箱中干燥8小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧4小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将14g乙烯基溴化锌，2.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，9g二巯基丙磺酸钠，150gDMF，加入6g三乙胺，90℃搅拌，反应2h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
实施例4
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:8进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量6％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.6MPa，温度80℃下，通入二氧化碳进行碳化处理5小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于70℃烘箱中干燥8小时，然后放入马弗炉中650℃煅烧3小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将16g乙烯基溴化锌，3.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，9g二巯基丙磺酸钠，180gDMF，加入8g三乙胺，90℃搅拌，反应2h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
实施例5
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:9进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量7％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.7MPa，温度80℃下，通入二氧化碳进行碳化处理6小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于70℃烘箱中干燥9小时，然后放入马弗炉中650℃煅烧4小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将18g乙烯基溴化锌，4.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，11g二巯基丙磺酸钠，200gDMF，加入10g三乙胺，90℃搅拌，反应3h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
对比例1
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
对比例2
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量3％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将10g乙烯基溴化锌，0.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，100g DMF，加入2g三乙胺，80℃搅拌，反应1h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
对比例3
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量3％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将10g乙烯基溴化锌，5g二巯基丙磺酸钠，100g DMF，加入2g三乙胺，80℃搅拌，反应1h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
对比例4
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量3％；
b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
所述相容悬浮剂的制备方法为：
将0.5g(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5g二巯基丙磺酸钠，100g DMF，加入2g三乙胺，80℃搅拌，反应1h，蒸馏除去DMF，得到相容悬浮剂。
表1实施例及对比例数据
Claims (4)
1.一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下步骤：
a.将氧化锌与去离子水按体积比1:5-10进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂；
所述相容悬浮剂的制备方法为：按重量份，将10-18份乙烯基溴化锌，0.5-5份(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5-11份二巯基丙磺酸钠，100-200份有机溶剂，加入2-10份的三乙胺，80-90℃搅拌，反应1-3h，蒸馏除去有机溶剂，得到相容悬浮剂；
b.碳化处理：将所述的浆料在设定温度和压力条件下，通入二氧化碳进行碳化处理2-6小时，有反应生成物锌盐产生；
c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥8-10小时，然后放入马弗炉中煅烧1-4小时，即得纳米氧化锌；
乙烯基溴化锌分别与(R)-4-巯基-2-吡咯烷酮，5-11份二巯基丙磺酸钠发生巯基加成反应；
所述相容悬浮剂含量为混合浆料的质量百分比的3-7％。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述有机溶剂为DMF或氯仿。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述碳化处理温度为60-80℃，压力0.4-0.7MPa。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述马弗炉煅烧温度为550-650℃。
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