CN102942198B - 一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水合氯化镁或氯化镁溶液与纯碱为原料制备低氯高纯氧化镁的方法，本发明利用了两台洗涤效果最好的过滤设备—带式真空过滤机作为洗涤设备，同时进行了两次化浆洗涤，使用了脱水效果最好的过滤设备—离心机进行脱水处理，含水量降低至65%以下，获得碱式碳酸镁，并经过干燥及煅烧，既可以获得Cl^-小于0.07%（质量百分比）的高纯氧化镁产品，使得氧化镁产品达到国家优等品的同时，降低了洗涤水量及干燥能耗。

Description

一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法

技术领域

本发明属卤水化工，涉及一种采用氯化镁卤水为主要原料，通过与纯碱反应制备低氯高纯氧化镁的方法。

背景技术

我国的镁质化工材料产品生产相对落后，其特点是企业规模小，产品的纯度不高，环境污染严重等，其中利用卤水氯化镁或水氯镁石(MgCl₂·6H₂O)资源与纯碱发生化学反应，生成碱式碳酸镁中间产品，然后煅烧生产氧化镁的方法是一个已有百年历史的工艺，其设备投资小，生产的轻质氧化镁的品质容易达到国家优等品标准。但是本方法由于生产的碱式碳酸镁颗粒小，因此洗涤及脱水困难，获得一吨合格的氧化镁，需要用去80~100吨水；而使用板框过滤后滤饼水含量有时超过80%，能耗很高。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法，该方法使现有纯碱法生产氧化镁工艺用水量降低一半，能耗也同时降低。

本发明提供了一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：

a．首先将氯化镁溶液与纯碱溶液按照反应摩尔配比反应后生成浆料用泵输送至一级带式真空过滤机中，其中浆料中碱式碳酸镁的质量百分比含量在5-7%之间；

b．其中一级带式真空过滤机分为4段，分为一级过滤段、一级洗涤段、二级洗涤段、三级洗涤段，浆料进入过滤段过滤后的滤饼继续进入一级、二级、三级洗涤段，然后进入一级化浆槽中进行化浆洗涤，其中洗涤液的量按体积百分比计为浆料量的50~80%；

c．将步骤b得到化浆后的料液进入二级带式真空过滤机中，进行过滤洗涤，其中，二级带式真空过滤机分为4段，分为二级过滤段、四级洗涤段、五级洗涤段、六级洗涤段，经过六级洗涤段洗涤后滤饼进入二级化浆槽进行化浆洗涤，其中化浆洗涤的用水为经过离子交换处理后的水，其中洗涤液的量按体积百分比计为最初反应后浆料量的60%；

d．其中二级化浆槽化浆洗涤后的浆料进入离心机脱水处理，将滤饼的水脱除至含水量为65%，获得碱式碳酸镁，将上述碱式碳酸镁经过干燥及煅烧，即可以获得Cl^-小于0.07%（质量百分比）的高纯氧化镁产品；

e．其中水的走向为：水处理后的水进入二级化浆槽，化浆后的浆料经过离心机脱水，脱水后的滤液进行收集后进入六级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到五级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到四级洗涤段，收集后的液体进入一级化浆槽中化浆，化浆后的浆液进入二级带式真空过滤机的二级过滤段，回收的滤液回到三级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到二级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到一级洗涤段，洗涤液排放。

本方法以纯碱法生产氧化镁的方法为基础，利用逆流洗涤结合离心机脱水进行配合的方式，在本发明整个反应流程中利用了两台洗涤效果最好的过滤设备—带式真空过滤机作为洗涤设备，同时进行了两次化浆洗涤，有效保证了碱式碳酸镁滤饼中氯离子的脱除，然后使用了脱水效果最好的过滤设备—离心机进行脱水处理，含水量降低至65%以下，而离心机只进行了脱水处理，不进行洗涤功能，离心机的处理能力大大提高，使得生产一吨氧化镁需要的洗涤水量降低至25~30吨，是现有纯碱法生产氧化镁工艺用水量降低一半，使得后续的干燥煅烧能耗得到降低。

附图说明

附图是本发明一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的流程图。

具体实施方式

一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：

称取2000kgMgCl₂.6H₂O加入搅拌槽中，放入4000L，60℃的热水中，进行充分的搅拌，然后将氯化镁溶液加入砂石过滤器，将其中的固体颗粒进行过滤，加入到搪瓷反应釜中，加热至80℃。将总碱在180g/L的纯碱溶液，进入计量槽中，其中体积为5000L，加入反应釜中进行反应，反应后的滤液总体积在9m³，然后进入一级带式过滤机中，经过一级过滤段、一级洗涤段、二级洗涤段、三级洗涤段，然后在一级化浆槽化浆洗涤，然后进入二级带式过滤机的二级过滤段、四级洗涤段、五级洗涤段、六级洗涤段，然后进入二级化浆槽中化浆洗涤后进行离心机进行脱水，最终滤饼中Cl^-含率为0.024%（质量百分比），滤饼的含水量为65%（质量百分比），质量为2720kg，其中150℃干燥后的碱式碳酸镁中氧化镁含量为41%（质量百分比），900℃煅烧两个小时，获得氧化镁含量大于98%以上，Cl^-小于0.07%的高纯产品。

水处理后的水进入二级化浆槽，化浆后的浆料经过离心机脱水，脱水后的滤液进行收集后进入六级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到五级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到四级洗涤段，收集后的液体进入一级化浆槽中化浆，化浆后的浆液进入二级带式真空过滤机的二级过滤段，回收的滤液回到三级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到二级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到一级洗涤段，洗涤液排放。

其中进入二级化浆槽中的洗涤液为经水处理后的精制水，总量为5.4m³，进行逆流洗涤。其中整个过程包括了七段的喷淋洗涤，两次的化浆洗涤。

反应后的液体及洗涤液的含量为：

过滤液：水含Cl^-65.26g/l

二段洗涤液水含Cl^-17.964g/l

三段洗涤液水含Cl^-2.115g/l

一级化浆液水含Cl^-0.0313g/l

四段洗涤液水含Cl^-0.0175g/l

五段洗涤液水含Cl0.0067g/l

六段洗涤液水含Cl^-0.0053g/l

二级化浆液水含Cl^-0.0036g/l。

Claims (1)

1.一种纯碱法生产低氯高纯氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：

a．首先将氯化镁溶液与纯碱溶液按照反应摩尔配比反应后生成浆料用泵输送至一级带式真空过滤机中，其中浆料中碱式碳酸镁的质量百分比含量在5-7%之间；

b．其中一级带式真空过滤机分为4段，分为一级过滤段、一级洗涤段、二级洗涤段、三级洗涤段，浆料进入过滤段过滤后的滤饼继续进入一级、二级、三级洗涤段，然后进入一级化浆槽中进行化浆洗涤，其中洗涤液的量按体积百分比计为浆料量的50~80%；

c．将步骤b得到化浆后的料液进入二级带式真空过滤机中，进行过滤洗涤，其中，二级带式真空过滤机分为4段，分为二级过滤段、四级洗涤段、五级洗涤段、六级洗涤段，经过六级洗涤段洗涤后滤饼进入二级化浆槽进行化浆洗涤，其中化浆洗涤的用水为经过离子交换处理后的水，其中洗涤液的量按体积百分比计为最初反应后浆料量的60%；

d．其中二级化浆槽化浆洗涤后的浆料进入离心机脱水处理，将滤饼的水脱除至含水量为65%，获得碱式碳酸镁，将上述碱式碳酸镁经过干燥及煅烧，即可以获得Cl^-小于0.07%（质量百分比）的高纯氧化镁产品；

e．其中水的走向为：水处理后的水进入二级化浆槽，化浆后的浆料经过离心机脱水，脱水后的滤液进行收集后进入六级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到五级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到四级洗涤段，收集后的液体进入一级化浆槽中化浆，化浆后的浆液进入二级带式真空过滤机的二级过滤段，回收的滤液回到三级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到二级洗涤段，洗涤后的滤液收集后回到一级洗涤段，洗涤液排放。