CN103030588A - 一种光稳定剂的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光稳定剂UV5412的制造工艺，首先制得4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶，然后经过酰化合成、过滤、精制制得；其特征在于：所述4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶与间苯二甲酰氯在30-35℃的低温下混合滴加，进行酰化反应。本发明的优点在于：光稳定剂UV5412对尼龙制品具体较好的光稳定效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。其品质好坏对尼龙制品抗老化性具有非常高作用，本工艺通后处理在不提高成本的前提下来提供优质的高品位UV5412 ，其纯度达98%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV5412及其制造工艺，主要采用酰化反应的方式,利用管道混和法制得UV5412。
背景技术
分子式：
UV5412对尼龙制品具有很好光稳定剂效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值很高。该产品合成时反应剧烈，需在低温下反应，合成不易控制，国内目前对该产品开发还停在小试阶段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光稳定剂UV5412的制造工艺，具体是一种满足市场需求，且优化了生产方法达到节能减排目的高品位UV5412的制造工艺。
本发明技术解决方案是：一种光稳定剂UV5412的制造工艺，首先制得四甲基哌啶胺，然后经过合成、过滤、精制制得；其特征在于：所述4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶与间苯二甲酰氯在30-35℃的低温下混合滴加，进行酰化反应。
所述4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶：间苯二甲酰氯：50%碱水的摩尔比为0.5：0.95-1.0：2-2.5。
所述混合滴加速度为30-35℃。
本发明的优点在于：光稳定剂UV5412对尼龙制品具体较好的光稳定效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。其品质好坏对尼龙制品抗老化性具有非常高作用，本工艺通后处理在不提高成本的前提下来提供优质的高品位UV5412，其纯度达98%以上。
具体的实施方式：
下面结合实例对本发明作进一步说明：
实施例1：
制备方法:
在装有冷凝器、回流管、温度计、搅拌器的2000ml的四口瓶中，将加入定量150g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺做主料、100g的质量浓度为30%液碱、50g的质量浓度为50%乙醇水溶液，投入合成釜内，开动搅拌器，以每分钟78转转动30分钟后，将102g间苯二甲酰氯以5克分钟的混合滴加法加入上述混合液中，同时开始给反应器降温至30-35℃下，保温至30-35℃反应1小时，取样检测合格；升温至80℃温度，分出下层水，上层再采用分子蒸馏(真空达到50Pa以下，温度100℃；常压下蒸馏温度达到250℃)。不用结晶，得到合格产品，经检测纯度达98.5%以上，产品收率达89%以上。
实施例2：
制备方法:
在装有冷凝器、回流管、温度计、搅拌器的2000ml的四口瓶中，将加入定量160g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺、100g的质量浓度为30%液碱、50g的质量浓度为50%乙醇水溶液，投入合成釜内，开动搅拌器，以每分钟78转转动30分钟后，将102克间苯二甲酰氯以5克分钟/滴的速度混合滴加法加入上述混合液中，同时开始给反应器降温至30-35℃下，保温至30-35℃反应1小时，取样检测合格；升温分出下层水，上层物料经回流脱水后水份小于0.5%，再采用结晶方法得到合格产品，经检测，收率达85%以上，纯度达98.0%以上。
Claims (3)
1.一种光稳定剂UV5412的制造工艺，首先制得4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶，然后经过酰化合成、过滤、精制制得；其特征在于：所述4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶与间苯二甲酰氯在30-35℃的低温下混合滴加，进行酰化反应。
2.根据权利要求1所述的一种光稳定剂UV5412的制造工艺，其特征在于：所述4-氨基-2,2，6,6-四甲基-4-哌啶：间苯二甲酰氯：50%碱水的摩尔比为0.5：0.95-1.0：2-2.5。
3.根据权利要求1所述的一种光稳定剂UV5412的制造工艺，其特征在于：所述混合滴加速度为30-35℃。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103554009A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-02-05 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的制备方法 |
| CN104557676A (zh) * | 2013-10-20 | 2015-04-29 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的精制方法 |
| CN104974075A (zh) * | 2015-08-07 | 2015-10-14 | 新秀化学（烟台）有限公司 | 一种n, n-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基) -1,3-苯二甲酰胺的制备方法 |
| WO2017005413A1 (de) * | 2015-07-03 | 2017-01-12 | Clariant International Ltd | Polymeradditiv und verfahren zu seiner herstellung |
| CN110467562A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-19 | 鲁新兵 | 一种光稳定剂及其制备方法和用途 |
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2011
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104557676A (zh) * | 2013-10-20 | 2015-04-29 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的精制方法 |
| CN104557676B (zh) * | 2013-10-20 | 2017-01-25 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的精制方法 |
| CN103554009A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-02-05 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的制备方法 |
| CN103554009B (zh) * | 2013-10-22 | 2016-05-04 | 山西省化工研究所（有限公司） | 一种尼龙多功能稳定剂的制备方法 |
| WO2017005413A1 (de) * | 2015-07-03 | 2017-01-12 | Clariant International Ltd | Polymeradditiv und verfahren zu seiner herstellung |
| CN107820488A (zh) * | 2015-07-03 | 2018-03-20 | 科莱恩塑料和涂料有限公司 | 聚合物添加剂及其制备方法 |
| US10745353B2 (en) | 2015-07-03 | 2020-08-18 | Clariant Plastics & Coatings Ltd | Polymer additive and a method for the production thereof |
| CN107820488B (zh) * | 2015-07-03 | 2021-07-02 | 科莱恩塑料和涂料有限公司 | 聚合物添加剂及其制备方法 |
| CN104974075A (zh) * | 2015-08-07 | 2015-10-14 | 新秀化学（烟台）有限公司 | 一种n, n-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基) -1,3-苯二甲酰胺的制备方法 |
| CN110467562A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-19 | 鲁新兵 | 一种光稳定剂及其制备方法和用途 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130410 |