CN102659118A - 一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，提供了一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到经过稀释后含有添加剂的水玻璃中，同时快速搅拌，控制好滴加终点pH值，然后将反应后得到的白色沉淀进行过滤、洗涤、干燥、焙烧处理，得到最终产物白炭黑；工艺过程简单、易操作，反应条件容易控制，利于工业化生产；该方法利用多晶硅副产物四氯化硅生产出了具有高利用价值的食品级白炭黑，解决了多晶硅产业副产物四氯化硅无法处理的难题，同时大幅度地降低了白炭黑的生产成本；把白炭黑和多晶硅生产紧密结合，形成一个资源互补，互相利用，共同发展的产业链，达到了节约资源及保护环境的目的，具有较强的推广与应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑。
背景技术
四氯化硅是多晶硅生产中最大的副产物，未经处理回收的四氯化硅是一种高度有毒的物质，四氯化硅因遇到水或是水蒸气发生强烈反应生成氯化氢而冒烟，对环境造成严重污染，对人体的呼吸系统和皮肤造成损害。若得不到妥善处理，其必将成为多晶硅产业发展的瓶颈，所以将四氯化硅进行合理的综合利用是一个迫切需要解决的问题。
当前国际上主要有两种方法处理四氯化硅：方法之一是在高温高压下利用氢气将其还原为多晶硅的主要原料三氯氢硅，国际最先进的技术其一次转化率只有25％，但目前的技术将四氯化硅氢化成三氯氢硅的成本比直接合成三氯氢硅成本还要高，导致这一技术难以工业化应用，就是运用也是不得已而为之；方法之二是利用四氯化硅生产高附加值的气相法白炭黑，国外主要的多晶硅公司如德国瓦克、日本德山等采用的是后一种方法，既生产多晶硅又生产白炭黑，把气相法白炭黑和多晶硅生产紧密结合，形成一个资源互补，互相利用，共同发展的产业链。但气相法白炭黑技术复杂，且投资大，非一般企业所能承受。
还有一些国外公司正在研发把四氯化硅转化成有机硅的单体或者硅烷偶联剂等产品的技术。但这些技术目前尚未完全成熟，在实际使用中都存在一些问题，在大规模产业化上也还有待进一步的技术突破。
白炭黑的制备方法从原理上划分只有气相法和沉淀法。气相法是把经气化的四氯化硅、氢气和氧气组成的均相气体混合在水解鹿中燃烧，进行高温水解反应，烟雾状的白炭黑通过聚集器聚集，此法得到的纯度高，分散度好，粒子细而呈球形，但工艺技术复杂、对设备要求高、能耗大、生产成本高。沉淀法制备白炭黑是以工业水玻璃和硫酸(或盐酸)为原料来制备白炭黑，此法工艺简单、成本低、对环境又没有污染。
因此，用先进、简单的工艺把四氯化硅制成粒径、比表面积、密度均接近气相白碳黑的高纯度沉淀白碳黑成为这一领域的发展趋势。
发明内容
本发明提供了一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑，旨在解决现有技术提供的处理四氯化硅及生产白炭黑的方法，存在工艺技术复杂、对设备要求高、能耗大、生产成本高、环境污染严重、不利于资源的循环利用的问题。
本发明的目的在于提供一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，该方法包括以下步骤：
对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；
将水玻璃稀释到浓度为5～15波美度；
将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀；
将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到添加剂与水玻璃的混合液中，快速搅拌并控制好滴加终点pH值；
将反应获得的白色沉淀进行陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧处理。
进一步，所述将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀的实现方法为：
在室温下将稀释好的水玻璃加入到反应容器内，并加入添加剂；
加热使混合溶液达到反应所需温度；
用电动搅拌器充分搅拌5～10分钟，搅拌速度为200～1000RPM，使添加剂与水玻璃混合均匀。
进一步，当溶液的pH值达到2～8时，停止向添加剂与水玻璃的混合液中滴加蒸馏提纯后的四氯化硅。
进一步，在水浴温度为60℃时，对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；添加剂、水玻璃及四氯化硅三者之间的反应过程是在30～70℃之间进行的。
进一步，所述添加剂为无水乙醇和非离子表面活性剂聚乙二醇，无水乙醇和聚乙二醇可同时加入水玻璃中或者是两者之一单独加入到水玻璃中，相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量在1～20％；相对所产白炭黑的质量，聚乙二醇的用量在1～15％。
进一步，所述添加剂为氯化钠和无水乙醇，氯化钠溶液的质量分数为1～25％，相对反应容器内水玻璃的体积，氯化钠的用量为1～30％；相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量为0.1～20％。
进一步，所述反应获得的白色沉淀的陈化时间为30分钟到48小时，可在室温下进行陈化或者保持反应时的温度进行恒温陈化。
进一步，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
用去离子水洗涤至中性，用无水乙醇浸泡1～30分钟；
过滤处理后，将滤饼在80～150℃温度下鼓风干燥1～10小时在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
进一步，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
将滤饼加入去离子水使之变成悬浊液；
用喷雾干燥机在100～200℃的温度下进行喷雾干燥；
在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
进一步，该方法生产出白炭黑的平均粒径在10纳米～500纳米之间。
本发明提供的利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到经过稀释后含有添加剂的水玻璃中，同时快速搅拌，控制好-滴加终点pH值，整个过程的反应温度可在30～70℃之间，最后将反应后得到的白色沉淀进行过滤、洗涤、干燥、焙烧处理，得到最终产物白炭黑；工艺过程简单、易操作，反应条件容易控制，利于工业化生产；该方法利用多晶硅副产物四氯化硅生产出了具有高利用价值的食品级白炭黑，解决了多晶硅产业副产物四氯化硅无法处理的难题，同时大幅度地降低了白炭黑的生产成本；把白炭黑和多晶硅生产紧密结合，形成一个资源互补，互相利用，共同发展的产业链，达到了节约资源及保护环境的目的，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
图1示出了本发明实施例提供的利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法的实现流程。
该方法包括以下步骤：
在步骤S101中，在水浴温度为60℃时，对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；
在步骤S102中，将水玻璃稀释到浓度为5～15波美度；
在步骤S103中，将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀；
在步骤S104中，将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到添加剂与水玻璃的混合液中，快速搅拌并控制好滴加终点pH值；
在步骤S105中，将反应获得的白色沉淀进行陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧处理。
在本发明实施例中，将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀的实现方法为：
在室温下将稀释好的水玻璃加入到反应容器内，并加入添加剂；
加热使混合溶液达到反应所需温度；
用电动搅拌器充分搅拌5～10分钟，搅拌速度为200～1000RPM，使添加剂与水玻璃混合均匀。
在本发明实施例中，当溶液的pH值达到2～8时，停止向添加剂与水玻璃的混合液中滴加蒸馏提纯后的四氯化硅。
在本发明实施例中，添加剂、水玻璃及四氯化硅三者之间的反应过程是在30～70℃之间进行的。
在本发明实施例中，添加剂为无水乙醇和非离子表面活性剂聚乙二醇，无水乙醇和聚乙二醇可同时加入水玻璃中或者是两者之一单独加入到水玻璃中，相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量在1～20％；相对所产白炭黑的质量，聚乙二醇的用量在1～15％。
在本发明实施例中，添加剂为氯化钠和无水乙醇，氯化钠溶液的质量分数为1～25％，相对反应容器内水玻璃的体积，氯化钠的用量为1～30％；相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量为0.1～20％。
在本发明实施例中，反应获得的白色沉淀的陈化时间为30分钟到48小时，可在室温下进行陈化或者保持反应时的温度进行恒温陈化。
在本发明实施例中，反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
用去离子水洗涤至中性，用无水乙醇浸泡1～30分钟；
过滤处理后，将滤饼在80～150℃温度下鼓风干燥1～10小时在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
在本发明实施例中，反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
将滤饼加入去离子水使之变成悬浊液；
用喷雾干燥机在100～200℃的温度下进行喷雾干燥；
在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
在本发明实施例中，该方法生产出白炭黑的平均粒径在10纳米～500纳米之间。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例提供的技术方案是：
a)在水浴60℃左右将多晶硅副产物四氯化硅进行蒸馏，得到纯的四氯化硅以备用；
b)将水玻璃进行稀释，稀释到浓度为5～15波美度；
c)在室温下将稀释好的水玻璃加入到反应容器内，并加入添加剂，然后加热到反应所需温度30～70℃之间，同时用电动搅拌器充分搅拌混合液5～10分钟，搅拌速度为200～1000RPM；
d)将四氯化硅缓慢地滴加到快速搅拌的水玻璃中，当反应容器内溶液的pH值达到2～8时停止滴加四氯化硅，其反应式为：
2Na2SiO3+SiCl4+3nH2O＝3SiO2.nH2O+4NaCl
e)停止搅拌后将反应溶液陈化30分钟～48小时，陈化有两种方式：1.在室温下陈化；2.保持反应时的温度进行恒温陈化；陈化处理后，用去离子水洗涤沉淀至洗涤溶液显中性，再用无水乙醇浸泡沉淀1～30分钟；过滤后，将滤饼在80～150℃温度下鼓风干燥1～10小时，再在450～500℃温度下焙烧1～2小时，或者是将滤饼加入去离子水使之变成溶液，然后用喷雾干燥机在100～200℃(喷头处温度)的温度下进行喷雾干燥，再在450～500℃温度下焙烧1～2小时，得到白炭黑粉末。
实施方案I：
a)在水浴60℃左右将多晶硅副产物四氯化硅进行蒸馏，得到纯的四氯化硅以备用。
b)将水玻璃进行稀释，稀释到浓度为9～10波美度(°Bé)。
c)在室温下将稀释好的水玻璃100mL加入到反应容器内，并加入10mL无水乙醇和10mL聚乙二醇保持反应温度在30℃，用电动搅拌器充分搅拌混合液5～10分钟，搅拌速度为700RPM。
d)将四氯化硅以1滴/(2～3)秒的速度滴加到水玻璃中，当反应溶液的pH值达到7.5时有白色沉淀生产停止滴加四氯化硅。
e)停止搅拌后将反应溶液保持反应溶液温度不变，陈化1小时后立即进行过滤，用去离子水洗涤沉淀至洗涤溶液显中性，再用无水乙醇浸泡沉淀10分钟。把无水乙醇过滤掉，将滤饼在80℃温度下鼓风干燥8小时，再在450℃温度下焙烧2小时，即得到了粉末状白炭黑。所得样品平均粒径为100～200nm，比表面积为500m2/g，二氧化硅质量百分含量为98.5％。
实施方案II：
a)在水浴60℃左右将多晶硅副产物四氯化硅进行蒸馏，得到纯的四氯化硅以备用。
b)将水玻璃进行稀释，稀释到浓度为9～10波美度(°Bé)。
c)在室温下将稀释好的水玻璃100mL加入到反应容器内，并加入20mL无水乙醇保持反应温度在30℃，用电动搅拌器充分搅拌混合液5～10分钟，搅拌速度为700RPM。
d)将四氯化硅以1滴/(2～3)秒的速度滴加到水玻璃中，当反应溶液的pH值达到6.0时停止滴加四氯化硅。
e)停止搅拌后将反应溶液保持反应溶液温度不变陈化1小时后立即进行过滤，用去离子水洗涤沉淀至洗涤溶液显中性，再用无水乙醇浸泡沉淀10分钟。把无水乙醇过滤掉，将滤饼在80℃温度下鼓风干燥8小时，再在450℃温度下焙烧2小时，即得到了粉末状白炭黑。所得样品平均粒径为350～400nm，比表面积为463m2/g，二氧化硅质量百分含量为98.2％。
实施方案III：
a)在水浴60℃左右将多晶硅副产物四氯化硅进行蒸馏，得到纯的四氯化硅以备用。
b)将水玻璃进行稀释，稀释到浓度为5～6波美度(°Bé)。
c)在室温下将稀释好的水玻璃100mL加入到反应容器内，并加入20mL质量分数为20％的NaCl溶液和0.5mL无水乙醇，然后升高温度到50℃同时用电动搅拌器充分搅拌混合液5～10分钟，搅拌速度为700RPM。
d)将四氯化硅以1滴/(2～3)秒的速度滴加到水玻璃中，当反应溶液的pH值达到5.0时停止滴加四氯化硅。
e)停止搅拌后将反应溶液在室温下静置12小时，然后进行过滤并用去离子水洗涤沉淀至洗涤溶液显中性并用AgNO3测试无Cl-，再用无水乙醇浸泡沉淀10分钟。把无水乙醇过滤掉，然后加入去离子水，使之变成质量分数为20～30％的悬浊液，用喷雾干燥机在135℃(喷头处温度)的温度下进行喷雾干燥，再在450℃温度下焙烧1小时，即得到粉末状白炭黑。所得样品平均粒径为150～200nm，比表面积为475m2/g，二氧化硅质量百分含量为98.2％。
实施方案IV：
反应物配比及其他反应条件同实施方案III所述，停止搅拌后保持反应时的温度不变进行恒温陈化，陈化时间为30分钟。所得样品平均粒径为120～200nm，比表面积为480m2/g，二氧化硅百分含量为98.1％。
本发明实施例提供的利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到经过稀释后含有添加剂的水玻璃中，同时快速搅拌，控制好滴加终点pH值，整个过程的反应温度可在30～70℃之间，最后将反应后得到的白色沉淀进行过滤、洗涤、干燥、焙烧处理，得到最终产物白炭黑；工艺过程简单、易操作，反应条件容易控制，利于工业化生产；该方法利用多晶硅副产物四氯化硅生产出了具有高利用价值的食品级白炭黑，解决了多晶硅产业副产物四氯化硅无法处理的难题，同时大幅度地降低了白炭黑的生产成本；把白炭黑和多晶硅生产紧密结合，形成一个资源互补，互相利用，共同发展的产业链，达到了节约资源及保护环境的目的，具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；
将水玻璃稀释到浓度为5～15波美度；
将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀；
将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到添加剂与水玻璃的混合液中，快速搅拌并控制好滴加终点pH值；
将反应获得的白色沉淀进行陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀的实现方法为：
在室温下将稀释好的水玻璃加入到反应容器内，并加入添加剂；
加热使混合溶液达到反应所需温度；
用电动搅拌器充分搅拌5～10分钟，搅拌速度为200～1000RPM，使添加剂与水玻璃混合均匀。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当溶液的pH值达到2～8时，停止向添加剂与水玻璃的混合液中滴加蒸馏提纯后的四氯化硅。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在水浴温度为60℃时，对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；添加剂、水玻璃及四氯化硅三者之间的反应过程是在30～70℃之间进行的。
5.如权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于，所述添加剂为无水乙醇和非离子表面活性剂聚乙二醇，无水乙醇和聚乙二醇可同时加入水玻璃中或者是两者之一单独加入到水玻璃中，相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量在1～20％；相对所产白炭黑的质量，聚乙二醇的用量在1～15％。
6.如权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于，所述添加剂为氯化钠和无水乙醇，氯化钠溶液的质量分数为1～25％，相对反应容器内水玻璃的体积，氯化钠的用量为1～30％；相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量为0.1～20％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应获得的白色沉淀的陈化时间为30分钟到48小时，可在室温下进行陈化或者保持反应时的温度进行恒温陈化。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
用去离子水洗涤至中性，用无水乙醇浸泡1～30分钟；
过滤处理后，将滤饼在80～150℃温度下鼓风干燥1～10小时在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：
将滤饼加入去离子水使之变成悬浊液；
用喷雾干燥机在100～200℃的温度下进行喷雾干燥；
在450～500℃温度下焙烧1～2小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法生产出白炭黑的平均粒径在10纳米～500纳米之间。
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