CN101172610B - 一种高温二氧化硅粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：提供碱性溶液和含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或四氯化硅；将含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物加入到上述的碱液中，产生硅酸类物质沉淀并得到一含有硅酸类物质沉淀的悬浮液；陈化、然后过滤上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液并洗涤所得的硅酸类物质沉淀，得到一硅酸类物质沉淀的滤饼；干燥并焙烧上述的硅酸类物质滤饼，得到高温二氧化硅粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温二氧化硅粉体的制备方法。
背景技术
二氧化硅粉体的制备方法主要包括气相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法等。气相法是以四氯化硅和水蒸气气相反应生成二氧化硅，此工艺复杂，投资高，产品成本高。溶胶-凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法主要是以水玻璃为原料，加酸反应生产二氧化硅。水玻璃是以硅藻土、石英砂等含硅物质为原料，经过碱熔融而制备，能耗大，成本高，工艺控制复杂，纯度低，不能用在电子工业中。
发明专利申请公开200510043027.x提出将四氯化硅加入到去离子水得到氢氧化硅沉淀，然后将沉淀加入到盐酸中除杂，最后搅拌分级得到纳米二氧化硅。在该方法制备纳米二氧化硅的过程中，由于氯化氢的产生，所以会有烟雾。此外，盐酸的分离与后处理也将非常困难。没有焙烧的二氧化硅粉体用在对羟基含量要求低的电子工业中将受到限制。
电子工业上常用硅酸乙酯完全水解的办法制备高纯微细的高温二氧化硅粉体，由于硅酸乙酯由有机合成生产，因此用这种方法制备的高温二氧化硅粉体的成本较高。
有鉴于此，确有必要提供一种能耗小、成本低、性能高的高温二氧化硅粉体制备方法。
发明内容
一种高温粉体二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：提供碱性溶液和提供含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或它们的混合物、或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物，其中含氢卤硅烷分子式表达为HxSiXy，X＝F、Cl、Br、I等；烃基卤硅烷分子式表达为RxSiXy，R可以是脂肪族烃基或芳香族烃基。将含氢卤硅烷或烃基卤硅烷，或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物加入到上述的碱性溶液中，产生硅酸类物质沉淀并得到一含有硅酸类物质沉淀的悬浮液；陈化上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液；过滤上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液并洗涤所得的硅酸类物质沉淀，得到硅酸类物质滤饼；干燥并在含氧气氛中焙烧上述的硅酸类物质滤饼，得到高温二氧化硅粉体。
相较于现有技术中制备粉体二氧化硅的方法，本技术方案实施例所述的制备粉体二氧化硅的方法具有以下优点：其一，由于采用一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物为原料制备二氧化硅，这些都是工业废弃物，故，本技术方案所述的制备二氧化硅的方法成本比较低。其二，一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物通常为有机硅产业的副产物，因无法处理导致重大的环境隐患，且容易造成资源的浪费，故，本技术方案所述的粉体二氧化硅的制备方法是上述废弃物有效利用途经之一。其三，由于在制备硅酸类物质沉淀时，可以一步生成，沉淀完全，且固液分离容易。此外在生成硅酸类物质的过程中没有烟雾产生。其四，一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物容易被提纯去除金属离子杂质，所以本方法非常有利于制备高纯二氧化硅。因此，本技术方案所述的粉体二氧化硅的制备方法生产工艺简单、有利于环境保护并提高资源综合利用效率，粉体纯度高、应用范围广、附加值高。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本技术方案所述的高温粉体二氧化硅的制备方法进行详细的说明。
本技术方案所述的制备高温粉体二氧化硅的方法包括以下步骤：
(一)提供碱性溶液，和提供含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或它们的混合物、或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物。
其中，上述碱性溶液可以为碱金属、碱土金属的氢氧化物溶液，也可是碱金属、碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、磷的含氧酸盐的可溶性水溶液，以及氨水、偏铝酸盐和上述溶液的任意组合。可以理解，上述碱性溶液可以是呈现碱性的一切碱性溶液及盐溶液，或者是它们之间的任意组合。上述碱性溶液中溶质的质量分数可以是2～30％。可以理解，所述碱性溶液中溶质的质量分数根据溶质的种类不同以及实际需要进行选择。
另外，所述的含氢卤硅烷或烃基卤硅烷可以为一甲基三氯硅烷、一乙基三氯硅烷等各种烷基硅烷或三氯氢硅尾气。本实施例中，碱性溶液为质量分数为5％的氢氧化钠。含氢卤硅烷或烃基卤硅烷为一甲基三氯硅烷。
(二)将含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或它们的混合物、或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物加入到上述的碱性溶液中，得到一含有硅酸类物质沉淀的悬浮液。
其中，取上述的质量分数为5％的氢氧化钠500ml(毫升)放入烧杯中；在一定温度下，将一甲基三氯硅烷加入到上述的氢氧化钠溶液中后，产生硅酸类物质沉淀；当上述溶液中的pH值达到一预定数值时，即停止加入一甲基三氯硅烷。可以理解，上述的氢氧化钠溶液可以放入任意一装置中与一甲基三氯硅烷进行混合，只需保证在上述的氢氧化钠溶液中，产生硅酸类物质沉淀即可。
在上述的将一甲基三氯硅烷加入到氢氧化钠溶液的过程中，一甲基三氯硅烷要边搅拌边加入，温度为0℃～80℃。优选地，当溶液的pH值为6～8，停止加入一甲基三氯硅烷。为更好的控制产品质量，每升碱性溶液中一甲基三氯硅烷的加入速度控制在0.1g/min～20g/min。
在本实施例中，控制一甲基三氯硅烷的流量为1g/min，当上述的碱性溶液PH值在7时停止一甲基三氯硅烷的加入，此时，溶液的温度为35℃。
(三)陈化上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液。
陈化含有沉淀的溶液0～100小时。本实施例中，陈化的时间为8小时。
(四)过滤上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液并洗涤所述的硅酸类物质沉淀，得到一硅酸类物质滤饼。
并对所得到的硅酸类物质沉淀进行洗涤，直至滤液中测不出氯离子，最终得到一硅酸类物质滤饼。
(五)干燥上述的硅酸类物质滤饼。
本技术方案所述的干燥硅酸类物质滤饼的温度为150℃～400℃。优选地，上述的干燥温度为150～200℃。
可以理解，上述对硅酸类物质滤饼的干燥时间可以根据实际需要进行选择。优选地，上述的对硅酸类物质滤饼的干燥时间为1～8小时。
(六)焙烧上述的硅酸类物质滤饼，得到粉体二氧化硅。
其中，对上述的硅酸类物质滤饼焙烧的温度为650℃～1050℃。本技术方案所得到的二氧化硅粉体一次粒子的颗粒平均粒径在几纳米到几微米，具体地，所得到的二氧化硅的粉体的平均粒径在5纳米～150纳米之间，更具体地，所得到的二氧化硅粉体的平均粒径在10-50纳米之间。本实施例中，在120℃下干燥2小时可得到二氧化硅类粉体，焙烧的温度为850℃，空气中焙烧两小时，得到高温二氧化硅粉体。该二氧化硅粉体一次粒子的颗粒平均粒径为25纳米，DBP吸附值为2.65，国家标准要求合格白灰黑的DBP值为2.0～3.5，可见用本方法制备的粉体二氧化硅可以考虑用作优良的白炭黑，也可以用在电子行业中。
本技术方案实施例所述的制备高温粉体二氧化硅的方法具有以下优点：其一，由于采用一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物为原料制备粉体二氧化硅，这些物质价廉易得或者是工业废弃物，故，本技术方案所述的制备粉体二氧化硅的方法成本比较低。其二，一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物通常为有机硅产业或多晶硅产业的副产物，因无法处理导致重大的环境隐患，且容易造成资源的浪费，故，本技术方案所述的粉体二氧化硅的制备方法是上述废弃物有效利用途经之一，可以提高有机硅产业的资源利用效率。其三，由于在制备硅酸类物质沉淀时，可以一步生成，沉淀完全，且固液分离容易。此外在生成硅酸类物质的过程中没有烟雾产生。其四，一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气或者是这些化合物与四氯化硅的混合物容易被提纯去除金属离子杂质，所以本方法非常有利于制备高纯二氧化硅。因此，本技术方案所述的粉体二氧化硅的制备方法生产工艺简单、有利于环境保护并提高资源利用效率，粉体纯度高、应用范围广、附加值高。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (14)
1.一种高温粉体二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
提供碱性溶液，和提供含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或它们的混合物、或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物；
将含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物加入到上述的碱性溶液中，产生硅酸类物质沉淀并得到一含有硅酸类物质沉淀的悬浮液；
陈化上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液；
过滤上述的含有硅酸类物质沉淀的悬浮液并洗涤所得的硅酸类物质沉淀，得到一硅酸类物质滤饼；
干燥上述的硅酸类物质滤饼；及
焙烧上述的硅酸类物质滤饼，得到高温二氧化硅粉体。
2.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其中所述含氢卤硅烷分子式表达为HxSiXy，X＝F、Cl、Br、I；烃基卤硅烷分子式表达为RxSiXy，R可以是脂肪族烃基或芳香族烃基。
3.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述的含氢卤硅烷或烃基卤硅烷为一甲基三氯硅烷或三氯氢硅尾气。
4.如权利要求2所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述的烃基卤硅烷为一甲基三氯硅烷，该一甲基三氯硅烷为化学反应合成的或化学反应中的副产物。
5.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物溶液，碱金属、碱土金属的碳酸盐和碳酸氢盐，磷的含氧酸盐的可溶性水溶液，氨水，偏铝酸盐及上述溶液的任意组合。
6.如权利要求5所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液溶质的质量浓度为2～30％。
7.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，每升碱性溶液中含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物的加入速度为0.1g/min～20g/min。
8.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，将含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物加入到上述碱性溶液中的反应温度为0℃-80℃。
9.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述停止加入含氢卤硅烷或烃基卤硅烷或者它们的混合物，或者它们与四氯化硅的任意比例的混合物时，上述含有硅酸类物质沉淀的悬浮液的pH值为6-8。
10.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述洗涤硅酸类物质沉淀的步骤中，当滤液中测不出氯离子时，停止洗涤上述的含有硅酸类物质沉淀。
11.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，干燥所述硅酸类物质沉淀滤饼的温度为150～400℃。
12.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所得到的二氧化硅的粉体的平均粒径在5纳米～150纳米之间。
13.如权利要求11所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，所得到的二氧化硅的粉体的平均粒径在10～50纳米之间。
14.如权利要求1所述的高温粉体二氧化硅的制备方法，其特征在于，对所述的干燥后的硅酸类物质沉淀滤饼焙烧的温度为650℃～1050℃。
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