JP2817857B2 - 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 - Google Patents
繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートの製造方法に関する。この繊維状マグネ
シウムオキシサルフェートは、その繊維形態を生かして
樹脂用添加材、充填材あるいは濾過材料等の用途に好適
に利用できるＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式
を有する繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの
原料となる。
シサルフェートの製造方法に関する。この繊維状マグネ
シウムオキシサルフェートは、その繊維形態を生かして
樹脂用添加材、充填材あるいは濾過材料等の用途に好適
に利用できるＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式
を有する繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの
原料となる。
【０００２】
【従来の技術】マグネシウムオキシサルフェートには幾
つか構造が異なるものが知られており、既に繊維状のＭ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏが樹脂用の補強
材等に使用されている。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏも同様の繊維形態を持っており、その
製造法として酸化マグネシウムと硫酸マグネシウム水溶
液から直接合成する方法が知られているが、工業的に製
造を行う場合、反応率、コスト等の面で不十分な点が多
い。
つか構造が異なるものが知られており、既に繊維状のＭ
ｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏが樹脂用の補強
材等に使用されている。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏも同様の繊維形態を持っており、その
製造法として酸化マグネシウムと硫酸マグネシウム水溶
液から直接合成する方法が知られているが、工業的に製
造を行う場合、反応率、コスト等の面で不十分な点が多
い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者はこのような
ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を
有する繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造時
の反応率の向上、コストの低減を達成すべく鋭意検討し
た結果、マグネシウムオキシサルフェートの一種である
２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを反応中間物
質とすることで、マグネシウム原料としてより安価な水
酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムから高い反応
率で短時間に繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２．
８Ｈ２Ｏが得られることを見出し本発明に到達したもの
である。
ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を
有する繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造時
の反応率の向上、コストの低減を達成すべく鋭意検討し
た結果、マグネシウムオキシサルフェートの一種である
２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを反応中間物
質とすることで、マグネシウム原料としてより安価な水
酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムから高い反応
率で短時間に繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２．
８Ｈ２Ｏが得られることを見出し本発明に到達したもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明によれ
ば、先ず硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを分散させた後、水熱反応を行
って反応中間物質となる２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２
・３Ｈ２Ｏスラリーを合成する。次に、これに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加え急激に冷却且
つ希釈し、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを
分解し繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏを得る。
ば、先ず硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを分散させた後、水熱反応を行
って反応中間物質となる２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２
・３Ｈ２Ｏスラリーを合成する。次に、これに必要量の
水あるいは硫酸マグネシウム水溶液を加え急激に冷却且
つ希釈し、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを
分解し繊維状のＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏを得る。
【０００５】次に、本発明を更に詳しく説明する。先
ず、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多すぎ
ると生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
スラリーの粘度が上昇し攪拌が困難になるため、濃度が
１０重量％以下になるように、好ましくは、１〜５重量
％になるように分散させる。
ず、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまた
は酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多すぎ
ると生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
スラリーの粘度が上昇し攪拌が困難になるため、濃度が
１０重量％以下になるように、好ましくは、１〜５重量
％になるように分散させる。
【０００６】水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウ
ムを分散させる硫酸マグネシウム水溶液の濃度は、反応
温度及び水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの
濃度に依存するが、その濃度が１．５〜５．０モル／リ
ットル、好ましくは２．０〜４．０モル／リットルにな
るように調製する。硫酸マグネシウムの濃度が１．５モ
ル／リットル未満であると高い反応温度が必要になり、
また生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
の安定性が悪化する。逆に硫酸マグネシウムの濃度が
５．０モル／リットルを超えると主に経済的な理由から
好ましくない。反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マ
グネシウムが共存していれば良いので、必要な硫酸マグ
ネシウムは硫酸と水酸化マグネシウムから得ることもで
きる。
ムを分散させる硫酸マグネシウム水溶液の濃度は、反応
温度及び水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの
濃度に依存するが、その濃度が１．５〜５．０モル／リ
ットル、好ましくは２．０〜４．０モル／リットルにな
るように調製する。硫酸マグネシウムの濃度が１．５モ
ル／リットル未満であると高い反応温度が必要になり、
また生成した２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
の安定性が悪化する。逆に硫酸マグネシウムの濃度が
５．０モル／リットルを超えると主に経済的な理由から
好ましくない。反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マ
グネシウムが共存していれば良いので、必要な硫酸マグ
ネシウムは硫酸と水酸化マグネシウムから得ることもで
きる。
【０００７】水熱反応の温度は１００〜２００℃、好ま
しくは１３０〜１８０℃、圧力は１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ２、好ましくは３〜１０ｋｇ／ｃｍ２である。反応温
度が１００℃未満であると、必要な硫酸マグネシウムの
濃度は高くなり、反応時間も長くなる。反応温度が２０
０℃を超えると主に経済的な理由から好ましくない。
しくは１３０〜１８０℃、圧力は１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ２、好ましくは３〜１０ｋｇ／ｃｍ２である。反応温
度が１００℃未満であると、必要な硫酸マグネシウムの
濃度は高くなり、反応時間も長くなる。反応温度が２０
０℃を超えると主に経済的な理由から好ましくない。
【０００８】また、この反応は固液反応であるため固液
が十分接触するように攪拌下で行うのが好ましく、反応
時間は条件によって異なるが通常０．１〜５時間が適当
である。
が十分接触するように攪拌下で行うのが好ましく、反応
時間は条件によって異なるが通常０．１〜５時間が適当
である。
【０００９】このようにして得られる２ＭｇＳＯ４・Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜３０ミクロ
ン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロン、針状の不安定
な化合物であり、本発明では反応中間物質として用い
る。
ｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜３０ミクロ
ン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロン、針状の不安定
な化合物であり、本発明では反応中間物質として用い
る。
【００１０】２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ
は硫酸マグネシウム水溶液の濃度と温度の低下と共に分
解し、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ、Ｍｇ
（ＯＨ）２、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏ、ＭｇＳＯ４・３Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ等に変
化する。
は硫酸マグネシウム水溶液の濃度と温度の低下と共に分
解し、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ、Ｍｇ
（ＯＨ）２、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ
２Ｏ、ＭｇＳＯ４・３Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ等に変
化する。
【００１１】生成する化合物は硫酸マグネシウム水溶液
の濃度と温度に依存するため、濃度と温度を調製すれば
任意の化合物が得られるが、それぞれを単独に得ようと
する場合、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏの
安定性を考慮する必要がある。すなわち、目的とする化
合物を得るためには、その生成条件にまで２ＭｇＳＯ４
・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネシウ
ム濃度及び温度を下げる必要があるが、この操作に時間
がかかると、途中で目的外の化合物が生成する。特に、
１００℃以下では分解が速やかに起こるため、１００℃
以下での操作はできる限り短時間に行う必要がある。
の濃度と温度に依存するため、濃度と温度を調製すれば
任意の化合物が得られるが、それぞれを単独に得ようと
する場合、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏの
安定性を考慮する必要がある。すなわち、目的とする化
合物を得るためには、その生成条件にまで２ＭｇＳＯ４
・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネシウ
ム濃度及び温度を下げる必要があるが、この操作に時間
がかかると、途中で目的外の化合物が生成する。特に、
１００℃以下では分解が速やかに起こるため、１００℃
以下での操作はできる限り短時間に行う必要がある。
【００１２】本発明者は、鋭意検討の結果、２ＭｇＳＯ
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あ
るいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて急激に希釈、冷
却することでこの課題を解決した。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに加える水あるいは硫酸
マグネシウム水溶液の濃度と温度は、合成した２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネ
シウム濃度と温度等によって決定する。
４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あ
るいは硫酸マグネシウム水溶液を加えて急激に希釈、冷
却することでこの課題を解決した。２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに加える水あるいは硫酸
マグネシウム水溶液の濃度と温度は、合成した２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーの硫酸マグネ
シウム濃度と温度等によって決定する。
【００１３】本発明の目的物質であるＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは、硫酸マグネシウムの濃度
１．５〜２．５モル／リットル、温度１０〜５０℃、好
ましくは濃度１．８〜２．３モル／リットル、温度３０
〜４５℃になるように、得られた２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あるいは硫
酸マグネシウム水溶液を加えて分解すると好適に製造で
きる。硫酸マグネシウムの濃度及び温度が上記範囲を外
れると、目的物以外の化合物が生成し好ましくない。反
応時間は条件によって異なるが、通常２〜１０時間が適
当である。必要であれば、ここで種晶を用いて反応時間
を短縮することができる。この場合、反応時間は１〜５
時間に短縮できるとともに、種晶を使用しない場合に比
べ、より完全な繊維形態をもつものが生成し好ましい結
果が得られる。
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは、硫酸マグネシウムの濃度
１．５〜２．５モル／リットル、温度１０〜５０℃、好
ましくは濃度１．８〜２．３モル／リットル、温度３０
〜４５℃になるように、得られた２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏスラリーに必要量の水あるいは硫
酸マグネシウム水溶液を加えて分解すると好適に製造で
きる。硫酸マグネシウムの濃度及び温度が上記範囲を外
れると、目的物以外の化合物が生成し好ましくない。反
応時間は条件によって異なるが、通常２〜１０時間が適
当である。必要であれば、ここで種晶を用いて反応時間
を短縮することができる。この場合、反応時間は１〜５
時間に短縮できるとともに、種晶を使用しない場合に比
べ、より完全な繊維形態をもつものが生成し好ましい結
果が得られる。
【００１４】このようにして得られるＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜１０００ミ
クロン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロンの繊維状を
呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、ＢＥ
Ｔ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油性と
適度の吸湿性を有している。
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏは長さ数ミクロン〜１０００ミ
クロン、直径０．１ミクロン〜１０ミクロンの繊維状を
呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、ＢＥ
Ｔ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油性と
適度の吸湿性を有している。
【００１５】繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏは示性式から明らかなように、８分子の結晶水を
構造中に持っている。この結晶水は約１００℃で２分
子、約１６０℃で６分子の結晶水が離脱するので樹脂用
の添加材としては好ましくない。
Ｈ２Ｏは示性式から明らかなように、８分子の結晶水を
構造中に持っている。この結晶水は約１００℃で２分
子、約１６０℃で６分子の結晶水が離脱するので樹脂用
の添加材としては好ましくない。
【００１６】しかしながら、繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１６０〜３５０℃、好ましくは
１７０〜３００℃の温度で０．５〜１０時間、好ましく
は１〜５時間、加熱処理をすると、繊維形態を元の状態
に維持したまま結晶水を含まないＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２が得られる。この処理によって結晶構造が変
化し、脱水した結晶水を再び吸着することはない。
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏを１６０〜３５０℃、好ましくは
１７０〜３００℃の温度で０．５〜１０時間、好ましく
は１〜５時間、加熱処理をすると、繊維形態を元の状態
に維持したまま結晶水を含まないＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２が得られる。この処理によって結晶構造が変
化し、脱水した結晶水を再び吸着することはない。
【００１７】ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式
を有する無水の繊維状マグネシウムオキシサルフェート
は、繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏに
比較して若干細くなる他は、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏとほぼ同様の長さ数ミクロン〜１００
０ミクロン、直径０．０７ミクロン〜７ミクロンの繊維
状を呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、
ＢＥＴ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油
性と適度の吸湿性を有しており、合成樹脂の強化材とし
て好適である。
を有する無水の繊維状マグネシウムオキシサルフェート
は、繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏに
比較して若干細くなる他は、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏとほぼ同様の長さ数ミクロン〜１００
０ミクロン、直径０．０７ミクロン〜７ミクロンの繊維
状を呈し、見掛け密度は０．０５〜０．３ｇ／ｃｍ３、
ＢＥＴ比表面積は３０ｍ２／ｇ以下であり、優れた吸油
性と適度の吸湿性を有しており、合成樹脂の強化材とし
て好適である。
【００１８】
【実施例】以下に実施例及び比較例をもって本発明を具
体的に説明する。 実施例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
体的に説明する。 実施例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
【００１９】反応後、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却し、５時間反応を行い繊維状
物質を得た。
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却し、５時間反応を行い繊維状
物質を得た。
【００２０】反応後、生成物を濾集、水洗し、化学分析
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。
【００２１】この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
【００２２】実施例２ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し３．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム４０ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
【００２３】反応後、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却した後、実施例１と同様の方
法で合成したＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を良く分散し種晶として加えて、２時間反応を行い繊維
状物質を得た。
３Ｈ２Ｏスラリーを１００℃まで冷却し、濃度１．５モ
ル／リットル、温度２０℃の硫酸マグネシウム水溶液２
リットルを加え、濃度２．０モル／リットル、温度４５
℃まで急激に希釈且つ冷却した後、実施例１と同様の方
法で合成したＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ
を良く分散し種晶として加えて、２時間反応を行い繊維
状物質を得た。
【００２４】反応後、生成物を濾集、水洗し、化学分析
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。
を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２
Ｏなる示性式を示した。
【００２５】図１にこの繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏの走査型電子顕微鏡写真（二次電子
像：１０００倍）を示す。得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏが繊維状結晶を呈していることが
良く分かる。
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏの走査型電子顕微鏡写真（二次電子
像：１０００倍）を示す。得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏが繊維状結晶を呈していることが
良く分かる。
【００２６】この繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
・８Ｈ２Ｏを１７０℃で３時間加熱処理を行った。得ら
れた物質の化学分析を行ったところＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２なる示性式を示した。
【００２７】図２にこの繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２の走査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００
倍）、図３に熱処理前後のＸ線回折パターンを示す。熱
処理によって繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏの繊維形態を失うことなく、異なった結晶構造ヘ
と変化していることがわかる。
Ｈ）２の走査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００
倍）、図３に熱処理前後のＸ線回折パターンを示す。熱
処理によって繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８
Ｈ２Ｏの繊維形態を失うことなく、異なった結晶構造ヘ
と変化していることがわかる。
【００２８】比較例１ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム９ｇを添加して良く分散させ、４
５℃で１２時間反応を行ったところ、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を示した。図４にこ
の繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの走
査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００倍）を示
す。得られた繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２には
粒状の異相（ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２等）が多く含まれ
ている。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム９ｇを添加して良く分散させ、４
５℃で１２時間反応を行ったところ、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を示した。図４にこ
の繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの走
査型電子顕微鏡写真（二次電子像：１０００倍）を示
す。得られた繊維状ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２には
粒状の異相（ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２等）が多く含まれ
ている。
【００２９】比較例２ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させ、
４５℃で２４時間反応を行ったが繊維状物質は得られな
かった。分析を行うと水酸化マグネシウムのままであっ
た。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、こ
れに酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させ、
４５℃で２４時間反応を行ったが繊維状物質は得られな
かった。分析を行うと水酸化マグネシウムのままであっ
た。
【００３０】比較例３ 硫酸マグネシウム７水塩を水に溶解し２．０モル／リッ
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
トルの硫酸マグネシウム水溶液１リットルを調製し、水
酸化マグネシウム１３ｇを添加して良く分散させた。そ
の後オートクーブに入れて温度１６０℃、圧力６ｋｇ／
ｃｍ２・Ｇにて２時間反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ
（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏを合成した。
【００３１】反応後、２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・
３Ｈ２Ｏスラリーを１６０℃から４５℃まで２時間かけ
て放冷し５時間反応を行ったが、繊維状物質は得られず
粒状物質が生成した。分析を行うと水酸化マグネシウム
であった。
３Ｈ２Ｏスラリーを１６０℃から４５℃まで２時間かけ
て放冷し５時間反応を行ったが、繊維状物質は得られず
粒状物質が生成した。分析を行うと水酸化マグネシウム
であった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の繊維状マグネウシウムオキシサ
ルフェートの製造方法は、反応中間物質である２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ経由するので収率が高
い。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式を
有する繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの原
料を好適に製造する。この繊維状無水マグネシウムオキ
シサルフェートは、脱水反応による成形不良をもたらす
ことのない優れた合成樹脂強化材として産業上重要であ
る。
ルフェートの製造方法は、反応中間物質である２ＭｇＳ
Ｏ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ経由するので収率が高
い。また、ＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２なる示性式を
有する繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの原
料を好適に製造する。この繊維状無水マグネシウムオキ
シサルフェートは、脱水反応による成形不良をもたらす
ことのない優れた合成樹脂強化材として産業上重要であ
る。
【００３３】
図１はこの明細書の実施例２で得られたＭｇＳＯ４・５
Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電
子顕微鏡写真、図２は同じく実施例２で得られたＭｇＳ
Ｏ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２の繊維の形状を表す走査型電子
顕微鏡写真、図３は同じく実施例２で得られたＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏと、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２の結晶構造を表すＸ線回折パターン、図４
はこの明細書の比較例１で得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電子顕
微鏡写真である。
Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電
子顕微鏡写真、図２は同じく実施例２で得られたＭｇＳ
Ｏ４・５Ｍｇ（ＯＨ）２の繊維の形状を表す走査型電子
顕微鏡写真、図３は同じく実施例２で得られたＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏと、ＭｇＳＯ４・５Ｍ
ｇ（ＯＨ）２の結晶構造を表すＸ線回折パターン、図４
はこの明細書の比較例１で得られたＭｇＳＯ４・５Ｍｇ
（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏの繊維の形状を表す走査型電子顕
微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 硫酸マグネシウム水溶液に水酸化
マグネシウムまたは酸化マグネシウムを分散した後、水
熱反応を行って２ＭｇＳＯ４・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２
Ｏなる示性式を有するマグネシウムオキシサルフェート
のスラリーを生成し、次にこのスラリーを水あるいは硫
酸マグネシウム水溶液で冷却且つ希釈して２ＭｇＳＯ４
・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２ＯをＭｇＳＯ４・５Ｍｇ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｈ２Ｏに分解することを特徴とするＭｇＳＯ
４・５Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏなる示性式を有する繊
維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17907291A JP2817857B2 (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17907291A JP2817857B2 (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04367509A JPH04367509A (ja) | 1992-12-18 |
| JP2817857B2 true JP2817857B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=16059605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17907291A Expired - Lifetime JP2817857B2 (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 繊維状マグネシウムオキシサルフェートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817857B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5274892B2 (ja) * | 2008-05-20 | 2013-08-28 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子の製造方法 |
| JP5766635B2 (ja) * | 2011-03-02 | 2015-08-19 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-04-19 JP JP17907291A patent/JP2817857B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04367509A (ja) | 1992-12-18 |
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