DE69203138T2

DE69203138T2 - Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat und Verfahren zu seiner Herstellung.

Info

Publication number: DE69203138T2
Application number: DE69203138T
Authority: DE
Inventors: Tadashi Matsunami; Satoshi Otaka; Yukio Tasaka
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1991-04-16
Filing date: 1992-04-15
Publication date: 1996-02-29
Anticipated expiration: 2012-04-16
Also published as: US5326548A; DE69203138D1; EP0509473B1; JP2872449B2; JPH04317406A; EP0509473A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat und ein Verfahren zur Herstellung desselben. Dieses wasserfreie faserige Magnesiumoxysulfat kann aufgrund seiner faserigen Struktur in geeigneter Weise als Additiv für ein Kunstharz, als Füller oder als Filtermedium verwendet werden.
Magnesiumoxysulfate mit unterschiedlichen Strukturen sind bekannt, und faseriges MgSO&sub4; 5 Mg (OH)&sub2; 3H&sub2;O ist bereits als Verstärkungsmaterial für Harze und dergleichen im Gebrauch. Ferner besitzt MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O ebenfalls eine faserige Struktur, und als ein Verfahren zur Herstellung desselben ist ein Verfahren zum direkten synthetischen Herstellen desselben aus Magnesiumoxid und Magnesiumsulfat bekannt. Dieses Verfahren ist jedoch in verschiedener Hinsicht, wie z. B. hinsichtlich der Umwandlung und der Produktionskosten unbefriedigend, wenn die genannte Verbindung in industriellem Maßstab hergestellt wird. Diese faserigen Magnesiumsulfate enthalten in ihren Strukturen Kristallwasser, wie dies aus der Gruppenformel dieser Stoffe deutlich wird, werden jedoch bei einer Temperatur von 100 ºC bis 300 ºC dehydriert, was zu defekten Gußteilen führt, wenn sie für (Kunst-)Harze verwendet werden, die bei einer Temperatur zu verarbeiten sind, die diesen Temperaturbereich überschreitet.
Die Erfinder des Gegenstandes der vorliegenden Anmeldung haben intensive Untersuchungen bezüglich Verbesserungen bei der thermischen Widerstandsfähigkeit von derartigem faserigen Magnesiumsulfat und bezüglich der Umwandlung desselben bei der Herstellung von MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O sowie bezüglich der Reduzierung der Kosten durchgeführt und haben als Ergebnis herausgefunden, daß bei Verwendung von 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O, einer Art von Magnesiumoxidsulfat, als Reaktionszwischenprodukt ein faseriges MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O aus Magnesiumoxid oder dem billigeren Magnesiumhydroxid als Magnesium-Rohmaterial mit einer hohen Umwandlung (Ausbeute) und in einer kurzen Startzeit erhalten werden kann und daß bei einer Wärmebehandlung des so erhaltenen faserigen MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O bei einer geeigneten Temperatur ein bisher unbekanntes faseriges Magnesiumoxysulfat mit der Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; erhalten werden kann, welches frei von Kristallwasser ist; somit sind die betreffenden Erfinder zu der vorliegenden Erfindung gelangt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird daher zunächst Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid in einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung dispergiert, und anschließend wird eine hydrothermische Reaktion durchgeführt, um als Reaktions-Zwischenprodukt eine Schlämme von 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O synthetisch herzustellen.
Anschließend wird der so erhaltenen Schlämme eine erforderliche Menge an Wasser oder einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung zugesetzt, derart, daß die Mischung schnell abgekühlt und verdünnt wird, um das 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O zu zersetzen, wobei ein faseriges MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O erhalten wird.
Ferner wird dann, wenn das so erhaltene MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O einer Wärmebehandlung unterworfen wird, ein faseriges Magnesiumoxysulfat mit der Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; erhalten, welches eine sehr hohe Temperaturfestigkeit besitzt und welches frei von Kristallwasser ist.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt eine mit einem Abtast-Elektronenmikroskop hergestellte fotografische Aufnahme, welche die Formen der Fasern des gemäß Beispiel 2 erhaltenen MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O zeigt;
Fig. 2 zeigt eine mit einem Abtast-Elektronenmikroskop hergestellte fotografische Aufnahme, welche die Formen der ebenfalls gemäß Beispiel 2 erhaltenen Fasern aus MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; zeigt;
Fig. 3 zeigt Röntgenstrahlbeugungsmuster, welche die Kristallstrukturen des MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O und des MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; illustrieren, welche ebenfalls gemäß Beispiel 2 erhalten wurden; und
Fig. 4 eine mit Hilfe eines Abtast-Elektronenmikroskops hergestellte fotografische Aufnahme, welche die Form der MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O-Fasern zeigt, die gemäß Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurden.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend näher erläutert werden.
Zuerst wird Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid in einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung dispergiert. Wenn die Menge des dispergierten Magnesiumhydroxids oder Magnesiumsoxids zu groß ist, wird die Viskosität der so hergestellten 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O-Schlämme zu hoch, und es wird schwierig, die Schlämme umzurühren. Folglich werden Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid derart dispergiert, daß ihre Konzentration nicht höher als 10 Gewichtsprozent ist und vorzugsweise zwischen 1 und 5 Gewichtsprozent liegt.
Die Konzentration der wässrigen Lösung des Magnesiumsulfats, in die das Magnesiumhydroxid oder das Magnesiumoxid zu dispergieren ist, variiert in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur und der Konzentration des Magnesiumhydroxids bzw. des Magnesiumoxids, und die Konzentration wird auf einen Wert zwischen 1,5 und 5,0 mol/l vorzugsweise zwischen 2,0 und 4,0 mol/l eingestellt. Wenn die Konzentration des Magnesiumsulfats niedriger ist als 1,5 mol/l ist eine hohe Reaktionstemperatur erforderlich, und die Stabilität des hergestellten 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O wird verschlechtert. Wenn im Gegensatz dazu die Konzentration des Magnesiumsulfats 5,0 mol/l überschreitet, ist dies aus wirtschaftlichen Gründen nicht zu bevorzugen. Daher sind in dem Reaktionssystem vorzugsweise das Magnesiumsulfat und das Magnesiumhydroxid gemeinsam vorhanden, und das erforderliche Magnesiumsulfat kann auch aus Schwefelsäure und Magnesiumhydroxid erhalten werden.
Die Temperatur der hydrothermischen Reaktion liegt zwischen 100ºC und 200ºC, vorzugsweise zwischen 130ºC und 180ºC, und der Druck liegt zwischen 98,1 und 1472 kPa (1 und 15 kg/cm²), vorzugsweise zwischen 294 und 981 kPa (3 und 10 kg/cm²).
Wenn die Reaktionstemperatur niedriger als 100ºC ist, werden die Konzentration des erforderlichen Magnesiumsulfats höher und die Reaktionszeit länger. Wenn die Reaktionstemperatur 200ºC übersteigt, ist dies aus wirtschaftlicher Sicht nicht zu bevorzugen.
Da es sich bei der Reaktion um eine Fest/Flüssig-Reaktion handelt, wird sie vorzugsweise unter Umrühren durchgeführt, derart, daß die feste Phase und die flüssige Phase ausreichend in Kontakt gebracht werden, und die Reaktionszeit liegt geeigneterweise zwischen 0,1 und 5 h, obwohl dies in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen variieren kann.
Das so erhaltene 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O ist eine instabile, nadelförmige Verbindung mit einer (Nadel-)Länge von mehreren um bis zu 30um und einem (Nadel-)Durchmesser von 0,1um bis 10um. Diese Verbindung wird gemäß vorliegender Erfindung als Reaktions-Zwischenprodukt verwendet. Das 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O wird zersetzt, während die Konzentration und die Temperatur der wässrigen Magnesiumsulfatlösung verringert werden, und umgewandelt in: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O, Mg(OH)&sub2;, MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O, MgSO&sub4; 3Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O usw.
Da die herzustellende Verbindung von der Konzentration und der Temperatur der wässrigen Magnesiumsulfatlösung abhängig ist, kann wahlweise eine (bestimmte) Verbindung erhalten werden, indem man die Konzentration und die Temperatur der wässrigen Lösung des Magnesiumsulfats einstellt; um jedoch jede wahlweise mögliche Verbindung, unabhängig (von den übrigen) zu erhalten, ist es erforderlich, die Stabilität des MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O zu betrachten. Um die angestrebte Verbindung zu erhalten ist es im einzelnen erforderlich, die Konzentration des Magnesiumsulfats und die Temperatur der Schlämme aus MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O auf die Produktionsbedingungen der Verbindung abzusenken; wenn jedoch für die Operation eine lange Zeit erforderlich ist, wird mitten in dem Prozeß eine unerwunschte Verbindung erzeugt. Insbesondere tritt bei einer Temperatur, die niedriger ist als 100ºC, schnell die Zersetzung ein, und somit sollte ein Betrieb bei einer Temperatur von unter 100ºC in einer Zeit ausgeführt werden, die so kurz wie möglich ist. Als Ergebnis der intensiven Untersuchungen der (vorliegenden) Erfinder, wurde dieses Problem dadurch gelöst, daß der Schlämme aus 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O eine erforderliche Menge an Wasser oder einer wässrigen Lösung von Magnesiumsulfat zugesetzt wurde, um die erhaltene Mischung schnell zu verdünnen und abzukühlen. Die Konzentration und Temperatur des Wassers oder der Magnesiumsulfatlösung, die der Schlämme des 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O zuzusetzen sind, hängen dabei von der Temperatur des Magnesiumsulfats und der Temperatur oder dergleichen der Schlämme des synthetisch hergestellten 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O ab.
Das zweite Reaktions-Zwischenprodukt gemäß der vorliegenden Erfindung, nämlich MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O, kann in geeigneter Weise hergestellt werden, indem man der erhaltenen Schlämme des 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O eine erforderliche Menge an Wasser oder einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung derart zusetzt, daß die Konzentration des Magnesiumsulfats zwischen 0,5 und 2,5 mol/l, vorzugsweise zwischen 0,7 und 2,3 mol/l, liegt und daß die Temperatur zwischen 10ºC und 60ºC, vorzugsweise zwischen 20ºC und 50ºC, liegt, um auf diese Weise die Verbindung zu zersetzen. Wenn die Konzentration und die Temperatur des Magnesiumsulfats außerhalb des oben angegebenen Bereichs liegen, kann eine unerwünschte Verbindung hergestellt werden, was nicht bevorzugt wird. Obwohl die Reaktionszeiten in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen variieren, liegen sie im allgemeinen zwischen 2 und 10 h. Die Reaktionszeit kann, falls erforderlich, durch die Verwendung von Impfkristallen verringert werden. In diesem Fall wird nicht nur die Reaktionszeit auf Zeiten zwischen 1 und 5 h reduziert, sondern es wird außerdem ein Reaktionsprodukt erzeugt, welches im Vergleich zu dem Reaktionsprodukt, welches ohne die Verwendung von Impfkristallen erhalten wird, eine vollständigere Faserstruktur besitzt, und somit werden günstige Ergebnisse erhalten.
Das so erhaltene MgSO&sub4; SMg(OH)&sub2; 8H&sub2;O nimmt hinsichtlich der Fasern einen Zustand an, in dem die Fasern eine Länge von einigen um bis 1000um und einen Durchmesser von 0,1 bis 10 um besitzen, wobei diese Verbindung eine scheinbare Dichte von 0,05 bis 0,3 g/cm³ und eine BET-0berflächengröße besitzt, die nicht größer als 30 m²/g ist, und wobei diese Verbindung ein hervorragendes Absorptionsvermögen für Öl und geeignete hydroskopische Eigenschaften besitzt.
Das faserige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O enthält jedoch in der Struktur acht Moleküle Kristallwasser, wie dies aus der Gruppenformel deutlich wird, und da bei einer Temperatur von etwa 100ºC zwei Moleküle des Kristallwassers entfernt werden und bei einer Temperatur von etwa 160ºC sechs dieser Moleküle, wird diese Verbindung nicht bevorzugt als Additiv für Harze verwendet.
Die (vorliegenden) Erfinder führten eine intensive Untersuchung durch und lösten dieses Problem dadurch, daß das faserige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O einer Wärmbehandlung bei einer Temperatur von 160ºC bis 350ºC, vorzugsweise von 170ºC bis 300ºC, für die Dauer von 0,5 bis 10 h, vorzugsweise von 1 bis 5 h, unterworfen wurde.
Aufgrund dieser Wärmebehandlung wird nämlich kristallwasserfreies MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; erhalten, während die faserige Struktur in ihrem ursprünglichen Zustand beibehalten wird. Durch diese Behandlung wird die Kristallstruktur der Verbindung geändert, und die Verbindung nimmt das durch Dehydrieren entfernte Kristallwasser nicht wieder auf.
Das wasserfreie faserige Magnesiumoxysulfat mit der Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; nimmt etwa denselben Zustand der Fasern an wie das faserförmige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O, wobei die Fasern eine Länge von einigen um bis zu 1000 um und einen Durchmesser von 0,07 bis 7 um haben, und diese faserige Verbindung hat eine scheinbare Dichte von 0,05 bis 0,3 g/cm² und einen BET-0berflächenwert, der nicht größer als 30 m²/g ist, und besitzt ein hervorragendes Absorptionsvermögen für Öl und ist in geeigneter Weise hydroskopisch.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf Arbeitsbeispiele und Vergleichsbeispiele weiter erläutert werden.

Beispiel 1

Magnesiumsulfatheptahydrat wurde in Wasser aufgelöst, um einen Liter einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 3,0 mol/l herzustellen, und der so hergestellten Lösung wurden 40 g Magnesiumhydroxid zugesetzt und sorgfältig in der Lösung dispergiert. Anschließend wurde die so erhaltene Dispersion in einen Autoklav eingeführt, und die Reaktion wurde für die Dauer von 2 h bei einer Temperatur von 160ºC und unter einem Druck von 589 kpa (6 kg/cm³ (G)) durchgeführt, wobei 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O synthetisch hergestellt wurde. Nach Abschluß der Reaktion wurde eine Schlämme des erhaltenen 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O auf eine Temperatur von 100ºC abgekühlt, und der Schlämme wurden 2 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/l und mit einer Temperatur von 20ºC zugesetzt, wodurch die erhaltene Lösung schnell auf eine Konzentration von 2,0 mol/l verdünnt und auf eine Temperatur von 45ºC abgekühlt wurde; anschließend wurde die Reaktion für 5 h durchgeführt, um eine faserige Substanz zu erhalten.
Nach Beendigung der Reaktion wurde das Reaktionsprodukt durch Filtratrion gesammelt, mit Wasser gewaschen und einer chemischen Analyse unterworfen, und das Produkt zeigte die Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O.
Das so erhaltene faserige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O wurde für 3 h bei einer Temperatur von 170ºC einer Wärmebehandlung unterworfen. Die dabei erhaltene Substanz wurde einer chemischen Analyse unterworfen und zeigte die Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2;.

Beispiel 2

Ein Magnesiumsulfatsalz mit sieben Kristallwassermolekülen wurde in Wasser aufgelöst um 1 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 3,0 mol/l zu erzeugen. Der auf diese Weise hergestellten Lösung wurden 40 g Magnesiumhydroxid zugesetzt und sorgfältig in der Lösung dispergiert. Anschließend wurde die so erhaltene Dispersion in einen Autoklaven eingeführt, und es wurde eine Reaktion für 2 h bei einer Temperatur von 160ºC und unter einem Druck von 589 kpa (6 kg/cm² (G)) durchgeführt, wodurch 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O synthetisch hergestellt wurde. Nach der Reaktion wurde eine Schlämme des erhaltenen 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O auf eine Temperatur von 100ºC abgekühlt, und der Schlämme wurden 2 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/l und einer Temperatur von 20ºC zugesetzt, wodurch die zunächst erhaltene Lösung schnell auf eine Konzentration von 2,0 mol/l verdünnt und auf eine Temperatur von 45ºC abgekühlt wurde. Anschließend wurde MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O, welches in derselben Weise hergestellt worden war wie in Beispiel 1, der Lösung als Impfkristallmaterial zugesetzt, und die Reaktion wurde für 2 h durchgeführt, wobei eine faserige Substanz erhalten wurde.
Nach Abschluß der Reaktion wurde das Reaktionsprodukt durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen und einer chemischen Analyse unterworfen, wobei sich für das Reaktionsprodukt die folgende Gruppenformel ergab: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O.
Figur 1 zeigt eine mit Hilfe eines Abtast-Elektronenmikroskops hergestellte Fotografie (sekundäres Elekronenbild; tausendfache Vergrößerung) des auf die beschriebene Weise erhaltenen faserigen MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O. Man kann deutlich sehen, daß das erhaltene Mgso&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8M&sub2;O den Zustand faseriger Kristalle annimmt.
Dieses faserige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O wurde für 3 h einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 170ºC unterzogen. Wenn die so erhaltene Substanz einer chemischen Analyse unterzogen wurde, zeigte sie die Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2;.
Figur 2 zeigt eine mit Hilfe eines Abtast-Elektronenmikroskops hergestellte Fotografie (sekundäres Elektronenbild; tausendfache Vergrößerung) des so erhaltenen faserigen MgSO&sub4;y 5mg(OH)&sub2; und
Figur 3 zeigt ein Röntgenstrahlbeugungsmuster dieses Materials vor und nach der Wärmebehandlung. Man kann sehen, daß die Kristalle dieser Verbindung durch die Wärmebehandlung derart geändert werden, daß sie eine andere Kristallstruktur haben, ohne die faserige Form des faserigen MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O zu verlieren.

Vergleichsbeispiel 1

Magnesiumsulfat-Heptahydrat wurde in Wasser aufgelöst um 1 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l zu erzeugen, und der so hergestellten Lösung wurden 9 g Magnesiumoxid zugesetzt. Anschließend wurde die Reaktion für 12 h bei einer Temperatur von 45ºC durchgeführt, so daß das Reaktionsprodukt die folgende Gruppenformel zeigte: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O.
Figur 4 zeigt eine mit Hilfe eines Abtastelektronenmikroskops hergestellte Fotografie (sekundäres Elektronenbild; tausendfache Vergrößerung) des so erhaltenen faserigen MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O. Das erhaltene faserige MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O enthält viele verschiedene kornartige Phasen (MgO, Mg(OH)&sub2;).

Vergleichsbeispiel 2

Magnesiumsulfatheptahydrat wurde in Wasser aufgelöst um 1 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l herzustellen, und der so hergestellten Lösung wurden 13 g Magnesiumoxid zugesetzt und sorgfältig darin dispergiert. Dann wurde die Reaktion für 24 h bei einer Temperatur von 45ºC durchgeführt, und es wurde keine faserige Substanz erhalten. Es wurde eine chemische Analyse durchgeführt, und es wurde herausgefunden, daß das Magnesiumhydroxid unverändert geblieben war.

Vergleichsbeispiel 3

Magnesiumsulfatheptahydrat wurde in Wasser aufgelöst um 1 l einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l herzustellen, und der so hergestellten Lösung wurden 13 g Magnesiumoxid zugesetzt und sorgfältig darin dispergiert. Anschließend wurde die so erhaltene Dispersion in einen Autoklav eingeführt, und die Reaktion wurde für 2 h bei einer Temperatur von 160ºC und unter einem Druck von 589 kpa (6 kg/cm²(G)) durchgeführt, wobei 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O synthetisch hergestellt wurde.
Nach Beendigung der Reaktion ließ man die 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O-Schlämme über einen Zeitraum von 2 h von 160ºC auf 45ºC abkühlen, und die Reaktion wurde für die Dauer von 5 h durchgeführt, und es wurde keine faserige Substanz behalten, sondern ein körniges Material erzeugt. Das erhaltene Material wurde einer chemischen Analyse unterworfen, wobei es sich zeigte, daß es sich um Magnesiumhydroxid handelte.
Obwohl es bekannt ist, daß ein faseriges Magnesiumoxysulfat mit der Gruppenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O als Verstärkungsmaterial für Kunstharze wichtig ist, wird das Kristallwasser gemäß der Formel bei erhöhter Gieß- bzw. Formtemperatur entfernt und hat somit die Produktion fehlerhafter Guß- bzw. Formteile zur Folge. Das faserige wasserfreie Magnesiumoxysulfat gemäß vorliegender Erfindung zeigt als Verstärkungsmaterial verschiedene Funktionen, die denjenigen des obigen faserigen Magnesiumoxysulfats ähnlich sind, ohne zu derartigen fehlerhaften Guß- bzw. Formteilen zu führen, wie sie durch eine Dehydrierungsreaktion verursacht werden.
Das Verfahren zur Herstellung von faserigem wasserfreiem Magnesiumoxysulfat gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine hohe Ausbeute ergeben, da es über das erste Reaktions- Zwischenprodukt der Formel 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O und das zweite Reaktions-Zwischenprodukt mit der Formel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O durchgeführt wird, und liefert ein hervorragendes Verstärkungsmaterial für Kunstharze, ohne aufgrund der Dehydrationsreaktion die Erzeugung fehlerhafter Guß- bzw. Formteile zu verursachen.

Claims

1. Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat mit der Summenformel: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2;.

2. Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat nach Anspruch 1 mit einer Länge von einigen (pm) bis 1000 um.

3. Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat nach Anspruch 1 mit einem Durchmesser von 0,07 bis 7 um.

4. Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat nach Anspruch 1 mit einer scheinbaren Dichte (Schüttdichte) von 0,05 bis 0,3 g/cm³.

5. Faseriges wasserfreies Magnesiumoxysulfat nach Anspruch 1 mit einer spezifischen BET-Oberfläche, die nicht größer ist als 30 m²/g.

6. Verfahren zur Herstellung eines faserigen wasserfreien Magnesiumoxysulfats mit der Summenformel: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2;, welches den Schritt umfapt: Eine Schlämme von Magnesiumoxysulfat mit der Summenformel: 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O, welches durch Dispergieren von Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid in einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung und anschließendes Unterwerfen der Dispersion unter eine hydrothermale Reaktion erhalten wurde, wird mit Wasser oder einer wässrigen Lösung von Magnesiumsulfat schnell abgekühlt und verdünnt, um auf diese Weise das 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O zu zersetzen und faseriges Magnesiumoxysulfat mit der Summenformel MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O zu erzeugen, und anschließend erfolgt eine Wärmebehandlung des faserigen Magnesiumoxysulfats zur Gewinnung eines faserigen Magnesiumoxysulfats mit der Summenformel: MgSO&sub4; 5Mg(OH)&sub2;.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid in der wässrigen Magnesiumsulfatlösung in einer Konzentration dispergiert werden, die nicht höher ist als 10 Gew.-%.

8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die wässrige Lösung des Magnesiumsulfats eine Konzentration von 1,5 bis 5,0 mol/ besitzt.

9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die hydrothermale Reaktion bei einer Temperatur von 100 bis 200ºC unter einem Druck von 1 bis 15 kg/cm² durchgeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die hydrothermale Reaktion bei einer Temperatur von 100 bis 200ºC und unter einem Druck von 1 bis 15 kg/cm² für 0,1 bis 5 Stunden durchgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Schlämme des Magnesiumoxysulfats mit der Summenformel 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O mit Wasser oder einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung auf eine Konzentration von 0,5 bis 2,5 Mol/ der wässrigen Magnesiumsulfatlösung und eine Temperatur von 10 bis 60ºC abgekühlt und verdünnt wird,

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das Magnesiumoxysulfat mit der Summenformel 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O sich für zwei bis 10 Stunden zersetzen darf.

13. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das Magnesiumoxysulfat mit der Summenformel 2MgSO&sub4; Mg(OH)&sub2; 3H&sub2;O sich in Anwesenheit von Impfkristallen für 1 bis 5 Stunden zersetzen darf.

14. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Wärmebehandlung des faserigen Magnesiumoxysulfats mit der Summenformel MgSO&sub4; 5mg(OH)&sub2; 8H&sub2;O für 0,5 bis 10 Stunden bei einer Temperatur von 160 bis 350ºC durchgeführt wird.