DE60036504T2 - Feine Kaliumtitanat-Teilchen - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Kaliumtitanat, das als Zusatzstoff etc. für Kunststoffe, Reibmaterialien, Beschichtungsmaterialien, Schmiermittel, wärmebeständige Materialien, wärmeisolierende Materialien, Papier, etc. verwendet wird, und insbesondere feine Kaliumtitanat-Teilchen, die den Ausführungsmerkmalen in Bezug auf einen Hygieneaspekt Bedeutung verleihen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Kaliumtitanat hat im Wesentlichen eine faserige Form mit einer Länge von mehreren μm bis einigen zig μm, einem Durchmesser von 1 μm oder weniger und einer spezifischen Oberfläche von weniger als 20 m2/g, normalerweise von etwa 5 bis 10 m2/g, und da es in der faserigen Form verwendet wird, wird Kaliumtitanat praktisch hauptsächlich zur Verstärkung im Bereich der Kunststoffe, Beschichtungsmaterialien, Reibmaterialien etc. verwendet und ist derzeit weit verbreitet. Das Faserpulver aus Kaliumtitanat hat jedoch die Eigenschaft, dass das Pulver voluminös ist, die Fluidität schlecht ist und das Pulver schwer zu handhaben ist. Ferner neigt das Faserpulver dazu, Staub zu erzeugen, was in einer Arbeitsumgebung zu Problemen führt.
  • Die Karzinogenität von Asbest ist zu einem Problem geworden, und es besteht die Meinung, dass die Ursache dafür mit der faserigen Form zusammenhängt. Nicht nur im Hinblick auf Asbest, sondern auch im Hinblick auf Fasermaterialien wird gemäß der Hypothese von Stanton behauptet, das Fasern mit einem Durchmesser von 0,25 μm oder weniger und einer Länge von 8 μm oder mehr eine hohe Karzinogenität haben. Industriell nützliche Fasermaterialien werden jedoch benutzt, indem ein Standard in der Arbeitungsumgebung aufgestellt wird. Die "International Labor Organization" (ILO) definiert Fasern mit einem Durchmesser von 3 μm oder weniger, einer Länge von 5 μm oder mehr und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mindestens 3 als zum Einatmen geeignete Fasern. Ähnliche Fasern sollten auch laut AIA (Asbestos International Association) und DFG (Deutsche Forschungsgeschmeinschaft) als Faserstaub behandelt werden.
  • Die Möglichkeit, dass Kaliumtitanaffasern Einfluss auf die Gesundheit der Atmungsorgane etc. haben, ist nicht ganz klar, aber wenn Kaliumtitanat in den Fällen verwendet wird, wo der Gebrauch von Fasern nicht notwendig ist, sollten keine zum Einatmen geeigneten Fasern verwendet werden, die als gefährliche Fasergröße angesehen werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter dem Gesichtspunkt der Sicherheit getätigt und stellt feine Kaliumtitanat-Teilchen bereit, die ausgezeichnete Ausführungsmerkmale haben, ohne die Form und Größe der zum Einatmen geeigneten Fasern zu haben.
  • Die Erfindung wurde entwickelt, um die oben beschriebene Aufgabe zu lösen, und stellt feine Kaliumtitanat-Teilchen bereit, die aus Kaliumtitanat-Teilchen mit einer Länge kürzer als 5 μm bestehen.
  • Außerdem wird bevorzugt, dass bei den erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen die feinen Teilchen aus Kaliumtitanat mit einer Länge kürzer als 5 μm und einem Verhältnis von Länge zu Breite kleiner als 3 eine Teilchenzahl von 70% bis 100% haben.
  • Weil die Fasern mit einer Länge von mindestens 5 μm im 110-Standard etc. als zum Einatmen geeignete Fasern definiert sind, ist die Länge der feinen Kaliumtitanat-Teilchen bei dieser Erfindung auf kürzer als 5 μm begrenzt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Mikrophotographie der feinen Kaliumtitanat-Teilchen des Beispiels der Erfindung in 10.000facher Vergrößerung,
  • 2 ist eine Mikrophotographie der Kaliumtitanatfaser des Vergleichsbeispiels in 10.000facher Vergrößerung,
  • 3 ist eine graphische Darstellung von Röntgenbeugungsmustern der feinen Kaliumtitanat-Teilchen gemäß der Erfindung und gemäß dem Stand der Technik, und
  • 4 ist eine graphische Darstellung der Verteilung der Teilchengröße der feinen Kaliumtitanat-Teilchen des Beispiels.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung wird nun im Einzelnen beschrieben.
  • Die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen liegen außerhalb des von ILO etc. definierten Standards der zum Einatmen geeigneten Fasern, doch unter Berücksichtigung einer höheren Sicherheit wird der Gehalt an feinen Teilchen aus Kaliumtitanat mit der oben beschriebenen Länge und dem Verhältnis von Länge zu Breite mit einer Teilchenzahl von 70% bis 100% definiert.
  • Ferner sollte die spezifische Oberfläche der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen vorzugsweise von 20 bis 50 m2/g betragen. Die spezifische Oberfläche von Kaliumtitanat gemäß dem Stand der Technik beträgt normalerweise von 5 bis 10 m2/g und ist maximal kleiner als 20 m2/g, doch bei der vorliegenden Erfindung ist die spezifische Oberfläche im Bereich von 20 bis 50 m2/g definiert, was weitaus größer ist als die spezifische Oberfläche gemäß dem Stand der Technik. Kaliumtitanatteilchen mit einer geringen Teilchengröße und einer großen spezifischen Oberfläche sind hinsichtlich Dispergierfähigkeit, Reaktionsfähigkeit, Katalyse etc. überlegen, doch weil bei einer spezifischen Oberfläche größer als 50 m2/g die Produktionskosten für solche feinen Kaliumtitanat-Teilchen hoch werden und es auch hinsichtlich der Eigenschaften keine Vorteile gibt, ist die Obergrenze der spezifischen Oberfläche der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen mit 50 m2/g definiert.
  • Erfindungsgemäßes Kaliumtitanat wird durch die Formel K2O·8TiO2 dargestellt. Die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen mit den oben beschriebenen Eigenschaften können hergestellt werden, indem eine Mischung aus einer K-Quelle wie K2CO3 etc. und einer Ti-Quelle wie TiO2 etc. erwärmt wird, um feine Teilchen mit einer Länge kürzer als 5 μm zu bilden, den feinen Teilchen Wasser zugesetzt wird, um einen Brei zu bilden, dem Brei eine Säure zugesetzt wird, um überschüssige K+-Ionen auszutreiben und das Produkt auf eine gewünschte Zusammensetzung zu regeln, und das dehydratisierte Produkt nach dem Dehydratisieren wärmebehandelt wird.
  • Die so erhaltenen feinen Kaliumtitanat-Teilchen zeigen bei Röntgenbeugung eine schwache Beugungsintensität und eine Beugungslinie mit einer breiten Halbwertsbreite (FWHMC), woraus hervorgeht, dass die feinen Kaliumtitanatteilchen eine schlechte Kristallinität habe und nicht in faseriger Form vorliegen. Als eines der Merkmale des Beugungsmusters wird erkannt, dass die Beugungsintensität von (200)/(310) 3 oder weniger beträgt.
  • Außerdem können die bei der Erfindung praktisch hergestellten feinen Kaliumtitanat-Teilchen tafelförmige Teilchen mit einer geringen Dicke in einem Bereich enthalten, der im Gebrauch keine Probleme verursacht, und außerdem können geringe Mengen der K-Quelle, nichtumgesetztes TiO2 und durch thermischen Abbau von Kaliumtitanat gebildetes TiO2 in dem Maße nebeneinander in den erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen vorliegen, wie es durch Röntgenbeugung qualitativ nachzuweisen ist. Ferner können die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen als Industrieprodukt sekundäre Teilchen enthalten, die bis zu einem gewissen Grad durch Ansammeln der Primärteilchen gebildet werden.
  • Weil das erfindungsgemäße Kaliumtitanat feine Teilchen sind, bilden die Teilchen eine gleichmäßige Gleitfläche und haben ausgezeichnete Reibeigenschaften als Bremsmaterial etc. Wenn die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen außerdem mit einem Kunststoff oder dergleichen compoundiert sind, erhält man ein Material, das sich für Präzisionsformteile mit einer hohen Maßgenauigkeit eignet. Weil ferner die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen weitgehend compoundiert werden können und im Vergleich zu faserigem Kaliumtitanat eine hohe spezifische Oberfläche haben, ist eine Anwendung unter Ausnutzung dieser Eigenschaften in dem Bereich, wo eine Verstärkungseigenschaft nicht erforderlich ist, zu erwarten.
  • Kaliumtitanat hat Eigenschaften wie zum Beispiel einen hohen Weißgrad, eine geringe Mohs-Härte, eine geringe Wärmeleiffähigkeit und einen hohen Brechungsindex, und es hat außerdem die Eigenschaften eines Materials mit ausgezeichneter Wärmebeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit und Reibung. Demzufolge können die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen nicht nur zur Verstärkung verwendet werden, sondern auch als Zusatzstoff für Kunststoffe, Reibmaterialien, Beschichtungsmaterialien, Papier etc. und als Schmiermittel, wärmebeständiges Material, elektrisch isolierendes Material, Ionenaustauschmaterial, Katalysator etc. Während ferner Faserpulver aus Kaliumtitanat im Stand der Technik voluminös ist, eine schlechte Fluidität hat und schwer zu handhaben ist, haben die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen diese Mängel nicht, und somit ist ihr Anwendungsbereich größer. Außerdem kann bei Anwendung der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen eine Oberflächenbehandlung wie zum Beispiel ein Kopplungsmittel etc. je nach Bedarf auf die feinen Kaliumtitanat-Teilchen aufgebracht werden, und außerdem können die feinen Kaliumtitanat-Teilchen nach Bedarf granuliert werden.
  • Weil dem Kunststoff etc. durch Compoundieren der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen mit einem Kunststoff etc. reibungsbeständige und wärmebeständige Eigenschaften verliehen werden können, ist das compoundierte Material für Gleitteile etc. geeignet.
  • Außerdem wurde festgestellt, dass bei Verwendung der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen für ein Reibmaterial wie zum Beispiel eine Bremse etc. das Material eine ausgezeichnete Reibleistung zeigt, so dass der Reibungskoeffizient stabilisiert wird, etc. Der Grund dafür wurde noch nicht geklärt, es wird aber angenommen, dass dieser Effekt auf die Eigenschaften der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen zurückzuführen ist.
  • Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele praktisch erläutert.
  • Beispiele 1 bis 3
  • Durch Ändern des Compoundierverhältnisses von K2CO3 und TiO2 und der Erwärmungsbedingung erhielt man drei erwärmte Produkte mit jeweils einer anderen Teilchengrößenverteilung. Dann wurde jedem erwärmten Produkt Wasser zugesetzt, um einen Brei zu bilden, und nach Austreiben eines K+-Ions durch Zugabe von HCl zu dem Brei, wodurch das Molverhältnis von TiO2/K2O geregelt wurde, erfolgte eine Wärmebehandlung, um feine K2O·8TiO2-Teilchen zu erhalten.
  • In diesem Fall wird die Form der Teilchen dadurch bestimmt, dass zuerst erwärmt wird, und die Teilchenform ändert sich nicht wesentlich durch die Bildung des Breis, die Regelung der Zusammensetzung und die Wärmebehandlung, welches die Schritte im Anschluss an das Erwärmen sind.
  • Wenn eine Mischung aus der K-Quelle (K2CO3) und der Ti-Quelle (TiO2) auf normale Weise erwärmt wird, werden durch das Kristallwachstum Kaliumtitanat-Teilchen mit einer Länge von mindestens 5 μm und einem Verhältnis von Länge zu Breite von 3 oder mehr gebildet. Demzufolge haben die normalen Kaliumtitanat-Teilchen eine faserige Form.
  • Die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen kann man dagegen erhalten, indem die Teilchen durch Absenken der anfänglichen Erwärmungstemperatur auf eine relativ niedrige Temperatur nahe der niedrigsten Temperatur, bei der die Erwärmungsreaktion stattfindet, und durch Beschränken der Erwärmungszeit auf eine kurze Zeit, in der kein Kristallwachstum erfolgt, produziert werden.
  • Die elektronenmikroskopischen Bilder der erhaltenen feinen K2O·8TiO2-Teilchen wurden einer Bildverarbeitung unterzogen, und man erhielt daraus die Länge und die Breite und das Länge/Breite-Verhältnis jedes Teilchens, wodurch das Verhältnis der Teilchen mit einem Länge/Breite-Verhältnis kleiner als 3 zu den Teilchen mit einem Länge/Breite-Verhältnis von mindestens 3, ihr Mindestwert, ihr Höchstwert und ihr Durchschnittswert ermittelt wurden.
  • Außerdem erhielt man die spezifische Oberfläche der so erhaltenen erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen nach einem BET-Verfahren durch N2-Gasabsorption. Das Beugungsintensitätsverhältnis von (200)/(310) erhielt man durch eine Röntgenbeugungsmessung des Pulvers. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 unten dargestellt.
  • 1 ist eine typische Mikrophotographie der in Beispiel 1 erhaltenen erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen in 10.000facher Vergrößerung, und 2 ist eine Mikrophotographie gewöhnlicher Kaliumtitanatfaser gemäß dem Stand der Technik in 10.000facher Vergrößerung, die als Vergleichsbeispiel dargestellt ist. Wie aus diesen Ergebnissen hervorgeht, sind die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 1 unbestimmte feine Teilchen mit einer Länge kürzer als 5 μm und einem Länge/Breite-Verhältnis kleiner als 3, die geringe Mengen tafelförmiger Teilchen und feiner nadelförmiger Teilchen mit einem Länge/Breite-Verhältnis von 3 oder größer enthalten. Die in 2 dargestellte Kaliumtitanatfaser gemäß dem Stand der Technik hat dagegen eine lange faserige Form, wobei der Faserdurchmesser 3 μm oder weniger und ihre Länge 5 μm oder mehr beträgt.
  • Bei den in Beispiel 1 bis 3 erhaltenen feinen Kaliumtitanat-Teilchen wurden keine Teilchen mit einer Länge von 5 μm oder mehr festgestellt, wie aus Tabelle 1 hervorgeht.
  • Die Röntgenbeugungsmuster der beiden feinen Kaliumtitanat-Teilchen sind dann in 3 dargestellt. Außerdem hat der für die Röntgenbeugungsmessung verwendete Schlitz die folgenden Maße: DS = 1°, SS = 1° und RS = 0,3 mm. Gemäß 3 sind bei den normalen feinen Kaliumoctatitanat-Teilchen gemäß dem Stand der Technik scharfe Peaks festzustellen, die die Kristallinität zeigen, aber die erfindungsgemäßen feinen Kaliumoctatitanat-Teilchen zeigen kaum einen scharfen Peak. Was das Beugungsintensitätsverhältis von (200)/(310) angeht, so zeigen außerdem in 3 die Kaliumtitanatfasern gemäß dem Stand der Technik einen Wert von 10,1, aber die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 1 zeigen einen Wert von 1,3. Wie ferner aus Tabelle 1 hervorgeht, ist bei den erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 2 und 3 das Beugungsverhältnis von (200)/(310) bei Röntgenbeugung in jedem Fall 3 oder kleiner.
  • Außerdem betrug die gemessene spezifische BET-Oberfläche der feinen Kaliumoctatitanat-Teilchen gemäß dem Stand der Technik 10,5 m2/g, aber die feinen Kaliumoctatitanat-Teilchen der Beispiele der Erfindung zeigten Werte von sogar 20 m2/g oder mehr.
  • 4 ist dann eine graphische Darstellung der Beziehung von Breite und Länge im Hinblick auf die feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 2 der Erfindung.
  • Gemäß 4 gibt es bei den feinen Kaliumtitanat-Teilchen nur Teilchen mit einer Länge kürzer als 5 μm. Außerdem liegen fast alle Teilchen (79,5%) der erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen im Bereich A mit einem Länge/Breite-Verhältnis kleiner als 3. Außerdem liegen 20,5% der Teilchen mit einem Länge/Breite-Verhältnis von 3 oder mehr und mit einer Länge von 5 μm oder kürzer im Bereich B, aber die erfindungsgemäßen feinen Kaliumtitanat-Teilchen liegen definitiv außerhalb des Bereichs C, wo die Breite 3 μm oder weniger, die Länge 5 μm oder mehr und das Länge/Breite-Verhältnis 3 oder mehr beträgt, was der Standard von ILO etc. ist.
  • Im Hinblick auf die feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 2 liegen gemäß Tabelle 1 91,3% der Teilchen im Bereich A, wo das Länge/Breite-Verhältnis kleiner ist als 3, und 8,7 % der Teilchen liegen im Bereich B, wo das Länge/Breite-Verhältnis 3 oder mehr beträgt. Im Hinblick auf die feinen Kaliumtitanat-Teilchen von Beispiel 3 der Erfindung liegen alle Teilchen nur im Bereich A.
  • Figure 00090001

Claims (3)

  1. Feine Kaliumtitanat-Teilchen, wobei die Teilchen im Wesentlichen aus Teilchen bestehen, die eine Länge kürzer als 5 μm haben und im Wesentlichen aus feinen Kaliumoctatitanat-Teilchen bestehen.
  2. Feine Kaliumtitanat-Teilchen nach Anspruch 1, wobei der Gehalt an feinen Teilchen mit einem Länge/Breite-Verhältnis von 1 bis kleiner als 3 einer Teilchenzahl von 70% bis 100% entspricht.
  3. Feine Kaliumtitanat-Teilchen nach Anspruch 1 oder 2, wobei deren spezifische Oberfläche von 20 bis 50 m_/g beträgt.
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