JPS60191019A - 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法 - Google Patents
繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法Info
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- JPS60191019A JPS60191019A JP59047779A JP4777984A JPS60191019A JP S60191019 A JPS60191019 A JP S60191019A JP 59047779 A JP59047779 A JP 59047779A JP 4777984 A JP4777984 A JP 4777984A JP S60191019 A JPS60191019 A JP S60191019A
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
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- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
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- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
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- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法に関し、
更に詳しくはルチルと含酸素アルカリ金属化合物より成
る繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法に関する。
更に詳しくはルチルと含酸素アルカリ金属化合物より成
る繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法に関する。
繊維状チタン酸アルカリ金属はプラスチック強化材、摩
擦材料、口過材料、バッテリーの隔膜、顔料、絶縁材料
として知られている。
擦材料、口過材料、バッテリーの隔膜、顔料、絶縁材料
として知られている。
く従来技術〉
繊維状チタン酸アルカリ金属のａ造法はすでにいろいろ
な方法が提案されている。即ち焼成法、溶融法、水熱法
、７ラツクス法及び融体法が知られている。一般的には
いずれの方法においてもその原料としては酸化チタンと
塩基性酸素含有アルカリ金属化合物を採用している例が
多いが、特公昭４２．−２７２６４号には酸化チタン源
としで含水チタニア、鋭錐石Ｔ！０７、顔料を製造する
ための市販硫酸塩法ｌこおけるＴｉｅ２生成物、よく精
製した鋭錐石顔料、粉砕したルチル鉱石および市販イル
メナイトなどが開示されている。又塩基性酸素含有アル
カリ金属化合物としては水酸化アルカリ金属や炭酸アル
カリ金属などが開示されている。上記特公昭４２−２７
２６４号は前記酸化チタン源と塩基性酸素含有アルカリ
金属化合物との非液体性混合物を２００〜１１５０’（
，１１’焼成し、Ｗｔ維状ナタン酸アルカリ金属を合成
するものであり、径が０．００５〜０．１ミクロンで長
さが径の少なくとも１０倍の粒子寸法をもつコロイド型
に富むものを製造する場合は２００〜８５０°Ｃ′ｔ′
１焼戒し、また任が０．１〜Ｉ’ｌ、６ミクロンで良さ
が径の１０〜１００倍の粒子τＪ法をもつ顔料型に富む
ものを製造する場合は８５０〜９７５℃で焼成し、また
任が０．６・〜３．０ミクロンで良さが径の１００〜１
０００倍の粒子寸法をもつ絶縁型に富むものを製造する
場合は９７５＝１１５０℃で焼成すれば所望の繊維状チ
タン酸アルカリ金属が得られることが記ｌｉ２されてい
る。又、原料の非液体混合物にハロゲン化アルカリ金属
を加えて焼成する製造法も開示されている。
な方法が提案されている。即ち焼成法、溶融法、水熱法
、７ラツクス法及び融体法が知られている。一般的には
いずれの方法においてもその原料としては酸化チタンと
塩基性酸素含有アルカリ金属化合物を採用している例が
多いが、特公昭４２．−２７２６４号には酸化チタン源
としで含水チタニア、鋭錐石Ｔ！０７、顔料を製造する
ための市販硫酸塩法ｌこおけるＴｉｅ２生成物、よく精
製した鋭錐石顔料、粉砕したルチル鉱石および市販イル
メナイトなどが開示されている。又塩基性酸素含有アル
カリ金属化合物としては水酸化アルカリ金属や炭酸アル
カリ金属などが開示されている。上記特公昭４２−２７
２６４号は前記酸化チタン源と塩基性酸素含有アルカリ
金属化合物との非液体性混合物を２００〜１１５０’（
，１１’焼成し、Ｗｔ維状ナタン酸アルカリ金属を合成
するものであり、径が０．００５〜０．１ミクロンで長
さが径の少なくとも１０倍の粒子寸法をもつコロイド型
に富むものを製造する場合は２００〜８５０°Ｃ′ｔ′
１焼戒し、また任が０．１〜Ｉ’ｌ、６ミクロンで良さ
が径の１０〜１００倍の粒子τＪ法をもつ顔料型に富む
ものを製造する場合は８５０〜９７５℃で焼成し、また
任が０．６・〜３．０ミクロンで良さが径の１００〜１
０００倍の粒子寸法をもつ絶縁型に富むものを製造する
場合は９７５＝１１５０℃で焼成すれば所望の繊維状チ
タン酸アルカリ金属が得られることが記ｌｉ２されてい
る。又、原料の非液体混合物にハロゲン化アルカリ金属
を加えて焼成する製造法も開示されている。
工業的にａｍ状チタン酸アルカリ金属を製造する方法と
しては、７ラツクス法、融体法および焼成法が大規模化
、連続化の、αで有利であるといわれている。しかしな
がら、工業的に実用可能なコストで繊維状チタン酸アル
カリ金属を製造するためにはコストの８０％程度を占め
る酸化チタンに替えて酸化チタンそのものを製造するた
めの原料である鉱石に繊維状チタン酸アルカリ８属のチ
タン源をめる必要がある。チタン源の鉱石としてはイル
メナイ１、チタンスラグ、ルチル、アナターゼ鉱石など
があるが、イルメナイトは一般的に酸化チタン分として
５０〜６０重量％と有効成分が乏しい１、繊維状チタン
酸アルカリ金属の結晶成長阻害化合物である酸化ケイ素
や酸化アルミニウムなども多く実用的でない。又、チタ
ンスラグは酸化チタン分として７５〜８０屯ｍ％と有効
成分はイルメナイトと比へ＄いがやはり酸化ケイ素や酸
化アルミニウムの含有酸が高く、このままでは繊維状チ
タン酸アルカリ金属のチタン源としては充分でない。ル
チルは酸化チタン分として９３〜９８重駿％と高い」二
、酸化ケイ素や酸化アルミニウムも含有量が少なく、繊
維状チタン酸アルカリ金属の原料としてのチタンｉ原鉱
石としては最も好まし〜１ものと言える。ルチル鉱石を
原料として繊細状チタン酸アルカリ金属を製造する技術
は特公昭４２−２７２６４号や特開昭４６−１３５９号
に開示されている。この製造技術は予め粉砕されたルチ
ル鉱石と、焼成時にＭ２Ｏ（Ｍはナトリウム、カリウム
又はそれらの）１ｊ。
しては、７ラツクス法、融体法および焼成法が大規模化
、連続化の、αで有利であるといわれている。しかしな
がら、工業的に実用可能なコストで繊維状チタン酸アル
カリ金属を製造するためにはコストの８０％程度を占め
る酸化チタンに替えて酸化チタンそのものを製造するた
めの原料である鉱石に繊維状チタン酸アルカリ８属のチ
タン源をめる必要がある。チタン源の鉱石としてはイル
メナイ１、チタンスラグ、ルチル、アナターゼ鉱石など
があるが、イルメナイトは一般的に酸化チタン分として
５０〜６０重量％と有効成分が乏しい１、繊維状チタン
酸アルカリ金属の結晶成長阻害化合物である酸化ケイ素
や酸化アルミニウムなども多く実用的でない。又、チタ
ンスラグは酸化チタン分として７５〜８０屯ｍ％と有効
成分はイルメナイトと比へ＄いがやはり酸化ケイ素や酸
化アルミニウムの含有酸が高く、このままでは繊維状チ
タン酸アルカリ金属のチタン源としては充分でない。ル
チルは酸化チタン分として９３〜９８重駿％と高い」二
、酸化ケイ素や酸化アルミニウムも含有量が少なく、繊
維状チタン酸アルカリ金属の原料としてのチタンｉ原鉱
石としては最も好まし〜１ものと言える。ルチル鉱石を
原料として繊細状チタン酸アルカリ金属を製造する技術
は特公昭４２−２７２６４号や特開昭４６−１３５９号
に開示されている。この製造技術は予め粉砕されたルチ
ル鉱石と、焼成時にＭ２Ｏ（Ｍはナトリウム、カリウム
又はそれらの）１ｊ。
合物である）を生じる１つ又はそれ以上の含酸素アルカ
リ金属化合物と、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムか
ら成る群から選択された少なくとも１つのアルカリ金属
ハロゲン化物とのブレンドを焼成することから成ってい
る。この場合含酸素アルカリ金属化合物（Ｍ２０換算）
１モル当り２．８〜３．４５そル（Ｔ ｉ Ｏ２として
）を供給するにのルチル鉱石を含有（−、アルカリ金属
）１０デン化物１部と１９１〜６重量部のルチル鉱石（
Ｔ ｉ Ｏ２として）が存在し、前記焼成を８５０〜１
０２０℃の温度にで少なくとも１５分間行なうことから
成るものである。この製造技術はいわゆるアルカリ金属
ハロゲン化物を７ラツクスとして用いる７ラツクス法で
あるが得られる繊維状チタン酸アルカリ金属は焼成時生
成しｒこｉ紺質団塊からの分離が難しく、解繊工程での
繊４１１の折れが原因で、得られた繊維状チタン酸アル
カリ金属の繊維長も実質的１こ１０〜２０μｍであり、
アスペクト比も５０前後と十分満足され得るものではな
く、に業的用途が極めて限定されたものであ−） ｒ、
：。又、ルチルをチタン源とし含酸素アルカリ金属化合
物をモル比でＭ、Ｏ（Ｍはアルカリ金属である） ／
ｉ” ｉ （、） 、＝ ｌ ／ ２以」−混合し、こ
れを１１００°Ｃ以上の温度１こ加熱して溶融したもの
を急冷固化すると得られろ団塊はきわめて、繊維質に冨
んだものになるが、１１）られな繊維質は２チタン酸ア
ルカリ金属であり、Ｘｍ解析を行なうと非晶質であり、
繊＃を径も太く、強度が弱いので化学的な利用分野には
使用できるが、物理的な利用分野では問題があった。
リ金属化合物と、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムか
ら成る群から選択された少なくとも１つのアルカリ金属
ハロゲン化物とのブレンドを焼成することから成ってい
る。この場合含酸素アルカリ金属化合物（Ｍ２０換算）
１モル当り２．８〜３．４５そル（Ｔ ｉ Ｏ２として
）を供給するにのルチル鉱石を含有（−、アルカリ金属
）１０デン化物１部と１９１〜６重量部のルチル鉱石（
Ｔ ｉ Ｏ２として）が存在し、前記焼成を８５０〜１
０２０℃の温度にで少なくとも１５分間行なうことから
成るものである。この製造技術はいわゆるアルカリ金属
ハロゲン化物を７ラツクスとして用いる７ラツクス法で
あるが得られる繊維状チタン酸アルカリ金属は焼成時生
成しｒこｉ紺質団塊からの分離が難しく、解繊工程での
繊４１１の折れが原因で、得られた繊維状チタン酸アル
カリ金属の繊維長も実質的１こ１０〜２０μｍであり、
アスペクト比も５０前後と十分満足され得るものではな
く、に業的用途が極めて限定されたものであ−） ｒ、
：。又、ルチルをチタン源とし含酸素アルカリ金属化合
物をモル比でＭ、Ｏ（Ｍはアルカリ金属である） ／
ｉ” ｉ （、） 、＝ ｌ ／ ２以」−混合し、こ
れを１１００°Ｃ以上の温度１こ加熱して溶融したもの
を急冷固化すると得られろ団塊はきわめて、繊維質に冨
んだものになるが、１１）られな繊維質は２チタン酸ア
ルカリ金属であり、Ｘｍ解析を行なうと非晶質であり、
繊＃を径も太く、強度が弱いので化学的な利用分野には
使用できるが、物理的な利用分野では問題があった。
〈本発明の目的及び構成〉
本発明の目的は安価で入手容易であり、しかも結晶成長
阻害作用の少ないチタン源原料を用いた繊維状チタン酸
アルカリ金属の製造法を提供することにある。
阻害作用の少ないチタン源原料を用いた繊維状チタン酸
アルカリ金属の製造法を提供することにある。
また本発明の目的は焼成により生成した繊維質団塊から
の分離が容易であり、解繊工程での繊維の析れを防止し
たａｍ状チタン酸アルカリ金属の製造法を提供すること
にある。
の分離が容易であり、解繊工程での繊維の析れを防止し
たａｍ状チタン酸アルカリ金属の製造法を提供すること
にある。
更に本発明の目的はアスペクト比が大きく且つ強度も大
であるＭ＆雑状状チタン酸アルカリ金属製造法を提供す
ることにある。
であるＭ＆雑状状チタン酸アルカリ金属製造法を提供す
ることにある。
本発明は平均粉子が２００メツシユバスに微粉砕された
ルチル及び含酸素アルカリ金属化合物を焼成し、次いで
生成した団塊を解繊することを特徴とする繊維状チタン
酸アルカリ金属の製造法に係る。
ルチル及び含酸素アルカリ金属化合物を焼成し、次いで
生成した団塊を解繊することを特徴とする繊維状チタン
酸アルカリ金属の製造法に係る。
本発明のルチルは平均粒子が２００メツシユバスに微粉
砕されてることが必須であり、好ましくは２００〜４２
５メツシユ、特に好ましくは３５０〜４２５メツシユに
粒度側９される。Ｌ記粒度調整はルチルの結晶性に山み
をＪ３えない方法が好ましく、例えば原料同士をｉｌ’
ｌｉ速に衝突させて所望の粒度に調整するＪｉ法（以下
、ノエット粉砕という）がｗＬ維艮を有効に成長させる
ために好適である。またルチルの酸化チタン分は９：（
〜９８重量％が好ましい。
砕されてることが必須であり、好ましくは２００〜４２
５メツシユ、特に好ましくは３５０〜４２５メツシユに
粒度側９される。Ｌ記粒度調整はルチルの結晶性に山み
をＪ３えない方法が好ましく、例えば原料同士をｉｌ’
ｌｉ速に衝突させて所望の粒度に調整するＪｉ法（以下
、ノエット粉砕という）がｗＬ維艮を有効に成長させる
ために好適である。またルチルの酸化チタン分は９：（
〜９８重量％が好ましい。
残りは５ｉ０２、Ａ ＋ ２０３、Ｆｅ ２０ ｘ、Ｚ
ｒ ０２などである。
ｒ ０２などである。
本発明で使用する含酸素アルカリ金属化合物は焼成時に
Ｍ ２ ｃ−＋ （Ｍはアルカリ金Ｒ）を生じる化合物
であり、例えばＫ ０Ｈ１ＫＮＯ３、Ｋ、ＧＯ３、Ｋ１
１Ｃ０３、Ｋ ２Ｃ２０、、ＮａＯＨ１ＮａＮＯ１、Ｎ
ｕ ２ （二〇３、Ｎ ａ ｔｌ Ｃ０３、Ｎａ ２
Ｃ２０４ｓ Ｃｓ Ｎ Ｏｙ、Ｃｓ ＯＨ、ＣＳ ？
ＣＯ１、Ｒｂ Ｏ）（、Ｒｂ ２ ＣＯｖなどを挙げ
ることがｃきる。
Ｍ ２ ｃ−＋ （Ｍはアルカリ金Ｒ）を生じる化合物
であり、例えばＫ ０Ｈ１ＫＮＯ３、Ｋ、ＧＯ３、Ｋ１
１Ｃ０３、Ｋ ２Ｃ２０、、ＮａＯＨ１ＮａＮＯ１、Ｎ
ｕ ２ （二〇３、Ｎ ａ ｔｌ Ｃ０３、Ｎａ ２
Ｃ２０４ｓ Ｃｓ Ｎ Ｏｙ、Ｃｓ ＯＨ、ＣＳ ？
ＣＯ１、Ｒｂ Ｏ）（、Ｒｂ ２ ＣＯｖなどを挙げ
ることがｃきる。
含酸素アルカリ金属化合物もルチルの粉砕品程度に粒度
調整されたものを使用するのが好ましいが、市販されて
いるものをそのまま使用することもできる。
調整されたものを使用するのが好ましいが、市販されて
いるものをそのまま使用することもできる。
本発明においては上記ルチルと含酸素アルカリ金属化合
物のブレン−物を焼成した後、得られた生成団塊を解繊
することにより１］１的とする繊維状チタン酸アルカリ
金属が得られる。
物のブレン−物を焼成した後、得られた生成団塊を解繊
することにより１］１的とする繊維状チタン酸アルカリ
金属が得られる。
ルチルど含酸素アルカリ金属化合物との混合比率はＴｉ
ｅ、換算７Ｍ２０換算のモル比は；（〜：（，５が好ま
しいが、本発明はこのモル比１こ限定されるものではな
い。本発明に用いるブレンド原料はそのまま焼成に供し
ても良いが、反応性を高めるためプレスをして形を整え
て密度を一゛ＩＩくする力が４ａ１合が良い。この際上
記ブレンド原料に若干の水やパイングーを加えた力が造
形性が良い。プレス圧力としては造形できるものを選べ
ば良いが一般に５０− ：（（ｌｏｋＨ／ｃｍ２の圧力
が適当である。
ｅ、換算７Ｍ２０換算のモル比は；（〜：（，５が好ま
しいが、本発明はこのモル比１こ限定されるものではな
い。本発明に用いるブレンド原料はそのまま焼成に供し
ても良いが、反応性を高めるためプレスをして形を整え
て密度を一゛ＩＩくする力が４ａ１合が良い。この際上
記ブレンド原料に若干の水やパイングーを加えた力が造
形性が良い。プレス圧力としては造形できるものを選べ
ば良いが一般に５０− ：（（ｌｏｋＨ／ｃｍ２の圧力
が適当である。
焼成は広い温度範囲で行なうことができるが、好ましく
は１０００〜１３００℃の範囲で行うのが良い。
は１０００〜１３００℃の範囲で行うのが良い。
また加熱反応により得られたチタン酸アルカリ金Ｈを光
分１ご繊組成長させるために徐冷するのが好ホしい。徐
冷は広い温度範囲に温度を低下させて行うことができる
が、通常は９００〜９５０℃の範囲が好ましい。また上
記焼成の操作を２回以上繰り返す場合は、更に高いアス
ペクト比の繊維が得られ好ましい。
分１ご繊組成長させるために徐冷するのが好ホしい。徐
冷は広い温度範囲に温度を低下させて行うことができる
が、通常は９００〜９５０℃の範囲が好ましい。また上
記焼成の操作を２回以上繰り返す場合は、更に高いアス
ペクト比の繊維が得られ好ましい。
１−記反応により得られた生成物は団塊であり、繊維質
にＺＶんだものである。本発明ではこの団塊より繊維状
チタン酸アルカリ金属を解繊し高アスペクト比のものを
得るものであるが、その際、予め」二記団塊を粗砕して
得られた粗塊を高速度で衝突させて解繊するのが好まし
い。粗塊を水に浸漬して乾燥した後に解繊することも好
ましい。
にＺＶんだものである。本発明ではこの団塊より繊維状
チタン酸アルカリ金属を解繊し高アスペクト比のものを
得るものであるが、その際、予め」二記団塊を粗砕して
得られた粗塊を高速度で衝突させて解繊するのが好まし
い。粗塊を水に浸漬して乾燥した後に解繊することも好
ましい。
更にはＭＹＭｔをジェット粉砕方式で行うのも好ましい
。解繊した後は、水洗、乾燥することにより、高アスペ
クト比の繊維が得られる。
。解繊した後は、水洗、乾燥することにより、高アスペ
クト比の繊維が得られる。
本発明でイ：）られる繊維状チタン酸アルカリ金属とは
、一般式Ｍ ２０・ｎＴｉ０２（Ｍはアルカリ金属、ｎ
は２〜８の実数あるいはこれらのｉｌ？＋合物）であり
、繊維径は０．１−０．５μｍ、＃！維艮は２０−１０
０μｍの範囲が好ましい。
、一般式Ｍ ２０・ｎＴｉ０２（Ｍはアルカリ金属、ｎ
は２〜８の実数あるいはこれらのｉｌ？＋合物）であり
、繊維径は０．１−０．５μｍ、＃！維艮は２０−１０
０μｍの範囲が好ましい。
以下に実施例及び比較例を挙げる。
実施例１
ジェット粉砕ｆｆｌ［日本ニューマチック工業（株）、
Ｐ、ＩＭ−１００型憬１にて乾式粉砕処理を行った後、
振動フルイにで分級して得た３５０〜４００メツシユの
ルチルサンドをチタン源とし、これに炭酸カリウムをＴ
ｉＯ，／に、Ｏのモル比３で混合し、これに若干の水を
噴霧してからプレス機にて２００ｋｇ７ｃｍ”の圧力で
造形した。このようにして造形した原料ブレンド品をマ
ツフル炉に入れ１０５０℃に加熱し約３時間反応させ、
次いで９５０℃に２０℃／１１ｒの速度にて徐冷しその
まま約２時間維持し、そのあと再び１０５０℃に温度を
上昇させてから約３時間維持して反応をＦ′：ｒ した
。常温まで冷却した後、反応生成物を炉内から取り出し
て粗砕した後、ノＬット粉粋６１（１’、ｌＮ−１００
型磯）で解繊した後、大量の水中へ分散Ｉ−る。分散し
た生成物を口過し分級を経て乾燥し繊維状チタン酸カリ
ウムを得た。得られたＮ＆維状状チタン酸カリウム収率
、ＷＬ維時特性第１表の如くＣあった、第１表からも判
るように繊維収率が高い−１−に極めてアスペクト比（
Ｉ維−トξ／繊維径）の高い繊維状チタン酸カリウムが
得られた。
Ｐ、ＩＭ−１００型憬１にて乾式粉砕処理を行った後、
振動フルイにで分級して得た３５０〜４００メツシユの
ルチルサンドをチタン源とし、これに炭酸カリウムをＴ
ｉＯ，／に、Ｏのモル比３で混合し、これに若干の水を
噴霧してからプレス機にて２００ｋｇ７ｃｍ”の圧力で
造形した。このようにして造形した原料ブレンド品をマ
ツフル炉に入れ１０５０℃に加熱し約３時間反応させ、
次いで９５０℃に２０℃／１１ｒの速度にて徐冷しその
まま約２時間維持し、そのあと再び１０５０℃に温度を
上昇させてから約３時間維持して反応をＦ′：ｒ した
。常温まで冷却した後、反応生成物を炉内から取り出し
て粗砕した後、ノＬット粉粋６１（１’、ｌＮ−１００
型磯）で解繊した後、大量の水中へ分散Ｉ−る。分散し
た生成物を口過し分級を経て乾燥し繊維状チタン酸カリ
ウムを得た。得られたＮ＆維状状チタン酸カリウム収率
、ＷＬ維時特性第１表の如くＣあった、第１表からも判
るように繊維収率が高い−１−に極めてアスペクト比（
Ｉ維−トξ／繊維径）の高い繊維状チタン酸カリウムが
得られた。
実施例２
ジェット粉砕ｔｌ （Ｐ 、Ｉ Ｍ Ｉ ＯＯ型）にて
乾式粉砕されたルチルサンドは粒形がするどく、ボール
ミル粉砕品が極めて丸いのと比べて特徴的である。３５
０＝４００メツシユのルチルサンドをチタン源とし、水
酸化カリウムを同じように乾燥空気中でジェット粉砕し
たものを含酸素アルカリ金属化合物とし、１’ ｉ （
） ２／ Ｋ ２０のモル比３．５で混合してから若干
のポリビニルアルコール水溶液をスプレーし、次いでプ
レス機にて３００ｋｇ／ｃ…２の圧力で２５＋？のペレ
ットを造粒した。このように造粒してイ（Ｉられたペレ
ットをマツフル炉に入れ１１００℃に加熱して約３時間
反応させた。このあと７０℃／ｈｒで徐冷し９３０°Ｃ
まで温度を下げて、この温度で約１時間維持した。更に
温度を一■−げ１１００℃で約２時間反応させて反応を
終了した。常温本で冷却したペレットは極めてｍ維貿に
富んだものであるが、これを棒で突答くずし、粗砕した
後、ジェット粉砕ｔｆｉ（Ｐ、１Ｍ−１００型）で、＄
１１砕したペレット同士を高速で衝突させて解繊した。
乾式粉砕されたルチルサンドは粒形がするどく、ボール
ミル粉砕品が極めて丸いのと比べて特徴的である。３５
０＝４００メツシユのルチルサンドをチタン源とし、水
酸化カリウムを同じように乾燥空気中でジェット粉砕し
たものを含酸素アルカリ金属化合物とし、１’ ｉ （
） ２／ Ｋ ２０のモル比３．５で混合してから若干
のポリビニルアルコール水溶液をスプレーし、次いでプ
レス機にて３００ｋｇ／ｃ…２の圧力で２５＋？のペレ
ットを造粒した。このように造粒してイ（Ｉられたペレ
ットをマツフル炉に入れ１１００℃に加熱して約３時間
反応させた。このあと７０℃／ｈｒで徐冷し９３０°Ｃ
まで温度を下げて、この温度で約１時間維持した。更に
温度を一■−げ１１００℃で約２時間反応させて反応を
終了した。常温本で冷却したペレットは極めてｍ維貿に
富んだものであるが、これを棒で突答くずし、粗砕した
後、ジェット粉砕ｔｆｉ（Ｐ、１Ｍ−１００型）で、＄
１１砕したペレット同士を高速で衝突させて解繊した。
以」二のようにして！！ｖ（ｌａした＃Ｊ＆紺物質を大
字、の水中に分散した後、希塩酸で中和してから口過し
、分級を経て乾燥し９００℃にて１時間焼成して繊維状
チタン酸カリウムをイ！ｔた。得られた繊維状チタン酸
カリウムの収率及びその繊維特性は第１表の如くであっ
た。
字、の水中に分散した後、希塩酸で中和してから口過し
、分級を経て乾燥し９００℃にて１時間焼成して繊維状
チタン酸カリウムをイ！ｔた。得られた繊維状チタン酸
カリウムの収率及びその繊維特性は第１表の如くであっ
た。
実施例３
ノエット粉砕礪にて乾式粉舒された３５０〜４００メツ
シユのルチルサンド［化学分析値（重量％）は、１’ｉ
０２９７．５％、Ｓ ｉ Ｏ２０，２０％、Ａｌ２０３
０．２５％、Ｉ−ｅ２０３０．１５％、ＺｒＯ２０，５
０％１をチタン源として使用し、炭酸カリウムを粉砕せ
ずにそのままの粒径で使用しＴ １０ 、／ Ｋ ２０
のモル比３．０にて乳鉢中にて充分混合した後にプレス
磯にて２００ｋｇ／ｃｍ２の圧力にて径６０１１高さ３
０ｍｍの成形体を作成した。
シユのルチルサンド［化学分析値（重量％）は、１’ｉ
０２９７．５％、Ｓ ｉ Ｏ２０，２０％、Ａｌ２０３
０．２５％、Ｉ−ｅ２０３０．１５％、ＺｒＯ２０，５
０％１をチタン源として使用し、炭酸カリウムを粉砕せ
ずにそのままの粒径で使用しＴ １０ 、／ Ｋ ２０
のモル比３．０にて乳鉢中にて充分混合した後にプレス
磯にて２００ｋｇ／ｃｍ２の圧力にて径６０１１高さ３
０ｍｍの成形体を作成した。
このようにして得られた成形体を１０５０℃のマツフル
炉中にて約８時間反応させた。
炉中にて約８時間反応させた。
得られた反応体を粗砕してから、水中に一夜浸漬後に水
洗液を口利し、口過反応生成物を乾燥機中で乾燥させた
。乾燥された生成物粗粒をジェット粉砕機（Ｐ、１Ｍ−
１００型）にて解繊処理を行ない、繊維状チタン酸カリ
ウムを得た。得られた繊維状チタン酸カリウムの収率及
び繊維特性は第１表の如くであった。
洗液を口利し、口過反応生成物を乾燥機中で乾燥させた
。乾燥された生成物粗粒をジェット粉砕機（Ｐ、１Ｍ−
１００型）にて解繊処理を行ない、繊維状チタン酸カリ
ウムを得た。得られた繊維状チタン酸カリウムの収率及
び繊維特性は第１表の如くであった。
比較例１
ボールミル粉砕（凌を用いて粉砕され、実施例３と同様
の化学分析値を有するルチルサンドをＦ記の量比で炭酸
カリウムおよび塩化カリウムと共にブレンドする。即ち
、ブレンド量は１５０ｇの粉砕されたルチルサンド、８
１ｇのＫ ２ＣＯ） （１’ ｉ ０２ ／Ｋ ２０の
モル比３．２）及び７５ｇのＫＣＩ’（Ｔｉ（７）２／
ＫＣＩの重量比２．０）であった。前記ルチルサンドは
３５０〜４００メツシユのものを使用した。又、Ｋ２Ｃ
Ｏ３は３５０メツシユパスのものを使用した。
の化学分析値を有するルチルサンドをＦ記の量比で炭酸
カリウムおよび塩化カリウムと共にブレンドする。即ち
、ブレンド量は１５０ｇの粉砕されたルチルサンド、８
１ｇのＫ ２ＣＯ） （１’ ｉ ０２ ／Ｋ ２０の
モル比３．２）及び７５ｇのＫＣＩ’（Ｔｉ（７）２／
ＫＣＩの重量比２．０）であった。前記ルチルサンドは
３５０〜４００メツシユのものを使用した。又、Ｋ２Ｃ
Ｏ３は３５０メツシユパスのものを使用した。
ＫＣＩは工業用細粉をそのまま使用した。これらの成分
を１１１合磯を用いて充分混合ブレンドしたものに２０
ｇの水をスプレーした後、ＬＯＯｋｇ／ｃｍ２の圧力を
かけて団塊を造形し原料とした。この団塊をマツフル炉
に入れ、その炉を１０５０℃に加熱し、約５時間はどそ
の温度に維持した。このようにして焼成した団塊を一夜
、水中に浸漬し、次いで棒で軽く突きたたき粗砕した後
、コロイドミルを通して解繊を行った。得られたスラリ
ーをｐＨ調整してから口利して繊維状チタン酸カリウム
を得た。
を１１１合磯を用いて充分混合ブレンドしたものに２０
ｇの水をスプレーした後、ＬＯＯｋｇ／ｃｍ２の圧力を
かけて団塊を造形し原料とした。この団塊をマツフル炉
に入れ、その炉を１０５０℃に加熱し、約５時間はどそ
の温度に維持した。このようにして焼成した団塊を一夜
、水中に浸漬し、次いで棒で軽く突きたたき粗砕した後
、コロイドミルを通して解繊を行った。得られたスラリ
ーをｐＨ調整してから口利して繊維状チタン酸カリウム
を得た。
得られた繊維状チタン酸カリウムは分級磯で分級され織
雑質のみ集めて乾燥して製品とした。収率及びＷＬ維時
特性第１表の如くであった。
雑質のみ集めて乾燥して製品とした。収率及びＷＬ維時
特性第１表の如くであった。
比較例２
比較例１で示したような化学分析値を有するルチルサン
ドをボールミル粉砕機で粉砕して得た″３５０〜４００
メツシュのルチルサンドをチタン源として使用し、以下
は実施例３と同様の方法にて繊維状チタン酸カリウムを
合成した。得られた繊維状チタン酸カリウムの収率及び
繊維特性はｆ：ｌＳ１表の如くであった。
ドをボールミル粉砕機で粉砕して得た″３５０〜４００
メツシュのルチルサンドをチタン源として使用し、以下
は実施例３と同様の方法にて繊維状チタン酸カリウムを
合成した。得られた繊維状チタン酸カリウムの収率及び
繊維特性はｆ：ｌＳ１表の如くであった。
比較例３
比較例１で示したような化学分析値を有するルチルサン
ドをボールミル粉砕機を用いて粉砕して得た３５０〜４
００メツシユのルチルサンド３４１ｇ及び炭酸カリウム
２８７．６Ｈ（１’ｉ０２／ Ｋ２’０のモル比２．０
）を充分混合してから白金ルツボに入れ、マツフル炉中
で約３時間加熱する。加熱温度はＩＮＩＱ°Ｃ１１時間
であった。加熱終了後、直ちに炉内から白金ルツボを取
り出し、空気中にある新しし・白金ルツボ中にすばやく
溶融液を流し入れ急冷固化すると白金ルツボ中に繊維集
束体が生成しでくる・。生成物をこのルツボごと水中に
投入して一夜放置すると繊ｍが分離してくる。このスラ
リーを充分水を加えて分散した後、卓」−パルパーを用
し）で解繊すると繊維状物質がイ：トられる。これらの
＃ｌ＆雑を口利して乾燥復号１機を用いて分級しＷｇ、
維貿のみ集めで製品とした。収率及びＭ＆紺時特性第１
表の如くであった。
ドをボールミル粉砕機を用いて粉砕して得た３５０〜４
００メツシユのルチルサンド３４１ｇ及び炭酸カリウム
２８７．６Ｈ（１’ｉ０２／ Ｋ２’０のモル比２．０
）を充分混合してから白金ルツボに入れ、マツフル炉中
で約３時間加熱する。加熱温度はＩＮＩＱ°Ｃ１１時間
であった。加熱終了後、直ちに炉内から白金ルツボを取
り出し、空気中にある新しし・白金ルツボ中にすばやく
溶融液を流し入れ急冷固化すると白金ルツボ中に繊維集
束体が生成しでくる・。生成物をこのルツボごと水中に
投入して一夜放置すると繊ｍが分離してくる。このスラ
リーを充分水を加えて分散した後、卓」−パルパーを用
し）で解繊すると繊維状物質がイ：トられる。これらの
＃ｌ＆雑を口利して乾燥復号１機を用いて分級しＷｇ、
維貿のみ集めで製品とした。収率及びＭ＆紺時特性第１
表の如くであった。
第１表
（注１） Ａ： ４チタン酸カリウム
Ｉ３：６チタン酸カリウム
０： ２チタン酸カリウム
く本発明の効果〉
本発明の製造法によれば焼成により生成した繊組、質量
すυ、からの分離が容易であり、ｎｒｒｔ八丁稈へのＨ
＆、維の折れを防止することが可能で、アスペクト比が
大きく１１．つ強度の大きい［Ｆ状チタン酸アルカリ金
属を得ることができる。
すυ、からの分離が容易であり、ｎｒｒｔ八丁稈へのＨ
＆、維の折れを防止することが可能で、アスペクト比が
大きく１１．つ強度の大きい［Ｆ状チタン酸アルカリ金
属を得ることができる。
（以 −１−４）
特許出願人 大塚化学株式会社
代 理 人 弁理士 １）村 巌
手続補正書（自発）
昭和５９年〜へぐ１５Ｂ
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
３、ｔＩｉ］正をする者
事件との関係 特許出願人
火塚化学株式会社
４、代理人
〒５３０ 大阪市北区曽爪崎１の２の８マルビル 電話
０６（３６５）０１７０番（代）；） ：・１ ６、 補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 「４−１１．請求の範囲」及び［−発
明の詳細な説明−１の項 ＋ ５９．３．１（ 補 正 の 内 容 １、特許請求の範囲を別紙の通り訂正します。
０６（３６５）０１７０番（代）；） ：・１ ６、 補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 「４−１１．請求の範囲」及び［−発
明の詳細な説明−１の項 ＋ ５９．３．１（ 補 正 の 内 容 １、特許請求の範囲を別紙の通り訂正します。
２、明＃Ｊｌｌ書第１９真第１表の項目において、「ア
スベク比」とあるを「アスペクト比」と訂正します。
スベク比」とあるを「アスペクト比」と訂正します。
３、明ＩＲｎＦ第第１貝
カリウム」の次に下記を加入します。
［実施例４
実施例１において徐冷した後、再び１０５０℃に加熱す
ることなく反応を終了した以外は同様１こして繊維状チ
タン酸カリウムを得た。
ることなく反応を終了した以外は同様１こして繊維状チ
タン酸カリウムを得た。
収率９８％、 平均繊維径０．３μｍ、平均繊維長５８
μ粕、アスペクト比１９３、繊維組成Δ、分散水のｐｉ
−１９．８であった。
μ粕、アスペクト比１９３、繊維組成Δ、分散水のｐｉ
−１９．８であった。
実施例５
ジェット粉砕６！（Ｐ．１Ｍ−１００型）にて乾式粉砕
された３５０〜４００メツシユのルチルサンドをチタン
源とし、水酸化カリウムを同じように乾ｆｉ＋空気中で
ノエット粉砕したものを含酸素アルカリ金属化合物とし
、Ｔ ｉ ０ ２ ／ Ｋ ２ ０のモル比３．５で混
合してから次いでプレス磯にて２００に＋？／ｃ…２の
圧力でベレットを造粒した。このように造粒して得られ
たベレットをマツフル炉ｌこ入れ１１７０°Ｃに加熱し
て約３時間反応させた。二のあと３０℃／１）ｒで徐冷
し９５０°Ｃまで温度を一トげて、この温度で約１時間
維持した。更に温度を１・げ１１７０℃で約２時間維持
した後に：）０°Ｃ／ｈｒで徐冷し９５０℃まで温度を
丁げて反応を終了した。常γ１シまで冷却したベレット
は極めて繊４１１貿に富んだものであ−るが、これを棒
で突きくずし、粗砕した後、ジェット粉砕１＄１（ＰＪ
１４−１００型）で、第１［砕したベレット同士を商運
で衝突させて解繊した。以上のようにして解繊した繊維
物質を大川の水中に分散した後、希塩酸で中和してから
口過し、５＞級を経て乾燥し９００℃にて１時間焼成し
てｗＬ糺状状チタン酸カリウム得た。
された３５０〜４００メツシユのルチルサンドをチタン
源とし、水酸化カリウムを同じように乾ｆｉ＋空気中で
ノエット粉砕したものを含酸素アルカリ金属化合物とし
、Ｔ ｉ ０ ２ ／ Ｋ ２ ０のモル比３．５で混
合してから次いでプレス磯にて２００に＋？／ｃ…２の
圧力でベレットを造粒した。このように造粒して得られ
たベレットをマツフル炉ｌこ入れ１１７０°Ｃに加熱し
て約３時間反応させた。二のあと３０℃／１）ｒで徐冷
し９５０°Ｃまで温度を一トげて、この温度で約１時間
維持した。更に温度を１・げ１１７０℃で約２時間維持
した後に：）０°Ｃ／ｈｒで徐冷し９５０℃まで温度を
丁げて反応を終了した。常γ１シまで冷却したベレット
は極めて繊４１１貿に富んだものであ−るが、これを棒
で突きくずし、粗砕した後、ジェット粉砕１＄１（ＰＪ
１４−１００型）で、第１［砕したベレット同士を商運
で衝突させて解繊した。以上のようにして解繊した繊維
物質を大川の水中に分散した後、希塩酸で中和してから
口過し、５＞級を経て乾燥し９００℃にて１時間焼成し
てｗＬ糺状状チタン酸カリウム得た。
収率９８％、 平均繊維径０．４μｍ、平均繊維長９６
μｍ、アスペクト比２４０、繊維組成Ａ及び８１分飲水
のｐ ）（９、６であった。 」（以上） 特許請求の範囲 （１）平均粒子が２００メツシユバスに微粉砕されたル
チル及び含酸素アルカリ金属化合物を焼成し、次いで生
成した団塊を解繊することを持金とする繊維状チタン酸
アルカリ金属の製造法。
μｍ、アスペクト比２４０、繊維組成Ａ及び８１分飲水
のｐ ）（９、６であった。 」（以上） 特許請求の範囲 （１）平均粒子が２００メツシユバスに微粉砕されたル
チル及び含酸素アルカリ金属化合物を焼成し、次いで生
成した団塊を解繊することを持金とする繊維状チタン酸
アルカリ金属の製造法。
（２）Ｊ１記微粉砕をジェット粉砕方式で打う請求の範
囲第１項に記載の製造法。
囲第１項に記載の製造法。
（３）焼成温度が１０００〜１３００°Ｃである請求の
範囲第１項に記載の製造法。
範囲第１項に記載の製造法。
（４）焼成温度１０００〜１．３００℃で焼成し、次い
で９００〜９５０℃まで徐冷する請求の範囲１１項に記
載の製造法。
で９００〜９５０℃まで徐冷する請求の範囲１１項に記
載の製造法。
（）ｙ−煉Ｊ（帽岬、ｑ贈−ジ陳立夏Ｓ１しく見承茫刺
用９−−＝ＡΣｏ’（Ｈ−ま−Ｓ−徐−７歎−見−１−
−−史に１り印ニー１亀ｐ、−（ｌどｑ欠煉成士−（Ｌ
）解繊をジェット粉砕方式で行う請求の範囲第１項に記
載の製造法。
用９−−＝ＡΣｏ’（Ｈ−ま−Ｓ−徐−７歎−見−１−
−−史に１り印ニー１亀ｐ、−（ｌどｑ欠煉成士−（Ｌ
）解繊をジェット粉砕方式で行う請求の範囲第１項に記
載の製造法。
（！Ｌ）ルチルが酸化チタン分を９３〜９８重里％含有
しているものＣある請求の範囲ｒｊＳ１項に記載の製造
法。
しているものＣある請求の範囲ｒｊＳ１項に記載の製造
法。
（９）含酸素アルカリ金属化合物が水酸化アルカリ金属
及び炭酸アルカリ金属の群から選ばれた少なくとも１抑
である請求の範囲第１項に記載の製造法。
及び炭酸アルカリ金属の群から選ばれた少なくとも１抑
である請求の範囲第１項に記載の製造法。
（１９）繊維状チタン酸アルカリ金属が一般式Ｍ２０・
ｎＴｉ０２（Ｍはアルカリ金属、ｎは２〜８の実数ある
いはこれらの混合物である）で示される化合物である請
求の範ＩＮｌ′ｌ第１項に記載の製造法。
ｎＴｉ０２（Ｍはアルカリ金属、ｎは２〜８の実数ある
いはこれらの混合物である）で示される化合物である請
求の範ＩＮｌ′ｌ第１項に記載の製造法。
Claims (9)
- （１） 乎均粒子が２００メツシユバスに微粉砕された
ルチル及び含酸素アルカリ金属化合物を焼成し、次いで
生成した団塊を解繊することを持金とするｍ維状チタン
酸アルカリ金属の製造法。 - （２）上記微粉砕をジェット粉砕力式で行つ請求の範囲
第１項に記載の製造法。 - （３）焼成温度が１０００〜１３００℃である請求の範
囲第１項に記載の製造法。 - （４）焼成１品度１０００〜１３００℃で焼成し、次い
で９０〇−９５０℃まで徐冷する請求の範囲第１項に記
載の製造法。 - （５） １０００〜１３００°Ｃでの焼成を２回以上繰
り返す請求の範囲第１項に記載の製造法。 - （６） ＩＩ！ｍをジェット粉砕力式で行う請求の範囲
第１項に記載の製造法。 - （７）ルチルが酸化チタン分を９３〜９８重俄％含有し
ているものである請求の範囲第１項に記載の製造法。 - （８）含酸素アルカリ金属化合物が水酸化アルカリ金属
及び炭酸アルカリ金属の群から選ばれた少なくとも１種
である請求の範囲ｍ１項に記載の製造法。 - （９）繊維状チタン酸アルカリ金属が一般式Ｍ２０ ・
ｎ’ｒｉｏ２（Ｍはアルカリ金属、ｎは２〜８の実数あ
るいはこれらの混合物である）で示される化合物である
請求の範囲第１項に記載の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59047779A JPS60191019A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法 |
| FI850920A FI80714C (fi) | 1984-03-12 | 1985-03-08 | Foerfarande foer framstaellning av fibroest alkalimetalltitanat. |
| US06/710,112 US4652439A (en) | 1984-03-12 | 1985-03-11 | Process for preparing fibrous alkali metal titanate |
| AU39757/85A AU556495B2 (en) | 1984-03-12 | 1985-03-12 | Preparing fibrous alkali metal titanate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59047779A JPS60191019A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60191019A true JPS60191019A (ja) | 1985-09-28 |
| JPH0432763B2 JPH0432763B2 (ja) | 1992-06-01 |
Family
ID=12784855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59047779A Granted JPS60191019A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4652439A (ja) |
| JP (1) | JPS60191019A (ja) |
| AU (1) | AU556495B2 (ja) |
| FI (1) | FI80714C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4090530B2 (ja) * | 1997-02-28 | 2008-05-28 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 非繊維状チタン酸カリウムの製造方法 |
| KR20010005862A (ko) * | 1997-04-01 | 2001-01-15 | 오쯔까 유우지로 | 광촉매, 그의 제조방법 및 다기능 부재 |
| JP2000256013A (ja) * | 1999-03-08 | 2000-09-19 | Kawatetsu Mining Co Ltd | チタン酸カリウム微粒子 |
| WO2008012851A1 (en) * | 2006-07-28 | 2008-01-31 | Immi Industria Macinazioni Minerali S.R.L. | Process for the preparation of metal titanates |
| WO2012115931A1 (en) * | 2011-02-22 | 2012-08-30 | Purdue Research Foundation | Synthesis of metal oxide-based thermoelectric materials for high temperature applications |
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| JPS5637218A (en) * | 1979-11-03 | 1981-04-10 | Kyushu Refract Co Ltd | Heat-resistant fibrous substance |
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| US3328117A (en) * | 1963-05-10 | 1967-06-27 | Du Pont | Process for producing fibrous alkali metal titanates |
| JPS5227827A (en) * | 1975-08-27 | 1977-03-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Process for producing fibrous materials based on alkali titanates |
| JPS53139826A (en) * | 1977-05-06 | 1978-12-06 | Kyushu Refractories | Heat resisting fiber article and method of producing same |
| JPS5326298A (en) * | 1976-08-23 | 1978-03-10 | Kyushu Refractories | Heat resistant fibrous substance and method of producing same |
| JPS5626719A (en) * | 1979-08-13 | 1981-03-14 | Kyushu Refract Co Ltd | Manufacture of potassium titanate compound |
-
1984
- 1984-03-12 JP JP59047779A patent/JPS60191019A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-08 FI FI850920A patent/FI80714C/fi not_active IP Right Cessation
- 1985-03-11 US US06/710,112 patent/US4652439A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-12 AU AU39757/85A patent/AU556495B2/en not_active Ceased
Patent Citations (4)
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Also Published As
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|---|---|
| JPH0432763B2 (ja) | 1992-06-01 |
| FI850920A0 (fi) | 1985-03-08 |
| FI80714C (fi) | 1990-07-10 |
| FI80714B (fi) | 1990-03-30 |
| AU556495B2 (en) | 1986-11-06 |
| AU3975785A (en) | 1985-09-19 |
| FI850920L (fi) | 1985-09-13 |
| US4652439A (en) | 1987-03-24 |
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