JPH02279526A - 酸化鉄黄色顔料の製造方法 - Google Patents
酸化鉄黄色顔料の製造方法Info
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- JPH02279526A JPH02279526A JP2052866A JP5286690A JPH02279526A JP H02279526 A JPH02279526 A JP H02279526A JP 2052866 A JP2052866 A JP 2052866A JP 5286690 A JP5286690 A JP 5286690A JP H02279526 A JPH02279526 A JP H02279526A
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- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/65—Chroma (C*)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、３−又は４−価の酸化物として表わし且つ核
生成の間に沈殿するα−ＦｅＯＯＨに基づいて重量での
０．０５〜ｌＯ％の量での元素Ｂ１Ａ（１，Ｇａ、Ｓｉ
、Ｇｅ、Ｓｎ又はＰｂの化合物の存在において針状のａ
−ＦｅＯＯＨ黄色顔料の核生成を行ない且つ黄色核上で
酸化鉄黄色顔料を生長させることから成る低（絹状）光
沢酸化鉄黄色顔料の製造方法に関する。
生成の間に沈殿するα−ＦｅＯＯＨに基づいて重量での
０．０５〜ｌＯ％の量での元素Ｂ１Ａ（１，Ｇａ、Ｓｉ
、Ｇｅ、Ｓｎ又はＰｂの化合物の存在において針状のａ
−ＦｅＯＯＨ黄色顔料の核生成を行ない且つ黄色核上で
酸化鉄黄色顔料を生長させることから成る低（絹状）光
沢酸化鉄黄色顔料の製造方法に関する。
非光沢酸化鉄黄色顔料は、ドイツ特許公告第３．３２６
．６３２号ｌこより公知である。必要量の異種イオンに
よる核の生成によって、常態で針状のゲータイト粒子の
連晶を取得することが可能である。最初に生じる核の増
倍は高い温度において生じる。ドイツ特許公告第３，７
１６．３００号に従って、最初の増倍率（ＭＦ）の間の
沈殿法においてｐＨ段階方法を適用するときは、特に良
好な顔料が得られる。ＭＦは核として使用するＦｅ０Ｏ
Ｈの量の増倍を表わす無次元値である。
．６３２号ｌこより公知である。必要量の異種イオンに
よる核の生成によって、常態で針状のゲータイト粒子の
連晶を取得することが可能である。最初に生じる核の増
倍は高い温度において生じる。ドイツ特許公告第３，７
１６．３００号に従って、最初の増倍率（ＭＦ）の間の
沈殿法においてｐＨ段階方法を適用するときは、特に良
好な顔料が得られる。ＭＦは核として使用するＦｅ０Ｏ
Ｈの量の増倍を表わす無次元値である。
沈殿プロセスにおいては、ガス状酸化剤の影響下に鉄（
ＩＩ）塩醇液に対して酸性のｐｉ範囲が保たれるまでア
ルカリを加える。
ＩＩ）塩醇液に対して酸性のｐｉ範囲が保たれるまでア
ルカリを加える。
基本的には、顔料は沈殿法、ペニマン法及びアニリン法
によって生成させることがでさる（ウルマン・エンサイ
クロペジア・デル・テクニツシ、工ン・ヒエミー、第４
版、１９７９．６０２頁）。
によって生成させることがでさる（ウルマン・エンサイ
クロペジア・デル・テクニツシ、工ン・ヒエミー、第４
版、１９７９．６０２頁）。
しかしながら、従来は、色特性の点で、バイエルＡＣパ
イフエロツクス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ）■ＡＣ３０７５
又は９２０の市販製品に相当する明度と彩度を有する顔
料の製造は、沈殿法によってのみ可能であった。
イフエロツクス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ）■ＡＣ３０７５
又は９２０の市販製品に相当する明度と彩度を有する顔
料の製造は、沈殿法によってのみ可能であった。
ペニマン法においては、大気中酸素への暴露によって鉄
（ｎ）イオンを鉄（ｎｌ）イオンに酸化する。
（ｎ）イオンを鉄（ｎｌ）イオンに酸化する。
鉄（ＩＩＩ）イオンを核の表面上で加水分解し、その結
果として顔料が蓄積してプロトンが遊離する。プロトン
は最初に導入した鉄を溶解して硫酸鉄を生じる。Ｆ ｅ
Ｓｏ、はペニマン法において触媒として働らくにすぎ
ないから、沈殿法とは異なってペニマン法においては等
モル量の硫酸ナトリウムが蓄積することにより、顔料の
製造のために、このプロセスを常に使用しなければなら
ず、それによって塩の負荷を低下させることができる。
果として顔料が蓄積してプロトンが遊離する。プロトン
は最初に導入した鉄を溶解して硫酸鉄を生じる。Ｆ ｅ
Ｓｏ、はペニマン法において触媒として働らくにすぎ
ないから、沈殿法とは異なってペニマン法においては等
モル量の硫酸ナトリウムが蓄積することにより、顔料の
製造のために、このプロセスを常に使用しなければなら
ず、それによって塩の負荷を低下させることができる。
塩負荷の低下の尺度としては下記の関係を用いる：
ａ、沈殿法においてはゼロ
ｂ、ペニマン−シフ法においてはゼロ未満上式中で：
Ｆｅ５０．モル−核生成後に懸濁液に対して加えるＩＱ
当りのＦ ｅ Ｓ Ｏ＋のモル 数、 ＦｅｏＯＨモル−核生成後に生成するＩｃ当りのＦｅ０
ＯＨのモル数。
当りのＦ ｅ Ｓ Ｏ＋のモル 数、 ＦｅｏＯＨモル−核生成後に生成するＩｃ当りのＦｅ０
ＯＨのモル数。
これは、沈殿法においては、塩負荷の低下は常にゼロで
あることを意味する。ペニマン−シフ法における典型的
なプロセス条件に対しては、米国特許第１，３２７，０
６１号及び米国特許第１．３６８．７４８号中に記すよ
うに、この数値はゼロ未満であり、かくして塩蓄積の量
の低下を意味する。
あることを意味する。ペニマン−シフ法における典型的
なプロセス条件に対しては、米国特許第１，３２７，０
６１号及び米国特許第１．３６８．７４８号中に記すよ
うに、この数値はゼロ未満であり、かくして塩蓄積の量
の低下を意味する。
塩の負荷の一層の低下を達成するためには、ペニマン法
によって球状の顔料を製造しなければならない。ドイツ
特許公告第３，３２６，６３２号において記しｊ−核を
顔料生長のために選ぶ場合には、従来は適当な明度と彩
度の顔料を製造することができなかった。（比較例２及
び第１図）。
によって球状の顔料を製造しなければならない。ドイツ
特許公告第３，３２６，６３２号において記しｊ−核を
顔料生長のために選ぶ場合には、従来は適当な明度と彩
度の顔料を製造することができなかった。（比較例２及
び第１図）。
ここに本発明が提出する問題は、上記の欠点のいずれを
も宵していない方法を提供することにある。
も宵していない方法を提供することにある。
この問題は、驚くべきことに、ペニマン−シフ法におけ
る出発材料として７の増倍率（ＭＦ）に至るまで沈殿法
によって生成させた非光沢核を用いることによって、解
決することができる。
る出発材料として７の増倍率（ＭＦ）に至るまで沈殿法
によって生成させた非光沢核を用いることによって、解
決することができる。
かくして、本発明は、３−又は４−価の酸化物として表
わし且つ核生成の間に沈殿するσ−Ｆｅ００ Ｈｉ：基
づいて、重量で０．０５〜１０％の量での元素Ｂ 、Ａ
Ｑ ％Ｇ ａ ％Ｓ ｌ １Ｇ ｅ ｓ Ｓ ｎ又は
Ｐｂの化合物の存在において針状α−ＦｅＯＯＨ黄色顔
料の核生成を行ない、且つ黄色核上で酸化鉄顔料を生長
させる際に、最初に沈殿法によって次いでペニマン法に
よって２．５〜７、好ましくは４〜６の増倍率（ＭＦ）
まで生長を行なうことを特徴とする、低（絹状）光沢酸
化鉄黄色顔料の製造方法に関する。
わし且つ核生成の間に沈殿するσ−Ｆｅ００ Ｈｉ：基
づいて、重量で０．０５〜１０％の量での元素Ｂ 、Ａ
Ｑ ％Ｇ ａ ％Ｓ ｌ １Ｇ ｅ ｓ Ｓ ｎ又は
Ｐｂの化合物の存在において針状α−ＦｅＯＯＨ黄色顔
料の核生成を行ない、且つ黄色核上で酸化鉄顔料を生長
させる際に、最初に沈殿法によって次いでペニマン法に
よって２．５〜７、好ましくは４〜６の増倍率（ＭＦ）
まで生長を行なうことを特徴とする、低（絹状）光沢酸
化鉄黄色顔料の製造方法に関する。
本発明による方法は、ペニマン法の開始において、沈殿
法によって取得したｌＯ〜］ＯＯｇ＃のＦ ｅ ＯＯＨ
１好ましくは３０−８０ｇ／（ｉのＦｅ０ＯＨ１を存在
させるような具合に行なうことが好ましい。特に良好な
結果は、ペニマン法における生長の間にＦｅ５０．の濃
度を１０−８０ｇ／ｆ２のＦｅ５０．、好ましくは２０
−６０ｇ／Ｑとするときに、取得することができる。
法によって取得したｌＯ〜］ＯＯｇ＃のＦ ｅ ＯＯＨ
１好ましくは３０−８０ｇ／（ｉのＦｅ０ＯＨ１を存在
させるような具合に行なうことが好ましい。特に良好な
結果は、ペニマン法における生長の間にＦｅ５０．の濃
度を１０−８０ｇ／ｆ２のＦｅ５０．、好ましくは２０
−６０ｇ／Ｑとするときに、取得することができる。
酸負荷において達成できる低下は、ペニマン法を開始す
る際の増倍率に依存する。後記実施例から明らかなよう
に、塩の負荷の低下に対して全般的にマイナスの特性が
存在し、かくして沈殿法とペニマン法の組合わせの効果
を説明する。
る際の増倍率に依存する。後記実施例から明らかなよう
に、塩の負荷の低下に対して全般的にマイナスの特性が
存在し、かくして沈殿法とペニマン法の組合わせの効果
を説明する。
特に良好な色特性の結果は、ペニマン法の完了において
、通気をせずに反応温度で０．５〜２０時間、好ましく
は１−１０時間反応懸濁液を撹拌するときに達成される
。
、通気をせずに反応温度で０．５〜２０時間、好ましく
は１−１０時間反応懸濁液を撹拌するときに達成される
。
以下の実施例及び第１因中で、実施例（Ｂｌ、Ｂ２、Ｂ
３、Ｂ４）、比較例（Ｖｌ）の生成物及（ｆ 、（イニ
ルＡＧの市販製品、パイフエロツクスの９２０（Ｈｌ）
及びＡＣ５０７５（Ｈ２）の明度△Ｌ本及び彩度△Ｃ＊
を、沈殿法による一層の顔料生長を行なわずにドイツ特
許公告筒３，３２６．６３２号による核をペニマン−シ
フ法によって顔料に生長させた生成物（Ｖ２）に対する
デルタ値として示す。
３、Ｂ４）、比較例（Ｖｌ）の生成物及（ｆ 、（イニ
ルＡＧの市販製品、パイフエロツクスの９２０（Ｈｌ）
及びＡＣ５０７５（Ｈ２）の明度△Ｌ本及び彩度△Ｃ＊
を、沈殿法による一層の顔料生長を行なわずにドイツ特
許公告筒３，３２６．６３２号による核をペニマン−シ
フ法によって顔料に生長させた生成物（Ｖ２）に対する
デルタ値として示す。
全試料の色を、アルキダール（Ａｌｋｙｄａｌ） Ｆ
４８、バエイルＡＧ製中油アルキド樹脂、中でＤＩＮ
６１７４ （ＩＳＯＤＩＮ ７７２４．１〜３案に
相当）に従って、１０％の顔料容量濃度で測定する。明
度△Ｌ本、彩度６０本に対するプラスの値は顔料の色特
性の改良を示す。
４８、バエイルＡＧ製中油アルキド樹脂、中でＤＩＮ
６１７４ （ＩＳＯＤＩＮ ７７２４．１〜３案に
相当）に従って、１０％の顔料容量濃度で測定する。明
度△Ｌ本、彩度６０本に対するプラスの値は顔料の色特
性の改良を示す。
吸油量はＤＩＮ ５３１９９に従って測定した。
以下の実施例は何ら本発明を制限することなく本発明を
例証するものである。
例証するものである。
実施例１
ドイツ特許公告筒３．７１６．３００号、実施例４に従
って、この場合には５．５の増倍率まで、沈殿法による
核生成と顔料生長を行なった。６２．０ｍ’の工業用Ｆ
ｅ Ｓｏ、溶液（ｃ−２０１゜Ｏｇ Ｆ ｅ Ｓｏ、
／Ｑ ）と２２１５＋２の工業用Ａ Ｉ ｚ（Ｓ Ｏ
１）！溶液（ｃ＝１．ｏｏモル／ｌを撹拌と共に３０°
Ｃに加熱した。加熱後に、９．４０ｍ”の工業用水酸化
ナトリウム溶液（ｃ−９゜５０モル／Ｑ）を送入し、且
つ温度を４５℃に上げながら、混合物を撹拌と共に７０
０ｍ３／時間の空気によって、測定ｐＨ値が３．８以下
になるまで、酸化した。
って、この場合には５．５の増倍率まで、沈殿法による
核生成と顔料生長を行なった。６２．０ｍ’の工業用Ｆ
ｅ Ｓｏ、溶液（ｃ−２０１゜Ｏｇ Ｆ ｅ Ｓｏ、
／Ｑ ）と２２１５＋２の工業用Ａ Ｉ ｚ（Ｓ Ｏ
１）！溶液（ｃ＝１．ｏｏモル／ｌを撹拌と共に３０°
Ｃに加熱した。加熱後に、９．４０ｍ”の工業用水酸化
ナトリウム溶液（ｃ−９゜５０モル／Ｑ）を送入し、且
つ温度を４５℃に上げながら、混合物を撹拌と共に７０
０ｍ３／時間の空気によって、測定ｐＨ値が３．８以下
になるまで、酸化した。
３６．０ｍ”のこの黄色橋懸濁液に対して８０ｍ３の水
を加えたのち、７５℃に加熱した。加熱後に、ｐＨ値は
３．０以下に下った。次いで２６，０ｍ３の工業用水酸
化ナトリウム（ｃ＝５．ｏｏモル／ｌと３７．０ｍ’の
工業用Ｆ ｅ Ｓｏ、溶液（ｃ＝２０１．０ｇＦｅ５０
＊／Ｑ）を撹拌と共に７５°Ｃで約１６時間にわたって
添加し且つ通気（７００ｍゝ空気／時間）すると、それ
によって懸濁液のｐｏ値はｐＨ３，８まで１時間当り０
．１〜０．２単位の割合で増大し、次いで４．０士０．
２において一定１こ保たれた。
を加えたのち、７５℃に加熱した。加熱後に、ｐＨ値は
３．０以下に下った。次いで２６，０ｍ３の工業用水酸
化ナトリウム（ｃ＝５．ｏｏモル／ｌと３７．０ｍ’の
工業用Ｆ ｅ Ｓｏ、溶液（ｃ＝２０１．０ｇＦｅ５０
＊／Ｑ）を撹拌と共に７５°Ｃで約１６時間にわたって
添加し且つ通気（７００ｍゝ空気／時間）すると、それ
によって懸濁液のｐｏ値はｐＨ３，８まで１時間当り０
．１〜０．２単位の割合で増大し、次いで４．０士０．
２において一定１こ保たれた。
顔料の生長の間に、核が１．９（比較例２）、２．８（
実施例３）、４．ｉ （実施例２）及び５゜５（実施例
１）はど増倍したのちに、試料を採取してペニマン法に
よって生長させた。
実施例３）、４．ｉ （実施例２）及び５゜５（実施例
１）はど増倍したのちに、試料を採取してペニマン法に
よって生長させた。
そのために、６Ｑのステンレス鋼反応器に鉄スクラツプ
（９０ｇ／＜１） 、Ｆ ｅ ＯＯＨ懸濁液（７７ｇ／
Ｑ）及び硫酸鉄（Ｉｔ ） （４０ｙ／Ｑ）を入れた。
（９０ｇ／＜１） 、Ｆ ｅ ＯＯＨ懸濁液（７７ｇ／
Ｑ）及び硫酸鉄（Ｉｔ ） （４０ｙ／Ｑ）を入れた。
８５°Ｃに加熱したのち、容器の内容物中に空気（６０
０Ｑ／時間）を吹込んだ。核を５．５から１１．７に増
倍した。標準的な実験室の方法によって顔料を濾過した
のら、塩を含有しなくなるまで洗浄し、次いで循環空気
乾燥基中で１２０°Ｃにおいて乾燥した。あらかじめ沈
殿法によって核を生長させなかったときに得た生成物（
比較例２）との色の比較は、明度と彩度がかなり増大し
た顔料が生成することを明らかに示す。
０Ｑ／時間）を吹込んだ。核を５．５から１１．７に増
倍した。標準的な実験室の方法によって顔料を濾過した
のら、塩を含有しなくなるまで洗浄し、次いで循環空気
乾燥基中で１２０°Ｃにおいて乾燥した。あらかじめ沈
殿法によって核を生長させなかったときに得た生成物（
比較例２）との色の比較は、明度と彩度がかなり増大し
た顔料が生成することを明らかに示す。
ＭＦ１以上の顔料生長との比較によるＭＦ５．５以上で
のペニマン法を用いる沈殿法とペニマン法の組合わせに
よるＭＦ Ｉ １．７までの顔料生長後の色値： ΔＬ本 ６８本 ６５本 ΔＣ木 Δ
ｈデＪレタ８１対Ｖｌ ＋３．８ −１．２ ＋
３．１ ＋３．２ ＋２．５明度△Ｌ木と彩度６０
本に対するグラスの値は改良を示す。
のペニマン法を用いる沈殿法とペニマン法の組合わせに
よるＭＦ Ｉ １．７までの顔料生長後の色値： ΔＬ本 ６８本 ６５本 ΔＣ木 Δ
ｈデＪレタ８１対Ｖｌ ＋３．８ −１．２ ＋
３．１ ＋３．２ ＋２．５明度△Ｌ木と彩度６０
本に対するグラスの値は改良を示す。
この顔料はｌ００ｇの顔料当り３７ｇの油吸収値を有す
る。塩負荷の低下に対する値は−２，７である。
る。塩負荷の低下に対する値は−２，７である。
実施例２
顔料の生長と後処理は実施例１と同様にして行なう。
沈殿法によって４．１の増倍率（ＭＦ）まで生長させた
顔料をペニマン法において５８ｇ／ＱのＦｅ０ＯＨと共
に便所した。この場合にもまた顕著な色特性の改良が得
られた。
顔料をペニマン法において５８ｇ／ＱのＦｅ０ＯＨと共
に便所した。この場合にもまた顕著な色特性の改良が得
られた。
沈殿法とペニマン法の組合わせによるＭＦ１２゜１まで
の顔料生長後の色値（デルタＭＦ４．１２対ＭＦＩ）： △Ｌ本 Δａ木 ６５本 ΔＣ木 Δ
ｈデルタＢ２対Ｖ２ ＋２．２ −０．７ ＋２
．９ ＋２．８ ＋１．８明度ΔＬ＊と彩度△Ｃ車
に対するプラスの値は改良を示す。
の顔料生長後の色値（デルタＭＦ４．１２対ＭＦＩ）： △Ｌ本 Δａ木 ６５本 ΔＣ木 Δ
ｈデルタＢ２対Ｖ２ ＋２．２ −０．７ ＋２
．９ ＋２．８ ＋１．８明度ΔＬ＊と彩度△Ｃ車
に対するプラスの値は改良を示す。
この顔料は１００ｇの顔料当り３７ｇの油吸収値を有す
る。塩負荷の低下に対する値は−３，８である。
る。塩負荷の低下に対する値は−３，８である。
実施例３
顔料生長と後処理は実施例１と同様に行なった。
沈殿法によって２．８の増倍率まで顔料を生長させた、
すなわち、ペニマン法において３９ｇＩＱのＦｅ０ＯＨ
を用いた。
すなわち、ペニマン法において３９ｇＩＱのＦｅ０ＯＨ
を用いた。
ＭＦｌｌ、７まで顔料生長後の色値（デルタＭＦ２．８
対ＭＦＩ）： ΔＬ本 ６８本 Δｂ本 ６０本 Δ
ｈデルりＢ３対Ｖ２ ＋１．７、−０．９ ＋１
．５ ＋１．２ ＋１．６明度ΔＬ零と彩度△Ｃ＊
に対するプラスの値は改良を示す。
対ＭＦＩ）： ΔＬ本 ６８本 Δｂ本 ６０本 Δ
ｈデルりＢ３対Ｖ２ ＋１．７、−０．９ ＋１
．５ ＋１．２ ＋１．６明度ΔＬ零と彩度△Ｃ＊
に対するプラスの値は改良を示す。
この顔料は１００ｇの顔料当り３６ｇの油吸収値を有す
る。塩負荷の低下に対する値は−４，３である。
る。塩負荷の低下に対する値は−４，３である。
比較例１
顔料生長と後処理は実施例１と同様にして行なった。し
かしながら、沈殿法による生長は１．９の増倍率まで続
けたのみであった。すなわち、続くペニマン法において
２６ｇ／ＱのＦｅ０ＯＨを用い Ｉこ 。
かしながら、沈殿法による生長は１．９の増倍率まで続
けたのみであった。すなわち、続くペニマン法において
２６ｇ／ＱのＦｅ０ＯＨを用い Ｉこ 。
沈殿法によって増倍させなかった核以上の改良はほとん
どなかった。
どなかった。
沈殿法とペニマン法の組合わせによるＭＦ１２゜１まで
の顔料生長後の色値（デルタＭＦ１．９対ＭＦＩ）： ΔＬ本 Δａ＊ Δｂ＊ ６０本 Δ
ｈデルりＶｌ対Ｖ２ ＋１１ ＋０．３ ＋０．
３ ＋０．２ ＋０．５この顔料は１００ｇの顔料
当り４２ｇの油吸収値を有する。塩負荷の低下に対する
値は−５，０である。
の顔料生長後の色値（デルタＭＦ１．９対ＭＦＩ）： ΔＬ本 Δａ＊ Δｂ＊ ６０本 Δ
ｈデルりＶｌ対Ｖ２ ＋１１ ＋０．３ ＋０．
３ ＋０．２ ＋０．５この顔料は１００ｇの顔料
当り４２ｇの油吸収値を有する。塩負荷の低下に対する
値は−５，０である。
比較例２
顔料生長と後処理は、１４ｇＩＱの実施例１に記した橋
懸濁液を用いた以外は、実施例１で記したようなペニマ
ン法によって行なった。
懸濁液を用いた以外は、実施例１で記したようなペニマ
ン法によって行なった。
実施例と比較例に対する対照としてペニマン法によるＭ
Ｆｌｌ、８までの顔料生長後の色値を用いた。それ故、
全デルタ値がゼロである。Ｖ２のバイエルＡＧの市販製
品、ＡＣ３０７５との色特性の比較は、その明度△Ｌ京
と彩度△Ｃ＊に対する大きなマイナスの値により、組合
わせ手順の必要を示している。
Ｆｌｌ、８までの顔料生長後の色値を用いた。それ故、
全デルタ値がゼロである。Ｖ２のバイエルＡＧの市販製
品、ＡＣ３０７５との色特性の比較は、その明度△Ｌ京
と彩度△Ｃ＊に対する大きなマイナスの値により、組合
わせ手順の必要を示している。
ΔＬ本 ６８本 Δｂ車 ６０本 Δ
ｈデル９ ＡＣ３０７５対ｖ２ −２．５ ＋０．９
−３．０ −２．７ −２．０この顔料は１００ｇの
顔料当り４５ｇの吸収値を有する。塩負荷の低下に対す
る値は−５，４であった。
ｈデル９ ＡＣ３０７５対ｖ２ −２．５ ＋０．９
−３．０ −２．７ −２．０この顔料は１００ｇの
顔料当り４５ｇの吸収値を有する。塩負荷の低下に対す
る値は−５，４であった。
実施例４
実施例１に記すようにして沈殿法によって生成させて５
．２の増倍率まで生長させた球状顔料（ドイツ特許公告
第３２６，６３２号）をｌｏｔの鉄くずを入れた１００
ｍ”のバット中に導入した。その後のペニマン法による
生長のために、硫酸鉄（［１） （４５ｇ／１２） 、
球状Ｆｅ０ＯＨ（５０，４ｇ／１２ ）及びくず鉄中に
、３００ｍ３／時間の空気を８５°Ｃにおいて通気した
。顔料生長後に実施例１と同様にして後処理した。
．２の増倍率まで生長させた球状顔料（ドイツ特許公告
第３２６，６３２号）をｌｏｔの鉄くずを入れた１００
ｍ”のバット中に導入した。その後のペニマン法による
生長のために、硫酸鉄（［１） （４５ｇ／１２） 、
球状Ｆｅ０ＯＨ（５０，４ｇ／１２ ）及びくず鉄中に
、３００ｍ３／時間の空気を８５°Ｃにおいて通気した
。顔料生長後に実施例１と同様にして後処理した。
沈殿法とペニマン法の組合わせによってＭＦＩＯ。
■まで顔料生長後の色値：
ΔＬ本 ６８本 Δｂ木 ６０本
ΔｈデルタＢ４対Ｖ２ ＋２．６ −０．８ ＋３
．２ ＋２．９ ＋２．２実施例１〜３及び比較例
１に示すように、組合わせ法１こよってのみ色を取得す
ることができる。
ΔｈデルタＢ４対Ｖ２ ＋２．６ −０．８ ＋３
．２ ＋２．９ ＋２．２実施例１〜３及び比較例
１に示すように、組合わせ法１こよってのみ色を取得す
ることができる。
この顔料は１００１？の顔料当り３３）７の油吸収値を
有する。塩負荷の低下に対する値は−０，８である。
有する。塩負荷の低下に対する値は−０，８である。
実施例５
４５ｇ／１２のＦ ｅ Ｓ Ｏ＊と７０ｙ／Ｑの球状Ｆ
ｅ０ＯＨから成る７０ｍ３の懸濁液を１０ｔのくず鉄（
Ｃ−０，１２％）を入れた１、ＯＯｍ”の反応器中に導
入した。球状Ｆｅ０ＯＨはドイツ特許公告第３．７１６
，３００号、実施例４に従って生成させｔ：。６２．０
ｍ３の工業用ＦｅＳＯ４溶液（Ｃ＝ ２０１−０９ Ｆ
ｅ Ｓ ０４／ Ｑ ）と２２１５Ｒの工業用Ａ ｌ
ｔ （Ｓ ０４）３溶液（ｃ−１，００モル／Ｑ）を
撹拌と共に３０℃に加熱した。加熱後に、９゜４ｍ３の
工業用水酸化ナトリウム（ｃ−９，５モル／ｌを送入し
、温度を４５°Ｃに上げると共に、混合物を撹拌しなが
ら７００ｍ’／時間の空気によってｐＨ値が３．８以下
となるまで酸化した。この３６．０ｍＳの黄色核懸濁液
中に８０．０ｍ”の水を加えたのち、７５°Ｃに加熱し
た。加熱後に、ｐＨ値は３．０以下に下った。次いで２
６．０ｍ”の工業用酸化ナトリウム（ｃ−５，００モル
／ｆｆ１）と３７．０ｍ３の工業用Ｆ ｅ Ｓ Ｏ４溶
液（ｃ−２０１，０ｙ Ｆ ｅ ＳＯａ／Ｑ ）を撹拌
及び通気（７００ｍ３／時間の空気）と共に７５℃で約
１６時間にわたって添加すると、それによって懸濁液の
ｐＨは１時間当り０．１〜０．２単位の割合でｐＨ３，
８まで上昇し、次いで４．０±０．２で一定に保たれＩ
；。この試験に対しては、黄色核懸濁液を５．２の増倍
率まで増倍させ、次いでペニマン法を用いた。
ｅ０ＯＨから成る７０ｍ３の懸濁液を１０ｔのくず鉄（
Ｃ−０，１２％）を入れた１、ＯＯｍ”の反応器中に導
入した。球状Ｆｅ０ＯＨはドイツ特許公告第３．７１６
，３００号、実施例４に従って生成させｔ：。６２．０
ｍ３の工業用ＦｅＳＯ４溶液（Ｃ＝ ２０１−０９ Ｆ
ｅ Ｓ ０４／ Ｑ ）と２２１５Ｒの工業用Ａ ｌ
ｔ （Ｓ ０４）３溶液（ｃ−１，００モル／Ｑ）を
撹拌と共に３０℃に加熱した。加熱後に、９゜４ｍ３の
工業用水酸化ナトリウム（ｃ−９，５モル／ｌを送入し
、温度を４５°Ｃに上げると共に、混合物を撹拌しなが
ら７００ｍ’／時間の空気によってｐＨ値が３．８以下
となるまで酸化した。この３６．０ｍＳの黄色核懸濁液
中に８０．０ｍ”の水を加えたのち、７５°Ｃに加熱し
た。加熱後に、ｐＨ値は３．０以下に下った。次いで２
６．０ｍ”の工業用酸化ナトリウム（ｃ−５，００モル
／ｆｆ１）と３７．０ｍ３の工業用Ｆ ｅ Ｓ Ｏ４溶
液（ｃ−２０１，０ｙ Ｆ ｅ ＳＯａ／Ｑ ）を撹拌
及び通気（７００ｍ３／時間の空気）と共に７５℃で約
１６時間にわたって添加すると、それによって懸濁液の
ｐＨは１時間当り０．１〜０．２単位の割合でｐＨ３，
８まで上昇し、次いで４．０±０．２で一定に保たれＩ
；。この試験に対しては、黄色核懸濁液を５．２の増倍
率まで増倍させ、次いでペニマン法を用いた。
ペニマン法による顔料の生長は懸濁液中に７００ｍ３／
時間の空気を通じながら、８５℃において２４時間にわ
たって行なった。懸濁液を通気なしで１６時間撹拌した
。８及び１６時間後に採取した試料は顔料の色特性の向
上を示す。
時間の空気を通じながら、８５℃において２４時間にわ
たって行なった。懸濁液を通気なしで１６時間撹拌した
。８及び１６時間後に採取した試料は顔料の色特性の向
上を示す。
撹拌なし
３時間後
６時間後
３７ ０．２６ ０ ０ ０ ０４２
０．０４ ０．３ ０．３ ０．５ ０．
６４８ ０．０３ ０．７ −０．１ ０．７
０．７本発明の主な特徴および態様を記すと次のとお
りである。
０．０４ ０．３ ０．３ ０．５ ０．
６４８ ０．０３ ０．７ −０．１ ０．７
０．７本発明の主な特徴および態様を記すと次のとお
りである。
１、針状σ−ＦｅＯＯＨ黄色顔料の核生成を、３−又は
４−価の酸化物として表わし且つ核生成の間に沈殿する
α−ＦｅＯＯＨに基づいて、重量で０．０５〜１０％の
量での元素Ｂ、ＡＱ 、Ｇａ。
４−価の酸化物として表わし且つ核生成の間に沈殿する
α−ＦｅＯＯＨに基づいて、重量で０．０５〜１０％の
量での元素Ｂ、ＡＱ 、Ｇａ。
５ｉＳＧｅ、Ｓｎ又はＰｂの化合物の存在において行な
い、且つ酸化鉄黄色顔料を黄色核上で生長させることか
ら成る低綱状光沢酸化鉄黄色顔料の製造方法において、
沈殿法による核生成と顔料生長を２．５〜７の増倍率を
達成するまで行ない、その後にペニマン法による顔料生
長を行なうことを特徴とする方法。
い、且つ酸化鉄黄色顔料を黄色核上で生長させることか
ら成る低綱状光沢酸化鉄黄色顔料の製造方法において、
沈殿法による核生成と顔料生長を２．５〜７の増倍率を
達成するまで行ない、その後にペニマン法による顔料生
長を行なうことを特徴とする方法。
２、ペニマン法の開始において、１０−１００ｇ／Ｑの
沈殿法によって取得したＦｅ０ＯＨを存在させる、上記
第１項記載の方法。
沈殿法によって取得したＦｅ０ＯＨを存在させる、上記
第１項記載の方法。
３ 、３０〜８０ｙＩＱのＦｅ０ＯＨを存在させる、上
記第２項記載の方法。
記第２項記載の方法。
４、ペニマン法による生長の間のＦｅ ５０４の濃度は
ｌＯ〜８０ｇ／Ｉ２である、上記第１項記載の方法。
ｌＯ〜８０ｇ／Ｉ２である、上記第１項記載の方法。
５、Ｆｅ５０．の該濃度は２０〜６０ｇ／Ｑである、上
記第４項記載の方法。
記第４項記載の方法。
６、さらに、ペニマン法の完了に当って反応懸濁液を通
気することなく反応温度において０．５〜２０時間撹拌
する段階を包含する、上記第１項記載の方法。
気することなく反応温度において０．５〜２０時間撹拌
する段階を包含する、上記第１項記載の方法。
７、該撹拌を１−１０時間行なう、上記第６項記載の方
法。
法。
第１図は実施例（Ｂｌ、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４）、比較例（
ｖｌ）の生成物及びバイエルＡＧの市販製品、パイ７エ
ロツクス■９２０（Ｈｌ）及びＡＣ３０７５（Ｂ２）の
明度ΔＬ本及び彩度ΔＣ車を、沈殿法による一層の顔料
生長を行なわずにドイツ特許公告環３．３２６，６３２
号による核をペニマン−シフ法によって顔料に生長させ
た生成物（Ｖ２）に対するデルタ値として示す。 ＦＩＧ。 雪
ｖｌ）の生成物及びバイエルＡＧの市販製品、パイ７エ
ロツクス■９２０（Ｈｌ）及びＡＣ３０７５（Ｂ２）の
明度ΔＬ本及び彩度ΔＣ車を、沈殿法による一層の顔料
生長を行なわずにドイツ特許公告環３．３２６，６３２
号による核をペニマン−シフ法によって顔料に生長させ
た生成物（Ｖ２）に対するデルタ値として示す。 ＦＩＧ。 雪
Claims (1)
- １、針状α−ＦｅＯＯＨ黄色顔料の核生成を、３−又は
４−価の酸化物として表わし且つ核生成の間に沈殿する
α−ＦｅＯＯＨに基づいて、重量で０．０５〜１０％の
量での元素Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ又はＰｂ
の化合物の存在において行ない、且つ酸化鉄黄色顔料を
黄色核上で生長させることから成る低絹状光沢酸化鉄黄
色顔料の製造方法において、沈殿法による核生成と顔料
生長を２．５〜７の増倍率を達成するまで行ない、その
後にペニマン法による顔料生長を行なうことを特徴とす
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3907917A DE3907917A1 (de) | 1989-03-11 | 1989-03-11 | Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelb-pigmenten |
| DE3907917.1 | 1989-03-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02279526A true JPH02279526A (ja) | 1990-11-15 |
| JPH0660021B2 JPH0660021B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=6376093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052866A Expired - Fee Related JPH0660021B2 (ja) | 1989-03-11 | 1990-03-06 | 酸化鉄黄色顔料の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5185141A (ja) |
| EP (1) | EP0387572B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0660021B2 (ja) |
| AU (1) | AU631611B2 (ja) |
| CA (1) | CA2011838A1 (ja) |
| DE (2) | DE3907917A1 (ja) |
| ES (1) | ES2042099T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006008990A (ja) * | 2004-05-14 | 2006-01-12 | Lanxess Deutschland Gmbh | 酸化鉄顔料、その製造法および該酸化鉄顔料の使用 |
| JP2013245146A (ja) * | 2012-05-28 | 2013-12-09 | Titan Kogyo Kk | Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料およびその製造方法並びにそれを配合した化粧料 |
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|---|---|---|---|---|
| DE3918894A1 (de) * | 1989-06-09 | 1990-12-13 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelbpigmenten |
| DE19607454C2 (de) * | 1996-02-28 | 1998-04-09 | Bayer Ag | Verwendung von synthetischen, bainitreichen Eisenrohstoffen zur Herstellung von Eisenoxidpigmenten |
| DE19751141A1 (de) * | 1997-11-19 | 1999-05-20 | Bayer Ag | Nicht-silkende Eisenoxidgelb-Pigmente mit hoher Buntheit |
| US6139618A (en) * | 1998-08-28 | 2000-10-31 | Toda Kogyo Corporation | Fine yellow composite iron oxide hydroxide pigment, and paint or resin composition using the same |
| IL132506A (en) | 1999-10-21 | 2006-06-11 | Biopigment Ltd | Method for production of iron oxide pigments |
| US6800260B2 (en) * | 2002-02-11 | 2004-10-05 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Processes for treating iron-containing waste streams |
| US7399454B2 (en) | 2004-04-29 | 2008-07-15 | Metalox International, Llc | Metallurgical dust reclamation process |
| US7124777B2 (en) * | 2004-09-03 | 2006-10-24 | Ranco Incorporated Of Delaware | Reversing valve with flowsplitter |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US1368748A (en) * | 1920-01-05 | 1921-02-15 | Nat Ferrite Company | Process of manufacturing iron compounds and product |
| DE540198C (de) * | 1927-07-02 | 1931-12-08 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von gelbem Eisenhydroxyd |
| US2111726A (en) * | 1932-07-27 | 1938-03-22 | C K Williams & Co | Method of producing iron oxide pigments |
| US4060596A (en) * | 1972-09-30 | 1977-11-29 | Sony Corporation | Method of making goethite powder |
| DE2556406A1 (de) * | 1975-12-15 | 1977-06-16 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von eisenoxidhydroxid |
| GR64174B (en) * | 1979-11-29 | 1980-02-07 | Gavogianis Panagiotis | Method for the production of synthetic ferric oxides |
| DE3326632A1 (de) * | 1983-07-23 | 1985-02-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Neue eisenoxidgelbpigmente mit niedrigem silking-effekt sowie deren herstellung |
| US4678100A (en) * | 1985-06-17 | 1987-07-07 | Loctite Corporation | Variable flow rate dispensing valve assembly |
| JPS63134523A (ja) * | 1986-11-22 | 1988-06-07 | Chisso Corp | 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 |
| DE3716300A1 (de) * | 1987-05-15 | 1988-11-24 | Bayer Ag | Neue farbreine eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung |
-
1989
- 1989-03-11 DE DE3907917A patent/DE3907917A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-02-25 EP EP90103636A patent/EP0387572B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-25 DE DE9090103636T patent/DE59001743D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-02-25 ES ES199090103636T patent/ES2042099T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-26 US US07/484,525 patent/US5185141A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-06 JP JP2052866A patent/JPH0660021B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-09 AU AU51232/90A patent/AU631611B2/en not_active Ceased
- 1990-03-09 CA CA002011838A patent/CA2011838A1/en not_active Abandoned
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|---|---|---|---|---|
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| JP2013245146A (ja) * | 2012-05-28 | 2013-12-09 | Titan Kogyo Kk | Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料およびその製造方法並びにそれを配合した化粧料 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE3907917A1 (de) | 1990-09-13 |
| AU5123290A (en) | 1990-09-13 |
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