JPS62274605A - コバルトを含有する針状磁性酸化鉄の製造方法 - Google Patents
コバルトを含有する針状磁性酸化鉄の製造方法Info
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- JPS62274605A JPS62274605A JP62114932A JP11493287A JPS62274605A JP S62274605 A JPS62274605 A JP S62274605A JP 62114932 A JP62114932 A JP 62114932A JP 11493287 A JP11493287 A JP 11493287A JP S62274605 A JPS62274605 A JP S62274605A
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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-
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- G11B5/70657—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 with a skin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（技術分野及び従来技術）
本発明はガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）から成る抜芯部分と、
全量に対し０．４乃至１２重量％のコバルト（ＩＩ）イ
オン及び０．１乃至１５ｆｒｆ量％の鉄（ＩＩ）イオン
を含有するフェライト被覆部分とから成る、針伏磁性酸
化鉄の製造方法に関するものである。
全量に対し０．４乃至１２重量％のコバルト（ＩＩ）イ
オン及び０．１乃至１５ｆｒｆ量％の鉄（ＩＩ）イオン
を含有するフェライト被覆部分とから成る、針伏磁性酸
化鉄の製造方法に関するものである。
針状ガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）は磁気記録技術体製造にお
ける磁性材料として長年にわたり広汎な範囲において使
用されている。しかしながら、磁気記録技術の発展にと
もない、このガンマｆｆｉ化鉄（ＩＩＩ）に対して更に
高い保磁力を示す磁性材料への強い期待が高まりつつあ
る。
ける磁性材料として長年にわたり広汎な範囲において使
用されている。しかしながら、磁気記録技術の発展にと
もない、このガンマｆｆｉ化鉄（ＩＩＩ）に対して更に
高い保磁力を示す磁性材料への強い期待が高まりつつあ
る。
磁性酸化鉄の保磁力がコバルトドーピングにより高めら
れることは公知であるが、このドーピングを容積ドーピ
ングとして行うときは、この処理をした材料は一連の好
ましくない性質、ことに保磁力及び残留磁化の熱的１、
機械的不安定性を示す。
れることは公知であるが、このドーピングを容積ドーピ
ングとして行うときは、この処理をした材料は一連の好
ましくない性質、ことに保磁力及び残留磁化の熱的１、
機械的不安定性を示す。
粉末状磁性材料、すなわちピグメントの磁気的特性の本
質的な改善は、γ−Ｆｅ２Ｏ３乃至ベルトライド（不定
化）酸化鉄から成る実質的にコバルトを含有しない核芯
上に、磁性コバルト化合物の形においてコバルトの被覆
を形成してドーピングすることにより実現される。この
ような層形成によるピグメン）ｌ造のための種々の方法
が各種文献に記αされている。本質的に、磁性針状酸化
鉄にコバルト化合物を耐着させ、次いで成ＦＪｒ！＆化
物をドーピングする方法であって、例えば西独特許１４
４１１８５号、米国特許３５７３９８０号各明細君に記
載されている。この方法によるときは、容積ドーピング
の前述の欠点は回連されるけれども、保磁力の増大は極
めて限定された程度のものである。また水酸化鉄（１１
）と水酸化コバルトの混合物を附むさせ、同時に酸化さ
せることも公知である（西独特許出願公開２２３５３８
３号公報）、この場合保磁力はかなり増大されるが、こ
のためには比較的大皿のコバルトが必要であるけれども
、コバルトの利用効率は低い。またヨーロッパ特許出願
公開１４９０２号及び同１４９０３号公報により、２価
鉄の酸化を避けるために、不活性ガスを導入しつつ、ガ
ンマ酸化鉄（ＩＩＩ）に水酸化鉄（ＩＩ）及び水酸化コ
バルトの混合物を耐着させることも公知である。この方
法によれば、比較的低いコバルト分を以て比較的大きな
保磁力の増大がもたらされる。しかしながら、このよう
にして製造された磁性粉の極立って明確な咳芯／被覆構
造を達成し得ないので容積ドーピングについて述べた欠
点が再び表われる。この場合、高保磁力をもたらすに必
要なＦｅ（ＩＩ）の高い全割合のためコバルトの粉校内
への拡散を著しく促進する。更に、西独特許出願公開２
８１１４７３号公報から、まず懸濁させたガンマ酸化鉄
（ＩＩＩ）を不活性ガス雰囲気中で水酸化鉄（ＩＩ）／
水酸化コバルトに耐性させ、次いでこれを最低限６０℃
の温度で酸化処理する方法も公知である。この方法にお
いても高温処理の間にコバルトイオンかが／マ酸化鉄（
ＩＩＩ）の核芯内に進入し、これにともなう欠点が生じ
る。このため該方法により一定の特性の目的製品を１ｉ
ｌＪ Ｈすることは困難である。
質的な改善は、γ−Ｆｅ２Ｏ３乃至ベルトライド（不定
化）酸化鉄から成る実質的にコバルトを含有しない核芯
上に、磁性コバルト化合物の形においてコバルトの被覆
を形成してドーピングすることにより実現される。この
ような層形成によるピグメン）ｌ造のための種々の方法
が各種文献に記αされている。本質的に、磁性針状酸化
鉄にコバルト化合物を耐着させ、次いで成ＦＪｒ！＆化
物をドーピングする方法であって、例えば西独特許１４
４１１８５号、米国特許３５７３９８０号各明細君に記
載されている。この方法によるときは、容積ドーピング
の前述の欠点は回連されるけれども、保磁力の増大は極
めて限定された程度のものである。また水酸化鉄（１１
）と水酸化コバルトの混合物を附むさせ、同時に酸化さ
せることも公知である（西独特許出願公開２２３５３８
３号公報）、この場合保磁力はかなり増大されるが、こ
のためには比較的大皿のコバルトが必要であるけれども
、コバルトの利用効率は低い。またヨーロッパ特許出願
公開１４９０２号及び同１４９０３号公報により、２価
鉄の酸化を避けるために、不活性ガスを導入しつつ、ガ
ンマ酸化鉄（ＩＩＩ）に水酸化鉄（ＩＩ）及び水酸化コ
バルトの混合物を耐着させることも公知である。この方
法によれば、比較的低いコバルト分を以て比較的大きな
保磁力の増大がもたらされる。しかしながら、このよう
にして製造された磁性粉の極立って明確な咳芯／被覆構
造を達成し得ないので容積ドーピングについて述べた欠
点が再び表われる。この場合、高保磁力をもたらすに必
要なＦｅ（ＩＩ）の高い全割合のためコバルトの粉校内
への拡散を著しく促進する。更に、西独特許出願公開２
８１１４７３号公報から、まず懸濁させたガンマ酸化鉄
（ＩＩＩ）を不活性ガス雰囲気中で水酸化鉄（ＩＩ）／
水酸化コバルトに耐性させ、次いでこれを最低限６０℃
の温度で酸化処理する方法も公知である。この方法にお
いても高温処理の間にコバルトイオンかが／マ酸化鉄（
ＩＩＩ）の核芯内に進入し、これにともなう欠点が生じ
る。このため該方法により一定の特性の目的製品を１ｉ
ｌＪ Ｈすることは困難である。
上述した所より、本分野の技術的課題は、明確な核芯／
被覆溝造を有し、比較的少量のコバルト分の添加により
著しく増大された保磁力を示し、Ｐｃ （Ｕ ）の含仔
分葺の少い磁性針伏酸化鉄ピグメ／トを良好な反覆可能
性をもって製造する方法を提供することである。
被覆溝造を有し、比較的少量のコバルト分の添加により
著しく増大された保磁力を示し、Ｐｃ （Ｕ ）の含仔
分葺の少い磁性針伏酸化鉄ピグメ／トを良好な反覆可能
性をもって製造する方法を提供することである。
（発明の要約）
然るにこの技術的課題は、ガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）から
成る値芯部分と、全２に対し０．４乃至１２千皿％のコ
バルト （ＩＩ）イオン及び０．１乃至１５重ａ％の鉄
（ＩＩ）イオンを含有するフェライト被覆部分とから成
る、針伏磁性酸化鉄の’ＪＪ Ｑ方法において（１）針
状磁性ガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）を水に懸濁させ、５乃至
６０℃の温度、不活性ガス雰囲気中において、アルカリ
を使用して鉄（ＩＩ）イオンを沈降させることにより、
使用したガンマ酸化鉄（Ｉ［Ｉ）に対して約２６重量％
の鉄イオ／分の水酸化鉄（ＩＴ）沈澱をもたらし、（２
）５乃至６０℃の温度、不活性ガス中において、上記懸
濁液に鉄（ＩＩ）イオン及びコバルト（ＩＴ）イオンを
介在する溶液を添加し、アルカリを使用して、上記のよ
うに処理したガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）上に水酸化鉄（Ｉ
Ｉ）及び水酸化コバルトを沈殿堆積させ、（３）懸濁液
中にガス状酸化媒体を導入することにより５乃至３５℃
の温度でこれを酸化させ、（４）次いで不活性ガス雰囲
気下、３５乃至９５℃の温度で１乃至５時間にわたりこ
れをフェライト被覆することを特徴とする本発明方法に
より解決され得ることが見出された。
成る値芯部分と、全２に対し０．４乃至１２千皿％のコ
バルト （ＩＩ）イオン及び０．１乃至１５重ａ％の鉄
（ＩＩ）イオンを含有するフェライト被覆部分とから成
る、針伏磁性酸化鉄の’ＪＪ Ｑ方法において（１）針
状磁性ガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）を水に懸濁させ、５乃至
６０℃の温度、不活性ガス雰囲気中において、アルカリ
を使用して鉄（ＩＩ）イオンを沈降させることにより、
使用したガンマ酸化鉄（Ｉ［Ｉ）に対して約２６重量％
の鉄イオ／分の水酸化鉄（ＩＴ）沈澱をもたらし、（２
）５乃至６０℃の温度、不活性ガス中において、上記懸
濁液に鉄（ＩＩ）イオン及びコバルト（ＩＴ）イオンを
介在する溶液を添加し、アルカリを使用して、上記のよ
うに処理したガンマ酸化鉄（ＩＩＩ）上に水酸化鉄（Ｉ
Ｉ）及び水酸化コバルトを沈殿堆積させ、（３）懸濁液
中にガス状酸化媒体を導入することにより５乃至３５℃
の温度でこれを酸化させ、（４）次いで不活性ガス雰囲
気下、３５乃至９５℃の温度で１乃至５時間にわたりこ
れをフェライト被覆することを特徴とする本発明方法に
より解決され得ることが見出された。
本発明の好ましい実施態様において、水酸化物沈澱は１
２以上のｐＨ値で行われる。
２以上のｐＨ値で行われる。
本発明方法により得られた磁性材料は、分離、洗浄、乾
燥後に不活性雰囲気下、１００．乃至１５０℃の４度で
更に１乃至５時間、ことに１乃至２時間更にテンバリン
グ処理に附することができる。
燥後に不活性雰囲気下、１００．乃至１５０℃の４度で
更に１乃至５時間、ことに１乃至２時間更にテンバリン
グ処理に附することができる。
（発明の構成）
本発明を実施するためそれ自体公知の出発材料を使用す
ることができ、その水中への懸濁は慣用の方法、例えば
ローター／ステーク−法て分散撹拌装置を使用して行う
ことができる。
ることができ、その水中への懸濁は慣用の方法、例えば
ローター／ステーク−法て分散撹拌装置を使用して行う
ことができる。
鉄（ＩＩ）／コバルト水溶液は、対応する硫化物或は塩
化物から：Ａ装するのが好ましく、また水酸化物の沈澱
をもたらすためには一般に水酸化ナトリウムが使用され
る。不活性ガス雰囲気は反応容器を窒素気流により被覆
し、或は窒素の導入により形成され、酸化は酸化性ガス
、一般的には空気を２２液中に導入することにより行わ
れる。
化物から：Ａ装するのが好ましく、また水酸化物の沈澱
をもたらすためには一般に水酸化ナトリウムが使用され
る。不活性ガス雰囲気は反応容器を窒素気流により被覆
し、或は窒素の導入により形成され、酸化は酸化性ガス
、一般的には空気を２２液中に導入することにより行わ
れる。
磁性材料中におけるコバルト分の毎割合は、ジャーナル
、オブ、マグネチック、マテリアル（Ｊ。
、オブ、マグネチック、マテリアル（Ｊ。
Ｍａｇｎ、Ｍａｔ、） ３１３４（１９８３） ９４３
におけるＭ、キシそト等の論稿に記載された方法で決定
される。これによれば、粉末の相当の部分を分離するた
め、高いｃ５度の酸で処理する。それンれ残留する粉末
部分を化学的分析に附する。この分析データから以下の
等式によりそれぞれの全割合が割り出される。
におけるＭ、キシそト等の論稿に記載された方法で決定
される。これによれば、粉末の相当の部分を分離するた
め、高いｃ５度の酸で処理する。それンれ残留する粉末
部分を化学的分析に附する。この分析データから以下の
等式によりそれぞれの全割合が割り出される。
（口入りｎ＋１−Ｌロスノ ｎ
上記式中、ロスは分離された粉末の全ロスを量Ｘは残渣
中における組成分Ｘの残留ユを意味する。
中における組成分Ｘの残留ユを意味する。
以下の実施例及び対比実験例において、ガンマＦｅ２Ｏ
３粉末は下記特性のものを使用した。
３粉末は下記特性のものを使用した。
１１ｃ（ρ＝ １．２） ： ２４．５ ｋＡ／ ａＭ
ｒ／ ０ ： ３９．５ ｎＴｍ’／ ｇＳＮ２
： ４Ｇ、８ｌｌｇ 材料の磁性値は振動磁力計において磁場強さＩＧＯｋ＾
／ｌで測定され、保磁力ｌｌｃは〔ｋΔ／ｍ）をρ：１
．２■／關３の見掛は密度に換算して１１Ｃ（ρ＝１．
２）で、残留磁化率Ｍｒ／ ０は〔ｎＴＩＩｊ／ｇ〕、
飽和磁化率Ｍｍ／ｌ）は（ｒ＋Ｔ＋＋’／ ｇ）で、８
００ｋＡ／ ｍ の測定磁場において、Ｍｓ／ρを（Ｉ
ＩＴｍンｇ〕として測定した。
ｒ／ ０ ： ３９．５ ｎＴｍ’／ ｇＳＮ２
： ４Ｇ、８ｌｌｇ 材料の磁性値は振動磁力計において磁場強さＩＧＯｋ＾
／ｌで測定され、保磁力ｌｌｃは〔ｋΔ／ｍ）をρ：１
．２■／關３の見掛は密度に換算して１１Ｃ（ρ＝１．
２）で、残留磁化率Ｍｒ／ ０は〔ｎＴＩＩｊ／ｇ〕、
飽和磁化率Ｍｍ／ｌ）は（ｒ＋Ｔ＋＋’／ ｇ）で、８
００ｋＡ／ ｍ の測定磁場において、Ｍｓ／ρを（Ｉ
ＩＴｍンｇ〕として測定した。
実施例１
２５ｇの７−ＦｅｚＯ＋を１００Ｊの水に分散懸濁させ
た。この懸濁液に、２０−の水に４．９８ｇのＦｅＳＯ
４・７１１２０を溶解させた１８液を添加し、窒素を導
入し撹拌しながら５０℃まで加熱した。５０℃に達した
後、５ＮのＮａ０ｌｌを添加してｐＨ値を１２にＩＪ
さし、この温度で１０７間更開成拌した。次いで温度を
２０℃まで下げた。
た。この懸濁液に、２０−の水に４．９８ｇのＦｅＳＯ
４・７１１２０を溶解させた１８液を添加し、窒素を導
入し撹拌しながら５０℃まで加熱した。５０℃に達した
後、５ＮのＮａ０ｌｌを添加してｐＨ値を１２にＩＪ
さし、この温度で１０７間更開成拌した。次いで温度を
２０℃まで下げた。
この冷却懸濁液に９．９５ｇのＦｅ５Ｏａ−７１１２０
及び４．７７８のＣｏ５０ａ・７１１２０の各水溶液を
交互に添加した。次いでＩＯＮのＮａ０Ｉｌを添加して
、懸濁液のｐＨ値を１４以上とした。これによりＩ’ｅ
（Ｏｆｆ）２及びＣ。
及び４．７７８のＣｏ５０ａ・７１１２０の各水溶液を
交互に添加した。次いでＩＯＮのＮａ０Ｉｌを添加して
、懸濁液のｐＨ値を１４以上とした。これによりＩ’ｅ
（Ｏｆｆ）２及びＣ。
（０１１）２の沈Ｒをもたらした後、窒素吹込みを空気
吹込みに切換えて、この沈澱物を２５℃で１時間酸化し
た。
吹込みに切換えて、この沈澱物を２５℃で１時間酸化し
た。
しかる後室；ソを吹込みつつ９５℃で２時間更に撹拌し
、酸化された水酸化物沈殿をコバルトフェライトに変換
した。懸濁液を岡別し、生成物からアルカリを洗除し、
１００℃以下の温度で乾燥した。
、酸化された水酸化物沈殿をコバルトフェライトに変換
した。懸濁液を岡別し、生成物からアルカリを洗除し、
１００℃以下の温度で乾燥した。
得られたピグメントの特性は以下の通りであった。
保磁力 ｔｌｃ （ρ＝ １．２） ： ４７．５
ｋへ／ ｌＩ残留磁化率 １＋ｌｒ／ρ ：
４０．１ ｎＴｍ／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ
： ０．５Ｇ／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４
７Ｆｅ（ＩＩ）含をｆｌ ：２．９重ｎ％
Ｃｏ含を量 ： ３．３ ｆｆｆ葺％実施例
２ 実施例１と同様にして、ただし第１の鉄（Ｉｆ）塩溶液
の添加後、懸濁液のｐＨ値をＩＯＮのＮａ０ＩＩで１４
以上に調整して処理した。得られたピグメントの特性は
以下の通りであった。
ｋへ／ ｌＩ残留磁化率 １＋ｌｒ／ρ ：
４０．１ ｎＴｍ／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ
： ０．５Ｇ／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４
７Ｆｅ（ＩＩ）含をｆｌ ：２．９重ｎ％
Ｃｏ含を量 ： ３．３ ｆｆｆ葺％実施例
２ 実施例１と同様にして、ただし第１の鉄（Ｉｆ）塩溶液
の添加後、懸濁液のｐＨ値をＩＯＮのＮａ０ＩＩで１４
以上に調整して処理した。得られたピグメントの特性は
以下の通りであった。
保磁力 ｌｌｃ （ｐ ＝ １．２） ： ５３．
４ ｋＡ／ ｍ残留磁化率 Ｍｒ／ ０ ：
４２．７ ｎＴｍンｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ ：
０．５０／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４７
Ｆｅ（ＩＩ）含育量 ：２．６重量％Ｃｏ含
有ｍ ： ３．３重量％添付図面において
、実施例２により製造された磁性粉体中のコバルト含仔
分（曲ｍＡ）が示されている。該グラフ中にはそれぞれ
の分離粉体部分のコバルト含有分を、■は酸により侵蝕
されたロス重全％を示す。
４ ｋＡ／ ｍ残留磁化率 Ｍｒ／ ０ ：
４２．７ ｎＴｍンｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ ：
０．５０／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４７
Ｆｅ（ＩＩ）含育量 ：２．６重量％Ｃｏ含
有ｍ ： ３．３重量％添付図面において
、実施例２により製造された磁性粉体中のコバルト含仔
分（曲ｍＡ）が示されている。該グラフ中にはそれぞれ
の分離粉体部分のコバルト含有分を、■は酸により侵蝕
されたロス重全％を示す。
対比実験例１
２５ｇの７−Ｆｅ２Ｏ３を１００，３／の水に分散懸濁
させた。これにまず４．７７ｇのＣｏＳＯ４・７１１２
０を、次いで１４．９３ｆｆのＦｅ５Ｏｔ−７１１２０
をそれぞれ水に溶解させて添加した。次いで１５分間撹
拌して均質化した。これを５０℃まで加熱し、この温度
に到達後５ＮのＮａ０１ｌを添加してｐＨ値を１２とし
た。次いでこの温度で４時間撹拌した。以上の反応工程
を通じて、添加したＦｅ（ＩＩ）分の酸化を防止するた
め、懸濁液に窒素を吹込んだ。
させた。これにまず４．７７ｇのＣｏＳＯ４・７１１２
０を、次いで１４．９３ｆｆのＦｅ５Ｏｔ−７１１２０
をそれぞれ水に溶解させて添加した。次いで１５分間撹
拌して均質化した。これを５０℃まで加熱し、この温度
に到達後５ＮのＮａ０１ｌを添加してｐＨ値を１２とし
た。次いでこの温度で４時間撹拌した。以上の反応工程
を通じて、添加したＦｅ（ＩＩ）分の酸化を防止するた
め、懸濁液に窒素を吹込んだ。
懸濁液を濾過し、生成物からアルカリを洗除し、１００
℃以下の温度で乾燥した。以下に生成ピグメントの特性
を示す。
℃以下の温度で乾燥した。以下に生成ピグメントの特性
を示す。
保磁力 １１Ｃ（ρ＝ １．２） ： ５４．８
ｋＡ／■残留磁化率 Ｍｒ／ ０ ’ ： ４７
．３ ｎＴｍ’／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｓ ：
０．５８／／ Ｍｒ／ ｌ１ｌｓ ： ０．
４９Ｆｅ（ＩＩ）含有Ｅｋ ： ７．９
ｆｆｌｆｌ％ＣＯ含存ｆｆｉ ： ３．５
重量％添付図面中本実施例により製造された磁性粉体中
のコバルト含有毒は曲１ｉＩＣにより示される。
ｋＡ／■残留磁化率 Ｍｒ／ ０ ’ ： ４７
．３ ｎＴｍ’／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｓ ：
０．５８／／ Ｍｒ／ ｌ１ｌｓ ： ０．
４９Ｆｅ（ＩＩ）含有Ｅｋ ： ７．９
ｆｆｌｆｌ％ＣＯ含存ｆｆｉ ： ３．５
重量％添付図面中本実施例により製造された磁性粉体中
のコバルト含有毒は曲１ｉＩＣにより示される。
比較実験例２
比較実験例１と同様にして、ただし得られたピグメント
は酸化後処理に附し、２００℃の温度で窒素／酸素雰囲
気（酸素分１８０ Ｐｐ■）の雰囲気下に６０分間テン
パリング処理した。その後、目的物の特性を測定して以
下の結果を得た。
は酸化後処理に附し、２００℃の温度で窒素／酸素雰囲
気（酸素分１８０ Ｐｐ■）の雰囲気下に６０分間テン
パリング処理した。その後、目的物の特性を測定して以
下の結果を得た。
保磁力 １１ｃ （Ｄ ＝ １．２） ： ４８．
８ ｋ＾／園残留磁化率 Ｍｒ／ Ｄ ： ４
４．１ ｎＴｍＪ／ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ ：
０．５７／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．５０
ｒｅ（Ｉｆ）含有Ｑ ： ４．ＯｆｆＩ量
％ＣＯ含有ｆｆｉ ： ３．５宙■％比較
実験例３ ２５ｇの７−Ｆｅ２ｏ３を１００Ｊの水に分散懸濁させ
、これに１９．２ｇのＦｅＳＯ４・７１１２０及び９．
３０ｇのＣｏＳＯ４・７１１２０を４０％ｌｌの水に溶
解させたものを添加し、次いで２０ の水に１０ｇのＮ
ａ０Ｉｌを溶解させた溶液を添加した。窒素を導入しつ
つ、得られたγ−Ｆｅ２０３／全Ｆｅ酸化物懸濁液を８
０℃にまで加熱し、この温度に到達後窒素を空気に取換
え、３時間撹拌した。
８ ｋ＾／園残留磁化率 Ｍｒ／ Ｄ ： ４
４．１ ｎＴｍＪ／ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｍ ：
０．５７／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．５０
ｒｅ（Ｉｆ）含有Ｑ ： ４．ＯｆｆＩ量
％ＣＯ含有ｆｆｉ ： ３．５宙■％比較
実験例３ ２５ｇの７−Ｆｅ２ｏ３を１００Ｊの水に分散懸濁させ
、これに１９．２ｇのＦｅＳＯ４・７１１２０及び９．
３０ｇのＣｏＳＯ４・７１１２０を４０％ｌｌの水に溶
解させたものを添加し、次いで２０ の水に１０ｇのＮ
ａ０Ｉｌを溶解させた溶液を添加した。窒素を導入しつ
つ、得られたγ−Ｆｅ２０３／全Ｆｅ酸化物懸濁液を８
０℃にまで加熱し、この温度に到達後窒素を空気に取換
え、３時間撹拌した。
得られた生成物を濾別し、アルカリを洗除し、窒累雰囲
気下に乾燥し、以下の値を得た。
気下に乾燥し、以下の値を得た。
保磁力 １１Ｃ（ρ＝ １．２） ： ５５．Ｏｋ
＾／■残留磁化率 Ｍｒ／ Ｄ ： ４２．９
ｎＴｍγｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｗ＋ ： ０．
５６ｎ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．５０Ｆｅ（Ｉ
Ｉ）含１￥全 ：２．７型皿％ＣＯ含有量
：６，１重量％添付図面中、本対比実験例３
により製造された磁性粉のコバルト含′Ｃｒ割合を曲線
Ｂで示す。
＾／■残留磁化率 Ｍｒ／ Ｄ ： ４２．９
ｎＴｍγｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｗ＋ ： ０．
５６ｎ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．５０Ｆｅ（Ｉ
Ｉ）含１￥全 ：２．７型皿％ＣＯ含有量
：６，１重量％添付図面中、本対比実験例３
により製造された磁性粉のコバルト含′Ｃｒ割合を曲線
Ｂで示す。
対比実験例４
対比実験例３におけるようにして、ただしわずかに４．
７７ｇのＣｏＳＯ４及び１４．９３ｇのＦＯ５Ｏ４＋１
７１１２０を使用し、水２０−Ｊ！にＮａ０Ｉｌ ８
ｇを溶解したものを添加して水酸化物を沈殿させた。
７７ｇのＣｏＳＯ４及び１４．９３ｇのＦＯ５Ｏ４＋１
７１１２０を使用し、水２０−Ｊ！にＮａ０Ｉｌ ８
ｇを溶解したものを添加して水酸化物を沈殿させた。
得られた生成物の特性は以下の通りであった。
保磁力 １１Ｃ（ρ＝ １．２） ： ４７．１
ｋ＾／１残留磁化率 Ｍｒ／ρ ： ４４．２
ｎＴｍ’／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｒｒ ： ０
．５５／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４７Ｆｅ
（ＩＩ）含ａｍ ：３．２ｆｆｆ量％ＣＯ
含ｆｍ ： ３．２正量
ｋ＾／１残留磁化率 Ｍｒ／ρ ： ４４．２
ｎＴｍ’／ ｇ相対残留磁化Ｍｒ／ Ｍｒｒ ： ０
．５５／／ Ｍｒ／ Ｍｓ ： ０．４７Ｆｅ
（ＩＩ）含ａｍ ：３．２ｆｆｆ量％ＣＯ
含ｆｍ ： ３．２正量
Claims (4)
- （１）ガンマ酸化鉄（III）から成る核芯部分と、全
量に対し０．４乃至１２重量％のコバルト（II）イオン
及び０．１乃至１５重量％の鉄（II）イオンを含有する
フェライト被覆部分とから成る、針状磁性酸化鉄の製造
方法において、（１）針状磁性ガンマ酸化鉄（III）を
水に懸濁させ、５乃至６０℃の温度、不活性ガス雰囲気
中において、アルカリを使用して鉄（II）イオンを沈降
させることにより、使用したガンマ酸化鉄（III）に対
して約２６重量％の鉄イオン分の水酸化鉄（II）沈澱を
もたらし、（２）５乃至６０℃の温度、不活性ガス中に
おいて、上記懸濁液に鉄（II）イオン及びコバルト（I
I）イオンを含有する溶液を添加し、アルカリを使用し
て、上記のように処理したガンマ酸化鉄（III）上に水
酸化鉄（II）及び水酸化コバルトを沈澱堆積させ、（３
）懸濁液中にガス状酸化媒体を導入することにより５乃
至３５℃の温度でこれを酸化させ、（４）次いで不活性
ガス雰囲気下、３５乃至９５℃の温度で１乃至５時間に
わたりこれをフェライト被覆することを特徴とする製造
方法。 - （２）特許請求の範囲の製造方法において、第（１）
工程における水酸化鉄（II）の沈澱を１２以上のｐＨ値
において行うことを特徴とする方法。 - （３）特許請求の範囲（１）或は（２）の製造方法に
おいて第（２）工程における水酸化鉄（II）及び水酸化
コバルトの沈澱を１４以上のｐＨ値において行うことを
特徴とする方法。 - （４）特許請求の範囲（１）の製造方法において、最
終生成物を乾燥後１００乃至１５０℃の温度で不活性ガ
ス雰囲気下において１乃至５時間テンパリング処理する
ことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863616096 DE3616096A1 (de) | 1986-05-13 | 1986-05-13 | Verfahren zur herstellung kobalthaltiger, nadelfoermiger, magnetischer eisenoxide |
| DE3616096.2 | 1986-05-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62274605A true JPS62274605A (ja) | 1987-11-28 |
| JP2661914B2 JP2661914B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=6300733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62114932A Expired - Lifetime JP2661914B2 (ja) | 1986-05-13 | 1987-05-13 | コバルトを含有する針状磁性酸化鉄の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4770903A (ja) |
| EP (1) | EP0246501B1 (ja) |
| JP (1) | JP2661914B2 (ja) |
| DE (2) | DE3616096A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR0150198B1 (ko) * | 1988-10-31 | 1998-10-15 | 와따나베 히로시 | 바늘형상의 합금자성 분말 및 그 제조방법과 이것을 사용한 자기기록매체 |
| DE3912976A1 (de) * | 1989-04-20 | 1990-10-25 | Basf Ag | Nadelfoermige, kobaltmodifizierte eisenoxide und verfahren zu ihrer herstellung |
| US5188898A (en) * | 1989-08-09 | 1993-02-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ferromagnetic metal particles and preparation process thereof |
| JPH08512276A (ja) * | 1993-07-06 | 1996-12-24 | ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー | ドープ化磁性酸化鉄粒子とその製造方法 |
| US5484628A (en) * | 1993-08-18 | 1996-01-16 | Basf Magnetics Gmbh | Preparation of acicular cobalt-containing magnetic iron oxide |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54124297A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS59152226A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-30 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性粉末の処理方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3573980A (en) * | 1968-02-19 | 1971-04-06 | Minnesota Mining & Mfg | Method of making magnetic particles and recording tape |
| CA988704A (en) * | 1971-07-19 | 1976-05-11 | Akira Okazoe | Ferro-magnetic acicular particles for recording medium |
| US4122216A (en) * | 1971-10-19 | 1978-10-24 | Hitachi Maxell, Ltd. | Ferro-magnetic acicular particles for recording medium and process for preparing the same |
| US3911189A (en) * | 1973-05-18 | 1975-10-07 | Hooker Chemicals Plastics Corp | Flameproofing of fabrics |
| DE2650890C2 (de) * | 1976-11-06 | 1985-12-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem, magnetischem Eisenoxid |
| JPS6044254B2 (ja) * | 1977-03-16 | 1985-10-02 | 富士写真フイルム株式会社 | 強磁性粉末の製造方法 |
| DE2905351A1 (de) * | 1979-02-13 | 1980-08-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem, magnetischem eisenoxid |
| DE2905352A1 (de) * | 1979-02-13 | 1980-08-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem magnetischem eisenoxid |
| JPS5918120A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
-
1986
- 1986-05-13 DE DE19863616096 patent/DE3616096A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-05-04 US US07/045,552 patent/US4770903A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-05-07 DE DE8787106601T patent/DE3766537D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-07 EP EP87106601A patent/EP0246501B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-13 JP JP62114932A patent/JP2661914B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54124297A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS59152226A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-30 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性粉末の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4770903A (en) | 1988-09-13 |
| JP2661914B2 (ja) | 1997-10-08 |
| EP0246501A1 (de) | 1987-11-25 |
| DE3766537D1 (de) | 1991-01-17 |
| EP0246501B1 (de) | 1990-12-05 |
| DE3616096A1 (de) | 1987-11-19 |
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