JP3246943B2 - 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の安定化方法 - Google Patents
本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の安定化方法Info
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は本質的に鉄から成る針状強磁性金
属粉末を２段階で酸素含有不活性ガスと反応させること
により、酸化および腐蝕に対して安定化する方法に関す
るものである。
属粉末を２段階で酸素含有不活性ガスと反応させること
により、酸化および腐蝕に対して安定化する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来技術】磁気記録媒体を製造するため、磁化可能材
料として単一磁区挙動を示す針状強磁性金属粉末を使用
することは公知である。改善された材料の研究開発は、
単位領域当たりの記録密度を少しでも高くしたいとの願
望に基づくものである。このことは磁性粉末容積がます
ます小さくなり、保磁力がいよいよ高くなりつつあるこ
とを意味する。磁性粉末の微細度は、実用的には、充分
な残留誘導および良好な磁気的、化学的安定性に対する
要件と均衡していなければならない。この要件との関連
で、高保磁力を有する金属粉末容積の下限は、０．６・
１０-17 ｃｍ3である。しかしながら、この容積範囲の
金属粉末は発火性であることが知られている。
料として単一磁区挙動を示す針状強磁性金属粉末を使用
することは公知である。改善された材料の研究開発は、
単位領域当たりの記録密度を少しでも高くしたいとの願
望に基づくものである。このことは磁性粉末容積がます
ます小さくなり、保磁力がいよいよ高くなりつつあるこ
とを意味する。磁性粉末の微細度は、実用的には、充分
な残留誘導および良好な磁気的、化学的安定性に対する
要件と均衡していなければならない。この要件との関連
で、高保磁力を有する金属粉末容積の下限は、０．６・
１０-17 ｃｍ3である。しかしながら、この容積範囲の
金属粉末は発火性であることが知られている。
【０００３】しかしながら、このような発火性金属粉末
が、制御された酸化により酸化物層で粉末を被覆して安
定化され得ることも今や公知となっている。この制御酸
化は、当初少量の酸素を含有し、反応の進行過程で次第
に酸素濃度を高くする不活性ガスを、２０℃から５０℃
の温度で導通することにより行なわれ得る（西独特許出
願公開２０２８５３６号公報）。同様の方法は同２２１
２９３４号および２３６１５３９号各公報にも記載され
ている。しかしながら、これらの方法は酸化鉄被覆形成
の間の反応熱エンタルピーのために、反応熱がしかるべ
き伝熱法により除去可能とするように、一方においては
反応温度を、他方においては不活ガス中の酸素量を極め
て低くしなければならない欠点を有する。従ってこの方
法で行なわれる安定化は、一般的に極めて長い時間を必
要とする。さらに酸化物保護層は必ずしも充分に純粋で
はない。発火温度より僅かに低い高温で処理することに
より安定化に要する時間を比較的短くすることはできる
が、この反応制御は著しく臨界的であり、結果の再現性
は困難である。そこで不動化処理を２段階で行なうこと
も提案されている。オランダ国特許出願公開７０１８９
１０号公報は、第１不動化段階で温度が出発温度を３０
℃以上超えず、第２不動化段階で許容最低温度を５０
℃、最高温度を１５０℃とする、酸素含有不活性ガスに
よる、発火性強磁性金属粉末の不動化方法を開示してい
る。反応温度は酸素の計量により制御される。しかしな
がら、約７０℃あるいはそれ以上の温度において行なう
上記方法も、制御が不充分であり、再現性が悪い欠点を
有する。
が、制御された酸化により酸化物層で粉末を被覆して安
定化され得ることも今や公知となっている。この制御酸
化は、当初少量の酸素を含有し、反応の進行過程で次第
に酸素濃度を高くする不活性ガスを、２０℃から５０℃
の温度で導通することにより行なわれ得る（西独特許出
願公開２０２８５３６号公報）。同様の方法は同２２１
２９３４号および２３６１５３９号各公報にも記載され
ている。しかしながら、これらの方法は酸化鉄被覆形成
の間の反応熱エンタルピーのために、反応熱がしかるべ
き伝熱法により除去可能とするように、一方においては
反応温度を、他方においては不活ガス中の酸素量を極め
て低くしなければならない欠点を有する。従ってこの方
法で行なわれる安定化は、一般的に極めて長い時間を必
要とする。さらに酸化物保護層は必ずしも充分に純粋で
はない。発火温度より僅かに低い高温で処理することに
より安定化に要する時間を比較的短くすることはできる
が、この反応制御は著しく臨界的であり、結果の再現性
は困難である。そこで不動化処理を２段階で行なうこと
も提案されている。オランダ国特許出願公開７０１８９
１０号公報は、第１不動化段階で温度が出発温度を３０
℃以上超えず、第２不動化段階で許容最低温度を５０
℃、最高温度を１５０℃とする、酸素含有不活性ガスに
よる、発火性強磁性金属粉末の不動化方法を開示してい
る。反応温度は酸素の計量により制御される。しかしな
がら、約７０℃あるいはそれ以上の温度において行なう
上記方法も、制御が不充分であり、再現性が悪い欠点を
有する。
【０００４】そこで本願発明の目的は、上記の欠点を解
消し 、 金属粉末表面に均斉かつ緻密な酸化物保護層を形
成することにより、酸化および腐蝕に対して著しく安定
な目的物をもたらす、再現性の良い、本質的に鉄から成
る針状強磁性金属粉末の安定化方法を提供することであ
る。
消し 、 金属粉末表面に均斉かつ緻密な酸化物保護層を形
成することにより、酸化および腐蝕に対して著しく安定
な目的物をもたらす、再現性の良い、本質的に鉄から成
る針状強磁性金属粉末の安定化方法を提供することであ
る。
【０００５】
【発明の要約】しかるに上述の目的は、金属粉末を酸素
含有不活性ガスと２段階で、ただし第１段階における不
活性ガスの酸素含有量が２容量％を超えないようにし
て、反応させることにより、本質的に鉄から成る針状強
磁性金属粉末を、酸化および腐蝕に対して安定化する方
法において、相対湿度７０から９５％の水蒸気含有分お
よび１０から２０容積％の酸素含有分を有する酸素／不
活性ガス混合物を第２段階で使用することを特徴とする
方法により達成されることが本発明者らにより見出され
た。
含有不活性ガスと２段階で、ただし第１段階における不
活性ガスの酸素含有量が２容量％を超えないようにし
て、反応させることにより、本質的に鉄から成る針状強
磁性金属粉末を、酸化および腐蝕に対して安定化する方
法において、相対湿度７０から９５％の水蒸気含有分お
よび１０から２０容積％の酸素含有分を有する酸素／不
活性ガス混合物を第２段階で使用することを特徴とする
方法により達成されることが本発明者らにより見出され
た。
【０００６】
【発明の構成】この本発明による新規方法を実施するた
め、公知の方法で製造された、本質的に鉄から成る発火
性の針状強磁性金属微細粉に、酸素含有不活性ガス流、
例えば空気／窒素混合ガス流を導通する。すなわち、ロ
ータリーキルン中において材料上にガスを給送し、ある
いは流動化ガスとして空気／窒素混合ガスを使用して慣
用の流動床濾法を実施する。この第１段階処理時間は９
０から２４０分間、ことに約１２０分間である。
め、公知の方法で製造された、本質的に鉄から成る発火
性の針状強磁性金属微細粉に、酸素含有不活性ガス流、
例えば空気／窒素混合ガス流を導通する。すなわち、ロ
ータリーキルン中において材料上にガスを給送し、ある
いは流動化ガスとして空気／窒素混合ガスを使用して慣
用の流動床濾法を実施する。この第１段階処理時間は９
０から２４０分間、ことに約１２０分間である。
【０００７】次いで本願発明安定化方法の第２段階にお
いて、処理温度における７０から９５％の相対湿度に対
応する量の水蒸気を、酸素含有不活性ガス流 、 例えば、
酸素／窒素混合ガスに混和する。酸素分は１０から２０
容量％とする。
いて、処理温度における７０から９５％の相対湿度に対
応する量の水蒸気を、酸素含有不活性ガス流 、 例えば、
酸素／窒素混合ガスに混和する。酸素分は１０から２０
容量％とする。
【０００８】本発明によるこの新規の安定化方法におい
て、２段階の処理は引き続いて行なわねばならない。さ
もないと第１段階処理で得られた金属粉末は再び発火性
を帯びるに至る。
て、２段階の処理は引き続いて行なわねばならない。さ
もないと第１段階処理で得られた金属粉末は再び発火性
を帯びるに至る。
【０００９】この新規方法は、本質的に鉄から成り、わ
ずかに０．４重量％以下のニッケルを含有する針状強磁
性金属粉末の場合に特に有利に実施され得る。このよう
な強磁性金属粉末は、前述したように高い保磁力および
磁化を示す（西独特許出願公開３７４３０３９号）。こ
のような公知の金属粉末を本発明安定化方法により処理
するときは、１２０ｋＡ／ｍ以上の保磁力、高湿高温雰
囲気（６５℃、相対湿度９０％）下における７日間の貯
蔵を経てわずかに１５％以下のロスをもたらすに止まる
飽和磁化を示す。なおこの強磁性金属粉末は１重量％以
下の水分、０．４重量％以下のニッケル分を含有する。
ずかに０．４重量％以下のニッケルを含有する針状強磁
性金属粉末の場合に特に有利に実施され得る。このよう
な強磁性金属粉末は、前述したように高い保磁力および
磁化を示す（西独特許出願公開３７４３０３９号）。こ
のような公知の金属粉末を本発明安定化方法により処理
するときは、１２０ｋＡ／ｍ以上の保磁力、高湿高温雰
囲気（６５℃、相対湿度９０％）下における７日間の貯
蔵を経てわずかに１５％以下のロスをもたらすに止まる
飽和磁化を示す。なおこの強磁性金属粉末は１重量％以
下の水分、０．４重量％以下のニッケル分を含有する。
【００１０】新規方法は強磁性金属微細粉の有効な安定
化をもたらす。この方法により、金属粉末は、ことに純
粋で均斉かつ緻密な酸化物層で被覆される。これは上述
した貯蔵テスト終了後においてなお維持された狭い反転
磁界分布（ＳＦＤ）の値に現れている。
化をもたらす。この方法により、金属粉末は、ことに純
粋で均斉かつ緻密な酸化物層で被覆される。これは上述
した貯蔵テスト終了後においてなお維持された狭い反転
磁界分布（ＳＦＤ）の値に現れている。
【００１１】従ってこのようにして安定化された金属粉
末は、特に細心の注意を払うことなく処理されることが
でき、金属粉末記録媒体の製造のために極めて有利であ
る。
末は、特に細心の注意を払うことなく処理されることが
でき、金属粉末記録媒体の製造のために極めて有利であ
る。
【００１２】以下の実施例により本願発明をさらに具体
的かつ詳細に説明するが、ρ＝０．７ｇ／ｃｍ3 の平均
密度における保磁力Ｈc （ｋＡ／ｍ）、比残留磁化Ｍr
／ρおよび比飽和磁化Ｍm ／ρ（ｎＴｍ3 ／ｇ）は、４
００ｋＡ／ｍの磁場において振動磁力計により測定され
た。また反転磁界分布ＳＦＤはウイリアムズ／コムスト
ック法（ＡＩＰ Ｃｏｎｆ．Ｐｒｏｃ．５（１９７
１）、７３８）により測定された。試料の安定性は、こ
れらを１週間の環境試験（６５℃、相対湿度９５％）に
附し、環境試験後の保磁力および比飽和磁化のロスの率
および反転磁界分布ＳＦＤ * を計測して示す。
的かつ詳細に説明するが、ρ＝０．７ｇ／ｃｍ3 の平均
密度における保磁力Ｈc （ｋＡ／ｍ）、比残留磁化Ｍr
／ρおよび比飽和磁化Ｍm ／ρ（ｎＴｍ3 ／ｇ）は、４
００ｋＡ／ｍの磁場において振動磁力計により測定され
た。また反転磁界分布ＳＦＤはウイリアムズ／コムスト
ック法（ＡＩＰ Ｃｏｎｆ．Ｐｒｏｃ．５（１９７
１）、７３８）により測定された。試料の安定性は、こ
れらを１週間の環境試験（６５℃、相対湿度９５％）に
附し、環境試験後の保磁力および比飽和磁化のロスの率
および反転磁界分布ＳＦＤ * を計測して示す。
【００１３】実施例１ 西独特許出願公開３７４３０３９号公報によるニッケル
を含有しないα−Ｆｅ2 Ｏ3 中間生成物の製造方法 撹拌器、ガス導通装置および還流冷却器を備えた恒温撹
拌容器において、１２２３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを
軟水に溶解させて容積を６リットルとし、この溶液に９
５％濃度のピロ燐酸５．７５ｇを添加した。溶液を加熱
して４０℃とし、次いで１４．８％濃度のＮａＯＨ １
２２６ミリリットルを添加してＦｅ2+の一部を水酸化物
として沈殿させた。上記温度を維持しながら沈殿物を空
気と接触させ、酸化させた。懸濁液のｐＨ値が４以下に
下がってから、第１段階で形成されたα−ＦｅＯＯＨ結
晶を結晶成長法により増大させた。結晶成長は７０℃、
ｐＨ５．２で生起した。このｐＨ値は２６％濃度の水ガ
ラス３５ｇをあらかじめ添加した１４．８％濃度のＮａ
ＯＨで継続的に測定してこの値に維持された。酸化反応
終了後、さらに２６％濃度の水ガラス溶液２７ｇをさら
に添加し、ｐＨ値を５．２とすることにより、金属粉末
の形状安定化処理を完了した。
を含有しないα−Ｆｅ2 Ｏ3 中間生成物の製造方法 撹拌器、ガス導通装置および還流冷却器を備えた恒温撹
拌容器において、１２２３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを
軟水に溶解させて容積を６リットルとし、この溶液に９
５％濃度のピロ燐酸５．７５ｇを添加した。溶液を加熱
して４０℃とし、次いで１４．８％濃度のＮａＯＨ １
２２６ミリリットルを添加してＦｅ2+の一部を水酸化物
として沈殿させた。上記温度を維持しながら沈殿物を空
気と接触させ、酸化させた。懸濁液のｐＨ値が４以下に
下がってから、第１段階で形成されたα−ＦｅＯＯＨ結
晶を結晶成長法により増大させた。結晶成長は７０℃、
ｐＨ５．２で生起した。このｐＨ値は２６％濃度の水ガ
ラス３５ｇをあらかじめ添加した１４．８％濃度のＮａ
ＯＨで継続的に測定してこの値に維持された。酸化反応
終了後、さらに２６％濃度の水ガラス溶液２７ｇをさら
に添加し、ｐＨ値を５．２とすることにより、金属粉末
の形状安定化処理を完了した。
【００１４】このようにして製造されたα−ＦｅＯＯＨ
粉末を母液から濾別し、硫酸塩がなくなるまで洗浄し、
乾燥した。次いでこれを脱水し、窒素雰囲気下、８００
℃で９０分加熱した。生成α−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末は以下の
実施例における出発物質として使用された。
粉末を母液から濾別し、硫酸塩がなくなるまで洗浄し、
乾燥した。次いでこれを脱水し、窒素雰囲気下、８００
℃で９０分加熱した。生成α−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末は以下の
実施例における出発物質として使用された。
【００１５】実施例２ 実施例１で得られたα−Ｆｅ2 Ｏ3 １０ｇを４５０℃に
おいて６時間水素で還元した。窒素雰囲気下で室温まで
冷却して、この金属粉末に１．２５容量％の酸素を含有
する窒素／空気混合物を９０％導通することにより不動
化、すなわち安定化し、次いで直ちに６５℃、相対湿度
９５％の空気中において２４時間処理することにより最
終的に安定化した。この実験を反覆し、得られた金属粉
末のデータを下表に掲記する。
おいて６時間水素で還元した。窒素雰囲気下で室温まで
冷却して、この金属粉末に１．２５容量％の酸素を含有
する窒素／空気混合物を９０％導通することにより不動
化、すなわち安定化し、次いで直ちに６５℃、相対湿度
９５％の空気中において２４時間処理することにより最
終的に安定化した。この実験を反覆し、得られた金属粉
末のデータを下表に掲記する。
【００１６】対比例１ 相対湿度９５％の空気中における安定化処理を省略した
ほかは、実施例２の処理を反覆した。得られた金属粉末
のデータを同じく下表に掲記する。
ほかは、実施例２の処理を反覆した。得られた金属粉末
のデータを同じく下表に掲記する。
【００１７】対比例２ ６５℃、相対湿度９５％の空気中ではなく、６５℃の乾
燥空気中において安定化処理を行なったほかは、実施例
２と同様の処理を反覆した。得られた粉末は完全に酸化
されたγ−Ｆｅ2 Ｏ3 であった。
燥空気中において安定化処理を行なったほかは、実施例
２と同様の処理を反覆した。得られた粉末は完全に酸化
されたγ−Ｆｅ2 Ｏ3 であった。
【００１８】対比例３ 実施例２の処理と異なる不動化処理を次のようにして行
なった。第１段階において金属粉末を相対湿度９５％の
窒素雰囲気下に６５℃で２時間処理し、次いで第２段階
において４．２容量％の酸素を有する、同様に相対湿度
９５％の空気／窒素混合ガスで処理した。これにより得
られた金属粉末のデータを下表に示す。
なった。第１段階において金属粉末を相対湿度９５％の
窒素雰囲気下に６５℃で２時間処理し、次いで第２段階
において４．２容量％の酸素を有する、同様に相対湿度
９５％の空気／窒素混合ガスで処理した。これにより得
られた金属粉末のデータを下表に示す。
【００１９】対比例４ 不動化、すなわち安定化のため、ロータリーキルンに導
通する前に、実施例２において第１段階で使用されたガ
スを室温において水浴を経て給送することによりこれに
水蒸気を混合する以外は、実施例２と同様の処理を反覆
した。第２段階は第１段階で不動化処理された金属粉末
を窒素雰囲気下、３００℃で１時間加熱した。これによ
り得られた金属粉末のデータを下表に示す。室温で１週
間貯蔵した後、自発的完全酸化により、γ−Ｆｅ2 Ｏ3
がもたらされた。
通する前に、実施例２において第１段階で使用されたガ
スを室温において水浴を経て給送することによりこれに
水蒸気を混合する以外は、実施例２と同様の処理を反覆
した。第２段階は第１段階で不動化処理された金属粉末
を窒素雰囲気下、３００℃で１時間加熱した。これによ
り得られた金属粉末のデータを下表に示す。室温で１週
間貯蔵した後、自発的完全酸化により、γ−Ｆｅ2 Ｏ3
がもたらされた。
【００２０】対比例５ 第１段階における不動化のために使用するガス混合物が
４．２容量％の酸素を含有するものであったほかは、実
施例２の処理を反覆した。得られた金属粉末のデータは
下表に示される。 表 環境試験前の磁気特性 環境試験後の磁気特性 Ｈc Ｍm/ρ Ｍr/ρ ＳＦＤ ΔMm/ ρ% ΔHc% ＳＦＤ* ─────────────────────────────────── 実施例２ 123.3 113.3 61.1 0.62 -10.5 -3.5 0.68 対比例１ 122.1 136.4 73.8 0.64 環境試験後完全に酸化 対比例２ 金属粉末は完全に酸化して γ−Ｆｅ2 Ｏ3 に酸化 対比例３ 122.2 127.8 66.6 0.65 -16.7 -6.1 0.74 対比例４ 119.1 145.9 77.9 0.64 -47.2 -49.5 - 対比例５ １０６．１ １２８．４ ６５．３ ０．７８ −
６．０ − ０．５ ０．８０
４．２容量％の酸素を含有するものであったほかは、実
施例２の処理を反覆した。得られた金属粉末のデータは
下表に示される。 表 環境試験前の磁気特性 環境試験後の磁気特性 Ｈc Ｍm/ρ Ｍr/ρ ＳＦＤ ΔMm/ ρ% ΔHc% ＳＦＤ* ─────────────────────────────────── 実施例２ 123.3 113.3 61.1 0.62 -10.5 -3.5 0.68 対比例１ 122.1 136.4 73.8 0.64 環境試験後完全に酸化 対比例２ 金属粉末は完全に酸化して γ−Ｆｅ2 Ｏ3 に酸化 対比例３ 122.2 127.8 66.6 0.65 -16.7 -6.1 0.74 対比例４ 119.1 145.9 77.9 0.64 -47.2 -49.5 - 対比例５ １０６．１ １２８．４ ６５．３ ０．７８ −
６．０ − ０．５ ０．８０
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−128202（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−230702（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/08
Claims (2)
- 【請求項１】本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末を
酸素含有不活性ガスと２段階で反応させることにより、
前記金属粉末を酸化および腐蝕に対して安定化する方法
であって、 第１段階において、不安定な酸化物層で被覆された前記
金属粉末を得るために、前記金属粉末を、酸素含有量が
２容量％を超えない不活性ガスで処理し、 引き続き直ちに、 第２段階において、純粋で均斉かつ緻密な酸化物層で被
覆された前記金属粉末を得るために、前記第１段階で得
られた不安定な酸化物層で被覆された金属粉末を、 処理
温度における相対湿度７０から９５％の水蒸気含有分お
よび１０から２０容量％の酸素含有分を有する酸素／不
活性ガス混合物で処理することを特徴とする方法。 - 【請求項２】請求項１により得られる、０．４重量％よ
り少ないニッケル分を含有する、本質的に鉄から成る針
状強磁性金属粉末であって、１２０ｋＡ／ｍより大きい
保持力を有し、６５℃、相対湿度９５％における貯蔵７
日経過後の飽和磁化の減少が１５％より少ないことを特
徴とする金属粉末。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4115426A DE4115426A1 (de) | 1991-05-10 | 1991-05-10 | Verfahren zum stabilisieren von nadelfoermigen, im wesentlichen aus eisen bestehenden, ferromagnetischen metallpulvern |
| DE4115426.6 | 1991-05-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05152114A JPH05152114A (ja) | 1993-06-18 |
| JP3246943B2 true JP3246943B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=6431474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10516292A Expired - Fee Related JP3246943B2 (ja) | 1991-05-10 | 1992-04-24 | 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の安定化方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5199998A (ja) |
| EP (1) | EP0512309B1 (ja) |
| JP (1) | JP3246943B2 (ja) |
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