JPS63134523A - 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録用の針状酸化鉄及び金属鉄粉末の出発
原料として使用される針状α−オキシ水酸化鉄を製造す
る方法に関する。

〔従来の技術〕

最近の磁気記録は高能性化、コンパクト化に伴ない、磁
気記録用磁性粉末は益々高度の磁気特性及び分散性が要
求されてき始めた。この要求を満足するためには出発原
料であるα−オキシ水酸化鉄の粉末粒子の特性即ち粒子
の分散性粒子形層、粒度分布を改良することが必要であ
る。

従来のα−オキシ水酸化鉄は粒子１本１本の分散性即ち
単一粒子化も不満足なもので、樹枝状粒子も見られ、微
細粒子も多く混在し且つ粒度分布も広いものであった。

従って、そのような磁性粉末粒子を用いて作製した磁気
テープは塗料分散性が悪いため配向度が劣シ残留磁束密
度も低い結果となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は樹枝状粒子や微細粒子の存在を極力抑制し、単
一粒子で粒度分布の狭い高分散化したα−オキシ水酸化
鉄粒子粉末を製造する方法を提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は第一鉄塩水溶液と第一鉄塩に対するアルカリ当
量比が１．５以上のアルカリ水溶液を撹拌混合した後、
酸素含有ガスにて酸化反応を行ない、得られたα−オキ
シ水酸化鉄粒子粉末の懸濁液をそのまま６０〜１００℃
の高温において熱処理し、更に該懸濁液に「Ｆｅ（ＩＩ
）／ａ−ＦｅＯＯＨＪの原子分子比で０．５〜１０ｑｂ
の第一鉄塩水溶液を添加し、再度酸素含有ガスにて酸化
反応を行なうことによりα−オキシ水酸化鉄粒子粉末を
製造する方法を要旨とするものである。

前記第一鉄塩水溶液としては硫酸第一鉄、塩化第−鉄等
の水溶性の鉄塩であればよい。アルカリ性水溶液として
は苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニア等の水溶液が用い
られる。酸素含有酸化性ガスとしては代表的に空気が挙
げられるが酸素を不活性ガスで稀釈して用いても良い。

本発明方法において第一鉄塩水溶液と混合すは２．０以
上で、酸化温度は１０〜３５℃が好ましい。アルカリ当
量比が１．５以下であるとマグネタイトが混在しゃすく
なシ且つα−オキシ水酸化鉄も樹枝状粒子が生成し易く
なるから好ましくない。また酸化温度は１０℃未満では
酸化反応に長時間も要し、一方３５℃よシ上ではα−オ
キシ水酸化鉄の結晶成長が促進１７粒子が大きくなシ微
粒子化の要請に適さないため好ましくない。

次に前記方法にて得られたα−オキシ水酸化鉄懸濁液を
６０〜１００℃の高温において熱処理を行なう。この際
該懸濁液の熱処理温度は高い程従って好ましくは８０℃
以上、またアルカリ濃度は高い程α−オキシ水酸化鉄粒
子の溶解度が高くなシその効果が発揮でき、微細粒子の
減少差ｂ＜樹枝状粒子の微小枝分れ部が消失し、主要粒
子が整粒され、かなシ粒子分散性、形状及び粒度分布の
改善された単一粒子が得られる。

なお熱処理時間は処理温度、アルカリ濃度、粒子サイズ
等によシ変わるが好ましくは６〜１２時間がよい。また
効果の発現性を促進するため′に熱処理前にアルカリ性
化合物を加えることもできる。しかしこのような処理を
行なってもまだまだ所期の目的に対して満足すべき粒子
が得られたとは言えない。即ち、若干の微細粒子の残存
並びに主要粒子の単一、整粒化が不完全である。

そこで更に該懸濁液を３５〜５５℃好ましくは４０〜５
０℃の温度下において該懸濁液中のα−オキシ水酸化鉄
に対してｒＦｅ　（ｆｌ）／ａ−Ｆｅ００ＨＪの原子分
子比で０．５〜１０％好ましくは１〜５係の第一鉄塩水
溶液を添加し酸素含有ガスにて酸化反応を行なう。この
際酸化温度が３５℃未満の低温反応では独立したα−オ
キシ水酸化鉄の種結晶が生成し逆にα−オキシ水酸化鉄
の微細粒子がふえる。一方３５℃より上ではマグネタイ
トが生じやすくなり好ましくない。添加する第一鉄塩水
溶液はｒＦｅ（わ／α−ＦｅＯＯＨＪの原子分子比で０
．５％以下では効果がなく１０％以上では作用効果が飽
和する。以上の条件で再反応するととくよシ、残存微細
粒子は主要粒子に同伴吸着され、且つ主要粒子は純α−
オキシ水酸化鉄で表層ドープされ一段と粒子分散性、形
状、粒度分布の満足したα−オキシ水酸化鉄粒子粉末が
得られる。以上熱処理と再酸化反応の組合せによシ、本
発明は達成されたものであり、どちらを省略しても目的
は達成されない。

〔実施例〕

以下に実施例を示すが本発明はとれらに限定されるもの
ではない。

実施例１ ■　５％硫酸第一鉄水溶液２０ｋｇとその硫酸第一鉄に
対するアルカリ当量比５の３０％苛性ソーダ水溶液８．
８ユを混合撹拌し、２’　０℃の温度下で２０１／−の
空気を２時間前記混合液中に吹込み、α−オキシ水酸化
鉄生成スラリーを得た。

この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型電子顕微鏡
写真を第３図に示す。

■　次いでこのスラリーを８０℃の温度で１゜時間熱処
理を行なった。

この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型電子顕微鏡
写真を第２図に示す。

■　更に４５℃に降温後ｒ　Ｆｅ（ｎ）／ａ−Ｆｅ００
ＨＪの原子分子比で１％の硫酸第一鉄水溶液を添加しｏ
、ｓｌ／＝の空気を２０分吹き込んだ。

この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型電子顕微鏡
写真を第１図に示す。

得られたα−オキシ水酸化鉄粒子は透過型電子顕微鏡写
真にて粒子１００個のサイズを測定した。平均長軸０．
４５μｍ１長軸の標準偏差０．０８３μ風、平均短軸０
．０４２μ風であった。比表面積は７０．２ｒｒ？／Ｉ
であった。これらの結果を第１表に示した。

実施例２ 実施例１の■、■と同様の工程を行い、■の工程におい
て添加する硫酸第一鉄水溶液をｒ　Ｆｅ（Ｉｆ）／　（
！−ＦｅＯＯＨＪの原子分子比のみを３係としてα−オ
キシ水酸化鉄を得た。その結果を第１表に示した。

比較例１ 実施例１の■のみを吹き込む空気量のみ３１／１！ｉｘ
にに更して行ない、α−オキシ水酸化鉄を得た。その結
果を第１表に示す。

比較例２ 実施例１の■及び■を行ない、α−オキシ水酸化鉄を得
た。その結果を第１表に示す。

比較例３ 実施例１の■及び■の工程を行ないα−オキシ水酸化鉄
を得た。但し■の工程において添加する硫酸第一鉄水溶
液をｒ　Ｆｅ（ｎ）／　ａ−Ｆｅ００ＨＪの原子分子比
で６％とした。その結果を第１表に示す。

〔発明の効果〕

第１表と第１〜３図より、本発明の方法によシ樹枝状粒
子や微細粒子がほとんど混在しない、粒度分布の狭い高
分散化した単一粒子の針状α−オキシ水酸化鉄粉末が得
られることが明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１の■、■及び■、第２図は実施例１の
■及■、第３図は実施例１の■のみの工程によって得ら
れた針状α−オキシ水酸化粒子粉末の透過型電子顕微鏡
写真である。 以上 特許出願人　　　チッソ株式会社 代理人　弁理士　　　　佐々井　弥太部同　　上　　　
　　　野　　中　　克　　彦第　　１　　ニ 一１及−一 第　２　圓 ／μ 手続補正書（自発） 昭和６１年１２月２６日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第２７９２０１号 ２、発明の名称 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法８、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 大阪府大阪市北区中之島三丁目６番３２号（〒５３０）
（２０７）チッソ株式会社 代表者野木貞雄 ４、代理人 東京都新宿区新宿２丁目８番１号（〒１６０）５、補正
により増加する発明の数 な　　し ６、補正の対象 本願明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）本願明細書第４頁第６行の「、長時間も」を「長
時間を」に訂正する。 （２）同第５頁下から５行目の「３５℃」を「５５’Ｃ
Ｊに訂正する。 以上 手続補正書（自発）　　　　ｒ 昭和６３年１月　５日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 第一鉄塩水溶液と第一鉄塩に対するアルカリ当量比が１
   ．５以上のアルカリ水溶液を混合撹拌した後、酸素含有
   ガスにて酸化反応を行ない、得られたα−オキシ水酸化
   鉄粒子粉末の懸濁液をそのまま６０〜１００℃の高温に
   おいて熱処理し、更に該懸濁液中のα−オキシ水酸化鉄
   に対して「Ｆｅ（II）／α−ＦｅＯＯＨ」の原子分子比
   で０．５〜１０％の第一鉄塩水溶液を添加し、再度酸素
   含有ガスにて酸化反応を行うことを特徴とする針状α−
   オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法。