CN103204548B - 一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH 的可控制备方法 - Google Patents
一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH 的可控制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为30～70%，在80～125℃保温1～10h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在80℃下于空气气氛中干燥即可。本发明方法解决了成核和生长不可控制的问题，制备的亚微米颗粒尺寸分布范围非常窄。
Description
【技术领域】
本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级α-FeOOH的可控制备方法。
【背景技术】
铁氧化合物主要包含铁的氢氧化合物和氧化物，其在催化领域、磁性材料、传感器、颜料、环境污染治理等方面有广泛的用途。其中α-FeOOH是最具代表性的铁氧化合物之一，广泛存在于自然环境中，是合成α-Fe2O3和γ-Fe2O3的前驱体之一。
目前已经报道的α-FeOOH的制备方法均能制备出较细的颗粒，但在颗粒的尺寸及成核生长的可控性方面仍不能获得满意结果。如中国专利公告第CN101428863号报道了一种通过水热合成FeOOH纳米粉体的方法。该方法以FeCl3或者FeSO4为原料制备α-FeOOH颗粒的方法。该方法制备出了纯度较高的α-FeOOH颗粒，且平均粒径在100nm左右，但其粒径分布范围较宽，在30～180nm之间。
另外，中国专利公告第CN101767833A号报道了一种通过溶液沉淀法制备α-FeOOH纳米微球的方法。该方法将FeCl3与NaOH混合加热，用丙酮脱水干燥得到α-FeOOH纳米微球，但所得样品的相纯度较低且结晶性能差。
参考文献：
王兴尧，等．球形FeOOH纳米粉体的制备方法．中国发明专利，CN101428863，2009。
李建，等．yα-FeOOH-(1-y)γ-Fe2O3系微粒的制备方法．中国发明专利，CN101767833A，2010．
【发明内容】
本发明的目的是提供一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备的亚微米颗粒尺寸分布范围非常窄。
本发明的具体方法如下：
一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为30～70%，在120℃保温1～2h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在80℃下于空气气氛中干燥即可。
作为本发明的优选实施例，所述FeSO4溶液的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L。
作为本发明的优选实施例，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1～10mol/L。
作为本发明的优选实施例，低频超声波辅助处理时，超声功率为40-70W。
作为本发明的优选实施例，从所述水热釜中取出的沉淀物经离心后 清洗至中性后再干燥。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1）本发明制备的α-FeOOH，所需原料易得，合成成本较低。
2）本发明制备的α-FeOOH工艺操作简便，通过水热方式合成，并将超声波应用于化学反应过程，所制得样品相纯度高，颗粒粒度较均匀，粒径分布范围集中在150-200nm之间。
【附图说明】
图1是实例1制备的样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明方法制备的样品的透射电镜图，其中图2（a）为放大5万倍，图2（b）为放大1万倍。透射电镜的结果表明，该方法制备的亚微米颗粒粒径分布较窄，在150nm至200nm之间。X射线衍射结果表明，制备的亚微米粉体相纯度较高，且结晶度较好。
【具体实施实例】
本发明的具体步骤如下：
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.1～0.6mol/L的FeSO4溶液和浓度为1～10mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为40～70W，超声时间为8～12min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比 为30～70%，在80-125℃温度下，保温1～10h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5～10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗5～10次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到亚微米级的α-FeOOH。
下面结合附图对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.17mol/L的FeSO4溶液和浓度为5.80mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声频率为50W，超声时间为10min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为40%，在110℃温度下，保温1h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处 理，离心机转速为12000r/min，离心时间为10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗7次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到亚微米级的α-FeOOH，平均粒径约为162nm。
实施例2
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.50mol/L的FeSO4溶液和浓度为1mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为40W超声时间为8min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为70%，在125℃温度下，保温6h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗9次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥， 获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到亚微米级的α-FeOOH，平均粒径约为192nm。
实施例3
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.60mol/L的FeSO4溶液和浓度为10.00mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为70W超声时间为10min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为60%，在80℃温度下，保温2h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗10次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到亚微米级的α-FeOOH，平均粒径约为207nm。
实施例4
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.25mol/L的FeSO4溶液和浓度为2.40mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为70W超声时间为10min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为30%，在90℃温度下，保温10h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗8次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到亚微米级的α-FeOOH，平均粒径约为183nm。
Claims (3)
1.一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，其特征在于：按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为30～70％，在80～125℃保温1～10h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在80℃下于空气气氛中干燥即可；所述FeSO4溶液的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1～10mol/L；低频超声波辅助处理时，超声功率为40-70W。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：从所述水热釜中取出的沉淀物经离心后清洗至中性后再干燥。
3.一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将摩尔浓度为0.1～0.6mol/L的FeSO4溶液溶于摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
2)用低频超声波辅助处理步骤1所得的混合溶液，超声功率为40～70W，超声时间为8～12min，直至混合液呈浅绿色；
3)将步骤2获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为30～70％，在80～125℃温度下，保温1～2h；
4)在步骤3所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗5～10次，直至上层清液为中性，得到沉淀物；
5)将步骤4所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物。
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