JPS62167221A - レピッドクロサイトの製造方法 - Google Patents
レピッドクロサイトの製造方法Info
- Publication number
- JPS62167221A JPS62167221A JP61007309A JP730986A JPS62167221A JP S62167221 A JPS62167221 A JP S62167221A JP 61007309 A JP61007309 A JP 61007309A JP 730986 A JP730986 A JP 730986A JP S62167221 A JPS62167221 A JP S62167221A
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- JP
- Japan
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- concentration
- lepidocrocite
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- soln
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide (Fe2O3)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はレピッドクロサイト(γ−FeOOH)の製造
に係り、より詳細には、オーディオテープ、ビデオテー
プ、磁気カード等の磁気記録媒体用磁性酸化鉄粉を製造
する際に出発物質として好適なレピッドクロサイトの製
造方法に関するものである。
に係り、より詳細には、オーディオテープ、ビデオテー
プ、磁気カード等の磁気記録媒体用磁性酸化鉄粉を製造
する際に出発物質として好適なレピッドクロサイトの製
造方法に関するものである。
(従来の技術及び解決しようとする問題点)一般に、オ
ーディオテープ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記
録媒体用の磁性酸化鉄粉は、γ−FeOOH(ゲータイ
ト)又はγ−FeOOH(レピッドクロサイト)を出発
物質とし、これに焼成(脱水、焼きしめ)、還元及び酸
化などの処理を順次に施して針状粒子形の磁性酸化鉄粉
末であるγ−Fe20.(マグヘマタイト)を得、或い
はその粒子表面にコバルト変成処理によってコバルト被
着したCO−γ−Fe20.を得ることにより、製造さ
れている。
ーディオテープ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記
録媒体用の磁性酸化鉄粉は、γ−FeOOH(ゲータイ
ト)又はγ−FeOOH(レピッドクロサイト)を出発
物質とし、これに焼成(脱水、焼きしめ)、還元及び酸
化などの処理を順次に施して針状粒子形の磁性酸化鉄粉
末であるγ−Fe20.(マグヘマタイト)を得、或い
はその粒子表面にコバルト変成処理によってコバルト被
着したCO−γ−Fe20.を得ることにより、製造さ
れている。
この場合、得られた磁性酸化鉄粉の磁気特性は上記出発
物質の性状に依存するため、磁気記録媒体に適した磁性
酸化鉄粉末を得るには、優れた性状の出発物質を使用す
る必要がある。
物質の性状に依存するため、磁気記録媒体に適した磁性
酸化鉄粉末を得るには、優れた性状の出発物質を使用す
る必要がある。
この点、従来、レピッドクロサイト(γ−FeOOH)
を出発物質として得られる磁性酸化鉄粉末は、ゲータイ
ト(α−F e OOH)を出発物質とする場合に比べ
、最終製品であるオーディオテープ、ビデオテープ等々
の磁気記録媒体の磁気的配向性、分散性、角形比、転写
特性は優れているにも拘わらず、粒度分布が大きいとい
う問題があり、最終製品の特性(保磁力、反転磁界強度
分布等)に悪影響を及ぼすという欠点があった。
を出発物質として得られる磁性酸化鉄粉末は、ゲータイ
ト(α−F e OOH)を出発物質とする場合に比べ
、最終製品であるオーディオテープ、ビデオテープ等々
の磁気記録媒体の磁気的配向性、分散性、角形比、転写
特性は優れているにも拘わらず、粒度分布が大きいとい
う問題があり、最終製品の特性(保磁力、反転磁界強度
分布等)に悪影響を及ぼすという欠点があった。
このため、磁性酸化鉄粉末の製造の出発物質としてはゲ
ータイト(α−FeOOH)が多用されているのが現状
である。
ータイト(α−FeOOH)が多用されているのが現状
である。
本発明は、か2る状況に鑑み、従来法により得られるレ
ピッドクロサイトがもたらす粒度分布を改善し、更には
比表面積が大きく(換言すれば、平均粒子寸法が小さい
微粒子であること)、シたがって、保磁力、反転磁界強
度分布、角形比、配向性、転写特性等の磁気特性も一層
優れた磁性酸化鉄粉末となるレピッドクロサイトを製造
し得る方法を提供することを目的とするものである。
ピッドクロサイトがもたらす粒度分布を改善し、更には
比表面積が大きく(換言すれば、平均粒子寸法が小さい
微粒子であること)、シたがって、保磁力、反転磁界強
度分布、角形比、配向性、転写特性等の磁気特性も一層
優れた磁性酸化鉄粉末となるレピッドクロサイトを製造
し得る方法を提供することを目的とするものである。
(問題点を解決するための手段)
上記目的を達成するため、本発明者等は、レピッドクロ
サイトの種結晶の生成反応及θその成長反応中における
各種微量成分の及ぼす影響について種々研究を重ねた結
果、生成反応及び成長反応中の極微量のSi濃度をコン
トロールすることにより、比表面積を大きく、また粒度
分布を小さくできることを見い出し、本発明をなしたも
のである。
サイトの種結晶の生成反応及θその成長反応中における
各種微量成分の及ぼす影響について種々研究を重ねた結
果、生成反応及び成長反応中の極微量のSi濃度をコン
トロールすることにより、比表面積を大きく、また粒度
分布を小さくできることを見い出し、本発明をなしたも
のである。
すなわち、本発明に係るレピッドクロサイトの製造方法
は、塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、゛アンモニア等
のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄を水酸化第一鉄にす
るのに要する理論量の0.4〜0.7倍加え、更にこの
混合液中のSiの全溶液に対する濃度を5〜30ppm
の範囲でコントロールした後、酸素含有ガスを吹込んで
γ−FeOOHの種結晶を生成させ、次いでSi濃度を
5〜30ppmの範囲に調節した上記アルカリ水溶液(
但し、このSi濃度は成長反応に使用する全アルカリ溶
液に対する濃度である)を加えると共に酸素含有ガスを
吹込んでγ−FeOOH成長反応を完結させることを特
徴とするものである。
は、塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、゛アンモニア等
のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄を水酸化第一鉄にす
るのに要する理論量の0.4〜0.7倍加え、更にこの
混合液中のSiの全溶液に対する濃度を5〜30ppm
の範囲でコントロールした後、酸素含有ガスを吹込んで
γ−FeOOHの種結晶を生成させ、次いでSi濃度を
5〜30ppmの範囲に調節した上記アルカリ水溶液(
但し、このSi濃度は成長反応に使用する全アルカリ溶
液に対する濃度である)を加えると共に酸素含有ガスを
吹込んでγ−FeOOH成長反応を完結させることを特
徴とするものである。
以下に本発明を実施例に基づいて詳述する。
本発明は以下のような合成反応法によりレピッドクロサ
イトを製造するものであるが、Si濃度を調節する点を
除き、従来と同様の工程1条件である。
イトを製造するものであるが、Si濃度を調節する点を
除き、従来と同様の工程1条件である。
まず、酸洗廃液等を利用して得られる塩化第一鉄(Fe
CQ2)水溶液に苛性アルカリ又はアンモニア等のアル
カリ水溶液を加えて中和する。このアルカリ水溶液は、
塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするのに要するアルカリの
理論量の0.4〜0.7倍とする。これは、ゲータイト
の発生を防止し、針状性の優れたレピッドクロサイトの
粒子を得るためである。
CQ2)水溶液に苛性アルカリ又はアンモニア等のアル
カリ水溶液を加えて中和する。このアルカリ水溶液は、
塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするのに要するアルカリの
理論量の0.4〜0.7倍とする。これは、ゲータイト
の発生を防止し、針状性の優れたレピッドクロサイトの
粒子を得るためである。
次いで、これに酸素含有ガス(空気又は酸素)を吹込ん
でシード反応によりγ−FeOOHの種結晶を生成する
。
でシード反応によりγ−FeOOHの種結晶を生成する
。
但し1本発明においては、酸素含有ガスの吹込みに先立
って、上記混合溶液のSi濃度を5〜30ppm、好ま
しくは7〜24ppmの極微量範囲内に厳密にコントロ
ールする必要がある。そのためには、メタケイ酸ソーダ
ー等のケイ酸塩を添加したり、或いは純水による希釈に
よってコントロールしてもよく、要はSj’l1度が上
記範囲内となるようにすればよい。
って、上記混合溶液のSi濃度を5〜30ppm、好ま
しくは7〜24ppmの極微量範囲内に厳密にコントロ
ールする必要がある。そのためには、メタケイ酸ソーダ
ー等のケイ酸塩を添加したり、或いは純水による希釈に
よってコントロールしてもよく、要はSj’l1度が上
記範囲内となるようにすればよい。
シード反応後は、アルカリ水溶液を添加すると共に酸素
含有ガスを吹込んで成長反応を行うが。
含有ガスを吹込んで成長反応を行うが。
本発明においては、その際、アルカリ水溶液のSj′a
度を5〜30ppm、好ましくは7〜24ppm(但し
、成長反応に使用する全アルカリ溶液に対するSia度
)の範囲に調節して、添加する必要がある。このSi濃
度の調節は前記と同様、ケイ酸塩の添加或いは純水によ
る希釈など適宜方法で行うことができる。
度を5〜30ppm、好ましくは7〜24ppm(但し
、成長反応に使用する全アルカリ溶液に対するSia度
)の範囲に調節して、添加する必要がある。このSi濃
度の調節は前記と同様、ケイ酸塩の添加或いは純水によ
る希釈など適宜方法で行うことができる。
このように、シード反応中での混合溶液のSi濃度のコ
ントロール並びにγ−FeOOH種結晶の成長反応での
添加アルカリ溶液のSi濃度の調節により、粒度分布が
小さく、比表面積が大きくなり、保磁力、角形比、反転
磁界強度分布が小さくなる。なお、Siのそのような作
用は必ずしも明らかではないが、以後の焼成段階で焼結
を防止し、或いは粒子を小さくすることによるものと推
定される。いずれにしても、Si濃度が上記範囲外では
所期の目的が達成できないことを実験で確認した。
ントロール並びにγ−FeOOH種結晶の成長反応での
添加アルカリ溶液のSi濃度の調節により、粒度分布が
小さく、比表面積が大きくなり、保磁力、角形比、反転
磁界強度分布が小さくなる。なお、Siのそのような作
用は必ずしも明らかではないが、以後の焼成段階で焼結
を防止し、或いは粒子を小さくすることによるものと推
定される。いずれにしても、Si濃度が上記範囲外では
所期の目的が達成できないことを実験で確認した。
なお、ゲータイト(α−FeOOH)の製造に際してS
i○、′−の添加を行う技術が知られている(特公昭5
5−6575号、同55−6576号、同55−792
9号、同59−48766号、同59−50607号等
)。これは、Zn”十の存在下で水可溶性ケイ酸塩を0
.1〜17at%(Si換算)を添加する或いは0.5
〜5I!lOQ%のSiO□を添加して粒子を被覆する
方法であるが、当然のこと乍ら、ゲータイトとレピッド
クロサイトでは湿式合成反応方式(すなわち、原料、温
度、pH,プロセス等々)が全く異なり、得られる結晶
構造及び粒子形状(ゲータイトは棒状、レピッドクロサ
イトはイカダ状)も異なるので、添加量のレベルもかけ
離れ、ていることはもとより、添加対象溶液や添加対象
プロセスも一致しておらず、更には添加による効果も違
い、各々固有の条件下で添加される。
i○、′−の添加を行う技術が知られている(特公昭5
5−6575号、同55−6576号、同55−792
9号、同59−48766号、同59−50607号等
)。これは、Zn”十の存在下で水可溶性ケイ酸塩を0
.1〜17at%(Si換算)を添加する或いは0.5
〜5I!lOQ%のSiO□を添加して粒子を被覆する
方法であるが、当然のこと乍ら、ゲータイトとレピッド
クロサイトでは湿式合成反応方式(すなわち、原料、温
度、pH,プロセス等々)が全く異なり、得られる結晶
構造及び粒子形状(ゲータイトは棒状、レピッドクロサ
イトはイカダ状)も異なるので、添加量のレベルもかけ
離れ、ていることはもとより、添加対象溶液や添加対象
プロセスも一致しておらず、更には添加による効果も違
い、各々固有の条件下で添加される。
(実施例)
濃度0.97モル/Qの塩化第一鉄水溶液25Ωを窒素
ガス雰囲気に保った反応器内で攪拌しながら、濃度0.
71モル/Qの水酸化ナトリウム水溶液42Qを添加し
、この混合液にメタケイ酸ソーダを加え、液中のSi1
度を1〜50ppmの範囲で変化させた。
ガス雰囲気に保った反応器内で攪拌しながら、濃度0.
71モル/Qの水酸化ナトリウム水溶液42Qを添加し
、この混合液にメタケイ酸ソーダを加え、液中のSi1
度を1〜50ppmの範囲で変化させた。
各Si濃度を有する混合液を13℃に保ちつつ、空気を
20 n /minの速度で吹込んで酸化させ。
20 n /minの速度で吹込んで酸化させ。
シード反応を行った。
シード反応の終了点をpH値の測定で確認した後(pH
=3.2)、45℃に昇温させ、空気流量を3Q/mi
nに変えて空気吹込みを行うと共に、Si濃度を1〜5
0ppmの範囲に調節した水酸化ナトリウム水溶液を8
0g/winの一定速度で添加し、PH値が5.5に上
昇するまでこの成長反応を行い、針状粒子状のレピッド
クロサイトを得た。
=3.2)、45℃に昇温させ、空気流量を3Q/mi
nに変えて空気吹込みを行うと共に、Si濃度を1〜5
0ppmの範囲に調節した水酸化ナトリウム水溶液を8
0g/winの一定速度で添加し、PH値が5.5に上
昇するまでこの成長反応を行い、針状粒子状のレピッド
クロサイトを得た。
なお、si′a度は、最初の種結晶の生成反応中での場
合と、成長反応中での場合とで同じ値にコントロールし
た。
合と、成長反応中での場合とで同じ値にコントロールし
た。
また、比較のため、種結晶の生成反応液及び成′長反応
用水酸化ナトリウム溶液の上記各Si濃度が零に近い値
を有する条件以外は上記実施例と同一の条件で反応を行
った。
用水酸化ナトリウム溶液の上記各Si濃度が零に近い値
を有する条件以外は上記実施例と同一の条件で反応を行
った。
このようにして得られたレピッドクロサイトを通常の方
法により焼成、還元、酸化して針状のγ−Fe20.(
マグヘマタイト)を得て、この粉末の比表面積及び保磁
力を測定した。その結果を第1図及び第2図に示す6 更にまた、上記針状γ−Fe、O,(マグヘマタイト)
を粉砕、塗料化し、プラスチックベースフィルムに塗布
し、磁場配向する通常の方法にて磁気テープを作製し、
その磁気特性を測定した。その結果を第3図及び第4図
に示す。
法により焼成、還元、酸化して針状のγ−Fe20.(
マグヘマタイト)を得て、この粉末の比表面積及び保磁
力を測定した。その結果を第1図及び第2図に示す6 更にまた、上記針状γ−Fe、O,(マグヘマタイト)
を粉砕、塗料化し、プラスチックベースフィルムに塗布
し、磁場配向する通常の方法にて磁気テープを作製し、
その磁気特性を測定した。その結果を第3図及び第4図
に示す。
各図より明らかなように、Si濃度が5〜30ppmの
範囲であれば、磁気特性と比表面積の点で優れており、
特に7〜24ppmのSi濃度の範囲が顕著である。な
お、反転磁界強度分布がその範囲で狭いことは1粒度分
布が小さいことを示している。
範囲であれば、磁気特性と比表面積の点で優れており、
特に7〜24ppmのSi濃度の範囲が顕著である。な
お、反転磁界強度分布がその範囲で狭いことは1粒度分
布が小さいことを示している。
(発明の効果)
以上詳述したように、本発明によれば、レピッドクロサ
イトの合成反応において、生成反応液のSi濃度並びに
生長反応用のアルカリ溶液のSi濃度を極微量の特定範
囲内にコントロールするものであるから、粒度分布が小
さく、比表面積が大きい、したがって、優れた磁気特性
をもたらすレピッドクロサイトを製造することができる
。
イトの合成反応において、生成反応液のSi濃度並びに
生長反応用のアルカリ溶液のSi濃度を極微量の特定範
囲内にコントロールするものであるから、粒度分布が小
さく、比表面積が大きい、したがって、優れた磁気特性
をもたらすレピッドクロサイトを製造することができる
。
第1図及び第2図は各々マグヘマタイトにおける比表面
積、保磁力とSi濃度の関係を示す図、第3図及び第4
図は各々磁気テープにおける角形比、反転磁界強度分布
とSi′a度の関係を示す図である。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人弁理士 中 村 尚 手続補正書(自発) 昭和61年04月02日
積、保磁力とSi濃度の関係を示す図、第3図及び第4
図は各々磁気テープにおける角形比、反転磁界強度分布
とSi′a度の関係を示す図である。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人弁理士 中 村 尚 手続補正書(自発) 昭和61年04月02日
Claims (1)
- 塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、アンモニア等のア
ルカリ水溶液を、該塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするの
に要する理論量の0.4〜0.7倍加え、更にこの混合
液中のSiの全溶液に対する濃度を5〜30ppmの範
囲でコントロールした後、酸素含有ガスを吹込んでγ−
FeOOHの種結晶を生成させ、次いでSi濃度を5−
30ppmの範囲に調節した上記アルカリ水溶液(但し
、このSi濃度は成長反応に使用する全アルカリ溶液に
対する濃度である)を加えると共に酸素含有ガスを吹込
んでγ−FeOOH成長反応を完結させることを特徴と
するレピッドクロサイトの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61007309A JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
DE3700943A DE3700943C2 (de) | 1986-01-17 | 1987-01-15 | Verfahren zur Herstellung von Lepidokrokit |
US07/004,943 US4729846A (en) | 1986-01-17 | 1987-01-20 | Method for manufacturing lepidocrocite |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61007309A JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62167221A true JPS62167221A (ja) | 1987-07-23 |
JPH0448732B2 JPH0448732B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=11662401
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61007309A Granted JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4729846A (ja) |
JP (1) | JPS62167221A (ja) |
DE (1) | DE3700943C2 (ja) |
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DE69703521T2 (de) * | 1996-08-09 | 2001-05-17 | Toda Kogyo Corp | Rechteckige, parallelopipedale Lepidokrokitteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
JP3781291B2 (ja) * | 2002-03-25 | 2006-05-31 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
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JP5684569B2 (ja) | 2007-10-03 | 2015-03-11 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 微生物濃縮プロセス |
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EP2240410A1 (en) | 2008-02-15 | 2010-10-20 | Rockwood Italia SpA | Process for producing red iron oxide |
BRPI0918693A2 (pt) | 2008-12-31 | 2016-07-26 | 3M Innovative Properties Co | dispositivos para amostragem e métodos para concentração de microorganismos |
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EP2379738B1 (en) | 2008-12-31 | 2017-01-25 | 3M Innovative Properties Company | Coliform detection process |
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WO2016149235A1 (en) | 2015-03-19 | 2016-09-22 | 3M Innovative Properties Company | Methods, devices, and kits for detecting microorganisms in a fluid sample |
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