JPH0448732B2 - - Google Patents
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- JPH0448732B2 JPH0448732B2 JP61007309A JP730986A JPH0448732B2 JP H0448732 B2 JPH0448732 B2 JP H0448732B2 JP 61007309 A JP61007309 A JP 61007309A JP 730986 A JP730986 A JP 730986A JP H0448732 B2 JPH0448732 B2 JP H0448732B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide (Fe2O3)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はレピツドクロサイト（γ−FeOOH）
の製造に係り、より詳細には、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粉を製造する際に出発物質として好
適なレピツドクロサイトの製造方法に関するもの
である。
の製造に係り、より詳細には、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粉を製造する際に出発物質として好
適なレピツドクロサイトの製造方法に関するもの
である。
（従来の技術及び解決しようとする問題点）
一般に、オーデイオテープ、ビデオテープ、磁
気カード等の磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粉は、
α−FeOOH（ゲータイト）又はγ−FeOOH（レ
ピツドクロサイト）を出発物質とし、これに焼成
（脱水、焼きしめ）還元及び酸化などの処理を順
次に施して針状粒子形の磁性酸化鉄粉末であるγ
−Fe2O3（マグヘマイト）を得、或いはその粒子
表面にコバルト変成処理によつてコバルト被着し
たCo−γ−Fe2O3を得ることにより、製造されて
いる。
気カード等の磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粉は、
α−FeOOH（ゲータイト）又はγ−FeOOH（レ
ピツドクロサイト）を出発物質とし、これに焼成
（脱水、焼きしめ）還元及び酸化などの処理を順
次に施して針状粒子形の磁性酸化鉄粉末であるγ
−Fe2O3（マグヘマイト）を得、或いはその粒子
表面にコバルト変成処理によつてコバルト被着し
たCo−γ−Fe2O3を得ることにより、製造されて
いる。
この場合、得られた磁性酸化鉄粉の磁気特性は
上記出発物質の性状の依存するため、磁気記録媒
体に適した磁性酸化鉄粉末を得るには、優れた性
状の出発物質を使用する必要がある。
上記出発物質の性状の依存するため、磁気記録媒
体に適した磁性酸化鉄粉末を得るには、優れた性
状の出発物質を使用する必要がある。
この点、従来、レピツドクロサイト（γ−
FeOOH）を出発物質として得られる磁性酸化鉄
粉末は、ゲータイト（α−FeOOH）を出発物質
とする場合に比べ、最終製品であるオーデイオテ
ープ、ビデオテープ等々の磁気記録媒体の磁気的
配向性、分散性、角形比、転写特性は優れている
にも拘わらず、粒度分布が大きいという問題があ
り、最終製品の特性（保磁力、反転磁界強度分布
等）に悪影響を及ぼすという欠点があつた。
FeOOH）を出発物質として得られる磁性酸化鉄
粉末は、ゲータイト（α−FeOOH）を出発物質
とする場合に比べ、最終製品であるオーデイオテ
ープ、ビデオテープ等々の磁気記録媒体の磁気的
配向性、分散性、角形比、転写特性は優れている
にも拘わらず、粒度分布が大きいという問題があ
り、最終製品の特性（保磁力、反転磁界強度分布
等）に悪影響を及ぼすという欠点があつた。
このため、磁性酸化鉄粉末の製造の出発物質と
してはゲータイト（α−FeOOH）が多用されて
いるのが現状である。
してはゲータイト（α−FeOOH）が多用されて
いるのが現状である。
本発明は、かゝる状況に鑑み、従来法により得
られるレピツドクロサイトがもたらす粒度分布を
改善し、更には比表面積が大きく（換言すれば、
平均粒子寸法が小さい微粒子であること）、した
がつて、保磁力、反転磁界強度分布、角形比、配
向性、転写特性等の磁気特性も一層優れた磁性酸
化鉄粉末となるレピツドクロサイトを製造し得る
方法を提供することを目的とするものである。
られるレピツドクロサイトがもたらす粒度分布を
改善し、更には比表面積が大きく（換言すれば、
平均粒子寸法が小さい微粒子であること）、した
がつて、保磁力、反転磁界強度分布、角形比、配
向性、転写特性等の磁気特性も一層優れた磁性酸
化鉄粉末となるレピツドクロサイトを製造し得る
方法を提供することを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明者等は、レピ
ツドクロサイトの種結晶の生成反応及びその成長
反応中における各種微量成分の及ぼす影響につい
て種々研究を重ねた結果、生成反応及びその成長
反応中における各種微量成分の及ぼす影響につい
て種々研究を重ねた結果、生成反応及び成長反応
中の極微量のSi濃度をコントロールすることによ
り、比表面積を大きく、また粒度分布を小さくで
きることを見い出し、本発明をなしたものであ
る。
ツドクロサイトの種結晶の生成反応及びその成長
反応中における各種微量成分の及ぼす影響につい
て種々研究を重ねた結果、生成反応及びその成長
反応中における各種微量成分の及ぼす影響につい
て種々研究を重ねた結果、生成反応及び成長反応
中の極微量のSi濃度をコントロールすることによ
り、比表面積を大きく、また粒度分布を小さくで
きることを見い出し、本発明をなしたものであ
る。
すなわち、本発明に係るレピツドクロサイトの
製造方法は、塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、
アンモニア等のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄
を水酸化第一鉄にするのに要する理論量の0.4〜
0.7倍加え、更にこの混合液中のSiの全溶液に対
する濃度を５〜30ppmの範囲でコントロールした
後、酸素含有ガスを吹込んでγ−FeOOHの種結
晶を生成させ、次いでこの種結晶を含む溶液に、
該溶液のSi濃度を５〜30ppmの範囲に維持するよ
うに苛性アルカリ、アンモニア等のアルカリ水溶
液を加えると共に酸素含有ガスを吹込んでγ−
FeOOH成長反応を完結させることを特徴とする
ものである。
製造方法は、塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、
アンモニア等のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄
を水酸化第一鉄にするのに要する理論量の0.4〜
0.7倍加え、更にこの混合液中のSiの全溶液に対
する濃度を５〜30ppmの範囲でコントロールした
後、酸素含有ガスを吹込んでγ−FeOOHの種結
晶を生成させ、次いでこの種結晶を含む溶液に、
該溶液のSi濃度を５〜30ppmの範囲に維持するよ
うに苛性アルカリ、アンモニア等のアルカリ水溶
液を加えると共に酸素含有ガスを吹込んでγ−
FeOOH成長反応を完結させることを特徴とする
ものである。
以下に本発明を実施例に基づいて詳述する。
本発明は以下のような合成反応法によりレピツ
ドクロサイトを製造するものであるが、Si濃度を
調節する点を除き、従来と同様の工程、条件であ
る。
ドクロサイトを製造するものであるが、Si濃度を
調節する点を除き、従来と同様の工程、条件であ
る。
まず、酸洗廃液等を利用して得られる塩化第一
鉄FeCl2水溶液に苛性アルカリ又はアンモニア等
のアルカリ水溶液を加えて中和する。このアルカ
リ水溶液は、塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするの
に要するアルカリの理論量の0.4〜0.7倍とする。
これは、ゲータイトの発生を防止し、針状性の優
れたレピツドクロサイトの粒子を得るためであ
る。
鉄FeCl2水溶液に苛性アルカリ又はアンモニア等
のアルカリ水溶液を加えて中和する。このアルカ
リ水溶液は、塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするの
に要するアルカリの理論量の0.4〜0.7倍とする。
これは、ゲータイトの発生を防止し、針状性の優
れたレピツドクロサイトの粒子を得るためであ
る。
次いで、これに酸素含有ガス（空気又は酸素）
を吹込んでシード反応によりγ−FeOOHの種結
晶を生成する。
を吹込んでシード反応によりγ−FeOOHの種結
晶を生成する。
但し、本発明においては、酸素含有ガスの吹込
みに先立つて、上記混合溶液のSi濃度を５〜
30ppm、好ましくは７〜24ppmの極微量範囲内に
厳密にコントロールする必要がある。そのために
は、メタケイ酸ソーダー等のケイ酸塩を添加した
り、或いは純水による希釈によつてコントロール
してもよく、要はSi濃度が上記範囲内となるよう
にすればよい。
みに先立つて、上記混合溶液のSi濃度を５〜
30ppm、好ましくは７〜24ppmの極微量範囲内に
厳密にコントロールする必要がある。そのために
は、メタケイ酸ソーダー等のケイ酸塩を添加した
り、或いは純水による希釈によつてコントロール
してもよく、要はSi濃度が上記範囲内となるよう
にすればよい。
シード反応後は、アルカリ水溶液を添加すると
共に酸素含有ガスを吹込んで成長反応を行うが、
本発明においては、その際、アルカリ水溶液は、
混合溶液のSi濃度を５〜30ppm、好ましくは７〜
24ppmの範囲に維持し得るように、添加する必要
がある。このSi濃度の調節は前記と同様、ケイ酸
塩の添加或いは純水による希釈など適宜方法で行
うことができる。
共に酸素含有ガスを吹込んで成長反応を行うが、
本発明においては、その際、アルカリ水溶液は、
混合溶液のSi濃度を５〜30ppm、好ましくは７〜
24ppmの範囲に維持し得るように、添加する必要
がある。このSi濃度の調節は前記と同様、ケイ酸
塩の添加或いは純水による希釈など適宜方法で行
うことができる。
このように、シード反応中での混合溶液のSi濃
度のコントロール並びにγ−FeOOH種結晶の成
長反応でのアルカリ溶液添加によるSi濃度の調節
により、粒度分布が小さく、比表面積が大きくな
り、保磁力、角形比、反転磁界強度分布が小さく
なる。なお、Siのそのような作用は必ずしも明ら
かではないが、以後の焼成段階で焼結を防止し、
或いは粒子を小さくすることによるものと推定さ
れる。いずれにしても、Si濃度が上記範囲外では
所期の目的が達成できないことを実験で確認し
た。
度のコントロール並びにγ−FeOOH種結晶の成
長反応でのアルカリ溶液添加によるSi濃度の調節
により、粒度分布が小さく、比表面積が大きくな
り、保磁力、角形比、反転磁界強度分布が小さく
なる。なお、Siのそのような作用は必ずしも明ら
かではないが、以後の焼成段階で焼結を防止し、
或いは粒子を小さくすることによるものと推定さ
れる。いずれにしても、Si濃度が上記範囲外では
所期の目的が達成できないことを実験で確認し
た。
なお、ゲータイト（α−FeOOH）の製造に際
してSiO3 2-の添加を行う技術が知られている（特
公昭55−6575号、同55−6576号、同55−7929号、
同59−48766号、同59−50607号等）。これは、
Zn2＋の存在下で水可溶性ケイ酸塩を0.1〜17at％
（Si換算）を添加する或いは0.5〜5mol％のSiO2
を添加して粒子を被覆する方法であるが、当然の
こと乍ら、ゲータイトとレピツドクロサイトでは
湿式合成反応方式（すなわち、原料、温度、PH、
プロセス等々）が全く異なり、得られる結晶構造
及び粒子形状（ゲータイトは棒状、レピツドクロ
サイトはイカダ状）も異なるので、添加量のレベ
ルもかけ離れていることはもとより、添加対象溶
液や添加対象プロセスも一致しておらず、更には
添加による効果も違い、各々固有の条件下で添加
される。
してSiO3 2-の添加を行う技術が知られている（特
公昭55−6575号、同55−6576号、同55−7929号、
同59−48766号、同59−50607号等）。これは、
Zn2＋の存在下で水可溶性ケイ酸塩を0.1〜17at％
（Si換算）を添加する或いは0.5〜5mol％のSiO2
を添加して粒子を被覆する方法であるが、当然の
こと乍ら、ゲータイトとレピツドクロサイトでは
湿式合成反応方式（すなわち、原料、温度、PH、
プロセス等々）が全く異なり、得られる結晶構造
及び粒子形状（ゲータイトは棒状、レピツドクロ
サイトはイカダ状）も異なるので、添加量のレベ
ルもかけ離れていることはもとより、添加対象溶
液や添加対象プロセスも一致しておらず、更には
添加による効果も違い、各々固有の条件下で添加
される。
（実施例）
濃度0.97モル／の塩化第一鉄水溶液25を窒
素ガス雰囲気に保つた反応器内で攪拌しながら、
濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水溶液中42
を添加し、この場合液にメタケイ酸ソーダを加
え、液中のSi濃度を１〜50ppmの範囲で変化させ
た。
素ガス雰囲気に保つた反応器内で攪拌しながら、
濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水溶液中42
を添加し、この場合液にメタケイ酸ソーダを加
え、液中のSi濃度を１〜50ppmの範囲で変化させ
た。
各Si濃度を有する混合液を13℃に保ちつつ、空
気を20／minの速度で吹込んで酸化させ、シー
ド反応を行つた。
気を20／minの速度で吹込んで酸化させ、シー
ド反応を行つた。
シード反応の終了点をPH値の測定で確認した後
（PH＝3.2）、45℃に昇温させ、空気流量を３／
minに変えて空気吹込みを行うと共に、混合溶液
のSi濃度を１〜50ppmの範囲に維持するように上
記と同じ濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水
溶液を80g／minの一定速度で添加し、PH値が5.5
に上昇するまでこの成長反応を行い、針状粒子状
のレピツドクロサイトを得た。
（PH＝3.2）、45℃に昇温させ、空気流量を３／
minに変えて空気吹込みを行うと共に、混合溶液
のSi濃度を１〜50ppmの範囲に維持するように上
記と同じ濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水
溶液を80g／minの一定速度で添加し、PH値が5.5
に上昇するまでこの成長反応を行い、針状粒子状
のレピツドクロサイトを得た。
なお、Si濃度は、最初の種結晶の生成反応中で
の場合と、成長反応中での場合とで同じ値にコン
トロールした。
の場合と、成長反応中での場合とで同じ値にコン
トロールした。
また、比較のため、種結晶の生成反応液及び成
長反応用水酸化ナトリウム溶液の上記各Si濃度が
零に近い値を有する条件以外は上記実施例と同一
の条件で反応を行つた。
長反応用水酸化ナトリウム溶液の上記各Si濃度が
零に近い値を有する条件以外は上記実施例と同一
の条件で反応を行つた。
このようにして得られたレピツドクロサイトを
通常の方法により焼成、還元、酸化して針状のγ
−Fe2O3（マグヘマイト）を得て、この粉末の比
表面積及び保磁力を測定した。その結果を第１図
及び第２図に示す。
通常の方法により焼成、還元、酸化して針状のγ
−Fe2O3（マグヘマイト）を得て、この粉末の比
表面積及び保磁力を測定した。その結果を第１図
及び第２図に示す。
更にまた、上記針状γ−Fe2O3（マグヘマイト）
を粉砕、塗料化し、プラスチツクベースフイルム
に塗布し、磁場配向する通常の方法にて磁気テー
プを作製し、その磁気特性を測定した。その結果
を第３図及び第４図に示す。
を粉砕、塗料化し、プラスチツクベースフイルム
に塗布し、磁場配向する通常の方法にて磁気テー
プを作製し、その磁気特性を測定した。その結果
を第３図及び第４図に示す。
各図より明らかなように、Si濃度が５〜30ppm
の範囲であれば、磁気特性と比表面積の点で優れ
ており、特に７〜24ppmのSi濃度の範囲が顕著で
ある。なお、反転磁界強度分布がその範囲で狭い
ことは、粒度分布が小さいことを示している。
の範囲であれば、磁気特性と比表面積の点で優れ
ており、特に７〜24ppmのSi濃度の範囲が顕著で
ある。なお、反転磁界強度分布がその範囲で狭い
ことは、粒度分布が小さいことを示している。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、レピツ
ドクロサイトの合成反応において、生成反応液の
Si濃度並びに生長反応用のアルカリ溶液のSi濃度
を極微量の特定範囲内にコントロールするもので
あるから、粒度分布が小さく、比表面積が大き
い、したがつて、優れた磁気特性をもたらすレピ
ツドクロサイトを製造することができる。
ドクロサイトの合成反応において、生成反応液の
Si濃度並びに生長反応用のアルカリ溶液のSi濃度
を極微量の特定範囲内にコントロールするもので
あるから、粒度分布が小さく、比表面積が大き
い、したがつて、優れた磁気特性をもたらすレピ
ツドクロサイトを製造することができる。
第１図及び第２図は各々マグヘマイトにおける
比表面積、保磁力とSi濃度との関係を示す図、第
３図及び第４図は各々磁気テープにおける角形
比、反転磁界強度分布とSi濃度の関係を示す図で
ある。
比表面積、保磁力とSi濃度との関係を示す図、第
３図及び第４図は各々磁気テープにおける角形
比、反転磁界強度分布とSi濃度の関係を示す図で
ある。
Claims (1)
- １ 塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、アンモニ
ア等のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄を水酸化
第一鉄にするのに要する理論量の0.4〜0.7倍加
え、更にこの混合液中のSiの全溶液に対する濃度
を５〜30ppmの範囲でコントロールした後、酸素
含有ガスを吹込んでγ−FeOOHの種結晶を生成
させ、次いで、この種結晶を含む溶液に、該溶液
のSi濃度を５〜30ppmの範囲に維持するように苛
性アルカリ、アンモニア等のアルカリ水溶液を加
えると共に酸素含有ガスを吹込んでγ−FeOOH
成長反応を完結させることを特徴とするレピツド
クロサイトの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61007309A JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
| DE3700943A DE3700943C2 (de) | 1986-01-17 | 1987-01-15 | Verfahren zur Herstellung von Lepidokrokit |
| US07/004,943 US4729846A (en) | 1986-01-17 | 1987-01-20 | Method for manufacturing lepidocrocite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61007309A JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167221A JPS62167221A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0448732B2 true JPH0448732B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=11662401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61007309A Granted JPS62167221A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | レピッドクロサイトの製造方法 |
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1987
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