JPH02172828A - 紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野） 本発明は、磁気記録用磁性材料粒子粉末を製造する際の
出発原料として使用される紡錘形を呈したゲータイト粒
子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは、高濃度
の反応が回部で、且つ、紡錘形を呈したゲータイト粒子
の生成にあたって使用する原料のうち最も高価なアルカ
リ性水溶液の鉄に対する使用割合を少なくすることが可
能であり、しかも、熟成工程におけるエネルギー量（時
間と１ｒＦとの関係で示される。）のｍ淡が回部である
ことに起因して生産性を高めるこ々かでＡる省資源、省
エネルギーの反応によって、軸比（−！＃軸径／短軸径
）が大きい、殊に、！５以十の紡錘形を呈したゲータイ
ト粒子をＴ集的、経済的に有利に提供することを目的と
する。

〔従来の技術〕

近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
、磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒体に対する高性
能化の必要性が益々生じてきている。

即ち、高記録密度、高感度特性及び高出力特性等が要求
される。

磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足させる為
に要求される６ｎ性材料粒子粉末の特性は、高い保磁力
と優れた分散性を有することである。

即ち、磁気記録媒体の高感度化及び高出力化の為には、
磁性粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有することが必
要であり、この事実は、例えば、株式会社総合技術セン
ター発行「磁性材料の開発と石粉の高分散化技術、　　
（１９８２年）の第３１０頁の「磁気テープ性能の向上
指向は、高感度化と高出力化・・・・にあったから、針
状ｙ−ＦｅＪｓ粒子粉末の高保磁力化・・・・を重点と
するものであった。」なる記載から明らかである。

また、磁気記録媒体の高記録密度の為には、前出［磁性
材料の開発と磁粉の高分散化技術Ｊ第３１２頁の［塗布
型テープにおける高密度記録のための条件は、短波長信
号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できることで
あるが、その為には保磁力１１ｃと残留磁化８ｒが共に
大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必要である
。」なる記載の通り、磁気記録媒体が高い保磁力と大き
な残留磁化Ｂｒを有することが必要であり、その為には
磁性粒子粉末が高い保磁力を有し、ビークル中での分散
性、塗膜中での配向性及び充填性が優れていることが要
求される。

磁気記録媒体の残留磁化Ｂｒは、磁性粒子粉末のビーク
ル中での分散性、塗膜中での配向性及び充填性に依存し
ており、これら特性の向上の為には、ビークル中に分散
させる磁性粒子粉末ができるだけ大きな軸比（長軸径／
短軸径）を有し、しかも粒度が均斉であって、樹枝状粒
子が混在しでいないことが要求される。

また周知のごとく、磁性粒子粉末の保磁力の大きさは、
形状異方性、結晶異方性、中興方性及び交換異方性のい
ずれか、若しくはそれらの相互作用に依存している。

現在、磁気記録用磁性粒子粉末として使用されている針
状晶マグネタイト粒子粉末、又は、針状晶マグヘマイト
粒子粉末は、その形状に由来する異方性を利用すること
、即ち、軸比（長軸径／短軸径）を大きくすることによ
って比較的高い保磁力を得ている。

これら既知の針状晶マグネタイト粒子粉末、又は、針状
晶マグヘマイト粒子粉末は、出発原料であるゲータイト
粒子を、水素等還元性ガス中３００〜４００°Ｃで還元
してマグネタイト粒子とし、または次いでこれを、空気
中２００〜３００°Ｃで酸化してマグヘマイト粒子とす
ることにより得られている。

上述した通り、粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在
しておらず、しかも軸比（長軸径／短軸径）が大きい磁
性粒子粉末は、現在、最も要求されているところであり
、このよ・うな特性を備えた磁性粒子粉末を得るために
は、出発原料であるゲータイト粒子粉末の粒度が均斉で
あって、樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、軸比（
長軸径／短軸径）が大きいことが必要である。

一方、近年、省資源、省エネルギー化の要請が益々強ま
っており、ゲータイト粒子粉末の生成にあたっても同様
であり、工業的、経済的に有利にゲータイト粒子を得る
ことが強く要望されている。

従来、出発原料であるゲータイト粒子粉末を製造する方
法としては、第一鉄塩溶液に当量以上の水酸化アルカリ
水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄粒子を含むＱ濁液
をｐ）１１１以上にて８０“Ｃ以下の温度で酸素含有ガ
スを通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト
粒子を生成させる方法、及び、第−鉄塩水溶液と炭酸ア
ルカリ水溶液とを反応させて得られたＦｅＣ０！を含む
懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を行うことに
より紡錘状を呈したゲータイト粒子を生成させる方法等
が知られ°ζいる。

〔発明が解決しようとする課題］ 粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在しておらず、し
かも軸比（長軸径／短軸径）の大きい磁性粒子粉末を工
業的、経済的に有利に得ることは、現在、最も要求され
ているところであるが、出発原料であるゲータイト粒子
粉末を製造する前述公知方法のうち前者の方法による場
合には、軸比（長軸径／短軸径）の大きな殊に、１０以
上の針状晶ゲータイト粒子が生成するが、樹枝状粒子が
混在しており、また、粒度から言えば、均斉な粒度を有
した粒子とは言い難い。

前述公知方法のうち後者の方法による場合には、粒度が
均斉であり、また、樹枝状粒子が混在していない紡錘形
を呈した粒子が生成するが、一方、軸比（長軸径／短軸
径）は高々７程度であり、軸比（長軸径／短軸径）の大
きな粒子が生成し難いという欠点があり、殊に、この現
象は生成粒子の長軸径が小さくなる程顕著になるという
傾向にある。

従来、紡錘形を呈したゲータイト粒子の軸比（長軸径／
短軸径）を大きくする方法は種々試みられており、例え
ば特開昭５９−２３２９２２号公報に開示されている第
−鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得ら
れたＰｅＣ０１を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気する
にあたり、酸素含有ガスの通気速度を０．１〜２．０ｃ
ｍ／ｓｅｃ程度に遅くするという方法がある。この方法
によるときには、０．５μ潮程度の場合における軸比（
長軸径／短軸径）は１０程度、長軸径０．３μ−程度の
場合における軸比（長軸径／短軸径）は８程度であり、
更に長軸径が小さくなって０．０５μ曇程度になると軸
比（長軸径／短軸径）は５程度と小さくなってしまい、
未だ軸比（長軸径／短軸径）が十分大きなものとは言い
難い。

また、特開昭６２−１５８８０１号公報の実施例におい
て、軸比（長軸径／短軸径）が１０の紡錘形を呈したゲ
ータイト粒子が得られているが、これは、鉄濃度を０．
２　ｍｏｌ＃！程度と薄くすることにより得られたもの
であり、工業的、経済的とは言えず、また、未だ軸比（
長軸径／短軸径）が十分大きなものとは言い難い。

本発明者は、粒度が均斉であって、樹枝状粒子が混在し
ておらず、しかも、軸比（長軸径／短軸径）が大きい紡
錘形を呈したゲータイト粒子粉末を得るべく種々検討を
重ね、炭酸アルカリ水溶液と第一鉄塩水溶液とを反応さ
せて得られたＦｅＣ０゜を含む懸濁液を非酸化性雰囲気
下において熟成した後、該ＦｅＣＯ５を含む懸濁液中に
酸素含有ガスを通気して酸化することにより紡錘形を呈
したゲータイト粒子粉末を生成させる方法において、前
記炭酸アルカリ水溶液の量を前記第一鉄塩水溶液中のｒ
ｅに対し１．５〜３．５倍当量とするとともに、前記熟
成における熟成温度を４０〜６０″Ｃ且つ熟成時間を５
０〜１００分間とした場合には、長袖径が０，０５〜０
．８μ鴎であって、軸比（長軸径／短軸径）が１１以上
である紡錘形を呈したゲータイト粒子からなるゲータイ
ト粒子粉末を得ることができるという知見を既に得てい
る（特願昭６２−２７２５２２号）。

しかし、この方法による場合には、反応濃度が高々０．
４５ｍｏｌ／　ｊ！程度であり、また、アルカリの使用
量並びにエネルギー量等の生産性の面で未だ十分である
とは言い難いものであった。

そこで、省資源、省エネルギーの反応によって軸比（長
軸径／短軸径）の大きな紡錘形を呈したゲータイト粒子
を工業的、経済的に有利に得るべく種々検討を重ね、炭
酸アルカリ水溶液と第一鉄塩水溶液とを反応させて得ら
れたＦｅＣＯ３を含む懸濁液を非酸化性雰囲気下におい
て熟成した後、該ＦｅＣＯ５を含む懸濁液中に酸素含有
ガスを通気して酸化することにより紡錘形を呈したゲー
タイト粒子粉末を生成させる方法において、前記炭酸ア
ルカリ水溶液と共に水酸化アルカリ水溶液を併用した場
合には、高濃度の反応が可能で、且つ、高価なアルカリ
性水溶液の鉄に対する使用割合を少なくすることが可能
であり、しかも、熟成工程におけるエネルギー量の節減
が可能となるという知見を既に得ている（特願昭６３−
２０２１３７号）。

近時、磁性粒子粉末の特性向上に対する要求はとどまる
ところがなく、その為、出発原料粒子である紡錘形を呈
したゲータイト粒子の軸比（長軸径／短軸径）の向上が
益々要求されている。

そこで、省資源、省エネルギーの反応によって軸比（長
軸径／短軸径）の−層大きな紡錘形を呈したゲータイト
粒子を工業的、経済的に有利に得る為の技術手段の確立
が強く要求されている。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明者は、省資源、省エネルギーの反応によって軸比
（長軸径／短軸径）の−層大きな紡錘形を呈したゲータ
イト粒子粉末を工業的、経済的に有利に得るべく種々検
討を重ねた結果、本発明に到達したのである。

即ち、本発明は、炭酸アルカリ水溶液と第一鉄塩水溶液
とを反応させて得られたＦｅＣＯ３を含む懸濁液を非酸
化性雰囲気下において熟成した後、該ＰｅＣＯ３を含む
懸濁液中に酸素含有ガスを通気して酸化することにより
紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末を生成させる方法に
おいて、前記炭酸アルカリ水溶液、前記ＦｅＣＯ３を含
む懸濁液及び酸素含有ガスを通気して酸化する前の前記
熟成を行わせているＦｅＣＯ３を含む懸濁液のいずれか
の液中に前記炭酸アルカリに対し１〜５０％の水酸化ア
ルカリ水溶液を添加することにより、炭酸アルカリ水溶
液及び水酸化アルカリ水溶液の総和量が前記第一鉄塩水
溶液中のＦｅ”に対し１．１〜２．５倍当量とするとと
もに、前記熟成における熟成温度を３０〜６０℃、熟成
時間を１０〜１００分間とし、且つ、前記炭酸アルカリ
水溶液、前記第−鉄塩水溶液、前記ＦｅＣＯ３を含む懸
濁液及び酸素含有ガスを通気して酸化する前の前記熟成
を行わせているＦｅＣＯ３を含む懸濁液のいずれかに、
あらかじめ亜鉛化合物を存在させておくことからなる紡
錘形を呈したゲータイト粒子粉末の製造法である。

（作　用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、炭酸アルカリ水
溶液と第一鉄塩水溶液とを反応させて得られたＦｅＣＯ
３を含む懸濁液を非酸化性雰囲気下において熟成した後
、該ＦｅＣＯ３を含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気し
て酸化することにより紡錘形を呈したゲータイト粒子粉
末を生成させる方法において、前記炭酸アルカリ水溶液
、前記Ｆｅｃｋｓを含む懸濁液及び酸素含有ガスを通気
して酸化する前の前記熟成をおこなわせているＦｅＣＯ
２を含む懸濁液のいずれかの液中に前記炭酸アルカリ水
溶液に対し１〜５０％の水酸化アルカリ水溶液を添加す
ることにより、炭酸アルカリ水溶液及び水酸化アルカリ
水溶液の総和量が前記第一鉄塩水溶液中のＦｅ”″に対
し１．１〜２．５倍量当量とするとともに、前記熟成に
おける熟成温度を４０〜６０℃、熟成時間を５０〜１０
０分間とし、且つ、前記炭酸アルカリ水溶液、前記第一
鉄塩水溶液、前記ＦｅＣＯｘを含む懸濁液及び酸素含有
ガスを通気して酸化する前の前記熟成を行わせているＦ
ｅＣＯ３を含む懸濁液のいずれかに、あらかじめ、亜鉛
化合物を存在させた場合には、軸比（長軸径／短軸径）
を−順向上させることができ、殊に、軸比（長軸径／短
軸径）が１５以上を有する紡錘形を呈したゲータイト粒
子が得られる点である。

本発明において、軸比（長軸径／短軸径）の−層大きな
紡錘形を呈したゲータイト粒子が得られる理由について
、本発明者は、後出の参考例及び゛比較例に示す通り、
本発明における熟成を行わなかった場合、本発明におけ
る紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の生成反応におい
て亜鉛化合物を存在させなかった場合のいずれの場合に
も、本発明の効果が得られないことから、両者の相乗効
果によるものと考えている。

今、本発明者が行った数多くの実験例からその一部を抽
出して説明すれば、以下の通りである。

図１及び図２は、それぞれ硫酸亜鉛の存在量と紡錘形を
呈したゲータイト粒子の長袖及び軸比（長軸径／短軸径
）との関係を示したものである。

即ち、後出実施例１の反応条件下において、硫酸亜鉛の
存在量を０−１０．０重量％とじた場合に得られた紡錘
形を呈したゲータイト粒子粉末の長袖及び軸比（長軸径
／短軸径）を縦軸に、硫酸亜鉛の存在量を横軸に示した
ものである。

図１及び図２に示されるように、生成する紡錘形を呈し
たゲータイト粒子粉末の長袖は、硫酸亜鉛の存在による
影響が小さく、軸比（長軸径／短軸径）は、硫酸亜鉛の
存在量が増加する程大きくなる傾向にある。

このことから、亜鉛化合物は、生成する紡錘形を呈した
ゲータイト粒子の短軸方向の成長を抑制する作用を有す
るものと考えられる。

尚、ＦｅＣＯ３を含む懸濁液を非酸化性雰囲気下で熟成
するものとして、例えば、特公昭５９−４８７６８号公
報に開示されている方法があるが、この方法は、炭酸ア
ルカリの量をＦｅに対し１．０６倍量として生成したｐ
ｅｃＯｓを含む水溶液を非酸化性雰囲気下、室温におい
て１２０〜２４０分間処理することにより粒度の均斉な
紡錘状を呈したゲータイト粒子粉末を得るものであり、
軸比（長軸径／短軸径）の大きい紡錘形を呈したゲータ
イト粒子粉末を得るものではない。

因に、前出特公昭５９−４８７６８号公報に記載の方法
によって得られる紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の
軸比（長軸径／短軸径）は、「実施例１」及び「実施例
２」の各実施例において、４程度である。

次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述べ
る。

本発明において使用される第一鉄塩水溶液としては、硫
酸第一鉄水溶液、塩化第−鉄水溶液等がある。

本発明における反応においては、反応濃度が１゜軸ｏｆ
７４２程度まで可能である。

本発明において使用される炭酸アルカリ水溶液としては
、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム等
の水溶液を使用することができる。

本発明において使用される水酸化アルカリ水溶液として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水溶液を使
用することができる。

本発明においては、炭酸アルカリ水溶液を単独で使用す
る場合に比べ、熟成温度を１０°Ｃ程度下げた場合にも
、また、熟成時間を４０分間程度短縮した場合にも、本
発明の目的とする軸比（長軸径／短軸径）が大きい紡錘
形を呈したゲータイト粒子を得ることができる。

水酸化アルカリ水溶液の添加時期は、炭酸アルカリ水溶
液、ＦｅＣＯ５を含む懸濁液及び酸素ガスを通気して酸
化する前の熟成を行わせているｐｅｃＯｓを含む懸濁液
のいずれの液中に添加してもよく、いずれの場合でも、
省資源、省エネルギーの反応が可能である。

水酸化アルカリの添加量は、炭酸アルカリに対し規定換
算で１〜５０％である。

１％以下の場合には、省資源、省エネルギーの反応が困
難である。５０％以上である場合には、紡錘形を呈した
ゲータイト粒子中に粒状を星したマグネタイト粒子が混
在してくる。

本発明において使用する炭酸アルカリ水溶液及び水酸化
アルカリ水溶液の総和量は、第一鉄塩水溶液中のＦｅに
対し１．１〜２．５倍当量であり、鉄に対するアルカリ
性水溶液の使用割合を少なくすることが可能である。１
．１倍当量以下の場合には、紡錘形を呈したゲータイト
粒子中に粒状を呈したマグネタイト粒子が混在してくる
。２．５倍当量以上の場合には、高価なアルカリの使用
量が多くなり、経済的ではない。

本発明における熟成は、Ｎ２ガス等の不活性ガスを液中
に通気することにより不活性雰囲気下において行い、ま
た、当該通気ガスや磯波的操作等により撹拌しながら行
う。

本発明における熟成温度は３０〜６０’Ｃである。３゜
“Ｃ以下の場合には、軸比（長軸径／短軸径）が小さく
なり、軸比（長軸径／短軸径）の大きい紡錘形を呈した
ゲータイト粒子粉末が得られない。６゜°Ｃ以上の場合
でも、軸比（長軸径／短軸径）の大きい紡錘形を呈した
ゲータイト粒子粉末を得ることができるが、必要以上に
熟成温度を上げる意味がない。

本発明における熟成時間は、１０−１００分間である。

１０分以下の場合には、軸比（長軸径／短軸径）の大き
い紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末を得ることができ
ない。１００分以上の場合にも軸比（長軸径／短軸径）
の大きい紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末を得ること
ができるが必要以上に長時間とする意味がない。

本発明における亜鉛化合物は、硫酸亜鉛、塩化亜鉛等を
用いることができる。

亜鉛化合物の添加量は、第一鉄塩水溶液のＦｅに対しＺ
ｎ換算で０．３〜ｌＱ、ｏ原子％である。０．３原子％
以下である場合には、本発明の目的とする軸比（長軸径
／短軸径）が大きな紡錘形を呈したゲータイト粒子を得
ることができない、　１０．０原子％以上である場合に
も、軸比（長軸径／短軸径）の大きな紡錘形を呈したゲ
ータイト粒子を得ることができるが、このゲータイト粒
子を加熱還元、又は、必要により更に酸化して得られた
磁性酸化鉄粒子の磁化値が低下する。紡錘形を呈したゲ
ータイト粒子の軸比（長軸径／短軸径）を考慮した場合
、０．５〜８．０原子％が好ましい。

添加した亜鉛化合物は、後出実施例に示す通り、はぼ全
量が生成する紡錘形を呈したゲータイト中に含有される
。亜鉛化合物は、生成する紡錘形を呈したゲータイト粒
子の軸比（長軸径／短軸径）に関するものであるから、
Ｆｅ含有沈澱物を含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気し
て酸化する前に存在させておくことが必要であり、従っ
て、その添加時期は、炭酸アルカリ水溶液、第一鉄塩水
溶液、Ｆｅ含有沈澱物を含む懸濁液及び酸素含有ガスを
通気する前の熟成を行わせているＦｅ含有沈澱物を含む
懸濁液のいずれかであり、熟成を行わせているＦｅ含有
沈澱物を含む懸濁液に添加するのが最も効果的である。

本発明の酸化時における反応温度は、３０〜７０°Ｃで
ある。３０°Ｃ以下である場合には、軸比（長軸径／短
軸径）の大きい紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末を得
ることができない。７０℃以上である場合には、紡錘形
を呈したゲータイト粒子中に粒状へマタイト粒子粉末が
混在してくる。

本発明におけるｐＨは７〜１１である。７以下、又は１
１以上である場合には、紡錘形を呈したゲータイト粒子
を得ることができない。

本発明における酸化手段は、酸素含有ガス（例えば空気
）を液中に通気することにより行い、また、当該通気ガ
スや磯波的操作等により撹拌しながら行う。

本発明においては、従来から磁性酸化鉄粒子粉末の各種
特性の向上の為に、出発原料ゲータイト粒子の生成に際
し、通常添加されるＣ０１Ｎｉ、　Ｃｒ、＾１、Ｍｎ等
のＦｅ以外の異種金属を添加することができ、この場合
にも、本発明の目的を十分達成することができる。

〔実施例〕

次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の長袖径、
軸比（長軸径／短軸径）は、いずれも電子顕微鏡写真か
ら測定した数値の平均値で示した。

また、亜鉛含有量は、螢光Ｘ線分析により測定した値で
示した。

実施例１ 毎秒３．４ｃｍの割合でＮ、ガスを流すことによって非
酸化性雰囲気に保持された反応容器中に、０．９６８ｍ
ｏｌ／　Ｊ！のＮａ、ＣＯ，水溶液５５８１及び６．５
ｓ＋ｏｌＡｅのＮａＯＨ水溶液４２．０１　（ＮａｘＣ
Ｏｓに対し２５．３％に該当する。）を添加（Ｎａ、Ｃ
Ｏ，及びＮａＯＨの総和量は、Ｆｅに対し１．５倍当量
に該当する。）　した後、Ｆｅ”　１．５ｍｏｌ／ｊ２
を含む硫酸第一鉄水溶液３００　Ｉｌを添加、混合（Ｆ
ｅ”濃度は０．５０閣Ｏ１／！該当する。）シ、温度５
０°ＣにおいてＦｅ含有沈澱物を生成した。

上記Ｆｅ含有沈澱物を含む懸濁液中に、引き続きＮ２ガ
スを毎秒３．４ｃｍの割合で吹き込みながら、温度５０
°Ｃで７０分間保持し、次いで、Ｆｅに対しＺｎ　３．
０原子％を含むように硫酸亜鉛水溶液を添加した後、更
に１０分間保持した。熟成後のＦｅ含有沈澱物を含む懸
濁液中に、温度５０°Ｃにおいて毎秒４．０ｃｍ／秒の
空気を６．７時間通気して黄褐色沈澱粒子を生成させた
。尚、空気通気中におけるｐｌ＋は８．７〜９．８であ
った。

黄褐色沈澱粒子は、常法により、炉別、水洗、乾燥、粉
砕した。

得られた黄褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ゲータイ
トであり、図３に示す電子顕微鏡写真（ｘ　３００００
）から明らかな通り、平均値で長軸径０゜２９μｍ、軸
比（長軸径／短軸径）１７．６の紡錘形を呈した粒子か
らなり、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在しないものであ
った。また、亜鉛含有量は、Ｆｅ対しＺｎで３．０原子
％であった。

実施例２〜５、比較例１〜４、参考例１、Ｆｅ含有沈澱
物又はｐｅｃＯ＊の生成反応における炭酸アルカリ水溶
液の種類、濃度及び使用量、水酸化アルカリ水溶液の種
類、濃度、使用量、混合割合及び添加時期、Ｐｅ”水溶
液の種類、濃度及び使用量、反応（Ｆｅ”″）ＩＡ度、
混合時温度、熟成工程における温度及び時間、Ｚｎ化合
物の種類、添加量及び添加時期並びに酸化工程における
温度及び空気流量を種々変化させた以外は、実施例１と
同様にして黄褐色粒子粉末を得た。

この時の主要製造条件及び緒特性を表１及び表２に示す
。

実施例２〜５で得られた紡錘形を呈したゲータイト粒子
粉末は、いずれも粒度が均斉で樹枝状粒子が混在しない
ものであった。

また、比較例１及び比較例２で得られた粒子粉末はそれ
ぞれ図４及び図５に示す電子顕微鏡写真（Ｘ　３０００
０）及びＸ線回折の結果、いずれも紡錘形を呈したゲー
タイト粒子中に粒状を呈したマグネタイト粒子が混在し
ていた。

比較例３で得られた紡錘形を呈したゲータイト粒子は、
図６に示す電子顕微鏡写真（ｘ３００００　）に示され
る通り、いずれも軸比（長軸径／短軸径）が小さいもの
であった。

（発明の効果〕 本発明に係る紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の製造
法によれば、前出実施例に示した通り、高濃度の反応が
可能で、且つ、アルカリ性水溶液の鉄に対する使用割合
を少なくすることが可能であり、しかも熟成工程におけ
るエネルギー量の節減が可能であることに起因して生産
性を高めることができる省資源、省エネルギーの反応に
よって軸比（長軸径／短軸径）が大きな紡錘形を呈した
ゲータイト粒子を工業的、経済的に有利に得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

図１及び図２は、それぞれ硫酸亜鉛の存在量と紡錘形を
呈したゲータイト粒子の長袖及び軸比（長軸径／短軸径
）との関係を示したものである。 図３及び図６は、それぞれ、実施例１及び比較例３で得
られた紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（ｘ３００００　）である。 図４及び図５は、それぞれ比較例１及び比較例２で得ら
れた紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末と粒状を呈した
マグネタイト粒子粉末との混合粒子粉末の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真（Ｘ　３００００）である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭酸アルカリ水溶液と第一鉄塩水溶液とを反応さ
   せて得られたＦｅＣＯ＿３を含む懸濁液を非酸化性雰囲
   気下において熟成した後、該ＦｅＣＯ＿３を含む懸濁液
   中に酸素含有ガスを通気して酸化することにより紡錘形
   を呈したゲータイト粒子粉末を生成させる方法において
   、前記炭酸アルカリ水溶液、前記ＦｅＣＯ＿３を含む懸
   濁液及び酸素含有ガスを通気して酸化する前の前記熟成
   を行わせているＦｅＣＯ＿３を含む懸濁液のいずれかの
   液中に前記炭酸アルカリ水溶液に対し１〜５０％の水酸
   化アルカリ水溶液を添加することにより、炭酸アルカリ
   水溶液及び水酸化アルカリ水溶液の総和量が前記第一鉄
   塩水溶液中のＦｅ＾２＾＋に対し１．１〜２．５倍当量
   とするとともに、前記熟成における熟成温度を３０〜６
   ０℃、熟成時間を１０〜１００分間とし、且つ、前記炭
   酸アルカリ水溶液、前記第一鉄塩水溶液、前記ＦｅＣＯ
   ＿３を含む懸濁液及び酸素含有ガスを通気して醇化する
   前の前記熟成を行わせているＦｅＣＯ＿３を含む懸濁液
   のいずれかに、あらかじめ亜鉛化合物を存在させておく
   ことを特徴とする紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の
   製造法。