CN111874955A - 一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 - Google Patents
一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111874955A CN111874955A CN202010712649.1A CN202010712649A CN111874955A CN 111874955 A CN111874955 A CN 111874955A CN 202010712649 A CN202010712649 A CN 202010712649A CN 111874955 A CN111874955 A CN 111874955A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- controlling
- air
- seed crystal
- iron oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 80
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 60
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims abstract description 14
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 27
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 description 3
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- -1 coatings Substances 0.000 description 3
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 description 3
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- DSLZVSRJTYRBFB-UHFFFAOYSA-N Galactaric acid Natural products OC(=O)C(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O DSLZVSRJTYRBFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- UJGOCJFDDHOGRX-UHFFFAOYSA-M [Fe]O Chemical compound [Fe]O UJGOCJFDDHOGRX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 229940051164 ferric oxide yellow Drugs 0.000 description 1
- DSLZVSRJTYRBFB-DUHBMQHGSA-N galactaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O DSLZVSRJTYRBFB-DUHBMQHGSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 235000009569 green tea Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/74—Iron group metals
- B01J23/745—Iron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/613—10-100 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L10/00—Use of additives to fuels or fires for particular purposes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L9/00—Treating solid fuels to improve their combustion
- C10L9/10—Treating solid fuels to improve their combustion by using additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L2230/00—Function and purpose of a components of a fuel or the composition as a whole
- C10L2230/22—Function and purpose of a components of a fuel or the composition as a whole for improving fuel economy or fuel efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明提供一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：1)晶种制作A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14‑17h，前5‑7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200‑250m3/h，后7‑10h，空气量控制在400‑500m3/h；2)氧化过程A：将已制作好的晶种投入反应桶内，加入水，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；B:对反应桶料液从底部通入空气，同时打开蒸汽阀门进行升温，温度62±2℃；C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右；3)后道处理。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种用于催化剂领域的高比表面积氧化铁黄的制备方法。
背景技术
氧化铁黄又称羟基铁简称铁黄，是一种化学性质比较稳定的氧化物。化学分子式为Fe2O3·H2O或FeOOH，呈黄色粉末状；色泽带有鲜明纯洁的赭黄色，并有从柠檬色到橙色一系列色光。它是针形的含水化合物，遮盖力强、着色力高、无毒、耐光性达6～7级、不溶于碱、微溶于酸。氧化铁黄广泛用于建材、涂料、油漆、塑料、橡胶、电子材料、工业催化剂、烟草、化妆品等行业。
氧化铁黄(FeOOH)是一种半导体材料，在材料领域有着很广泛的应用，其固有的电、磁等性质可通过掺杂而得到很大改善。氧化铁黄由于尺寸小，表面所占的体积百分数较大，比表面积的增加、表面的键态、电子态、原子配位等与颗粒内部不同，从而导致表面的活性位增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。因此，氧化铁黄在磁性材料、催化、颜料、陶瓷、橡胶和光气敏材料、磁流体材料及生物医学、化妆品，等高档特殊材料方面有着广泛的用途。目前市场上氧化铁黄主要用于着色颜料，而用于其他领域，比如催化剂领域的氧化铁黄较少，即使有用于催化剂领域的氧化铁黄，由于其比表面积较小，也存在一定的问题，比如说活性比较差。所以要想氧化铁黄更好的应用于催化剂领域，能够提供一种高比表面积的氧化铁黄的生产技术是目前研发的方向。
发明内容
第一方面，本发明提供一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作
A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200-250m3/h，后7-10h，空气量控制在400-500m3/h；反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量250～350m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右；
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
本发明提供的通过添加戊二酸(胶酸)和改变工艺控制晶型从而提高其比表面积的效果。普通氧化铁黄比表面积仅为10-14㎡/g,通过改进后的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g。
在一些实施方式中，在步骤1)晶种制作A：原料配置的具体步骤包括：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入100L-160L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6-10min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。
在一些实施方式中，在步骤1)晶种制作B风量控制的具体步骤包括：：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。
在一些实施方式中，在步骤2)氧化过程B的具体步骤包括:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h。
第二方面，本发明依据上述方法提供一种高比表面积氧化铁黄；在一些实施方式中，本发明获得的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g，该氧化铁黄具有高活性。
第三方面，本发明提供上述高比表面积氧化铁黄在催化剂中的应用；在一些实施方式中，本发明获得的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g，应用到催化剂时其具有高活性。
第四方面，本本发明提供高比表面积氧化铁黄在燃烧促进剂中的应用；在一些实施方式中，将本发明获得的氧化铁黄与炭黑颗粒混合进行燃烧试验发现，相较于普通的氧化铁黄，本发明获得的氧化铁黄由于其比表面积更大和粒径小，对炭颗粒燃烧的促进作用更为明显，从实验可以看出，本工艺所生产的氧化铁黄燃烧促进剂具有明显的效果。
附图说明
图1为本发明试验例2的燃烧试验模拟示意图。
具体实施方式
实施例1
1)晶种制作
A.：原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入100L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸(胶酸)溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入；
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右。
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品A。
实施例2
1)晶种制作
A.：原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入160L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸(胶酸)溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右。
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品B。
实施例3
1)晶种制作
A：原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入200L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸(胶酸)溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在13min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右。
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品c。
试验例1
通过对实施例1-3获得的样品进行表面积和粒径测试，结果详见表1。
表1样品比表面积和粒径表
通过表1可以看出，实施例1-3获得样品A、B、C相较于空白比对样品D，其比表面积获得了显著的提高。
试验例2
根据文献《氧化铁为载体的无烟燃烧技术》披露，作为氧化铁为氧载体时，比表面积参数非常关键，比表面积就是物质的分散程度和粒径已经晶型的综合体现，对于一定量的物质而言，分散度越高，粒径越小，其比表面积也就越大，所产生的表面效应和表面性质也就越显著；基于此理论，我们进行对比试验，
试验方法为：每组称取500g炭颗粒，分为五组试验，
第一组为炭颗粒不加氧化铁黄
第二组为炭颗粒加2gA样品
第三组为炭颗粒加2gB样品
第四组为炭颗粒加2gC样品
第五组为炭颗粒加2gD样品
每组样品均匀混合相同质量、相同规格的汽油作为引火剂，点燃样品进行燃烧收集燃烧时间、燃烧温度等相关参数，具体如下表2：
表2
通过上表看出，添加A、B、C、D燃烧促进剂的试验组，燃烧效果明显要比没有添加的要更好，而其中第三组、第四组添加的燃烧促进剂氧化铁黄由于其比表面积更大和粒径小，对炭颗粒燃烧的促进作用更为明显，从实验可以看出，本工艺所生产的氧化铁黄燃烧促进剂具有明显的效果。
Claims (8)
1.一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作
A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200-250m3/h，后7-10h，空气量控制在400-500m3/h；反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量250～350m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右；
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)晶种制作A：原料配置的具体步骤包括：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入100L-200L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6-10min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)晶种制作B风量控制的具体步骤包括：：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)氧化过程B的具体步骤包括:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，pH稳定后缓慢加入160L-200L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到的高比表面积氧化铁黄。
7.根据权利要求6所述的高比表面积氧化铁黄在催化剂中的应用。
8.根据权利要求6所述的高比表面积氧化铁黄在燃烧促进剂中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010712649.1A CN111874955A (zh) | 2020-07-22 | 2020-07-22 | 一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010712649.1A CN111874955A (zh) | 2020-07-22 | 2020-07-22 | 一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111874955A true CN111874955A (zh) | 2020-11-03 |
Family
ID=73155313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010712649.1A Pending CN111874955A (zh) | 2020-07-22 | 2020-07-22 | 一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111874955A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4729846A (en) * | 1986-01-17 | 1988-03-08 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing lepidocrocite |
| CN1646549A (zh) * | 2002-02-04 | 2005-07-27 | 财团法人理工学振兴会 | 结合铁氧体的有机物及其制备方法 |
| CN101646733A (zh) * | 2007-03-28 | 2010-02-10 | 英菲诺姆国际有限公司 | 制造氧化铁胶体的方法 |
| CN103058280A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 吉首大学 | 一种四氧化三锰的制备方法 |
| CN106219611A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-14 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种低粘度氧化铁黄 |
| CN108128811A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-08 | 清远先导材料有限公司 | 透明氧化铁黄颜料的制备工艺 |
| CN110255624A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 浙江华源颜料股份有限公司 | 一种缓冲体系控制氧化铁黄粘度的方法 |
-
2020
- 2020-07-22 CN CN202010712649.1A patent/CN111874955A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4729846A (en) * | 1986-01-17 | 1988-03-08 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing lepidocrocite |
| CN1646549A (zh) * | 2002-02-04 | 2005-07-27 | 财团法人理工学振兴会 | 结合铁氧体的有机物及其制备方法 |
| CN101646733A (zh) * | 2007-03-28 | 2010-02-10 | 英菲诺姆国际有限公司 | 制造氧化铁胶体的方法 |
| CN103058280A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 吉首大学 | 一种四氧化三锰的制备方法 |
| CN106219611A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-14 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种低粘度氧化铁黄 |
| CN108128811A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-08 | 清远先导材料有限公司 | 透明氧化铁黄颜料的制备工艺 |
| CN110255624A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 浙江华源颜料股份有限公司 | 一种缓冲体系控制氧化铁黄粘度的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 辛嘉余: "氧化铁为氧载体的无烟燃烧技术实验研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅱ辑》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102603009B (zh) | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 | |
| CN108686711A (zh) | 一种金属有机骨架负载TiO2复合型催化剂及其制备方法 | |
| CN103305032B (zh) | 一种降低氧化铁黄粘度的方法 | |
| CN102616862A (zh) | 一种纳米透明氧化铁黄颜料的制备方法 | |
| CN114455626B (zh) | 一种β型活性硫化锌及其制备方法 | |
| CN103007957A (zh) | 一种制备具有磁性光催化活性空心玻璃微珠改性的方法 | |
| CN107601561A (zh) | 纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法 | |
| CN110711574B (zh) | 低温液相水热还原法制备黑色二氧化钛的方法 | |
| CN110527322B (zh) | 一种耐高温氧化铁黄颜料及其制备方法 | |
| TWI468348B (zh) | 氧化鋯奈米顆粒及其水溶膠與製備氧化鋯奈米顆粒之組合物及方法 | |
| AU2009343120B2 (en) | A novel yellow inorganic pigment from samarium and molybdenum compounds and a process for preparing the same | |
| CN102604435A (zh) | 纳米透明氧化铁黄颜料 | |
| CN108970614A (zh) | 铁系催化剂、其制备方法及应用 | |
| CN111874955A (zh) | 一种高比表面积氧化铁黄的制备方法 | |
| CN110964349A (zh) | 一种氧化改性炭黑及其制备方法 | |
| CN106084896B (zh) | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 | |
| CN108525668A (zh) | 海泡石纳米纤维负载钴铝复合氧化物的制备方法 | |
| CN104649329B (zh) | 一种α-Fe2O3纳米粒子的制备方法 | |
| CN110255624B (zh) | 一种缓冲体系控制氧化铁黄粘度的方法 | |
| CN112264020A (zh) | 一种硼酸根插层镍铁类水滑石负载TiO2光催化剂的制备方法 | |
| JP2003201122A (ja) | 粒状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| CN104830100A (zh) | 降低氧化铁黄粘度的方法 | |
| CN109225196A (zh) | 沉淀法制备锌修饰三氧化二铋复合光催化剂的方法及其应用 | |
| CN107418253A (zh) | 一种纳米级透明氧化铁复合颜料的制备方法 | |
| CN103663568A (zh) | 一种透明氧化铁黄的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201103 |