JPS5945931A - ゲ−タイトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は針状ゲータイトの製法に関するものである。更
に具体的には針状の磁気記録用酸化鉄或は金属粉の原料
として好適なゲータ（ｌの製法に関するものである。

従来のゲータイトの製造方法は、酸性側成長法と、高ア
ルカリ性側成長法の２つのタイプに分類される。

酸性側でのゲータ−ｆ　）の製造方法はＩＪＳｔＪ３６
Ｂ７４８号及びＵＳＰ　２３８８６５９号にｉ、Ｒべら
れている６゜第一鉄塩の水溶液に、鉄塩の当−献のほぼ
５〜５０％のアルカリ剤たとえば水〔・便化−，）トリ
・″ツム、炭酸ナトリウム、アンモニアを加えてＫ（Ｉ
Ｉ）の水酸１ヒ物ｉｒ２は炭酸塩など士沈澱させ、その
懸濁液を空気或は他の酸化剤で酸化することによって酸
性側で第−鉄塩水溶液中にゲータイト結晶核を析出させ
、次いで２５〜８１）’Ｃにおいて空気波Ｖｊ、他の酸
化剤を供給しながら金属鉄或はアルカ’）　ｉ’ｊ’ｌ
の存在でＰ　ｔｌを約３〜８の間にコントロールし、前
記結晶核上にゲータイトを析出成長させる方法である。

高アルカリ性側でのゲータイトの製造方法は、ＵＳＰ　
２５５８３０２号へ−ＵＳＦ　２５５８３０４号及び粉
体粉末冶金協会昭４９年度春季大会講演概要集１０８〜
１０９Ｐニ述べられているように、第一鉄塩水溶液と、
第一鉄塩の当量よυ大過剰のアルカリ剤たとえば水酸化
ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウムと炭酸
ナトリウムとの混合物２などを反応させて生成した水酸
化第一鉄、炭酸鉄、或はそれらの混合物をアルカリ性懸
濁液中で空気或は他の酸化剤で酸化することによってゲ
ータイト生成時成長させる方法である。

酸性側成長法は結晶核の生成条件が適当であれば粒度分
布がシャープで均一なゲータイトを得ることができる特
徴があり、高アルカリ性側成長法は針状比が大きいゲー
タイトが得られやすい％徴がある。

本発明者等は粒度分布がシャープでよく揃っておりし刀
為も針状比が大きいゲータイトを得るために数多くの実
験と検討を行った結果、１）ゲータイト結晶核を高アル
カリ性側で生成させること、即ち第一鉄塩水溶液と当祷
以上のアルカリ剤水浴液との反応で生じた沈Ｒを、アル
カリ性懸濁液中で空気或は他の酸化剤で酸化してゲータ
（ト結晶核を生成させること、２）得られたゲータイト
結晶核のアルカリ性懸濁液に第一鉄塩の水溶液を加え、
空気或は１１１の酸化剤で酸化を行いながら、又必要が
あれはアルカリ剤或は第一鉄塩を添加しながら、ＰＨ７
からＰＨ２，５の間の門−１で前記ゲータイト結晶核を
成長させること、３）成長反応の間３０°〜８０℃の間
に設定した適切な温度範囲に保ち、充分攪拌された状態
を保つこと／の３つによって、前記アルカリ性側で生成
した結晶咳上゛に酸性側でゲータイトを析出成長させる
という全く新しい考え方に基づく方法を見出した。

すなわち本発明方法はアルカリ性側にあるゲータイトの
結晶核懸濁液に、酸性の第−鉄塩水溶成を、ＩＪｌ］え
、酸化を行う過程で、必−らず約ＰＨ７〜５．５のグリ
ーンラスドロの生成領域を通らせるものである。本発明
者は先に［酸性側成長法は結晶核の生成条件が適当であ
れば粒度分布がシャープで均一なゲータイトを得ること
ができる特徴があると述べたが、本発明者は「適当な生
成条件」の一つは酸性側で結晶核が生成する段階では必
ずグリーンラスト■を経由する〆ことであることを見出
し、本発明の成長段階にも適用できるのではないかと考
え実験を行ったところ予想通り粒度分布がシャープで枝
分れが少いゲータイトが得られることが刊った。

本発明方法によるゲータイトは粒度分布がシャープでよ
く揃っており針状比が大きい特徴がある。

しかも本発明方法は高アルカリ性側反応法のように過剰
のアルカリを使わないからコストを低くできる利点があ
る。

まず結晶核の生成について説明する。

水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属
の水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアル
カリ金属の炭酸塩、及び上記の混合物をアルカリ剤とす
る。硫酸第一鉄及び塩化第一鉄を第一鉄塩とする。アル
カリ剤の水溶液と、第一鉄塩の水溶液とを均一になる様
に混合して、第一鉄の沈澱のアルカリ性懸濁液を生成す
る。

アルカリ剤は第一鉄塩の当１以」二を添加する必要があ
る。当量及び当量近くではマグネタイトが生成する。マ
グネタイトが生成しないアルカリ剤の量の限界値は反応
温度によって異なる　（１’すえばＢＴＪＬＬ）ｉｉ’
目Ｎ　０１”　Ｔ１．ＩＥ　Ｃ１−ＨらＭｌ＋’、ＡＬ
　５ＯＣＬＥＴＹＯＦ　Ｊ、ＡＰＡＮ　Ｖｏｌ　　４７
、ＮＯ７，１６４９Ｐ、　１９７４　）。

磁気記録用磁性酸化鉄及び金属鉄は塗膜中で針状粒子を
配向させるときに枝分れがあると配向しにくくなるだめ
原料であるゲータイトの枝分れが少いことが望ましいが
、枝分れはゲータイト生成時のアルカリ剤の濃度が低す
ぎると多く発生する。

又ゲータイ）・結晶核の大きさはアルカリ剤濃度が低い
方が小さい　（例えば粉体粉末冶金協会昭５２年度秋季
大会講演概安集９６Ｐ）。

本発明では２５°〜５０°Ｃの間で１．５当歌」ユーヒ
で好ましい結果を得／ξ。上限は制限しないが本発明者
等はゲータイトＦｅ０ＯＨ１１度２屯駄％のとき７当量
まで実験し好ましい結果を得た。

当量以上のアルカリ剤の水溶液と第一鉄塩の水溶液とを
均一になるように攪拌混合し空気などの偕化剤を供給す
る。はじめ灰白色だった懸濁液の色が黄色〜黄褐色に変
り、懸濁液を白色の呈色試験器に数滴とり塩酸か硫酸で
酸性にしてフエリゾ了／化カリウム水溶ｅ、を加えても
Ｆｅ　　の青色を示さなくなった時ゲータイト結晶核の
生成反応を終る。なお空気以外の酸化剤としては、酸素
、オゾンを含む気体、硝酸塩、塩素酸塩々どがある。

ゲータイト結晶核及びそれを成長して得られるゲータイ
トの粒子の大きさを望む大きさにコントロールし、粒子
の大きさを均一に揃えることは、針状の磁気記録用磁性
酸化鉄及び金属鉄の保磁力をコントロールし、保磁力の
分布を鋭くしテープの塗膜中での配向性をよくするとと
もに塗膜中への充填量を多くするために重要であるが、
ゲータイト結晶核の生成時に公知の結晶成長調整剤を使
うことによってこの目的が達せられる。効果の大きい調
整剤としてはケイ酸塩、亜鉛塩（例えば、ＵＳＰ　２５
５８３０２号１９５１年（１）　）　、、燐酸塩（例え
ば特許公報昭３９−２５５４６ｉ２１、粉体粉末冶金１
訪会昭和４６年秋季大会講演概要集１１５　Ｐ　（３）
、粉体粉末冶金協会昭和４９年春季大会講演概要集１０
９Ｐ（４）などフがある。

ケイ酸塩はゲータイト結晶核生成反応１１１の粘度を低
下さ亡る効果も大きく作業性を良くすることができる。

第１図、第２図にその効果１タリを示した。

第１図、第２図においてグラフの縦軸は粘度ｒセンチボ
イズ、横軸はケイ酸塩の添加量を（秩に対するケイ素の
原子係で示した。燐Ｖ塩のうちピロ燐酸塩は上記文献（
３）の中で本発明者等の一人が指摘している様にゲータ
イトの針状比の低下を抑えて粒子の大きさを小さく［７
て均一に揃える効果がある。

次に結晶核の成長について説明する。

ゲータイト結晶核のアルカリ性懸濁液中には未反応のア
ルカリ剤が残っている。例えは結晶核生成時に第一鉄塩
に対してアル７フリ剤を３当肝使った場合には２当量分
のアルカリ剤は未反応である。

本発明ではこの未反応（４）アルカリ剤をグリーンラス
ト■生成用アルカリ剤として利用する。グリーンラス）
ＩｔはＰ）１７〜５．５の中性以下で生成するから上記
結晶核懸濁腋中に残っているアルカリ剤に対して当量以
上の第一鉄塩、特に硫酸第一鉄の水溶液を加える必要が
ある。第一鉄塩として塩化第一鉄を用いた場合はグリー
ンラ・スート］ｌが生成してくる。グリーンラス斗１・
１からはゲータイトαＦ　ｅ　００　Ｈの他にレビドク
ロサイトγＦｅ００Ｈが生成する。

従って成長工程で塩化第一鉄を使う場合はゲータイト結
晶核に析出成長するゲータイトの他にレビドクロサイト
が副成しにくい条件、例えば高い反応温度を採用するな
どの注意が必要忙なる。このような理由から成長工程の
説明では第一鉄塩として硫酸第一鉄を使った場合につい
て述べる。

前記ゲータイト結晶核のアルカリ性懸濁液に、残存する
アルカリ剤に対して当量以上の第一鉄塩の水溶液を混合
するとケータイト結晶核、第一鉄の水酸化物、炭酸塩、
アルカリ金属の陰イオン塩などヲ含むスラリーが生成す
る。このスラリーに空気その他の酸化剤を供給するとＰ
Ｈ値が約７〜５．５のグリーンラスト■の生成領域を通
り、加えた第一鉄塩の量が充分でろればＰ　Ｉｔ値は更
に酸性側に低下する。このようにして第一鉄の沈Ｉ９が
懸濁したスラリーからゲータイトが生成し、ゲータイト
結晶核上に析出し成長が起る。

この場合、成長反応中のＰＨは約７−２．５の間にある
べきで、ＰＦＩ７以上のアルカリ性側ではマグネタイト
が生成する機会が多く　、１．’ｌ（２，５Ｌ）下では
ゲータイトの生成が遅く効率が悪い、また前記ゲータイ
ト結晶核晶核のアルカリ性懸濁液とアルカリ剤に対して
当量以上の第一鉄塩水溶液とを混合した直後のＰｉ−４
値は７１以上のアルカリ性側にあってもかまわない。た
だ空気その他の酸化剤を供給し成長反応に移ったときに
、徐々に、或いは急速にであろうと門］値が７１以下の
酸性側に低下することが必要で、その様なＰ　ｌ−（値
の低下を起すに充分な第一鉄塩を０口える。

ＰＨ値が７１以下の酸性側に低下して来たら予め定めた
ＰＨコントロールを行う。生成物の品質を均一にするた
めＰＨ値は予め〉ビめたパターンに従つてコントロール
することが望ましい。例えは、ＰＩ−１を６．０にセッ
トした場合はｐＨ値は６．０に低下し、更に低下を示し
た時アルカリ剤を加えてｐＨ値を６．０に保つ。全ての
第一鉄塩が消費されるまでＰＨ６，０を保ってもかまわ
ないし、予め定めたプログラムに従って酸性側に低下さ
せて行ってもかまわない。例えば第一鉄塩の９５％が消
費されるまではｐＨ値を６．０に保ち、その後はアルカ
リ剤の添加をやめて酸化反応を続けｐＨ値が３．５まで
低下したときに全ての反応を止めることもできる。或は
Ｐ　ｌ（を、はじめから３．５にセットした場合はＰＩ
（値がグリーンラスト■の生成範囲を経過して３．５に
低下するまで酸化反応を続け、その後アルカリ剤を加え
てＰ（４が３．５より酸性側に低下しない様に維持する
。

次に、本発明方法を実施する際の温度及び添加物の効果
について述べる。

上記に説明した様に本発明では高アルカリ性側で生成し
たゲータイト結晶核を約ＰＨ７から２．５の間の予め５
Ｃめた任意のＰｌ（範囲で成長反応を行い、必然的にブ
リー／ラスｔ−ＩＩ　’、ｒ　経由す、っ。クリ−７ラ
スト■はＹ黒度が高いとマグネタイトＦＣ１＋０４に移
行し、ｉ晶度が低いとゲータイトαＦｅ００１（に移行
する。一方グータイトの成長温度を高くすると成長時間
を短くできる。又成長湿度はゲー　タイトの針状比や結
黒度などにも影響企及ばず。一般的に言って成長温度を
高く、例えは５ｏ０〜ｓｏ’ｃにとシたい場合はＰ［（
値をクリーンラスト□の生成領域の下限から酸性側に抑
えた方がマグネタイトの生成を防ぐことができる。

又ゲータイト結晶核めアルカリ性懸濁／］々（ご第一鉄
塩を加えたときに生成する第一鉄の沈澱に対して残存す
る第−鉄塩の量が少いと、例えば加え／こ第一鉄塩の７
５（易以上が第一鉄の沈ｄ畷と１−で析出すると、成長
湿度が比絞的低く、例えば４５°〜５゜０Ｃにと、られ
ても攪拌状況や酸ｆヒ反応の条件によってはマグネタイ
トが混生じてくることがある。

また本発明者は、この様な条件下で水可溶性の燐酸塩、
ケイ酸塩、亜鉛、アルミニウム、などの塩類、水１′ｅ
化物、炭酸塩が存在するとグリーンラストｌ−→マグネ
タイトの反応が抑えられ、グリーンラスト■→ゲータイ
トの反応が進みやすくなることを見出した。

結晶核生成の項で述べたように燐酸塩は結晶粒子の成長
を抑制する働きや粒度分布をン・ヤープにする働きが大
きいことから、結晶核の生成前に加えて結晶核の大きさ
をコントロールする役割を兼ねさせることもできる。亜
鉛は針状比を向上させる作用もあり、結晶核生成前に加
えて前述の結晶成長調整のほかに結晶核の針状比を向上
させる役割を兼ねさせることもできる。

添加すべき量は燐酸塩の場合、鉄１００原子に対し燐０
．０５原子以下では全く効果がなく、４原子以上では結
晶粒子の成長を抑制しすぎるため好ましくない。アルミ
ニウム、亜鉛は鉄１００原子に対し０．２原子以下では
全く効果がなく、４原子以上添加しても効果は増大しな
い。

第３図は亜鉛、アルミニウムのマグネタイト生成抑制効
果を示したもので、横軸は亜鉛又はアルミニウムの鉄に
対する原子係、縦軸はゲータイトとマグネタイトのＸ線
回折の強し％叱で、数（ｕｉが少い方がマグネタイトの
生成量が少いことを示す。

ケイ＠塩は鉄原子１００に対してケイ素（＋、　（１５
原子以下では効果が認められない。前述の結晶成長調整
１１１１として結晶核生成時に添加するケイ酢塩は鉄原
子１００に対しケイ素１原子以下で効果があり結晶核成
長工程では結晶核主成時に添ｈｔ＋　したりん酸塩どの
合量で鉄１東子１００に対し、ケイ素４原子以下で効果
がある。

以上述べて来た様に本発明方法は、高アルカリ性側成長
法の特徴である大き−な針状比と酸性側成長法の特徴で
ある優れた粒度分布との２つの特徴をもったαｐｅａ（
川う　ゲータイ１を生成できる新規なゲータイトの製造
方法である。

ところで現在広く使われている（【θ気記録テープは磁
性粉をテープ面に平行に、ヘッドの向きに配向してあり
針状の磁性粉の向きが−ｌ二、己配向方向と一致して揃
うほど角型比がよくなり応答性はよくなる。磁性粉の配
向性をよくするためＩｃは粒度分布をシャープにするこ
と、枝分れを少くすることが必要である。一方磁気記録
テープの記録密度を高めるためにはケープ上の磁区の長
さを短くする必要がありその結果自己減磁が太きくなる
。自己減磁の影響を小さくするだめには保磁力、Ｈｃを
大きくする必要がある。磁気記録用酸化鉄は形状異方性
にＨｃを依存しているから保磁力、１１Ｃを大きくする
ため形状異方性即ち針状の長さ方向と巾方向の比（針状
比）を大きくする必要がある。

本発明によるゲータイトは、シャープな粒度分布と大き
な針状比社有しているから、これに常法を適用して得ら
れる磁性粉（ガンマ酸化第二鉄、金属鉄）は配向性、保
磁力）１ｃに優れ、応答性が良好で記録密度の高い磁気
記録テープを作ることが可能となる。

次に実施例について説明する。

実施例１ 水酸化ナトリウム４３７ｇ、ゲータイト結晶核の鉄に対
し燐０．５原子係に相当する、ピロ燐酸ナトリウムｌＯ
水塩３ｇを３．２５１の水に溶解し３０℃に保ちながら
攪拌しておき、鉄に対し亜鉛約２原水に溶解し３０°Ｇ
にして３０秒位で加えた。３５℃に昇湿し毎分１０１の
空気をり／グ状の散気管の小孔から吹込み酸化病−行っ
た。はじめ１）ずかにに色忙おびた灰色だった懸濁ｉｉ
ｋの巴は緑色をおひだ哉土色を経て茶色をおびた黄土色
に変っだＣ醸化をはじめてから＊　２．３時間後肢滴ｔ
１．）、′’１ｊｆＨｌ動静を里色反応皿にとり１；１
塩酸で酸性にした後、フェリ／アン化カリウム溶液を滴
下しても１．ｅｌｌの青色を示さなく々つだ。この時の
Ｉ’　ｌ−１は１３．２　　を示し粘度は６５００　Ｃ
Ｐだった。

このようにして得られたゲータイト結晶核之）アルカリ
性懸濁液に前記硫酸第一鉄７水塩３０００，９を水５．
２４にとかして４５°Ｃにして加え／こ。懸濁液の色は
青緑色に変りＰＨは７を示した。攪拌を続は液淵を４５
℃に保ちながら毎分１０１の空気を吹込んだ。Ｐｉ−１
は急速に低下金はじめ、色は緑色をおひだ黄土色に変っ
た。Ｐｌ（が５．５　Ｉｆ（低下したとき５８３ｇの水
酸化ナトリウムを水３．７　Ｊ　ｉ／、二とかした溶液
を、ＰＨ記録調節計と連動させた定量ポンプで加え、Ｐ
Ｈを５．５〜５．８の間に保った。３１０時間後水酸化
す）　ＩＪウム水溶液を消費しつくし、その後ｐＨはは
じめは速かに、次第にゆるやか１（低下した。ＰＨが３
．５に低下したとき反応を打切り粘度を測定し濾過水洗
した。粘度は３８００ＣＰだった。得られた水洗ケーキ
の一部を乾燥し電子顕微鏡で観察したところ１長さ約０
．４μｍ、針状比約１５でｔ１度分布がシャープ々針状
結晶が見られ、Ｘ郁回４ｊ′Ｔではゲータイト単体のピ
ークを示した。

針状の金属鉄粉への応用例−１ 実施例１の水洗ケーキをαＦ’ｅ００Ｈとして１６２．
５ｇ相当とり水５１にホモミキサーで分散させ、硫酸で
ＰＨを２．０とし硫酸ニッケル水溶液をニッケルがゲー
タイトの鉄に対し３原子係になるような量添加し、た後
、水酸化ナトリウム水溶液をゆっくり滴下し約３０分で
ＰＨを９．０まで上昇式せ、この値に３０分保った。次
で水酸化ナトリウム水溶液でＰＨを１２．０　に上昇さ
せ、メタけい酸ナトリウム水溶液をゲータイトの鉄に１
対４１，５ｊｉｊが２．５原子％になる様に添カロし１
：ｌＯ値（９）ヲシφつくり滴下してｐＨを９．０に下
げ３１〕分保った。

得られた生成物をン濾過水洗乾燥した。この５０ｇを２
朋以下の顆粒にし、回転炉に入れ炉内温４００°Ｃで毎
分４７１＋の水素を送入シ２．７時間還元し金属鉄とし
だ。室湛迄冷却段窒素ガスで置；Ｉ為しトルエンを流し
込んでとり出し、空気中でトルエンを徐々に３時間かけ
て蒸発させてから磁気測定を行い次の値を得た。

ＬＩＣ１３６０エルステツド ４πｌｒ　６４００ガウス ４πＩｓ　１２２００ガウス カンマ酸化第二鉄への応用例−１ 実施例１の水で先ケーキを乾燥し５０９’ａ：２ｍｍ以
下の顆粒とし回転炉に入れ炉内湛４２５℃で毎分１゜５
ｅのプロパンガスを送入し、１時間還元してマグネタイ
トラ得た。このマグネタイトを匣鉢に入れ３００℃に保
った箱型炉で１時ｌｉ１醒化してγＦｅ２Ｏ。

を得た。このものの磁気特性は次の通りだった。

ＨＣ３９３エルステツド ４πＩｒ　　　　　２２９０ガウス ４πＩｓ　　　　３９２０ガウス 実施例２ 実施例１のピロ燐酸すトリウムの代シに、ゲータイト結
晶核の鉄に対し、けい素０．５原子係に相当するメタけ
い酸ナトリウム９水塩３．８．９　’ｅ使った以外は全
く同様にしてゲータイト結晶核懸濁液を得た。

結晶核生成に要した時間は１時間、結晶核懸濁液のＰＨ
は１３．８で粘度は１３０　ＣＰだった。

この様にして得られた結晶核を実施例１と同様にして成
長させ水洗ｆ過した。結晶核成長に要した時間は８時間
、生成物の粘度は３４０００Ｐだった。生成物の針状比
約１６長さは約０２３５μｆｆｌの粒度分布のシャープ
な針状結晶が得られた。

金属磁性材料への応用例２ 実施例２で得られた水洗済ウェットケーキに実施例１の
金属磁性材料への応用例−１と同様にしてニッケルとけ
い素化合物をコーティングし同様に水素還元して得た金
）＠１遊性扮の磁気特性は次の通りだった。

）ＩＣ１３４０エルステツド ４πｌｒ　　　　６７０（１ガウス ４πＩｓ　　　　１３０００ガウス ガンマ酸化第二鉄への応用例−２ 実施例２で得られた水洗済つ：Ｊ−）［・ケーキを乾燥
し、実施例１と同様にして得たγ酸化第二鉄の磁気特性
は次の通りだった。

Ｈｏ　　　　　　　３９７エルステツド４πｌ　ｒ　　
　　２２５０ガウス ４πＩｓ　　　　３９６０カウス 比較例１ 実施例と同じ硫酸第一鉄７水塩３７５　＋１　、！ｉ＋
を水９９００ｒＪにとかし３０℃に保ちながら攪拌しピ
ロ燐酸ナトリウム１ｏ水塩３ｓと水酸化ナトリウム２１
６＆　ｔ−水にとかして２６００　ｍ　ｌとし、３０　
℃にして加えた。３５°Ｃに加熱し空気１ｏｌ／分を送
入した。はじめ７．５であったＰＩＩははじめは速かに
５．９゛まで低下し、次いでわずかに再上昇したのち急
に４０まで低下し次いで３．０迄なだらかに低下した。

この間に３時間経過し、色は濃い藍色から最後に黄土色
に変った。

Ｐ）Ｉが３．０に低下したとき結晶核の生成反応を停止
した。このとき粘度は１００Ｐだった。

このようにして酸性側で得たゲータイト結晶核懸濁液を
４０℃に昇温し攪拌しながら水酸化ナトリ・ラム６８０
　、！９を水にとがして５１にした水溶液を江別した。

まずＰＨが５．８に達したとき４５°Ｃに昇温しＰＨ値
を５．５〜５．８にセットしたＰＨ記鋒調節計に連動さ
せた定量ポンプのスイッチを入れ空気１０１／分を送入
した。２．６時間抜水酸化ナトリ・″ツム水溶液を消費
しつくした。ＰＨが３．５迄低下してから得られた生成
物をｒ過水洗した。沢過前の生成物の粘度は２．５ＣＰ
だった。生成物の針状比約８、長さは約０．５μｍの針
状結晶が得られた。

金属鉄への応用例３ 比較例１の水洗ケーキを実施例１と同様に処理て得た金
属鉄の磁気特性は次のようだった。

ＨＣ１１５０エルステツド ４π旨　　　　５８００ガウス ４πＩ　ｓ　　　　１０６００カウス ガンマ酸化第二鉄への応用例 比Ｖｉ例１の水洗ケーキを実施例１と同様に処理して得
たγＦｅ２Ｏ，の磁気特性は次のようだった。

ＨＣ３６２エルステツド ４π旨　　　２３２６ガ１クス ４π’　８　　　３９０１ガウス

【図面の簡単な説明】 第１図、第２図はケイ酸塩がゲータイト結晶核生成反応
時に粘度低下に及ばず効果を示すグラフ、第３図は岨鉛
、アルミニウムがマグネタイトの生成を抑制する効果を
示すグラフである。 代理人　弁理士　　守　谷　−雄 卒　ｌ　図 角　　　第３図 宣 ＫＷ、Ａｉ＋ｉカＵ４１１　　（：：／ｊ’ｅＨ；））
第　２　図 ０　０　　　　０．５　　　　１０　（３ｉ／Ｆｃ）Ｍ
”ｒａｌｏ）δｉ月塾力Ｕ量 ２１３−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　第一鉄塩水溶液にアルカリ剤としてアルカリ金属
   の水酸化物、炭酸塩から選ばれた１種以上の水溶液を第
   一鉄塩の当量以上加え、酸化を行なってアルカリ性側で
   αＦｅ００Ｈ結晶核を析出し、次いでこの水溶液に新な
   第一鉄塩水溶液を加え、液高を３０〜８０°Ｃの間の適
   宜な温度に保ちかつアルカリ剤を添加してＰＨＱ７〜２
   ．５の中性ないし酸性側に維持しながら酸化を行なって
   前記α’Ｆ”　ｅ　ＯＯＨ結晶核を成長させることを特
   徴とするゲータイトの製造方法。 ２、　前記第一鉄塩水溶液、新な第一鉄塩水溶液、又は
   アルカリ剤のいずれか一つ又は複数には、亜鉛又はアル
   ミニウムの可溶性塩、燐酸又は燐酸塩、ケイ酸の可溶性
   塩から選ばれたｌ種以上の添加剤が加えられていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のゲータイトの
   製造方法。