JP2013245146A

JP2013245146A - Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料およびその製造方法並びにそれを配合した化粧料

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Publication number: JP2013245146A
Application number: JP2012120758A
Authority: JP
Inventors: Akira Nakamura; 明中村; Masayasu Morishita; 正育森下
Original assignee: Titan Kogyo KK
Current assignee: Titan Kogyo KK
Priority date: 2012-05-28
Filing date: 2012-05-28
Publication date: 2013-12-09
Anticipated expiration: 2032-05-28
Also published as: JP5917293B2

Abstract

【課題】化粧料に使用した際に肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、自然な素肌感を演出することができる黄色系板状酸化鉄顔料、その製造方法、および化粧料を提供する。
【解決手段】δ−ＦｅＯＯＨの生成反応の際にＦｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有させた板状酸化鉄であって、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍ、板面に対して法線方向の平均厚みが２０〜１００ｎｍであり、平均板状比が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈し、かつ粉体色の位相角ｔａｎ^-1（ｂ／ａ）が５０°以上であることを特徴とするＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料である。
【選択図】図１

Description

本発明は高い黄色度の色調を有する板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料に関する。

従来、ファンデーション、口紅等のメークアップ化粧料において、肌に起因する赤ら顔、くすみ、しみ、そばかす等をカバーし、見た目が均一で美しい肌を演出するため、酸化チタン等の着色力の高い顔料に、他の無機顔料、有機顔料等の着色剤を加えることにより、肌の色合いを変化させることが行われている。

前記の着色剤としては、安全性が高く、高い着色力および隠蔽力を有する酸化鉄顔料が多く使われており、黄色はゲーサイト(α−ＦｅＯＯＨ)、赤色はヘマタイト(α−Ｆｅ_２Ｏ_３)、黒色はマグネタイト(Ｆｅ_３Ｏ_４)が使用されている。しかし、これらの酸化鉄は、粒子形状が棒状や球状であるため、当該酸化鉄を配合したファンデーションを使用して肌に化粧した際、肌に止まったようなきしみを感じ、すべすべした感触がなくなってしまう場合がある。この問題を解決するため、粒子形状を板状にする方法や板状の基材粒子に酸化鉄を複合化する試みが検討されている。

例えば、発明協会公開技報公技番号２００７−５００９０９（非特許文献１）に記載されている板状酸化鉄（チタン工業製ＡＭ−２００）は、肌に塗布した際に非常に滑らかな感触を有する赤色の酸化鉄である。また、特開２０１０−８３７２７号公報(特許文献１)に記載されているマグネタイト構造を有する鱗片状酸化鉄粒子も、板状であるので肌に塗布した際に非常に滑らかな感触を有する黒色の酸化鉄である。これらは、赤色もしくは黒色であるため、調色に従来から用いられている棒状の黄酸化鉄を併用した際には感触の悪化が避けられず、黄色系の板状酸化鉄の開発が望まれていた。

特開平８−１２３３７号公報(特許文献２)には、δ−ＦｅＯＯＨの形態を有する黄色系光沢顔料が記載されている。δ−ＦｅＯＯＨは板状であるため、化粧する際ののびやすべりといった感触は良好であるが、黄色度は十分ではない。

また、特開２０００−２６５１５４号公報(特許文献３)には、板状硫酸バリウムに酸化鉄を被覆した組成物が記載されているが、酸化鉄被覆量が多すぎる場合や基材の板状粒子から酸化鉄が剥離すると滑らかな感触は悪くなり、さらに色別れが生じる場合もあることから、その性能は十分とは言えない。

特開２０１０−８３７２７号公報特開平８−１２３３７号公報特開２０００−２６５１５４号公報

発明協会公開技報公技番号２００７−５００９０９（発行日２００７年２月１９日）

本発明の目的は、化粧料に使用した際に肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、自然な素肌感を演出することができる黄色系板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料を提供することである。

本発明者らは、化粧料に配合した際に肌に滑らかに塗布することができる黄色系酸化鉄を提供することを目標に検討を重ねた結果、δ−ＦｅＯＯＨの生成反応の際にＦｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有させて生成した板状酸化鉄であって、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍ、板面に対して法線方向の平均厚みが２０〜１００ｎｍであり、平均板状比（以降、本願明細書において、用語「平均板状比」は、「板面方向の平均粒子径：粒子の板面に対して法線方向の平均厚み」を意味する）が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈し、かつ粉体色の位相角ｔａｎ^-1（ｂ／ａ）が５０°以上の黄色度を持つＡｌ含有黄色系板状酸化鉄を配合した化粧料は、のび等の感触が良好であることを見いだし、本発明を完成した。

本発明は、Ｆｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有し、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍ、板面に対して法線方向の平均厚みが２０〜１００ｎｍであり、平均板状比が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角ｔａｎ^-1（ｂ／ａ）が５０°以上であることを特徴とするＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料を提供する。

また、本発明は、不活性ガス雰囲気中で第一鉄塩水溶液に中和当量以上のアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄スラリーを形成する工程、得られた水酸化第一鉄スラリーを６０〜１００℃にて熟成させ、更に、５０℃以下に冷却する工程、及び熟成させた水酸化第一鉄スラリーを酸化剤を用いて酸化させる工程を含むＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料の製造方法であって、上記アルカリ水溶液、第一鉄塩水溶液、又はこれらを反応させて形成した水酸化第一鉄スラリーのいずれかに、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で０．１〜１０．０重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加することを特徴とする製造方法を提供する。
また、本発明は、前記のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄粒子を配合した化粧料を提供する。

本発明で重要な手段は、板状酸化鉄が形成される前にＦｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有させることであり、板状酸化鉄形成後にＡｌを含有させても、良好な黄色度を得ることはできない。板状酸化鉄が形成される前にＡｌを含有させる際、Ａｌの含有量が０．１重量部未満である場合には、板状比が小さくなって色調が赤味となるため好ましくなく、又、Ａｌ含有量が１０．０重量部を超えると板面方向の平均粒子径が０．１μｍより小さくなって、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。

板状酸化鉄が形成される前にＦｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有させることにより、高い黄色度を有する板状酸化鉄が得られる理由は、Ａｌが板状酸化鉄粒子の結晶成長において、厚み方向の成長を抑制し、生成する酸化鉄の板状比を向上させるからであると考えられる。板状酸化鉄の場合、厚みが大きくなると長波長側の光の吸収量が増加して赤くなり、黄色度は低下する。また、Ａｌ添加量が１０．０重量部を超えると、上記の成長抑制効果が強すぎるため、結晶成長しなくなり、板面方向の平均粒子径が減少する。

本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄を、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、良好な黄色度を有することにより自然な素肌感を演出する効果を奏する。

実施例１で得られたＡｌ含有黄色系板状酸化鉄の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。

以下、本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料について詳しく説明する。

本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料は、Ｆｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有し、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍ、板面に対して法線方向の平均厚みが２０〜１００ｎｍであり、平均板状比が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角ｔａｎ^-1（ｂ／ａ）が５０°以上であることを特徴とする。
（板面方向の平均粒子径、厚み、平均板状比）

本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄粒子の板面方向の平均粒子径、板面に対して法線方向の平均厚み、および平均板状比は、走査型電子顕微鏡写真より、７０個の粒子について個々の面内長、厚みおよび板状比を測定し、それらを平均した値である。

板面方向の平均粒子径が０．１μｍより小さくなると、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。また、板面方向の平均粒子径が５．０μｍよりも大きくなると肌への密着性が弱くなり、化粧が付着し難くなるため好ましくない。

平均板状比が５：１より小さいと色調が赤味となるので好ましくない。また、平均板状比が１００：１よりも大きくなると、粒子が破砕されやすくなり、色調の安定性が悪化するので好ましくない。
(Ａｌ量の分析)

本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料中のＡｌ量は、リガク製Ｓｉｍａｌｔｉｘ１０型蛍光Ｘ線分析装置を使用して測定した。
（粉体色測値の位相角の測定）

秤り取った酸化鉄粉末５ｇをアルミリングの中に入れ、油圧成型機にて４０ｋｇ／ｃｍ^２まで加圧して、ペレットを作製し、スガ試験機製ＳＭ−７型カラーテスターにてＬ、ａ、ｂの測定を行う。位相角は、ｔａｎ^−１（ｂ／ａ）にて計算される。位相角が５０°より小さいと赤味が強くなり、黄色系とは呼べなくなる。
（Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄の製造方法）
本発明のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄の製造方法について詳細に説明する。

不活性ガス雰囲気中で所定温度に設定した第一鉄塩水溶液に、中和当量以上のアルカリ水溶液を加え水酸化第一鉄を生成させる。この際に、上記アルカリ水溶液又は第一鉄塩水溶液又はこれらを反応させて生成した水酸化第一鉄のいずれかに、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で０．１〜１０．０重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加する。水可溶性アルミニウム化合物としては、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が用いられる。

本発明に使用できる第一鉄塩は、塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などがある。また、アルカリ水溶液のアルカリ源としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどの水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩、又、アンモニアガスなどを使用することができるが、中和温度が高い場合にはアンモニア系のものは揮散するため、水酸化物を使用することが好ましい。

第一鉄塩水溶液に対するアルカリ添加量は、少なくとも中和当量以上が必要であり、好ましくは１．０２〜１０倍当量である。１０倍当量以上では生成物に影響ないばかりでなく、コスト的にも無駄となる。

次に、中和して得られた水酸化鉄スラリーを中和温度か或いはそれよりも高い温度で熟成する。熟成温度は、６０〜１００℃であることが好ましい。６０℃未満の場合は、板面方向の平均粒子径が小さくなって、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。１００℃を越える場合でも本発明の目的とするＡｌ含有黄色系板状酸化鉄が得られるが、工業的に非効率となるため好ましくない。

熟成が終了したスラリーを５０℃以下に冷却し、酸化剤を添加して酸化を行う。酸化を５０℃以上で行った場合、板状以外の形態物が生成するため、好ましくない。酸化剤の添加量は、少なくとも酸化当量以上が必要であるが、コスト的には１．１〜１．５倍当量程度が好適である。酸化剤としては、過酸化水素、過酸化ナトリウムなどの過酸化物、過塩素酸カリウム等の過塩素物や過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸物等の酸化剤が使用できる。

酸化生成物をろ過、洗浄し雑塩を取り除いた後、乾燥させる。乾燥温度は、特に制限はないが、１５０℃を超えると脱水し変色するので好ましくない。
（表面処理）

化粧料を製造する際の分散媒体中での分散安定性及び耐久性の向上のため、前記Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄の粒子表面に無機物を被覆することもできる。使用できる無機物としては、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫等の金属の含水酸化物又は酸化物が挙げられる。被覆のために用いられる金属塩の種類には何ら制限はない。更に、これらのＡｌ含有黄色系板状酸化鉄を化粧料に配合する前に、あらかじめ有機物によって撥水及び／又は撥油化処理を施すこともできる。この場合の有機物としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン系化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系及びジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウやラウリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸等が挙げられる。
（併用可能な無機顔料及び有機顔料）

本発明の化粧料には、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、酸化セリウム、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、雲母チタン、雲母状酸化鉄、セリサイト、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラミン、ヒドロキシアパタイトおよびこれらの複合体等が挙げられる。同じく併用できる有機顔料としては、シリコーン粉末、シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ウレタン粉末、シルク粉末、ＰＭＭＡ粉末、スターチ、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、カーボンブラック、タール色素、天然色素、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等およびこれらの複合体等が挙げられる。
（配合可能な成分）

なお、本発明の化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲内で他の成分を配合することができる。例えば、油性成分、色素、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収斂剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料等を、本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。
（化粧料の剤型）

本発明の化粧料は公知の方法で製造することができ、化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよく、例えばメークアップベース、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、口紅、リップクリーム、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、チークカラー、マニキュア、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることができる。
（化粧料中への配合量）

これらの化粧料中のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄の配合量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定することができるが、化粧料の全重量を基準として０．１〜５０重量％、好ましくは０．２〜４５重量％である。

以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
[製造実施例１]

窒素ガス雰囲気中で、０．５９７ｍｏｌ／Ｌの硫酸第一鉄水溶液１５００ｍＬに、Ａｌを５５．６ｇ／Ｌの濃度で含有する硫酸アルミニウム水溶液２３．０ｍＬ（Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で２．６重量部に該当する）を添加した後に、１０．０ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液７１６ｍＬ（水酸化ナトリウムの使用量はＦｅ^２＋に対し、４．０当量に該当する。）を添加した。純水で希釈して全液量を２．５Ｌとした後、９０℃にて２時間熟成し、５０℃以下に冷却して、酸化当量の１．５倍の３５％過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、１１０℃にて乾燥してサンプルＡを得た。サンプルＡは蛍光Ｘ線分析の結果、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌを０．９重量部含有したものであって、粉体色の位相角は５４．３°であった。また、サンプルＡの写真を図１に示すが、板面方向の平均粒子径０．６１μｍ、粒子厚み４６ｎｍであり、その平均板状比は約１３：１であった。
［製造実施例２］

窒素ガス雰囲気中で、０．５９７ｍｏｌ／Ｌの硫酸第一鉄水溶液１５００ｍＬに、Ａｌを５５．６ｇ／Ｌの濃度で含有する硫酸アルミニウム水溶液９．０ｍＬ（Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で１．０重量部に該当する）を添加した後に、１０．０ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液３５８ｍＬ（水酸化ナトリウムの使用量はＦｅ^２＋に対し、２．０当量に該当する。）を添加した。純水にて全液量を２．５Ｌとした後、９０℃にて２時間熟成した後、５０℃以下に冷却し、酸化当量の１．５倍の３５％過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、１１０℃にて乾燥してサンプルＢを得た。サンプルＢはＦｅ１００重量部に対してＡｌを０．５重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径０．５４μｍ、厚み４０ｎｍ、平均板状比約１４：１であり、粉体色の位相角が５３．９°であった。
[製造実施例３]

窒素ガス雰囲気中で、０．５９７ｍｏｌ／Ｌの硫酸第一鉄水溶液１５００ｍＬに、Ａｌを１５６．１ｇ／Ｌの濃度で含有するアルミン酸ナトリウム水溶液１６．０ｍＬ（Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で５．０重量部に該当する）を添加した後に、１０．０ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液７１６ｍＬ（水酸化ナトリウムの使用量はＦｅ^２＋に対し、４．０当量に該当する。）を添加した。純水にて全液量を２．５Ｌとした後、９０℃にて２時間熟成した後、５０℃以下に冷却し、酸化当量の１．５倍の３５％過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、１１０℃にて乾燥してサンプルＣを得た。サンプルＣはＦｅ１００重量部に対してＡｌを１．４重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径０．４０μｍ、厚み６１ｎｍ、平均板状比約７：１であり、粉体色の位相角が５５．１°であった。
[製造実施例４]

熟成時の液温を７０℃とした以外は、製造実施例１と同様にしてサンプルＤを得た。サンプルＤは、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌを１．０重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径０．３４μｍ、厚み３０ｎｍ、平均板状比約１１：１であり、粉体色の位相角が５１．２°であった。
[製造比較例１]

硫酸アルミニウム水溶液を添加しなかった以外は、製造実施例１と同様にしてサンプルＥを得た。サンプルＥは、板面方向の平均粒子径１．０９μｍ、厚み１１８ｎｍ、平均板状比約９：１であり、粉体色の位相角が３３．３°であった。
[製造比較例２]

熟成時の液温を４０℃とした以外は、製造実施例１と同様にしてサンプルＦを得た。サンプルＦは、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌを０．９重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径０．０８μｍ、厚み１５ｎｍ、平均板状比約５：１であり、粉体色の位相角が４３．８°であった。
[製造比較例３]

硫酸アルミニウム水溶液の添加時期を過酸化水素による酸化後とした以外は、製造実施例１と同様にしてサンプルＧを得た。サンプルＧは、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌを０．６重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径１．２０μｍ、厚み１４２ｎｍ、平均板状比約８：１であり、粉体色の位相角が３１．５°であった。
[実施例１〜実施例４、比較例１〜比較例４：パウダーファンデーション]

製造実施例で得られたサンプルＡ〜Ｄ、製造比較例で得られたサンプルＥ〜Ｇ、及び代表的な黄酸化鉄であるチタン工業製ＬＬ−１００Ｐに対して、それぞれメチルハイドロジェンポリシロキサンを表面処理し、表１に示す配合割合でヘンシェルミキサーにより均一に混合した。混合物をハンマーミルで粉砕した後に所定量を金皿に充填し、圧縮成型してパウダーファンデーションを作製した。

［Ａｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料を用いた評価項目および評価方法］
（官能試験）

得られたパウダーファンデーションについて、のび、滑らかさ、ざらつき、透明感、塗布色、カバー力、化粧持ち等の官能試験を行った。その結果を表２に示す。

（評価および評価基準）

実施例１〜５および比較例１で作製したパウダーファンデーションをパネラー１０人に使用させ、表３の官能試験項目について５段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
（評価基準）
非常に良好：５点良好：４点普通：３点やや不良：２点不良：１点
（判定基準）
４．０〜５．０点：◎ ３．０〜４．０点未満：○ ２．０〜３．０点未満：△
１．０〜２．０点未満：×

官能試験の結果、本発明の実施例１〜４により得られたファンデーションはいずれも比較例１〜３や黄酸化鉄を配合した比較例４に比べ、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであった。また、化粧持ちも良好で素肌感が持続する優れたものであった。このように、Ｆｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有し、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍであり、平均板状比が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、粉体色の位相角ｔａｎ^−１（ｂ／ａ）が５０°以上であることを特徴とするＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料を化粧料に配合することにより、肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感を演出する化粧料を提供できた。
［実施例５：パウダーファンデーション］

（成分）重量（％）
１．カプリリルシラン処理マイカ（注１）４０．０
２．シリコーン処理タルク（注２）残量
３．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）１０．０
４．シリコーン処理微粒子酸化チタン（注２）５．０
５．シリコーン処理硫酸バリウム（注２）１０．０
６．シリコーン処理ベンガラ（注２）０．４
７．シリコーンで処理した製造実施例１記載粉体（注２）２．０
８．シリコーン処理アンバー（注２）０．４
９．シリコーン処理黒酸化鉄（注２）０．１
１０．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）２．０
１１．球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体（注４）０．５
１２．防腐剤適量
１３．香料適量
１４．架橋型ジメチルポリシロキサン（注５）４．０
１５．トリオクタン酸グリセリル２．０
１６．スクワラン１．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＡＥＳ−３０８３処理
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−３００
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＭＰ−５９０
（注５）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１６
（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を混合して均一に粉砕する。
Ｂ：成分１４〜１６を均一混合し、Ａに加えて均一にした。
Ｃ：さらに成分１３を添加し、金皿にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。

得られたパウダーファンデーションは、滑らかで軽く伸び広がり、付着性に優れおさまりも良く、さらに、べたつきがなく汗等にも強く、化粧持続性にも優れると共に、使用感及び使用性に優れたパウダーファンデーションであった。
［実施例６：２ＷＡＹケーキファンデーション］

（成分）重量（％）
１．メチコン処理タルク残余
２．メチコン処理顔料級酸化チタン１０．０
３．メチコン処理マイカ２０．０
４．メチコン処理セリサイト３６．０
５．ナイロンパウダー１０．０
６．メチコンで処理した製造実施例１記載粉体１．０
７．メチコン処理ベンガラ０．５
８．メチコン処理黒酸化鉄０．１
９．ジメチルポリシロキサン１０００ｃｓ６．０
１０．イソノナン酸イソトリデシル３．０
１１．スクワラン３．０
１２．防腐剤０．２
１３．抗酸化剤０．１
（製造方法）
Ａ：成分９〜１３を加熱溶解する。
Ｂ：成分１〜８をヘンシェルミキサーで混合し、これにＡを混合する。
Ｃ：Ａを混合したＢをアトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して２ＷＡＹケーキファンデーションを得た。

得られた２ＷＡＹケーキファンデーションは、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
［実施例７：油性ケーキファンデーション］

（成分）重量（％）
１．ジメチコン処理タルク５．３
２．ジメチコン処理顔料級酸化チタン１５．０
３．ジメチコン処理セリサイト２８．２
４．ジメチコン処理ベンガラ０．５
５．ジメチコンで処理した製造実施例１記載粉体１．８
６．ジメチコン処理黒酸化鉄０．２
７．キャンデリラロウ１．０
８．カルナウバロウ１．０
９．セレシン１．５
１０．デカメチルシクロペンタシロキサン１４．０
１１．イソノナン酸イソノニル残余
１２．ジイソステアリン酸ポリグリセリル２．０
１３．パルミチン酸デキストリン１．０
１４．メトキシケイヒ酸オクチル３．０
１５．防腐剤適量
１６．抗酸化剤適量
Ａ：成分１〜６をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕する。
Ｂ：成分８〜１６を加熱溶解し、Ａを加え均一に撹拌する。
Ｃ：Ａを加えたＢを脱泡した後、トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、油性ケーキファンデーションを得た。

得られた油性ケーキファンデーションは、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
［実施例８：Ｗ／Ｏリキッドファンデーション］

（成分）重量（％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）３．０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）５．０
３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）２．０
４．デカメチルシクロペンタシロキサン２１．１
５．イソオクタン酸セチル５．０
６．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））６．５
７．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト１．２
８．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注４）１０．０
９．シリコーン処理ベンガラ（注４）０．４
１０．シリコーンで処理した製造実施例２記載粉体（注４）１．０
１１．シリコーン処理黒酸化鉄（注４）０．１
１２．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注５）２．０
１３．１，３−ブチレングリコール５．０
１４．キサンタンガム（２％水溶液）５．０
１５．クエン酸ナトリウム０．２
１６．塩化ナトリウム０．５
１７．防腐剤適量
１８．香料適量
１９．精製水３２．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−２１０
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１５
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０２８Ｐ
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注５）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７５
（製造方法）
Ａ：成分８〜１１を均一に混合する。
Ｂ：成分４の一部と成分１２を混合し、Ａを均一に分散する。
Ｃ：成分１〜３、４の残部、及び成分５〜７を均一に混合する。
Ｄ：成分１３〜１７、及び成分１９を均一に混合する。
Ｅ：Ｃに撹拌しながらＤを徐添して乳化し、Ｂ及び成分１８を添加してＷ／Ｏリキッドファンデーションを得た。

得られたＷ／Ｏリキッドファンデーションは、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなくのび広がりが軽く、密着性に優れおさまりも良く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感、清涼感を与えるとともに、化粧持ちもよく、温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
［実施例９：プレス状チークカラー］

（成分）重量（％）
１．アクリルシリコーン樹脂処理マイカ（注１）１２．０
２．シリコーン処理タルク（注２）７２．１
３．赤色２０２０．３
４．製造実施例３記載粉体２．５
５．黒酸化鉄０．３
６．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）０．８
７．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）２．０
８．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ^２／秒（２５℃））５．０
９．ワセリン２．０
１０．ポリエチレンワックス３．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７４処理
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−３００
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を均一に分散する。
Ｂ：成分８〜１０を加熱混合する。
Ｃ：ＢをＡに添加して均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た。

得られたプレス状チークカラーは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、きしみもなく、肌への付着性にも優れ、さっぱりとした使用感を与えると共にしっとりとしていて、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
［実施例１０：マスカラ］

（成分）重量（％）
１．水２６．０
２．ポリビニルピロリドン２．０
３．ブチレングリコール２．０
４．カチオン化セルロース１％水溶液１０．０
５．ベントナイト０．５
６．トリエタノールアミン１．７
７．タルク２．７
８．顔料級酸化チタン１．０
９．製造実施例３記載粉体０．９
１０．ベンガラ０．９
１１．黒酸化鉄４．８
１２．カルナウバロウ５．５
１３．ミツロウ９．０
１４．ステアリン酸２．０
１５．自己乳化型ステアリン酸グリセリル２．０
１６．ステアリン酸プロピレングリコール２．０
１７．水添ポリイソブテン２．０
１８．シクロメチコン４．０
１９．防腐剤適量
２０．抗酸化剤適量
２１．樹脂エマルション２０．０
（製造方法）
Ａ：成分７〜１１をヘンシェルミキサーにて撹拌混合する。
Ｂ：成分１〜６にＡを加え、撹拌機にて均一に分散する。
Ｃ：別の容器に成分１２〜２０を加熱溶解する。
Ｄ：ＢにＣを加え乳化した後、４０℃まで冷却し、成分２１を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た。

得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであることが確認された。

Claims

Ｆｅ１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のＡｌを含有し、板面方向の平均粒子径が０．１〜５．０μｍ、板面に対して法線方向の平均厚みが２０〜１００ｎｍであり、平均板状比が５：１〜１００：１の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角ｔａｎ^−１（ｂ／ａ）が５０°以上であることを特徴とするＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料。
請求項１に記載のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料を配合した化粧料。
不活性ガス雰囲気中で第一鉄塩水溶液に中和当量以上のアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄スラリーを形成する工程、
得られた水酸化第一鉄スラリーを６０〜１００℃にて熟成させ、更に、５０℃以下に冷却する工程、及び
熟成させた水酸化第一鉄スラリーを酸化剤を用いて酸化させる工程、
を含む、請求項１に記載のＡｌ含有黄色系板状酸化鉄顔料の製造方法であって、
前記アルカリ水溶液、前記第一鉄塩水溶液、又はこれらを反応させて形成した前記水酸化第一鉄スラリーのいずれかに、Ｆｅ１００重量部に対してＡｌ換算で０．１〜１０．０重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加することを特徴とする前記方法。