WO2023189890A1 - 落花生様双子形状を有する粒子からなる酸化チタン（ｉｖ）の粉体及びそれを含有する化粧料 - Google Patents

落花生様双子形状を有する粒子からなる酸化チタン（ｉｖ）の粉体及びそれを含有する化粧料 Download PDF

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ちひろ 灘
直敬 下村
航 三野
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Definitions

  • the present invention relates to a titanium (IV) oxide powder composed of particles characterized by a peanut-like twin shape and a method for producing the same.
  • the present invention also relates to a cosmetic containing the titanium (IV) oxide powder.
  • Cosmetics containing titanium (IV) oxide have light spreadability, soft focus properties, and appropriate hiding power, so they have excellent uniformity of the cosmetic film and can produce a natural bare skin feel.
  • makeup cosmetics such as foundations use pigments with high coloring power such as titanium oxide (IV) to cover redness, dullness, age spots, freckles, etc. caused by the skin, and create a uniform and beautiful appearance. It is used as a cosmetic to change the tone of the skin by adding coloring agents such as other inorganic pigments and organic pigments.
  • pigments with high coloring power such as titanium oxide (IV) to cover redness, dullness, age spots, freckles, etc. caused by the skin, and create a uniform and beautiful appearance. It is used as a cosmetic to change the tone of the skin by adding coloring agents such as other inorganic pigments and organic pigments.
  • pigments with high coloring power and hiding power such as titanium oxide (IV) are generally used to cover redness, dullness, etc., and eliminate uneven skin.
  • Patent Document 1 spherical titanium oxide having a particle size of 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m is used.
  • JP-A-9-221411 discloses a cosmetic containing titanium dioxide having an average particle diameter of more than 0.10 ⁇ m and less than 0.14 ⁇ m.
  • the crystal form is anatase with a primary particle size of 0.001 ⁇ m or more and 0.15 ⁇ m or less and a secondary particle size of 0.6 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less.
  • a cosmetic containing certain titanium oxide has been proposed.
  • Patent Document 4 an apparent particle formed from small spherical particles of titanium dioxide with an average primary particle diameter of 0.01 ⁇ m or more and 0.07 ⁇ m or less as measured by X-ray diffraction method is disclosed. It has been proposed that spherical titanium dioxide aggregates with an average particle diameter of 0.1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less be used in cosmetics, and this cosmetic has good slipperiness and excellent luminosity that conventional titanium dioxide does not have. It is disclosed that it can be expected to impart stability.
  • Patent Document 5 rod-shaped titanium oxide primary particles aggregate to form a fan-shaped titanium oxide, and the fan-shaped titanium oxide is further agglomerated to form a fan-shaped titanium oxide.
  • rutile-type titanium oxide aggregate particles with a particle diameter of 0.1 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less, and proposed cosmetics using these aggregate particles.
  • this cosmetic can be applied smoothly to the skin, does not give a harsh or rough feeling to the skin, and has moderate coloring and hiding power to create a natural-looking skin without leaving a white cast. did.
  • the cosmetic described in Patent Document 2 has insufficient spreadability and smooth feel when applying makeup.
  • the cosmetic described in Patent Document 3 has high activity and a strong bluish color because the crystal form is anatase type, and the dispersion when compounded into cosmetics is not sufficient. .
  • Patent Document 4 requires the use of hydrogen peroxide and an autoclave for production, and is not necessarily satisfactory from the viewpoint of production safety and production efficiency.
  • Patent Document 5 left a slightly pale impression, and there was still room for improvement in hiding power.
  • the present inventors believed that it is important to have an appropriate hiding power in order to stably obtain cosmetics that are free from bluishness and do not cause white cast.
  • the present inventors have focused on the fact that, in addition to relying on concealing power, there is a method of blurring skin stains and the like to make them less noticeable.
  • an object of the present invention is to form a uniform cosmetic film when used in cosmetics by providing soft focus and appropriate hiding power in addition to light spreadability, and to have soft focus and appropriate hiding power.
  • the purpose of the present invention is to provide a cosmetic containing titanium (IV) oxide particles and the present particles, which can produce a natural skin feel by applying force.
  • the major axis diameter which is the longest part of a single particle, is 300 nm or more and 700 nm or less
  • the minor axis diameter which is the maximum part in the direction perpendicular to the major axis
  • Peanut-like which has a constriction diameter of 100 nm or more and 400 nm or less, a length in the direction perpendicular to the major axis at the central position of the major axis, of 80 nm or more and 200 nm or less, and a ratio of constriction diameter/minor axis diameter of 0.9 or less.
  • the present invention includes, but is not limited to, the following: [1] The longest part of one particle, the major axis diameter, is 300 nm or more and 700 nm or less, the short axis diameter, which is the maximum part in the direction perpendicular to the major axis, is 100 nm or more and 400 nm or less, at the center of the major axis.
  • Titanium oxide consisting of particles having a peanut-like twin shape in which the constriction diameter, which is the length perpendicular to the major axis, is 80 nm or more and 200 nm or less, and the constriction diameter/minor axis diameter ratio is 0.9 or less.
  • IV) Powder [2] The titanium (IV) oxide powder according to [1], wherein the titanium (IV) oxide is rutile-type titanium oxide. [3] The single particle is formed by aggregation of fine rod-like particles having a long axis diameter of 30 nm or more and 350 nm or less and a short axis diameter of 3 nm or more and 12 nm or less so as to form a peanut-like twin shape.
  • the titanium oxide (IV) powder according to [2].
  • the total light transmittance of the coating film is 45.0% or more and 60.0% when measured by irradiating the coating film with C light, which is light with a color temperature of 6774K, using a double beam method.
  • At least a part of the surface of the particles constituting the powder is coated with an inorganic layer, and the inorganic layer is one or two of aluminum, silicon, zinc, titanium, zirconium, iron, cerium, and tin.
  • the titanium (IV) oxide powder according to [5] which contains at least one species.
  • the titanium (IV) oxide powder according to [5], comprising: [8] A cosmetic containing the titanium (IV) oxide powder according to any one of [1] to [7]. [9] Includes step 1 of adding hydrochloric acid to the slurry containing the acid-soluble titanium compound, adjusting the hydrochloric acid concentration to 60 g/L or more and 130 g/L or less, and adjusting the temperature to 25° C. or more and 60° C. or less, and holding for 1 hour or more.
  • step 1 the hydrochloric acid concentration is adjusted to 80 g/L or more and 130 g/L or less, and the temperature is adjusted to 35° C. or more and 45° C. or less.
  • step 2 After step 1, further comprising step 2 of adjusting the hydrochloric acid concentration and/or temperature higher than step 1 within a range of hydrochloric acid concentration of 180 g / L or less and temperature of 100 ° C. or less, and holding it for 1 hour or more, The manufacturing method according to [9] or [10].
  • step 3 the manufacturing method according to [11] further comprising a step 3 of firing after the step 2.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention When the titanium (IV) oxide powder of the present invention is blended into cosmetics, especially makeup cosmetics, it can form a uniform makeup film and create a natural skin feel. Furthermore, the coating film containing the titanium (IV) oxide powder of the present invention has soft focus properties and appropriate hiding power.
  • 1 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 1.
  • 1 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 2.
  • 3 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 3.
  • 2 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 4.
  • 2 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 5.
  • 2 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles having a peanut-like twin shape obtained in Example 6.
  • 1 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles obtained in Comparative Example 1.
  • 2 is a transmission electron micrograph showing titanium (IV) oxide particles obtained in Comparative Example 2.
  • the present invention provides a powder made of titanium (IV) oxide particles that have a major axis diameter and a minor axis diameter within a specific range, and have a peanut-like twin-shaped particle shape with a constriction in the center.
  • the particles have an appropriate size, it is possible to impart a smooth feel to the cosmetic when blended into the cosmetic.
  • due to its shape it has smoothness, soft focus, and appropriate hiding power, and when used as a cosmetic film, it has excellent uniformity, and it is possible to produce a cosmetic that gives a natural skin feel. It also has excellent dispersibility when blended into cosmetics, and can provide cosmetics with a good feel.
  • the titanium (IV) oxide particles constituting the powder of the present invention have a major axis diameter of 300 nm or more and 700 nm or less, which is the longest part of the particle, and a short part, which is the largest part in the direction perpendicular to the long axis.
  • the axis diameter is 100 nm or more and 400 nm or less
  • the constriction diameter which is the length in the direction perpendicular to the long axis at the central position of the long axis, is 80 nm or more and 200 nm or less.
  • the ratio of constriction diameter/short axis diameter which is the constriction diameter divided by the short axis diameter, is 0.9 or less.
  • the particles constituting the powder of the present invention have a peanut-like twin shape with a constriction at the center.
  • the diameter of the second largest portion in the direction perpendicular to the long axis direction is preferably larger than the constriction diameter.
  • the larger the long axis diameter is within the above range, the more transparent the cosmetic composition will be, and the more natural the skin will feel.
  • the major axis diameter is larger than 700 nm, the hiding power becomes too small and stains etc. cannot be hidden.
  • the ratio of constriction diameter/minor axis diameter is larger than 0.9, soft focus performance is degraded.
  • the lower limit of the major axis diameter is more preferably 350 nm or more, even more preferably 400 nm or more, and the upper limit is more preferably 650 nm or less.
  • the lower limit of the minor axis diameter is more preferably 110 nm or more, even more preferably 150 nm or more, and the upper limit is more preferably 360 nm or less.
  • the lower limit of the constriction diameter is more preferably 85 nm or more, even more preferably 100 nm or more, and the upper limit is more preferably 195 nm or less, even more preferably 180 nm or less.
  • the ratio of constriction diameter/short axis diameter is more preferably 0.80 or less, even more preferably 0.60 or less.
  • the lower limit of the constriction diameter/short axis diameter ratio is not particularly limited, but is considered to be about 0.40.
  • the major axis diameter, minor axis diameter, and constriction diameter of particles can be measured by the following method: Approximately 300 particles are observed using a transmission electron microscope, the major axis diameter, minor axis diameter, and constriction diameter defined above are measured, and the average value of each is calculated.
  • the ratio of constriction diameter/minor axis diameter of particles can be obtained by the following method: Approximately 300 particles were observed using a transmission electron microscope, and the value of the ratio of constriction diameter/short axis diameter was calculated from the short axis diameter and constriction diameter values defined above for each particle. It can be obtained by averaging.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention has light spreadability, soft focus properties, and appropriate hiding power when blended into cosmetics. Although the reason is not clear, it is thought to be as follows.
  • the particles constituting the titanium (IV) oxide powder of the present invention have a shape in which two particles with a particle size of 100 nm to 400 nm are connected, so the optical properties as an aggregate are similar to those of particles with a particle size of 100 nm to 400 nm. It becomes close to a particle with a diameter. However, since the number of times that the incident light passes through the particle surface itself decreases, scattering and reflection are suppressed.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention due to the shape of the particles constituting the powder, many spaces are left inside the powder, and the light incident on the powder is scattered at the interface between the spaces and the particles. do. It is thought that these effects compete against each other, resulting in soft focus and appropriate hiding power.
  • the powder of the present invention has a smaller specific surface area and smaller contact points between particles than an aggregate of particles having a particle size of 100 nm to 400 nm, so it is thought that it spreads better.
  • the titanium (IV) oxide in the powder of the present invention is preferably rutile-type titanium (IV) oxide.
  • Rutile titanium oxide has a weaker blue color and lower activity than anatase titanium oxide.
  • the crystal phase of titanium (IV) oxide is determined by confirming the main peak of each crystal phase (for example, the diffraction intensity of the (110) plane of rutile-type titanium (IV) oxide) using an X-ray diffraction device. I can do it.
  • Each particle constituting the titanium (IV) oxide powder of the present invention is composed of fine rod-like particles with a major axis diameter of 30 nm or more and 350 nm or less and a short axis diameter of 3 nm or more and 12 nm or less, aggregated in a peanut-like twin shape. It may be formed by.
  • a peanut-like twin shape is formed by aggregation of fine rod-like particles, when it is blended into a cosmetic, the makeup retention of the cosmetic can be improved. The reason for this is not clear, but when rod-shaped particles aggregate to form peanut-like twin-shaped particles, many fine voids are created on the surface of the particles, allowing excess sebum and sweat to be absorbed.
  • the lower limit of the long axis of the fine rod-like particles is preferably 150 nm or more, more preferably 200 nm or more, the upper limit is preferably 325 nm, even more preferably 300 nm or less, and the lower limit of the short axis of the fine rod-like particles is preferably 8 nm or more, The upper limit is 11 nm or less.
  • the long axis diameter and short axis diameter of the fine rod-like particles are the average values of the long axis diameter and short axis diameter of about 300 fine rod-like particles observed using a transmission electron microscope.
  • the particles constituting the powder of the present invention include those in which fine rod-shaped particles aggregate (without fusion) to form an apparently single particle, and those in which fine rod-shaped particles are fused to form a single particle. Including both of those that form the. In the former case, as described above, when blended into cosmetics, the effect of improving makeup durability can be obtained. In the latter case, a cosmetic with better hiding power can be obtained.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention preferably has a total light transmittance of 45.0% or more and 60.0% or less, and a haze value of 90.0% or more. Powder having such a total light transmittance and haze value has soft focus properties and appropriate hiding power when incorporated into cosmetics, and can produce a natural bare skin feel.
  • the lower limit of the total light transmittance is 50.0% or more
  • the upper limit is 60.0% or less
  • the lower limit of the haze value is 91.0% or more.
  • the upper limit of the haze value is not particularly limited, and may be 100.0%.
  • the measurement method of total light transmittance and haze value is as follows: Powder is added to a 1:1 mixture of trimethylsiloxysilicic acid and cyclopentane siloxane and stirred at 2000 rpm to prepare a paint with a powder concentration of 100 g/kg. The paint is formed into a film using a bar coater with a film thickness of 18.4 ⁇ m, and the total light transmittance and haze value of the paint film are measured by irradiating C light, which is light with a color temperature of 6774 K, in a double beam method.
  • the entire surface or at least a portion of the surface of the particles constituting the powder of the present invention may be coated with an inorganic and/or organic layer.
  • the inorganic substance may contain one or more of aluminum, silicon, zinc, titanium, zirconium, iron, cerium, and tin, and be an oxide, hydroxide, or oxyhydroxide of these. is preferred.
  • organic substances include silicone compounds such as dimethylpolysiloxane and methylhydrogenpolysiloxane, coupling agents such as silane, aluminum, titanium and zirconium, fluorine compounds such as perfluoroalkyl phosphoric acid compounds, and Preferably, it is one or more fatty acids such as lauric acid and stearic acid.
  • hydrocarbons, lecithin, amino acids, polyethylene, wax, etc. can also be used.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention can be included in cosmetics.
  • the amount of titanium (IV) oxide powder blended in cosmetics varies depending on the form of the cosmetic, but in general, it is preferably 1 g/kg or more and 500 g/kg or less, and 10 g/kg or more and 450 g/kg or less. It is more preferable to do so.
  • the particles of titanium (IV) oxide having a peanut-like twin shape constituting the powder of the present invention are prepared by adding hydrochloric acid to a slurry containing an acid-soluble titanium compound so that the concentration of hydrochloric acid is 60 g/L or more and 130 g/L or less. , Step 1 of carrying out thermal hydrolysis by holding at a temperature of 25°C or higher and 60°C or lower for 1 hour or more, and Step 2 carrying out heating and hydrolysis by holding at a higher hydrochloric acid concentration and/or temperature than Step 1 for 1 hour or more. It can be obtained by a method including.
  • the acid-soluble titanium compound used in the present invention may be any titanium compound soluble in hydrochloric acid, such as titanium hydroxide and sodium titanate.
  • titanium hydroxide and sodium titanate As such an acid-soluble titanium compound, sodium titanate is particularly preferred.
  • the hydrochloric acid concentration is adjusted and maintained at 60 g/L or more and 130 g/L or less, and the temperature is adjusted and maintained at 25° C. or more and 60° C. or less.
  • the lower limit of the hydrochloric acid concentration is more preferably 70 g/L or more, even more preferably 80 g/L or more.
  • the lower limit of the temperature is more preferably 30°C or higher, even more preferably 35°C or higher, and the upper limit is more preferably 50°C or lower, even more preferably 45°C or lower.
  • the holding time is not particularly limited as long as it is one hour or more, but from the viewpoint of energy efficiency, the shorter the holding time is, the more preferable is one hour or more and ten hours or less, and more preferably the two hours or more and five hours or less.
  • step 2 At least one of the hydrochloric acid concentration and temperature is made higher than in step 1.
  • step 2 it is more preferable to adjust both the hydrochloric acid concentration and temperature to be higher than in step 1.
  • the upper limit of the hydrochloric acid concentration is 180 g/L or less, and the upper limit of the temperature is 100° C. or less.
  • the upper limit of the hydrochloric acid concentration is preferably 170 g/L or less, more preferably 160 g/L or less, and the temperature is preferably 70°C or less, even more preferably 65°C or less.
  • the lower limits of both the hydrochloric acid concentration and the temperature are not particularly limited, but since it is desirable that they are not lower than in Step 1, they are preferably 60 g/L or higher and 25° C. or higher, respectively.
  • the holding time in step 2 is not particularly limited as long as it is 1 hour or more, but is preferably 1 hour or more and 30 hours or less, and more preferably 10 hours or more and 20 hours or less.
  • the hydrolysis reaction may be carried out three or more times.
  • the conditions for the third and subsequent times are not particularly limited, but considering the equipment necessary for hydrolysis, it is desirable to carry out the hydrolysis under conditions similar to those for the first and second times.
  • the sample after hydrolysis is recovered by holding the solution at a constant temperature to precipitate titanium (IV) oxide, then cooling, filtering, and washing.
  • the conditions for precipitation are not limited, it is desirable to maintain the temperature at 60° C. or higher and 100° C. or lower for 1 hour or longer.
  • the upper limit of the holding time during precipitation is not particularly limited, but is preferably 8 hours or less.
  • the cooling, filtration and washing methods are not particularly limited. Preferably, this is carried out using conventional procedures in this field.
  • the titanium (IV) oxide obtained through the above steps 1 and 2 may be further fired (step 3).
  • the particles of titanium (IV) oxide having a peanut-like twin shape of the present invention can be baked as necessary to further improve the hiding power of the cosmetic when blended into the cosmetic.
  • the firing temperature is preferably 700°C or lower. If firing is performed at a temperature higher than 700°C, sintering will proceed excessively, so there is a risk that peanut-like twin-shaped particles that meet the scope of the present invention will not be obtained, and the particles may not be used in cosmetics. There is a possibility that the natural feel of bare skin may be lost.
  • the lower limit of the firing temperature is not particularly limited, but is preferably 300° C. or higher as a guide.
  • the holding time is preferably 10 minutes or more and 60 minutes or less. If held for more than 60 minutes, sintering may proceed excessively and peanut-like twin-shaped particles that meet the scope of the present invention may not be obtained. If the holding time is shorter than 10 minutes, heat unevenness may occur within the powder and the quality may become non-uniform, which is industrially undesirable. More preferably, the time is 20 minutes or more and 50 minutes or less.
  • the titanium (IV) oxide particles obtained above may have at least a portion of the particle surface coated with an inorganic and/or organic layer.
  • the method of applying the coating is not particularly limited, and commonly used methods can be used.
  • an inorganic layer for example, dispersion stability and durability in the dispersion medium can be improved.
  • the inorganic substance that can be used for example, one or more metals such as aluminum, silicon, zinc, titanium, zirconium, iron, cerium, and tin can be used. These oxides, hydroxides or oxyhydroxides are preferred. There are no restrictions on the type of metal salt.
  • the particles can be treated to become water and/or oil repellent by coating at least a portion of the particle surface with an organic layer.
  • organic substances include silicone-based compounds such as dimethylpolysiloxane and methylhydrogenpolysiloxane, coupling agents such as silane-based, aluminum-based, titanium-based, and zirconium-based, fluorine compounds such as perfluoroalkyl phosphoric acid compounds, hydrocarbons, Examples include lecithin, amino acids, polyethylene, wax, and fatty acids such as lauric acid and stearic acid.
  • the use of the titanium (IV) oxide powder of the present invention is not particularly limited, but it is particularly suitable for use in cosmetics.
  • the powder of the present invention can impart properties such as soft focus, appropriate hiding power, and non-stickiness to cosmetics.
  • the powder When using the titanium (IV) oxide powder of the present invention in cosmetics, the powder may be mixed with other cosmetic raw materials according to known methods. It is preferable that the surface of the powder be coated in advance as described above. When mixing with other cosmetic raw materials, the powder may be mixed with the other raw materials as is, or the powder may be dispersed in a dispersion medium to create a dispersion, and then the dispersion may be mixed with other raw materials. It may be mixed with raw materials.
  • "cosmetics containing titanium (IV) oxide powder” refers to not only cosmetics containing titanium (IV) oxide powder as it is (in powder form), but also cosmetics containing titanium (IV) oxide powder as it is (in powder form).
  • the content of the titanium (IV) oxide powder of the present invention in cosmetics can be arbitrarily set depending on the required characteristics of various cosmetics, but is preferably 1 g/kg or more and 500 g/kg or less. , more preferably 10 g/kg or more and 450 g/kg or less.
  • titanium oxide having a different particle size and/or shape may be further blended into the cosmetic containing the powder of the present invention depending on the purpose.
  • inorganic pigments and organic pigments used in ordinary cosmetics can be used in combination as necessary.
  • Inorganic pigments that can be used in combination include titanium oxide, zinc oxide, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, brown iron oxide, ultramarine, deep blue, cerium oxide, talc, muscovite, synthetic mica, phlogopite, biotite, and synthetic fluorine.
  • Phlogopite titanium mica, micaceous iron oxide, sericite, zeolite, kaolin, bentonite, clay, silicic acid, silicic anhydride, magnesium silicate, aluminum silicate, calcium silicate, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium sulfate, Calcium carbonate, magnesium carbonate, boron nitride, bismuth oxychloride, alumina, zirconium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, calamine, hydroxyapatite, complexes thereof, and the like can be used.
  • Organic pigments that can be used in combination include silicone powder, silicone elastic powder, polyurethane powder, cellulose powder, nylon powder, urethane powder, silk powder, polymethyl methacrylate (PMMA) powder, starch, polyethylene powder, polystyrene powder, carbon black, and tar. Dyes, natural dyes, metal soaps such as zinc stearate, and complexes thereof can be used.
  • the cosmetic containing the titanium (IV) oxide powder of the present invention may contain, in addition to the above-mentioned ingredients, other ingredients depending on the purpose within a quantitative and qualitative range that does not impair the effects of the present invention.
  • other ingredients for example, oily components, pigments, pH adjusters, humectants, thickeners, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants, preservatives, antioxidants, sequestrants, astringents, anti-inflammatory agents, ultraviolet rays.
  • Absorbing agents, fragrances, etc. can be added as appropriate within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • a cosmetic containing the titanium (IV) oxide powder of the present invention can be produced by a known method.
  • the cosmetic may be in any form such as powder, powder solid, cream, emulsion, lotion, oily liquid, oily solid, or paste.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention can be used in various fields where titanium oxide is generally used. Specifically, but not limited to, use in resin compositions, paints, inks, toner external additives, photocatalysts, electrical/electronic materials, ultraviolet blocking materials, heat insulating materials, radio wave blocking materials, ultraviolet blocking materials, etc. I can do it.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention has the characteristic that gaps tend to form between the particles due to its particle shape, and when added to a resin, it has the effect of preventing the formation of so-called lumps. It is thought that it can be obtained. Furthermore, since the contact points between particles are small, it is thought that fluidity can be maintained when used in ink or paint.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention is thought to have electrical and mechanical characteristics not found in conventional titanium (IV) oxide, and its novel It is thought that the characteristics can be applied to the field of electrical and electronic materials.
  • a cosmetic, a resin composition, a paint, an ink, or an electrical/electronic material containing the titanium (IV) oxide powder of the present invention is one embodiment of the present invention.
  • the use of the titanium (IV) oxide powder of the present invention in cosmetics, resin compositions, paints, inks, or electrical/electronic materials is also an embodiment of the present invention.
  • the use of the titanium (IV) oxide powder of the present invention for producing cosmetics, resin compositions, paints, inks, or electrical/electronic materials can also be said to be one embodiment of the present invention.
  • the test method used in the present invention will be explained.
  • the major axis diameter, minor axis diameter, and constriction diameter of about 300 particles within the observation field were evaluated using image analysis software ImageJ.
  • the average length of each diameter of about 300 particles was defined as the major axis diameter, minor axis diameter, and constriction diameter in the present invention.
  • the value of constriction diameter/short axis diameter is calculated by dividing the constriction diameter by the short axis diameter for each of about 300 particles, and by calculating the average value, the ratio of constriction diameter/short axis diameter is calculated. ”.
  • Total light transmittance and haze value 1 g of the sample was added to 9.0 times the mass of trimethylsiloxysilicate KF-7312J manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (mixture of trimethylsiloxysilicate and cyclopentane siloxane at a mass ratio of 1:1), and Solution (registered trademark) was used to stir the mixture at 2000 rpm to obtain a paint having a powder concentration of 100 g/kg.
  • the paint was formed into a film using a bar coater with a film thickness of 18.4 ⁇ m.
  • the obtained coating film was air-dried with cold air from a hair dryer until the surface was dry, and then diffused by irradiating C light, which is light with a color temperature of 6774K, in a double beam method using a haze meter HZ-V3 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. Transmittance and total light transmittance were measured. The haze value was calculated by (diffuse transmittance/total light transmittance) ⁇ 100.
  • Example 1 Commercially available sodium titanate was dissolved in a mixture of water and 400 g/L hydrochloric acid to obtain a sodium titanate slurry with a TiO 2 concentration of 80 g/L and a hydrochloric acid concentration of 130 g/L. Next, this slurry was heated while stirring using HEIDON (registered trademark) 600G manufactured by Shinto Kagaku Co., Ltd. (hereinafter referred to as the "stirrer”), and the liquid temperature was kept at 40°C for 3 hours. , the first hydrolysis was carried out.
  • HEIDON registered trademark 600G manufactured by Shinto Kagaku Co., Ltd.
  • Figure 1 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder is a peanut-like twin-shaped particle formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 280 nm and a short axis of 10 nm, and the long axis measured by the method described above.
  • the diameter was 560 nm
  • the short axis diameter was 310 nm
  • the constriction diameter was 170 nm
  • the constriction diameter/short axis diameter ratio was 0.55.
  • the main peak was derived from rutile-type titanium oxide (IV).
  • the hiding rate was 0.83
  • the total light transmittance was 52.0%
  • the diffuse transmittance was 48.4%
  • the haze value was 93.0%.
  • Example 2 In the first hydrolysis, a white powder of titanium (IV) oxide was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hydrochloric acid concentration was adjusted to 120 g/L.
  • FIG. 2 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder has a peanut-like twin shape formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 265 nm and a short axis of 10 nm, and the long axis is 530 nm in diameter and the short axis is 10 nm.
  • the diameter was 260 nm
  • the constriction diameter was 150 nm
  • the constriction diameter/minor axis diameter ratio was 0.58.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • Example 3 In the first hydrolysis, a white powder of titanium (IV) oxide was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hydrochloric acid concentration was adjusted to 110 g/L.
  • FIG. 3 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder has a peanut-like twin shape formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 210 nm and a short axis of 10 nm, and the long axis is 420 nm in diameter and the short axis is 10 nm.
  • the diameter was 180 nm
  • the constriction diameter was 110 nm
  • the constriction diameter/minor axis diameter ratio was 0.61.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • Example 4 In the first hydrolysis, a white powder of titanium (IV) oxide was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hydrochloric acid concentration was adjusted to 80 g/L.
  • FIG. 4 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder is a peanut-like twin-shaped particle formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 185 nm and a short axis of 10 nm, with a long axis of 370 nm in diameter and a short axis of 10 nm.
  • the diameter was 110 nm
  • the constriction diameter was 85 nm
  • the constriction diameter/minor axis diameter ratio was 0.77.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • Example 5 In the second hydrolysis, a white powder of titanium (IV) oxide was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hydrochloric acid concentration was adjusted to 160 g/L.
  • FIG. 5 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder has a peanut-like twin shape formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 320 nm and a short axis of 10 nm, and the long axis is 640 nm in diameter and the short axis is 10 nm.
  • the diameter was 360 nm
  • the constriction diameter was 180 nm
  • the constriction diameter/minor axis diameter ratio was 0.50.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • Example 6 The titanium (IV) oxide powder obtained in Example 5 was fired at 650° C. for 30 minutes using SUPER-C C-2035D manufactured by Motoyama Co., Ltd., and cooled to room temperature to obtain a white powder.
  • FIG. 6 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder is composed of particles having a peanut-like twin shape, with a major axis diameter of 610 nm, a minor axis diameter of 355 nm, a constriction diameter of 195 nm, and a constriction diameter/short axis diameter ratio. was 0.55. Fine rod-shaped particles such as those observed in Examples 1 to 5 were not observed.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • FIG. 7 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder is a particle having a rectangular shape formed by an aggregation of fine rod-like particles with a long axis of 120 nm and a short axis of 10 nm, and a long axis of 240 nm in diameter and a short axis of 10 nm.
  • the diameter was 55 nm
  • the constriction diameter was 50 nm
  • the constriction diameter/minor axis diameter ratio was 0.91.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • FIG. 8 shows a transmission electron micrograph of the obtained titanium (IV) oxide powder.
  • the obtained titanium (IV) oxide powder is a solid agglomerated particle formed by an aggregation of fine rod-shaped particles with a long axis of 410 nm and a short axis of 10 nm, and the long axis diameter is 820 nm and the short axis diameter is 820 nm.
  • the diameter of the constriction (the diameter perpendicular to the major axis at the central position of the major axis) was 540 nm, and the ratio of constriction diameter/short axis diameter was 1.10.
  • the main peak was derived from rutile titanium oxide (IV). Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • rutile-type titanium (IV) oxide powder used in cosmetics was prepared. This titanium oxide powder was composed of irregularly shaped particles, and had a major axis diameter of 340 nm, a minor axis diameter of 240 nm, a constriction diameter of 240 nm, and a constriction diameter/minor axis diameter ratio of 1.00. Measured values of opacity, total light transmittance, diffuse transmittance, and haze value are shown in Table 3.
  • Table 1 shows the manufacturing conditions of the titanium (IV) oxide powders obtained in Examples and Comparative Examples
  • Table 2 shows the characteristics of particles constituting the titanium (IV) oxide powders obtained in Examples and Comparative Examples
  • Table 3 shows the characteristics of the particles constituting the titanium (IV) oxide powders obtained in Examples and Comparative Examples. The characteristics of titanium (IV) oxide powders of Examples and Comparative Examples are shown.
  • the hiding rates of the titanium (IV) oxide powders obtained in Examples 1 to 6 are greater than those of Comparative Examples 1 and 2. It is predicted that the titanium (IV) oxide powders of Examples 1 to 6 will impart appropriate covering power to cosmetics when incorporated into cosmetics. In addition, the powders obtained in Examples 1 to 6 have a haze value as large as that of the commercially available titanium oxide of Comparative Example 3, and have a higher total light transmittance than Comparative Example 3. Cosmetics containing powders 1 to 6 are expected to have excellent coverage and soft focus.
  • Silicone-treated titanium oxide sample (Note 2) 100 12. Silicone treated talc (Note 2) 40 13. Silicone treated colorant (Note 2) 10 14. Purified water remainder 15.1,3-butylene glycol 50 16. glycerin 10 17. Sodium chloride 10 18. Preservative Appropriate amount (Note 1) Leopard (registered trademark) ISK manufactured by Chiba Flour Milling Co., Ltd. (Note 2) Surface treated with KF-9909 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method) A: Components 11 to 13 were added to HANIL Electric. Co. , Lid LAB. The mixture was stirred and mixed using MIXER LM-110T (hereinafter referred to as "Henschel mixer").
  • B A was added to components 1 to 10 and uniformly dispersed using a Henschel mixer.
  • C Components 14 to 18 were heated and dissolved in a separate container.
  • D C was added to B and after emulsification, the mixture was cooled to room temperature to obtain a powder foundation.
  • the powder foundations containing the powders obtained in Examples 1 to 6 were excellent in spreadability, smoothness, covering power, and makeup durability, and all of them were resistant to white cast.
  • the titanium (IV) oxide powder of the present invention which consists of particles having a peanut-like twin shape, is blended into a cosmetic, it imparts light spreadability, soft focus properties, and appropriate hiding power to the cosmetic.
  • Purified water remainder (Note 1) KSG-210 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 2) KSG-15 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 3) Surface treated with KF-9909 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method)
  • B Components 7 to 11 were uniformly mixed using a mixer.
  • C While stirring, B was gradually added to A and emulsified to obtain a W/O emulsion type foundation.
  • the resulting W/O emulsion type foundation spreads easily, and even after application, due to its soft focus and moderate coverage, it does not leave a white cast, blurs spots and pores, and creates a natural-looking skin look. It was finished.
  • [Prescription example 3: W/O cream] A W/O cream was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Crosslinked polyether modified silicone (Note 1) 35 2. Crosslinked dimethylpolysiloxane (Note 2) 50 3. Branched polyether modified silicone (Note 3) 10 4. Organically modified bentonite 12 5. Triethylhexanoin 50 6. Dimethylpolysiloxane (6 mm 2 /sec (25°C)) 55 7. Decamethylcyclopentasiloxane 90 8. Acrylic silicone resin melted product (Note 4) 15 9. Powder described in silicone treatment example 2 (Note 5) 250 10.1,3-butylene glycol 50 11. Sodium citrate 4 12.
  • Phenyl-modified hybrid silicone composite powder (Note 3) 20 12. Spherical polymethylsilsesquioxane powder (Note 4) 5 13. Preservatives Appropriate amount14. Fragrance: Appropriate amount 15. Crosslinked dimethylpolysiloxane (Note 5) 40 16. Glyceryl trioctanoate 20 17. Squalane 10 (Note 1) Surface treated with AES-3083 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 2) Surface treated with KF-9909 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 3) KSP-300 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 4) KMP-590 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • the obtained pressed powder foundation spreads easily, and even after application, due to its soft focus and moderate coverage, it does not leave a white cast, blurs out stains and pores, and has a finish that gives a natural-looking skin look. Ta.
  • the obtained pressed powder foundation spreads easily, and even after application, due to its soft focus and moderate coverage, it does not leave a white cast, blurs out stains and pores, and has a finish that gives a natural-looking skin look. Ta.
  • [Formulation example 7: 2WAY cake foundation] A 2WAY cake foundation was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Silicone treated talc (Note 1) Residue 2. Powder described in Example 4 100 3. Silicone treated mica (Note 1) 200 4. Silicone treated sericite (Note 1) 360 5. nylon powder 100 6. Silicone-treated yellow iron oxide (Note 1) 10 7. Silicone treated red iron (Note 1) 5 8. Silicone treated black iron oxide (Note 1) 1 9. Dimethylpolysiloxane 1000cs 60 10. Isotridecyl isononanoate 30 11. Squalane 30 12. Preservative 2 13.
  • Antioxidant 1 (Note 1) Surface treated with KF-99P manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method) A: Components 9 to 13 were dissolved by heating. B: Components 1 to 8 were mixed using a Henschel mixer, and A was mixed therewith. C: B was pulverized with an atomizer and press-molded into an aluminum plate to obtain a 2-way cake foundation.
  • the resulting 2-way cake foundation spreads easily, and even after application, due to its soft focus and moderate coverage, it does not leave a white cast, blurs spots and pores, and has a finish that creates a natural-looking skin look. Ta.
  • Oil-based cake foundation An oil-based cake foundation was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Silicone treated talc (Note 1) 53 2. Powder described in Example 5 150 3. Silicone-treated sericite (Note 1) 282 4. Silicone treated red iron (Note 1) 5 5. Silicone-treated yellow iron oxide (Note 1) 18 6. Silicone treated black iron oxide (Note 1) 2 7. Candelilla Row 10 8. carnauba wax 10 9. Ceresin 15 10. Decamethylcyclopentasiloxane 140 11. Isononyl isononanoate Remainder 12. Polyglyceryl diisostearate 20 13. Palmitic acid dextrin 10 14.
  • Ethylhexyl methoxycinnamate 30 15. Preservatives Appropriate amount 16.
  • Antioxidant Appropriate amount (Note 1) Surface treated with KF-9901 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method) A: Components 1 to 6 were mixed in a Henschel mixer and pulverized uniformly. B: Components 7 to 16 were dissolved by heating, and A was added and stirred uniformly. C: After defoaming, B was poured into a tray and slowly cooled to room temperature to obtain an oily cake foundation.
  • the resulting oil-based cake foundation spreads easily, and even after application, it has soft focus and moderate coverage, so it does not leave a white cast, blurs out stains and pores, and has a finish that gives a natural-looking skin look. Ta.
  • [Prescription example 9: Stick foundation] A stick foundation was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Dimethylpolysiloxane 180 2. Decamethylcyclopentasiloxane 300 3. Ethylhexyl methoxycinnamate 50 4. Diisostearyl malate 40 5. candelilla wax 60 6. Hydrogenated jojoba ester 40 7. Cetyl dimethicone copolyol 20 8. Sorbitan sesquiisostearate 5 9. Antioxidant appropriate amount 10. Preservatives Appropriate amount 11. Fragrance: Appropriate amount 12. Silicone-treated colorant (Note 1) 5 13. Powder described in Example 3 85 14. Silicone treated talc (Note 1) 60 15.
  • Silicone treated mica (Note 1) 20 16. Polymethyl methacrylate 20 17. Purified water remainder 18. Sodium citrate 3 19.1,3-butylene glycol 30 20. glycerin 20 21. Preservative Appropriate amount (Note 1) Surface treated with KF-99P manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method)
  • C Components 17 to 21 were weighed in a separate container and dissolved by heating.
  • D A was added to B and dispersed uniformly, and C was added and emulsified.
  • E After defoaming, D was poured into a mold and slowly cooled to room temperature to obtain a stick foundation.
  • the stick foundation that was obtained spreads easily, and even after application, due to its soft focus and appropriate coverage, it did not leave a white cast, blurred blemishes and pores, and produced a natural-looking skin-like finish. .
  • O/W emulsion type foundation An O/W emulsion type foundation was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Stearic acid 4 2. Isostearic acid 3 3. Cetyl 2-ethylhexanoate 40 4. Liquid paraffin 110 5. POE (10) Stearyl ether 20 6. Cetyl alcohol 3 7. Preservative 2 8. Talc 150 9. Colorant 40 10. Powder described in Example 1 30 11. Triethanolamine 4 12. Propylene glycol 50 13. Purified water 541 14. Preservative 2 15. Antioxidant 1 (Production method) A: Components 1 to 7 were heated and dissolved at 85°C. B: Components 8 to 10 were mixed and ground.
  • C Components 11 to 15 were heated to 85° C. and dissolved and mixed.
  • D B was added to A and dispersed uniformly, C was gradually added thereto for emulsification, and the mixture was stirred and cooled to room temperature. Then, it was filled into a suitable container to obtain an O/W emulsion type foundation.
  • the resulting O/W emulsion type foundation spreads easily, and even after application, due to its soft focus and moderate coverage, it does not leave a white cast, blurs spots and pores, and creates a natural-looking skin look. It was finished.
  • a moisturizing O/W cream was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1.
  • Powder described in Example 2 50 5.
  • Branched polyglycerin modified silicone (Note 3) 3 6.
  • Dimethyltaurine ammonium acrylate/VP copolymer (5% aqueous solution) (Note 6) 120 9.
  • Polyethylene glycol 400 10 10.
  • Sodium lactate 50 11.1,3-butylene glycol 50 12.
  • Purified water 245 (Note 1) KSG-15 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 2) KSG-16 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 3) KF-6104 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 4) KF-6100 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 5) Simulgel 600 manufactured by Sepik (Note 6) Aristoflex (registered trademark) AVC manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.
  • Purified water 500 (Note 1) KSG-15 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Production method) A: Components 1 to 8 were heated and mixed to make them uniform. B: Components 9 to 13 and 15 were mixed and heated. C: While stirring, B was gradually added to A to emulsify it, and after cooling, component 14 was added to obtain an O/W cream. The obtained O/W cream spread easily, was smooth without stickiness or oiliness, had no creaky feeling, had a refreshing feel, and had excellent stability.
  • [Prescription example 13: body lotion] A body lotion was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Ethanol 170 2.1,3-butylene glycol 30 3. Branched polyglycerin modified silicone (Note 1) 5 4. Glyceryl trioctanoate 10 5. Powder described in Example 4 20 6. Hybrid silicone composite powder (Note 2) 100 7. Dimethyltaurine ammonium acrylate/VP copolymer 4 8. Xanthan gum (2% aqueous solution) 60 9. Sodium chloride 1 10. Purified water 600 (Note 1) KF-6100 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 2) KSP-100 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • A Components 1 to 6 were uniformly mixed using a mixer.
  • B Components 7 to 10 were uniformly mixed using a mixer.
  • C While stirring, A was slowly added to B and mixed to obtain a body lotion. The obtained body lotion spread easily, was smooth without stickiness or oiliness, had no creaky feeling, had a refreshing feel, and had excellent stability.
  • Loose powder Loose powder was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Talc residue 2. Powder described in Example 3 10 3. Amihope LL 30 4. PMMA (10 ⁇ m) (Note 1) 80 5. Preservatives Appropriate amount 6. Coloring material Appropriate amount 7. Squalane 10 8. Preservatives Appropriate amount 9. Antioxidant appropriate amount 10. Fragrance Appropriate amount (Note 1) Matsumoto Microsphere S-100 manufactured by Matsumoto Yushi Pharmaceutical Co., Ltd. (Production method) A: Components 1 to 7 were mixed and ground.
  • B A was transferred to a Henschel mixer, ingredients 8 to 10 were added, and the mixture was stirred and mixed until uniform.
  • C B was pulverized with an atomizer and filled with it to obtain a loose powder.
  • the obtained loose powder had excellent spreadability, excellent transparency even after application, no white cast due to the appropriate coverage, and a finish that produced a natural skin feel.
  • Example 17 Eyeliner
  • An eyeliner was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Black iron oxide 70 2. Powder described in Example 2 50 3. Vinyl acetate resin emulsion 450 4. Concentrated glycerin 60 5. Lauric acid POE (20) Sorbitan 18 6. Carboxymethyl cellulose (10% aqueous solution) 180 7. Purified water remainder 8. Preservative 1 9. Fragrance 2 (Production method) A: Add part of component 5 and component 6 to component 7, add components 1 to 3, part of component 4, and the remainder of component 5, and process with colloid mill CM-1 manufactured by Mitsui Electric Seiki Co., Ltd. did.
  • component 4 and components 8 and 9 were mixed, A was added at 70° C. to uniformly disperse the mixture, and the mixture was cooled and filled to obtain an eyeliner.
  • the obtained eyeliner had a uniform color tone, had excellent spreadability, and had excellent adhesion.
  • Example 18 Mascara
  • Mascara was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. water 260 2. Polyvinylpyrrolidone 20 3. Butylene glycol 20 4. Cationized cellulose 1% aqueous solution 100 5. bentonite 5 6. Triethanolamine 17 7. Talc 27 8. Powder described in Example 6 10 9. yellow iron oxide 9 10. Bengala 9 11. Black iron oxide 48 12. carnauba wax 55 13. Beeswax 90 14. Stearic acid 20 15. Self-emulsifying glyceryl stearate 20 16. Propylene glycol stearate 20 17. Hydrogenated polyisobutene 20 18. Cyclomethicone 40 19. Preservatives Appropriate amount 20.
  • Resin emulsion 200 (Production method) A: Components 7 to 11 were stirred and mixed using a Henschel mixer. B: A was added to components 1 to 6 and uniformly dispersed using a stirrer. C: Components 12 to 20 were heated and dissolved in a separate container. D: C was added to B and after emulsification, the mixture was cooled to 40° C., component 21 was added, and the mixture was cooled to room temperature to obtain mascara. The resulting mascara had a uniform color tone, moderate gloss, and excellent adhesion to eyebrows.
  • [Formulation example 19: cream eyeshadow] A cream eyeshadow was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Acrylic silicone resin melted product (Note 1) 100 2. Stearyl-modified acrylic silicone resin (Note 2) 20 3. Branched polyether modified silicone (Note 3) 15 4. Decamethylcyclopentasiloxane 203 5. Isotridecyl isononanoate 30 6. Dimethyl distearyl ammonium hectorite 12 7. Acrylic silicone resin treated pigment (Note 4) 100 8. Powder described in Example 3 100 9. Spherical nylon 30 10. Talc 40 11. Ethanol 50 12. Purified water 300 (Note 1) KP-545 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • A was transferred to a Henschel mixer, components 6 to 10 mixed separately were added, and the mixture was stirred and mixed until the mixture was homogeneous.
  • C B was pulverized with an atomizer. This was press-molded into an aluminum plate to obtain eye shadow. The obtained eye shadow had a uniform color tone, spreadability well, and had excellent adhesion to the skin.
  • Nail enamel Nail enamel was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Nitrocellulose (1/2 second) 100 2. Modified alkyd resin 100 3. Acetyltributyl citrate 50 4. Butyl acetate 150 5. Ethyl acetate 194 6. Ethanol 50 7. Toluene 340 8. Gunjo 5 9. Powder described in Example 1 1 10. Organically modified montmorillonite 10 (Production method) A: Components 8 to 9 were dissolved in a portion of components 2 and 3, and the mixture was thoroughly kneaded.
  • the remainder of Components 2 and 3, Component 1, Components 4 to 7, and Component 10 were added and mixed to A, and the mixture was filled into a container to obtain nail enamel.
  • the obtained nail enamel had the same appearance color as the applied color, a uniform color tone, and excellent spreadability.
  • Example 3 Powder described in Example 3 100 10.
  • Acrylic silicone treated red No. 226 (Note 3) 10 11.
  • Acrylic silicone treated black iron oxide (Note 3) 2 12.
  • Acrylic silicone treated mica (Note 3) 50 13.
  • Preservatives Appropriate amount14.
  • Fragrance appropriate amount 15.1,3-butylene glycol 160 (Note 1) KSG-710 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 2) KSG-15 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (Note 3) Surface treated with KP-562P manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (manufacturing method) A: Components 1 to 8 were heated to 80° C. and mixed uniformly using a mixer.
  • B Components 9 to 12 were uniformly mixed using a mixer, added to A, and uniformly dispersed.
  • C Components 13 and 15 were mixed and heated to 80°C.
  • D C was added to B and emulsified, component 14 was added, and the mixture was poured into a metal plate and cooled to obtain a polyhydric alcohol emulsion blusher in solid oil.
  • [Prescription example 23: blush] A blusher was prepared using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Talc residue 2. Sericite 609 3. Fine particle titanium oxide 30 4. Powder described in Example 2 20 5. Coloring agent Appropriate amount6. Ethylhexyl methoxycinnamate 30 7. Octyl palmitate 50 8. Preservatives Appropriate amount9. Antioxidant appropriate amount (manufacturing method) A: Components 6 to 9 were dissolved by heating. B: Components 1 to 5 were mixed using a Henschel mixer, and A was mixed therewith. C: B was crushed with an atomizer and molded into a medium plate to obtain a blusher. The resulting blusher spread easily, was neither oily nor powdery, had excellent adhesion to the skin, and had a natural finish.
  • [Formulation example 24: cream lipstick] A cream lipstick was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Palmitic acid/ethylhexanoic acid dextrin (Note 1) 90 2. Dipolyglyceryl triisostearate 100 3. Glyceryl trioctanoate 80 4. Alkyl-modified crosslinked dimethylpolysiloxane (Note 2) 80 5. Alkyl-modified branched polyglycerin-modified silicone (Note 3) 20 6. Decamethylcyclopentasiloxane 400 7.1,3-butylene glycol 50 8. Purified water 176 9. Red No. 201 Appropriate amount 10. Red No. 226 Appropriate amount 11.
  • D Components 7 and 8 were mixed, heated, added to C, and emulsified.
  • E Components 13 and 14 were added to D to obtain a creamy lipstick. The resulting creamy lipstick spread easily, was neither sticky nor oily, and was moist and did not feel dry.
  • [Prescription example 25: Facial cleansing foam] A facial cleansing foam was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Lauric acid 30 2. myristic acid 90 3. Palmitic acid 80 4. stearic acid 100 5. glycerin 150 6.1,3-butylene glycol 70 7. Glyceryl stearate 15 8. Preservative 2 9. Chelating agent 1 10. Water remainder 11. Hydroxide K 60 12. Cocamidopropyl betaine 33 13. Cocoylglycine potassium 30 14. Glycosyl trehalose 45 15. Powder described in Example 3 15 (Production method) A: Components 1 to 9 were mixed and dissolved by heating.
  • B Components 10 and 11 were weighed in separate containers, added to A, and saponified.
  • C Components 12 to 15 were added to B, stirred and mixed uniformly, and then cooled to room temperature. Then, it was filled into a suitable container to obtain a facial cleansing foam.
  • the resulting facial cleansing foam had a beautiful white appearance, did not impair its cleaning properties, and had excellent foaming and foam retention.
  • [Prescription example 26: Lipstick] A lipstick was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Ceresin 110 2. carnauba wax 10 3. Glyceryl 2-ethylhexanoate 160 4. mineral oil 150 5. Hydrogenated polyisobutene 200 6. Methylphenylpolysiloxane 205 7. Octyldodecyl ricinoleate 50 8. Red No. 202 10 9. Powder described in Example 1 70 10. mica titanium 30 11. Antioxidant appropriate amount12. Preservative appropriate amount (manufacturing method) A: Components 1 to 12 were mixed with heat and stirred uniformly. B: After defoaming, A was poured into a mold and rapidly cooled to obtain a lipstick. The obtained lipstick had the same coating color and appearance color, and had excellent spreadability.
  • [Formulation example 27: Lip gloss] A lip gloss was produced using the powder obtained in the example. (Ingredients) Mixing ratio (g/kg) 1. Palmitic acid dextrin 100 2. Diisostearyl malate 440 3. Liquid paraffin (500cs) 426 4. Preservative 1 5. Antioxidant 1 6. mica titanium 1 7. aluminum powder 1 8. Powder described in Example 3 30 (Production method) A: Components 1 to 5 were heated to 85° C. and uniformly dissolved. B: Components 6 to 8 were added to A and uniformly dispersed. C: B was filled into a container at high temperature and rapidly cooled to room temperature to obtain a lip gloss. The obtained lip gloss had the same coating color and appearance color, had excellent spreadability, and also had excellent adhesion.

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Abstract

軽いのび広がり、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有することで、均一な化粧膜を実現し、自然な素肌感を演出することができる化粧料を提供することができる酸化チタンを提供する。一個の粒子の最も長い部分である長軸径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下、長軸に垂直な方向で最も極大となる部分である短軸径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さである括れ径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、括れ径／短軸径の比が０．９以下である落花生様双子形状を特徴とする粒子から構成される酸化チタン（ＩＶ）及びそれを含有する化粧料。

Description

落花生様双子形状を有する粒子からなる酸化チタン（ＩＶ）の粉体及びそれを含有する化粧料
　本発明は、落花生様双子形状を特徴とする粒子から構成される酸化チタン（ＩＶ）の粉体とその製造方法に関する。
　また、本発明は、前記酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料に関する。前記酸化チタン（ＩＶ）を含有する化粧料は、軽いのび広がり、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有することで、化粧膜の均一性に優れ、自然な素肌感を演出することができる。
　従来、ファンデーション等のメークアップ化粧料は、肌に起因する赤ら顔、くすみ、しみ、そばかす等をカバーし、見た目が均一で美しい肌を演出するため、酸化チタン（ＩＶ）等の着色力の大きい顔料と、他の無機顔料、有機顔料等の着色剤を加えることにより、肌の色合いを変化させる化粧料として使用されている。
　前記の酸化チタンについては赤ら顔、くすみ等をカバーし、肌のムラをなくすため、酸化チタン（ＩＶ）に代表される着色力や隠ぺい力が大きい顔料が一般的に使用される。特開昭６１－１１８３１１号公報（特許文献１）では、粒径０．１μｍ～５０μｍの球状酸化チタンが使用されている。
　しかしながら、当該酸化チタンを配合したファンデーションを使用して肌に化粧した際、きしみを感じたり、肌のすべすべした感触がなくなったりする場合がある。また、太陽光の下では、青味の色の反射率が高いことに起因する、一般に白浮きと呼ばれる現象によってメークアップの仕上がりが青白く不自然に見えるという問題がある。この問題を解決するため、一次粒子径をより小さい側に設定する試みがなされている。
　例えば、特開平９－２２１４１１号公報（特許文献２）には、平均粒子径が０．１０μｍを超えて０．１４μｍ以下の二酸化チタンを配合した化粧料が開示されている。また、特開平１１－１５８０３５号公報（特許文献３）では、一次粒子径が０．００１μｍ以上０．１５μｍ以下、かつ二次粒子径が０．６μｍ以上２．０μｍ以下の、結晶形がアナタースである酸化チタンを配合した化粧料が提案されている。
　また、特開２０００－１９１３２５号公報（特許文献４）では、Ｘ線回折法で測定される平均一次粒子径が０．０１μｍ以上０．０７μｍ以下の二酸化チタンの小球状粒子から形成される見掛け上の平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下である球状二酸化チタン集合体を化粧料に使用することが提案されており、この化粧料は従来の二酸化チタンにはない良好な滑り性や優れた光安定性の付与が期待できることが開示されている。
　また、本出願人は、特開２００８－５６５３５号公報（特許文献５）において、棒状酸化チタン一次粒子が集合して扇状の酸化チタンを構成し、扇状の酸化チタンが更に凝集することにより構成された粒子径が０．１μｍ以上５．０μｍ以下のルチル型酸化チタン凝集粒子を提案し、この凝集粒子を使用した化粧料を提案した。また、この化粧料は、肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつきがなく、適度な着色力と隠ぺい力により白浮きせずに自然な素肌感を演出することを報告した。
特開昭６１－１１８３１１号公報 特開平９－２２１４１１号公報 特開平１１－１５８０３５号公報 特開２０００－１９１３２５号公報 特開２００８－５６５３５号公報
　しかしながら、特許文献２に記載の化粧料では、化粧する際ののびやすべりといった感触が不十分であった。
　また、特許文献３に記載の化粧料では、結晶形がアナターゼ型であるために高活性で、かつ青味が強く、また、化粧品へ配合する際の分散が十分とは言えないものであった。
　また、特許文献４に記載の化粧料では、製造に過酸化水素ならびにオートクレーブを使用する必要があり、生産安全性の面や製造効率の点から、必ずしも満足できるものではなかった。
　特許文献５に記載の化粧料は、やや青白い印象が残っており、また隠ぺい力についてもまだ改善の余地があった。本発明者らは、青みがなく、白浮きが発生しない化粧料を安定して得るためには、適度な隠ぺい力を有することが重要である、と考えた。
　また、本発明者らは、肌のしみ等を目立たなくする手段として、隠ぺい力に頼る以外にも、ぼかす、という手段があることに着目した。換言すれば、ソフトフォーカス性を備えた酸化チタン顔料であれば、隠ぺい力を過剰に高める必要がなくなり、より白浮きの発生しにくい、自然な印象を与えることが可能となると考えた。
　従って、本発明の目的は、軽いのび広がりに加え、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を備えることにより、化粧料に使用した際に均一な化粧膜を形成し、更にソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力により、自然な素肌感を演出することができる酸化チタン（ＩＶ）粒子及び本粒子を配合した化粧料を提供することにある。
　上記課題について鋭意検討した結果、本発明者らは、一個の粒子の最も長い部分である長軸径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下、長軸に垂直な方向で最も極大となる部分である短軸径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さである括れ径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、括れ径／短軸径の比が０．９以下である、落花生様双子形状を有する粒子から構成される酸化チタン（ＩＶ）の粉体を用いることにより、軽いのび広がり、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有する、自然な素肌感を演出することができる化粧料を提供することができることを見いだした。本発明は、これらに限定されないが、以下を含む。
［１］一個の粒子の最も長い部分である長軸径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下、長軸に垂直な方向で最も極大となる部分である短軸径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さである括れ径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、括れ径／短軸径の比が０．９以下である落花生様双子形状を有する粒子から構成される酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［２］前記酸化チタン（ＩＶ）がルチル型酸化チタンである、［１］に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［３］前記一個の粒子が、長軸径が３０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下、短軸径が３ｎｍ以上１２ｎｍ以下の微細棒状粒子が落花生様双子形状となるように集合することにより形成されている、［１］又は［２］に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［４］トリメチルシロキシケイ酸とシクロペンタンシロキサンの質量比１：１の混合液を媒体として用い、２０００ｒｐｍで撹拌して粉体濃度１００ｇ／ｋｇの塗料とし、塗料を膜厚１８．４μｍのバーコーターにて塗膜とし、塗膜に色温度６７７４Ｋの光であるＣ光をダブルビーム方式で照射して測定した場合に、塗膜の全光線透過率の値が４５．０％以上６０．０％以下であり、ヘイズ値が９０．０％以上である、［１］から［３］のいずれか一項に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［５］粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が無機物及び／又は有機物の層で被覆されている、［１］から［４］いずれか一項に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［６］粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が無機物の層で被覆されており、無機物の層がアルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫のうちの一種又は二種以上を含む、［５］に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［７］粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が有機物の層で被覆されており、有機物の層がシリコーン系化合物、カップリング剤、フッ素化合物、及び脂肪酸のうちの一種又は二種以上を含む、［５］に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
［８］［１］から［７］のいずれか一項に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料。
［９］酸可溶性チタン化合物を含有するスラリーに塩酸を添加し、塩酸濃度を６０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下、温度を２５℃以上６０℃以下に調整して１時間以上保持する工程１を含む、［１］から［７］のいずれか一項に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の製造方法。
［１０］前記工程１において、前記塩酸濃度を８０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下、前記温度を３５℃以上４５℃以下に調整することを含む、［９］に記載の製造方法。
［１１］前記工程１の後、塩酸濃度１８０ｇ／Ｌ以下、温度１００℃以下の範囲内において、塩酸濃度及び／又は温度を工程１より高く調整し、１時間以上保持する工程２を更に含む、［９］又は［１０］に記載の製造方法。
［１２］前記工程２の後、焼成する工程３を更に含む、［１１］に記載の製造方法。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、均一な化粧膜を形成し、自然な素肌感を演出することができる。また、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を配合した塗膜は、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を備えている。
実施例１で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 実施例２で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 実施例３で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 実施例４で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 実施例５で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 実施例６で得られた落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 比較例１で得られた酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。 比較例２で得られた酸化チタン（ＩＶ）の粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
　本発明は、特定範囲の長軸径及び短軸径を有し、中心部に括れを有する落花生様双子形状の粒子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子からなる粉体を提供する。粒子が適度な大きさを有することで、化粧料に配合した際にのびが良い感触を化粧料に付与することができる。また、その形状により、なめらかさ、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有し、化粧膜とした際の均一性に優れ、自然な素肌感を演出する化粧料を製造することができる。また、化粧料へ配合する際の分散性にも優れており、良好な感触の化粧料を提供することができる。
　本発明の粉体を構成する酸化チタン（ＩＶ）の粒子は、粒子の最も長い部分である長軸径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下であり、長軸に垂直な方向で最も極大となる部分である短軸径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であり、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さである括れ径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。また、括れ径を短軸径で除した括れ径／短軸径の比が０．９以下である。このように、本発明の粉体を構成する粒子は、中心位置に括れを有する落花生様双子形状を有している。落花生様双子形状となるために、長軸方向に垂直な方向で二番目に極大である部分の径は、括れ径よりも大きいことが好ましい。長軸径は、前記の範囲内で大きいほど、透明感が高く自然な素肌感を有する化粧料が得られる。しかし、長軸径が７００ｎｍより大きい場合、隠ぺい力が小さくなり過ぎ、しみ等を隠すことができなくなる。また、括れ径／短軸径の比が０．９より大きい場合、ソフトフォーカス性が低下する。長軸径の下限は、より好ましくは３５０ｎｍ以上、一層好ましくは４００ｎｍ以上であり、上限は、より好ましくは６５０ｎｍ以下である。短軸径の下限は、より好ましくは１１０ｎｍ以上、一層好ましくは１５０ｎｍ以上であり、上限はより好ましくは３６０ｎｍ以下である。括れ径の下限は、より好ましくは８５ｎｍ以上、一層好ましくは１００ｎｍ以上であり、上限はより好ましくは１９５ｎｍ以下、一層好ましくは１８０ｎｍ以下である。括れ径／短軸径の比は、より好ましくは０．８０以下であり、一層好ましくは０．６０以下である。括れ径／短軸径の比の下限は特に限定されないが、０．４０程度と考えられる。
　粒子の長軸径、短軸径、及び括れ径は、以下の方法により測定することができる：
　透過型電子顕微鏡を用いて、約３００個の粒子を観察し、上で定義した長軸径、短軸径、及び括れ径を測定して、各々の平均値を算出する。
　また、粒子の括れ径／短軸径の比は、以下の方法により得ることができる：
　透過型電子顕微鏡を用いて、約３００個の粒子を観察し、各々の粒子について上で定義した短軸径及び括れ径の値から括れ径／短軸径の比の値を算出し、これを平均することにより得ることができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、上述した通り、化粧料に配合した際に、軽いのび広がり、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有する。その理由は明らかではないが、以下のように考えられる。本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を構成する粒子は１００ｎｍから４００ｎｍの粒径を有する粒子が二つつながったような形状のため、集合体としての光学的な性質は１００ｎｍから４００ｎｍの粒径を有する粒子に近くなる。しかし、入射光が粒子表面を通過する回数自体は減少するため、散乱や反射が抑制される。一方で本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、粉体を構成する粒子の形状ゆえに粉体内部に空間が多数残され、その空間と粒子の境界面で粉体に入射した光が散乱する。これらの効果が拮抗し、結果的にソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力が実現されると考えられる。また、本発明の粉体は、１００ｎｍから４００ｎｍの粒径を有する粒子の集合体と比較して、比表面積が小さく、かつ粒子同士の接点も小さいため、のびが良好となると考えられる。
　本発明の粉体における酸化チタン（ＩＶ）は、ルチル型酸化チタン（ＩＶ）であることが望ましい。ルチル型酸化チタンは、アナターゼ型酸化チタンと比較して青い色味が弱く、活性が小さい。また、ルチル型及びアナターゼ型以外の結晶相の酸化チタン（ＩＶ）と比較すると、製造性や安定性の面で優れている。酸化チタン（ＩＶ）の結晶相は、Ｘ線回折装置を用い、各結晶相の主要なピーク（例えばルチル型酸化チタン（ＩＶ）の（１１０）面の回折強度）を確認することにより決定することができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を構成する各々の粒子は、長軸径が３０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下、短軸径が３ｎｍ以上１２ｎｍ以下の微細棒状粒子が落花生様双子形状となるように集合することにより形成されていてもよい。微細棒状粒子が集合することにより落花生様双子形状が形成されている場合、化粧料に配合した際に、化粧料の化粧持ちを向上させることができる。この理由は明らかではないが、棒状粒子が集合することにより落花生様の双子形状の各々の粒子が形成されている場合には、粒子表面に微細な空隙が多く生じるため、余分な皮脂や汗が微細な空隙へと徐々に吸収されることで、化粧持ちが向上すると考えられる。微細棒状粒子の長軸の下限は好ましくは１５０ｎｍ以上、一層好ましくは２００ｎｍ以上であり、上限は好ましくは３２５ｎｍ、一層好ましくは３００ｎｍ以下であり、微細棒状粒子の短軸の下限は好ましくは８ｎｍ以上、上限は１１ｎｍ以下である。
　微細棒状粒子の長軸径及び短軸径は、透過型電子顕微鏡を用いて観察した約３００個の微細棒状粒子の長軸径及び短軸径の平均値である。
　なお、微細棒状粒子が落花生様双子形状に集合した形態を有する粒子を焼成して微細棒状粒子同士を融着させることにより、１つの落花生様双子形状を有する粒子とすることができる。本発明の粉体を構成する粒子には、微細棒状粒子が（融着せずに）集合することにより見かけ上一個の粒子を形成しているものと、微細棒状粒子が融着して一個の粒子を形成しているものの両方を含む。前者の場合には、上記の通り、化粧料に配合した際に化粧持ちが向上するという効果が得られる。また、後者の場合には、より隠ぺい力の優れた化粧料を得ることができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、全光線透過率が４５．０％以上６０．０％以下であり、ヘイズ値が９０．０％以上であることが好ましい。このような全光線透過率とヘイズ値を有する粉体は、化粧料に配合した際に、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を有し、自然な素肌感を演出することができる。好ましくは、全光透過率の下限は５０．０％以上、上限は６０．０％以下であり、ヘイズ値の下限は９１．０％以上である。ヘイズ値の上限は特に限定されず、１００．０％であってもよい。全光線透過率とヘイズ値の測定方法は、以下の通りである：
　トリメチルシロキシケイ酸とシクロペンタンシロキサンの１：１混合液に粉体を添加し、２０００ｒｐｍで撹拌して粉体濃度１００ｇ／ｋｇの塗料を調製する。塗料を膜厚１８．４μｍのバーコーターにて塗膜とし、色温度６７７４Ｋの光であるＣ光をダブルビーム方式で照射して塗膜の全光線透過率とヘイズ値を測定する。
　本発明の粉体を構成する粒子の表面の全体又は少なくとも一部は、無機物及び／又は有機物の層で被覆されていてもよい。無機物としては、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫のうちの一種又は二種以上を含んでいてもよく、これらの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物であることが好ましい。また、有機物としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン系化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系及びジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、及びラウリン酸やステアリン酸等の脂肪酸のうちの一種又は二種以上であることが好ましい。その他、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウ等を用いることもできる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は化粧料に含有させることができる。化粧料における酸化チタン（ＩＶ）の粉体の配合量は、化粧料の形態によって異なるが、一般には、１ｇ／ｋｇ以上５００ｇ／ｋｇ以下とすることが好ましく、１０ｇ／ｋｇ以上４５０ｇ／ｋｇ以下とすることが更に好ましい。
　（製造方法）
　本発明の粉体を構成する落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子は、酸可溶性チタン化合物を含有するスラリーに、塩酸を添加して塩酸濃度を６０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下とし、２５℃以上６０℃以下の温度で１時間以上保持して加熱加水分解を行う工程１と、工程１よりも高い塩酸濃度及び／又は温度で１時間以上保持して加熱加水分解を行う工程２を含む方法により得ることができる。
　本発明において使用する酸可溶性チタン化合物は、水酸化チタンやチタン酸ナトリウムに代表される、塩酸に可溶なチタン化合物であれば良い。このような酸可溶性チタン化合物としては、特にチタン酸ナトリウムが好ましい。
　工程１の加水分解反応においては、上述した通り、塩酸濃度を６０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下、温度を２５℃以上６０℃以下に調整して保持する。塩酸濃度の下限はより好ましくは、７０ｇ／Ｌ以上、一層好ましくは８０ｇ／Ｌ以上である。温度の下限はより好ましくは３０℃以上、一層好ましくは３５℃以上であり、上限はより好ましくは５０℃以下、一層好ましくは４５℃以下である。保持時間は１時間以上であれば特に限定されないが、エネルギー効率の面から短い方が望ましく、１時間以上１０時間以下が好ましく、２時間以上５時間以下が更に好ましい。
　工程２の加水分解反応においては、塩酸濃度と温度の少なくとも１つを、工程１より高くする。工程２において、塩酸濃度と温度のいずれも工程１より高く調整することがより好ましい。また、工程２において、塩酸濃度の上限は１８０ｇ／Ｌ以下、かつ温度の上限は１００℃以下とする。塩酸濃度の上限は好ましくは１７０ｇ／Ｌ以下、一層好ましくは１６０ｇ／Ｌ以下であり、温度は好ましくは７０℃以下、一層好ましくは６５℃以下である。塩酸濃度、温度共に下限は特に限定されないが、工程１より低くならないことが望ましいため、それぞれ、６０ｇ／Ｌ以上、２５℃以上であることが望ましい。工程２における保持時間は、１時間以上であれば特に限定されないが、１時間以上３０時間以下が好ましく、１０時間以上２０時間以下が更に好ましい。
　加水分解反応は３回以上実施しても良い。３回目以降の条件については特に限定されないが、加水分解に必要な設備を考慮すると、１回目及び２回目に近い条件で実施することが望ましいと言える。
　加水分解後の試料は、溶液を一定温度で保持することで酸化チタン（ＩＶ）を析出した後に冷却し、ろ過、洗浄して回収することが望ましい。析出の条件は限定されないが、６０℃以上１００℃以下で１時間以上保持することが望ましい。析出する際の保持時間の上限は特に限定されないが、８時間以下が望ましい。冷却、ろ過及び洗浄の方法は特に限定されない。この分野における通常の手順で行うことが好ましい。
　上記の工程１と工程２とを経て得た酸化チタン（ＩＶ）は、更に焼成してもよい（工程３）。本発明の落花生様双子形状を有する酸化チタン（ＩＶ）の粒子は、必要に応じて焼成することにより、化粧料に配合した際の化粧料の隠ぺい力をより向上させることができる。焼成温度は、７００℃以下が好ましい。７００℃よりも高い温度で焼成を行った場合、焼結が過剰に進行するため、本発明の範囲を満たす落花生様双子形状の粒子が得られないおそれがあり、また、粒子を化粧料に使用したときの自然な素肌感が失われる可能性がある。焼成温度の下限は特に限定されないが、目安とし、３００℃以上が好ましい。焼成温度が３００℃未満の場合は、焼成を行わない場合と比較して性能の変化が小さいため、工業的には焼成を行う価値は小さい。保持時間は、１０分間以上６０分間以下が好ましい。６０分間以上保持すると、焼結が過剰に進行し、本発明の範囲を満たす落花生様双子形状の粒子が得られないおそれがある。保持時間が１０分間より短い場合、粉体内で熱のムラが発生し、品質が均一でなくなるおそれがあり、工業的に望ましくない。更に好ましくは２０分間以上、５０分間以下である。
　上記で得られた酸化チタン（ＩＶ）の粒子（焼成品、非焼成品含む）は、粒子表面の少なくとも一部を、無機物及び／又は有機物の層で被覆してもよい。被覆の付与方法は特に限定されず、通常用いられる方法を用いることができる。粒子表面の少なくとも一部を無機物の層で被覆することにより、例えば、分散媒体中での分散安定性及び耐久性を向上させることができる。使用できる無機物としては、例えば、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫等の金属の一種又は二種以上を用いることができる。これらの酸化物、水酸化物又はオキシ水酸化物が好ましい。金属の塩の種類には何ら制限はない。
　また、化粧料の用途に応じて、粒子表面の少なくとも一部を有機物の層で被覆することにより、粒子に撥水及び／又は撥油化処理を施すことができる。有機物としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン系化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系及びジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウ、ラウリン酸やステアリン酸等の脂肪酸等が挙げられる。
　（用途）
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の用途は特に限定されないが、化粧料に配合して用いるのに特に好適である。本発明の粉体により、化粧料に、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力、引っかかりのなさといった特性を付与することができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を化粧料に用いる場合、公知の方法に従って他の化粧料原料と粉体とを混合してもよい。粉体は前述した表面の被覆を予め行っておくことが好ましい。他の化粧料原料と混合する際には、粉体をそのまま他の原料と混合してもよいし、粉体を分散媒中で分散することで分散体を作成した後、分散体を他の原料と混合してもよい。本発明で「酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料」という場合には、酸化チタン（ＩＶ）の粉体をそのまま（粉体の形態で）含有する化粧料だけではなく、粉体を分散媒中で分散して分散体とした後に化粧料に配合したもの含むものとする。化粧料中の本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の含有量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定することができるが、好ましくは１ｇ／ｋｇ以上５００ｇ／ｋｇ以下であり、より好ましくは１０ｇ／ｋｇ以上４５０ｇ／ｋｇ以下である。長軸径、短軸径及び括れ径のうちの１つ又は２つ以上が異なる本発明の落花生様双子形状を有する粒子からなる酸化チタン（ＩＶ）の粉体を二種類以上混合して用いても良いし、本発明の粉体を配合した化粧料中に、目的に応じて更に異なる粒子径及び／又は形状の酸化チタンを配合しても良い。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料を得る場合、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料には、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒酸化鉄、茶色酸化鉄、群青、紺青、酸化セリウム、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、雲母チタン、雲母状酸化鉄、セリサイト、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラミン、ヒドロキシアパタイト及びこれらの複合体等を用いることができる。併用できる有機顔料には、シリコーン粉末、シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ウレタン粉末、シルク粉末、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粉末、スターチ、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、カーボンブラック、タール色素、天然色素、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等及びこれらの複合体等を用いることができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲内で他の成分を配合してもよい。例えば、油性成分、色素、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収れん剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料等を、本発明の効果を損なわない範囲内で適宜配合することができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料は、公知の方法で製造することができる。化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよい。例えばメークアップベース、ファンデーション、コンシーラー、フェイスパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、口紅、リップクリーム、アイシャドー、アイライナー、マスカラ、チークカラー、マニキュア、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることができる。
　本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、化粧料以外にも、一般的に酸化チタンが使用される様々な分野で使用することが可能である。具体的には、これらに限定されないが、樹脂組成物、塗料、インク、トナー外添剤、光触媒、電気・電子材料、紫外線遮断材、断熱材、電波遮断材、紫外線遮断材などに使用することができる。
　例えば、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、その粒子形状から粒子間に隙間が生じやすいという特徴を有しており、樹脂に添加した際に、いわゆるダマの発生を防止する効果が得られると考えられる。また、粒子同士の接点が小さいことから、インクや塗料に用いた際に流動性を維持することができると考えられる。その他にも、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、その特殊な形状から、電気的、機械的にこれまでの酸化チタン（ＩＶ）にはない特徴を有すると考えられ、その新規な特徴を電気・電子材料分野に応用できると考えられる。すなわち、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料、樹脂組成物、塗料、インク、又は電気・電子材料は、本発明の一態様である。また、別の観点からは、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の化粧料、樹脂組成物、塗料、インク、又は電気・電子材料における使用も、本発明の一態様である。また、例えば、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の、化粧料、樹脂組成物、塗料、インク、又は電気・電子材料を製造するための使用も本発明の一態様であると言える。
　実施例の説明に先立ち、本発明で用いた試験方法について説明する。
　［評価項目及び評価方法］
　（長軸径、短軸径、括れ径及び括れ径／短軸径の比）
　日本電子株式会社製透過型電子顕微鏡ＪＥＭ－１４００ｐｌｕｓを用いて測定した。観察倍率は、５００００倍（透過型電子顕微鏡の観察倍率１００００倍×印画５倍）とした。各粒子の最も長い部分の長さを長軸径、長軸に垂直な方向で最も極大となる長さを短軸径、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さを括れ径とした。観察視野内の約３００個の粒子の長軸径、短軸径及び括れ径を、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪを用いて評価した。約３００個の粒子のそれぞれの径の長さの平均値を、本発明における長軸径、短軸径及び括れ径とした。また、約３００個の粒子のそれぞれについて括れ径を短軸径で除すことにより括れ径／短軸径の値を算出し、この平均値を算出することで「括れ径／短軸径の比」とした。
　（結晶相）
　株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ－ＴＴＲＩＩＩを使用し、ターゲットは銅（Ｃｕ）、管電圧は５０ｋＶ、管電流は３００ｍＡ、発散スリット１／２°、発散縦スリット１０ｍｍ、散乱スリット１／２°、受光スリット０．１５ｍｍ、走査速度０．５°／ｍｉｎの条件で、２θで２０°から３５°の範囲を走査し、ルチル型二酸化チタン（ＩＶ）の（１１０）面及びアナターゼ型二酸化チタン（ＩＶ）の（１０１）面の回折強度を測定した。
　（隠ぺい率）
　１４０ｍＬマヨネーズ瓶中に市販の自動車補修用アクリル系クリヤー塗料を３０．０ｇ、酢酸ブチルを５．０ｇ、酸化チタン（ＩＶ）粉体を１０．０ｇ秤量し、ＶＭＡ－ＧＥＴＺＭＡＮＮ製ＤＩＳＰＥＲＭＡＴＦＥ／Ｓに直径３０ｍｍのインペラを取り付けて５０００ｒｐｍの回転数で２０分間分散して分散体を得た。分散体を０．５ｇ採取し、フーバーマラーを使用して１５０Ｌｂｓの荷重で５０回転分散を行い、３ｍｉｌのアプリケーターでモトフジ製隠ぺい率試験紙Ｌｏｔ．ＮＡ２２００２２に塗布した後に乾燥させ、スガ試験機製ＳＭ－７型カラーコンピューターで色調を測定し、黒地のＬ値／白地のＬ値の比を隠ぺい率とした。
　（全光線透過率及びヘイズ値）
　試料１ｇを９．０質量倍量の信越化学工業製トリメチルシロキシケイ酸ＫＦ－７３１２Ｊ（トリメチルシロキシケイ酸とシクロペンタンシロキサンの質量比１：１の混合液）に添加し、プライミクス株式会社製ラボ・リューション（登録商標）を用いて２０００ｒｐｍで撹拌して粉体濃度１００ｇ／ｋｇの塗料とした。塗料を膜厚１８．４μｍのバーコーターを用いて塗膜とした。得られた塗膜を表面が乾くまでドライヤーの冷風にて風乾し、スガ試験機株式会社製ヘイズメーターＨＺ－Ｖ３を用い、色温度６７７４Ｋの光であるＣ光をダブルビーム方式で照射して拡散透過率及び全光線透過率を測定した。ヘイズ値は、（拡散透過率／全光線透過率）×１００で算出した。
　以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すものであり、発明の範囲がこれによって制限されるものではない。
　なお、実施例及び比較例中に記載の撹拌操作では、液量や液の粘度、容器の形状といった、撹拌時の液の挙動に関係する性状を考慮し、液全体が均一に混合され、かつ飛沫が周囲に飛び散らないように回転数を適切に調整している。また、水酸化ナトリウムなど、一般的な市販品であればどの企業の製品を使用しても同じ効果が得られる場合、製造元及び販売元の企業名を省略している。
　［実施例１］
　市販のチタン酸ナトリウムを水と４００ｇ／Ｌの塩酸の混合液に溶解して、ＴｉＯ２濃度８０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１３０ｇ／Ｌのチタン酸ナトリウムスラリーとした。次に、このスラリーを新東科学株式会社製ＨＥＩＤＯＮ（登録商標）６００Ｇ（以下、「撹拌機」と記す）を用いて撹拌しながら加温し、液温４０℃で３時間撹拌保持することで、１回目の加水分解を行った。次に、この溶液に４００ｇ／Ｌの塩酸を添加し、塩酸濃度を１５０ｇ／Ｌに調整しながら、加温し、液温を４５℃に合わせて１７時間撹拌保持することで、２回目の加水分解を行った。その後、液温を上げて８０℃で８時間保持することで酸化チタン（ＩＶ）を析出させ、冷却し、ろ過、洗浄して白色の粉末を得た。
　図１は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸２８０ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された落花生様双子形状を有する粒子であって、前述の方法で測定した長軸径が５６０ｎｍ、短軸径が３１０ｎｍ、括れ径が１７０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．５５であった。また、Ｘ線回折装置で結晶相を確認したところ、主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率は０．８３、全光線透過率は５２．０％、拡散透過率は４８．４％、ヘイズ値は９３．０％であった。
　［実施例２］
　１回目の加水分解において、塩酸濃度を１２０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例１と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白色の粉末を得た。図２は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸２６５ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された落花生様双子形状を有する粒子であって、長軸径が５３０ｎｍ、短軸径が２６０ｎｍ、括れ径が１５０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．５８であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［実施例３］
　１回目の加水分解において、塩酸濃度を１１０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例１と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白色の粉末を得た。図３は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸２１０ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された落花生様双子形状を有する粒子であって、長軸径が４２０ｎｍ、短軸径が１８０ｎｍ、括れ径が１１０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．６１であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［実施例４］
　１回目の加水分解において、塩酸濃度を８０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例１と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白色の粉末を得た。図４は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸１８５ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された落花生様双子形状を有する粒子であって、長軸径が３７０ｎｍ、短軸径が１１０ｎｍ、括れ径が８５ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．７７であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［実施例５］
　２回目の加水分解において、塩酸濃度を１６０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例１と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白色の粉末を得た。図５は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸３２０ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された落花生様双子形状を有する粒子であって、長軸径が６４０ｎｍ、短軸径が３６０ｎｍ、括れ径が１８０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．５０であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［実施例６］
　実施例５で得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体を株式会社モトヤマ製ＳＵＰＥＲ－Ｃ　Ｃ－２０３５Ｄを用いて６５０℃で３０分間焼成し、室温まで冷却し、白い粉末を得た。図６は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は落花生様双子形状を有する粒子で構成されており、長軸径が６１０ｎｍ、短軸径が３５５ｎｍ、括れ径が１９５ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．５５であった。実施例１から５で観察されたような微細棒状粒子は観察できなかった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［比較例１］
　１回目の加水分解において、塩酸濃度を５０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例１と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白い粉末を得た。図７は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸１２０ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された短冊状の形状を有する粒子であって、長軸径が２４０ｎｍ、短軸径が５５ｎｍ、括れ径が５０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が０．９１であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［比較例２］
　１回目の加水分解において、塩酸濃度を１４０ｇ／Ｌに調整した以外は実施例５と同様にして、酸化チタン（ＩＶ）の白い粉末を得た。図８は得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の透過型電子顕微鏡写真を示す。得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体は長軸４１０ｎｍ、短軸１０ｎｍの微細棒状粒子が集合することにより形成された括れのない凝集粒子であって、長軸径が８２０ｎｍ、短軸径が４９０ｎｍ、括れ径（長軸の中心位置における長軸に垂直な径）５４０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が１．１０であった。主要なピークはルチル型酸化チタン（ＩＶ）に由来するものであった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　［比較例３］
　化粧料に用いられる市販のルチル型酸化チタン（ＩＶ）の粉体を用意した。この酸化チタンの粉体は不定形粒子で構成されており、長軸径が３４０ｎｍ、短軸径が２４０ｎｍ、括れ径が２４０ｎｍ、括れ径／短軸径の比が１．００であった。隠ぺい率、全光線透過率、拡散透過率及びヘイズ値の測定値は表３に示す。
　表１は実施例及び比較例の酸化チタン（ＩＶ）粉末の製造条件を、表２は実施例及び比較例で得られた酸化チタン（ＩＶ）粉末を構成する粒子の特性を、表３は実施例及び比較例の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の特性を示す。
　表３から明らかなように、実施例１から６で得られた酸化チタン（ＩＶ）の粉体の隠ぺい率は、比較例１及び２と比較して大きい。実施例１から６の酸化チタン（ＩＶ）の粉体は化粧料に配合した際に化粧料に適度なカバー力を付与すると予測される。また、実施例１から６で得られた粉体は、ヘイズ値が市販の比較例３の酸化チタンと同程度に大きい上に、比較例３に比べて全光線透過率が大きいため、実施例１から６の粉体を配合した化粧料は、カバー力に加え、ソフトフォーカス性に優れていると予測される。
　（化粧料）
　以下、本発明の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を配合した化粧料について説明する。
　［処方例１：パウダーファンデーション］
　実施例及び比較例で得られた粉体（酸化チタン試料）を配合して、パウダーファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．ＰＯＥ変性シリコーン（ＨＬＢ＝４．５）　　　　　　　　　　８
　２．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル　　　　　　　　　　　　　５
　３．ジカプリン酸ネオペンチルグリコール　　　　　　　　　　　３０
　４．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　５．テトラオクタン酸ペンタエリスリチル　　　　　　　　　　　２０
　６．ステアリン酸イヌリン（注１）　　　　　　　　　　　　　　１０
　７．シクロメチコン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９４
　８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　９．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１０．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１１．シリコーン処理酸化チタン試料（注２）　　　　　　　　　１００
１２．シリコーン処理タルク（注２）　　　　　　　　　　　　　　４０
１３．シリコーン処理色剤（注２）　　　　　　　　　　　　　　　１０
１４．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
１５．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　５０
１６．グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
１７．塩化ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
１８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）千葉製粉株式会社製レオパール（登録商標）ＩＳＫ
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０９で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１１から１３をＨＡＮＩＬ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ．Ｃｏ．，Ｌｉｄ製ＬＡＢ．ＭＩＸＥＲ　ＬＭ－１１０Ｔ（以下「ヘンシェルミキサー」と記す）にて撹拌混合した。
Ｂ：成分１から１０にＡを加え、ヘンシェルミキサーにて均一に分散した。
Ｃ：別の容器に成分１４から１８を加熱溶解した。
Ｄ：ＢにＣを加え乳化後、室温まで冷却し、パウダーファンデーションを得た。
　（官能評価）
　得られたパウダーファンデーションについて、のび、なめらかさ、カバー力、白浮き、化粧持ちの官能試験を行った。
　［評価及び評価基準］
　実施例１から６及び比較例１から３の粉体を用いて作製したパウダーファンデーションをパネラー１０人に使用させ、表４の官能試験項目について５段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
（評価基準）
非常に良好：５点　良好：４点　普通：３点　やや不良：２点　不良：１点
（判定基準）
　平均点が４．０以上５．０以下：Ａ
　　　　　３．０以上４．０未満：Ｂ
　　　　　２．０以上３．０未満：Ｃ
　　　　　１．０以上２．０未満：Ｄ。
結果を表４に示す。
　官能試験の結果、実施例１から６により得られた粉体を配合したパウダーファンデーションはのび、なめらかさ、カバー力及び化粧持ちに優れ、いずれも白浮きが発生しにくかった。本発明の落花生様双子形状を有する粒子からなる酸化チタン（ＩＶ）の粉体は、化粧料に配合されることにより、軽いのび広がり、ソフトフォーカス性及び適度な隠ぺい力を化粧料に付与した。その結果、化粧膜の均一性に優れ、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する化粧料を提供することができた。
　［処方例２：Ｗ／Ｏ乳化型ファンデーション］
　実施例で得られた粉体を用いてＷ／Ｏ乳化型ファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）　　　　　　　　　２０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　　　　　　　　３０
３．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　　１３５
４．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））　　　　　 ７０
５．シリコーン処理実施例１記載粉体（注３）　　　　　　　　　２５０
６．シリコーン処理タルク（注３）　　　　　　　　　　　　　　　４０
７．１，３－ブチレングリコ－ル　　　　　　　　　　　　　　　　５０
８．クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
９．塩化ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１０．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１１．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－２１０
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０９で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から５をプライミクス株式会社製ラボ・リューション（登録商標）を用いて（以下「混合機」と記す）均一に混合し、更に成分６をヘンシェルミキサーを用いて均一に分散した。
Ｂ：成分７から１１を混合機を用いて均一に混合した。
Ｃ：撹拌下、ＡにＢを徐添して乳化し、Ｗ／Ｏ乳化型ファンデーションを得た。
　得られたＷ／Ｏ乳化型ファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例３：Ｗ／Ｏクリーム］
　実施例で得られた粉体を用いてＷ／Ｏクリームを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）　　　　　　　　３５
　２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　　　　　　　５０
　３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）　　　　　　　　１０
　４．有機変性ベントナイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　１２
　５．トリエチルヘキサノイン　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　６．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））　　　   ５５
　７．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　　９０
　８．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注４）　　　　　　　　　　１５
　９．シリコーン処理実施例２記載粉体（注５）　　　　　　　　２５０
１０．１，３－ブチレングリコ－ル　　　　　　　　　　　　　　　５０
１１．クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
１２．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－２１０
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６０２８
（注４）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５７５
（注５）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０９で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から８を混合して均一に分散させた。
Ｂ：成分１０から１２を混合し、溶解させた。
Ｃ：ＡにＢを加え均一に混合した。
Ｄ：Ｃに成分９を加え均一に混合し、Ｗ／Ｏクリームを得た。
　得られたＷ／Ｏクリームは、のび広がりが軽くきしみ感もなく、密着性にも優れていた。
　［処方例４：Ｗ／Ｏ乳液型サンスクリーン］
　実施例で得られた粉体を用いてＷ／Ｏ乳液型サンスクリーンを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．カプリリルシラン処理マイカ（注１）　　　　　　　　　　４００
　２．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　３．シリコーン処理タルク（注２）　　　　　　　　　　　　　　残余
　４．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）　　　　　　　　　５０
　５．シリコーン処理微粒子酸化チタン（注２）　　　　　　　　　５０
　６．シリコーン処理硫酸バリウム（注２）　　　　　　　　　　１００
　７．シリコーン処理ベンガラ（注２）　　　　　　　　　　　　　　４
　８．シリコーン処理黄色酸化鉄（注２）　　　　　　　　　　　　２０
　９．シリコーン処理アンバー（注２）　　　　　　　　　　　　　　４
１０．シリコーン処理黒酸化鉄（注２）　　　　　　　　　　　　　　１
１１．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）　　　２０
１２．球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体（注４）　　　　　　　５
１３．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１４．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１５．架橋型ジメチルポリシロキサン（注５）　　　　　　　　　　４０
１６．トリオクタン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１７．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
（注１）信越化学工業株式会社製ＡＥＳ－３０８３で表面を処理済み
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０９で表面を処理済み
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＳＰ－３００
（注４）信越化学工業株式会社製ＫＭＰ－５９０
（注５）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１６
（製造方法）
Ａ：成分１から１３を混合して均一に粉砕した。
Ｂ：成分１５から１７を混合機を用いて均一に混合し、Ａに加えて全体を均一にした。
Ｃ：Ｂに成分１４を添加し、金型にプレス成型してＷ／Ｏ乳液型サンスクリーンを得た。
　得られたＷ／Ｏ乳液型サンスクリーンは、のび広がりが非常に軽くベタツキがなく、しかも密着性に優れていた。
　［処方例５：プレストパウダーファンデーション１］
　実施例で得られた粉体を用いてプレストパウダーファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
　２．ＰＭＭＡ（７μｍ）（注１） 　　　　　　　　　　　　　 １００
　３．セリサイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３００
　４．鱗片状シリカ（注２）　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
　５．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０
　６．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　７．色材　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　８．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　３０
　９．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１０．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１１．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１２．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）松本油脂製薬株式会社製マツモトマイクロスフェアＭ－１００
（注２）ＡＧＣエスアイテック株式会社製サンラブリー（登録商標）Ｃ
（製造方法）
Ａ：成分１から７を混合粉砕した。
Ｂ：Ａをヘンシェルミキサーに移し、成分８から１２を加えて均一になるよう撹拌混合した。
Ｃ：Ｂを東京アトマイザー製造株式会社製サンプルミルＴＡＳＭ－１（以下「アトマイザー」と記す）にて粉砕し、これをアルミ皿にプレス成型してプレストパウダーファンデーションを得た。
　得られたプレストパウダーファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例６：プレストパウダーファンデーション２］
　実施例で得られた粉体を用いてプレストパウダーファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
　２．マイカ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３１０
　３．セリサイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２２０
　４．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８８
　５．茶色酸化鉄（注１）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１３
　６．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　７．ジメチコン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６６
　８．ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール　　　　　　　　１２
　９．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３６
１０．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（注２）　　　　　　　　６
１１．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１２．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）チタン工業株式会社製ＢＢＲ－２１３ＨＰ
（注２）日清オイリオグループ株式会社製コスモール（登録商標）１６８ＡＲＶ
（製造方法）
Ａ：成分１から６を混合粉砕した。
Ｂ：Ａをヘンシェルミキサーに移し、成分８から１２を加えて均一になるよう撹拌混合した。
Ｃ：Ｂをアトマイザーにて粉砕し、これをアルミ皿にプレス成型してプレストパウダーファンデーションを得た。
　得られたプレストパウダーファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例７：２ＷＡＹケーキファンデーション］
　実施例で得られた粉体を用いて２ＷＡＹケーキファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．シリコーン処理タルク（注１）　　　　　　　　　　　　　　残余
　２．実施例４記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　３．シリコーン処理マイカ（注１）　　　　　　　　　　　　　２００
　４．シリコーン処理セリサイト（注１）　　　　　　　　　　　３６０
　５．ナイロンパウダー　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　６．シリコーン処理黄色酸化鉄（注１）　　　　　　　　　　　　１０
　７．シリコーン処理ベンガラ（注１）　　　　　　　　　　　　　　５
　８．シリコーン処理黒酸化鉄（注１）　　　　　　　　　　　　　　１
　９．ジメチルポリシロキサン１０００ｃｓ　　　　　　　　　　　６０
１０．イソノナン酸イソトリデシル　　　　　　　　　　　　　　　３０
１１．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１２．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
１３．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９Ｐで表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分９から１３を加熱溶解した。
Ｂ：成分１から８をヘンシェルミキサーで混合し、これにＡを混合した。
Ｃ：Ｂをアトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して２ＷＡＹケーキファンデーションを得た。
　得られた２ＷＡＹケーキファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例８：油性ケーキファンデーション］
　実施例で得られた粉体を用いて油性ケーキファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．シリコーン処理タルク（注１）　　　　　　　　　　　　　　５３
　２．実施例５記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５０
　３．シリコーン処理セリサイト（注１）　　　　　　　　　　　２８２
　４．シリコーン処理ベンガラ（注１）　　　　　　　　　　　　　　５
　５．シリコーン処理黄色酸化鉄（注１）　　　　　　　　　　　　１８
　６．シリコーン処理黒酸化鉄（注１）　　　　　　　　　　　　　　２
　７．キャンデリラロウ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　８．カルナウバロウ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　９．セレシン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５
１０．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　１４０
１１．イソノナン酸イソノニル　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
１２．ジイソステアリン酸ポリグリセリル　　　　　　　　　　　　２０
１３．パルミチン酸デキストリン　　　　　　　　　　　　　　　　１０
１４．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　３０
１５．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１６．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０１で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から６をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕した。
Ｂ：成分７から１６を加熱溶解し、Ａを加え均一に撹拌した。
Ｃ：脱泡後トレイにＢを流し込み、室温まで徐冷し、油性ケーキファンデーションを得た。
　得られた油性ケーキファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例９：スティックファンデーション］
　実施例で得られた粉体を用いてスティックファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．ジメチルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　　　　１８０
　２．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　３００
　３．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　５０
　４．リンゴ酸ジイソステアリル　　　　　　　　　　　　　　　　４０
　５．キャンデリラワックス　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０
　６．水素添加ホホバエステル　　　　　　　　　　　　　　　　　４０
　７．セチルジメチコンコポリオール　　　　　　　　　　　　　　２０
　８．セスキイソステアリン酸ソルビタン　　　　　　　　　　　　　５
　９．酸化防止剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１０．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１１．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１２．シリコーン処理色剤（注１）　　　　　　　　　　　　　　　　５
１３．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８５
１４．シリコーン処理タルク（注１）　　　　　　　　　　　　　　６０
１５．シリコーン処理マイカ（注１）　　　　　　　　　　　　　　２０
１６．ポリメタクリル酸メチル　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１７．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
１８．クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
１９．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　３０
２０．グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
２１．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９Ｐで表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１２から１６をヘンシェルミキサーにて混合した。
Ｂ：全量が仕込める容器に成分１から１１を秤量し、加熱溶解した。
Ｃ：別の容器に成分１７から２１を秤量し、加熱溶解した。
Ｄ：ＢにＡを加え均一に分散させ、Ｃを加えて乳化した。
Ｅ：脱泡後モールドにＤを流し込み、室温まで徐冷し、スティックファンデーションを得た。
　得られたスティックファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例１０：Ｏ／Ｗ乳化型ファンデーション］
　実施例で得られた粉体を用いてＯ／Ｗ乳化型ファンデーションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
　２．イソステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　３．２－エチルヘキサン酸セチル　　　　　　　　　　　　　　　４０
　４．流動パラフィン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１０
　５．ＰＯＥ（１０）ステアリルエーテル　　　　　　　　　　　　２０
　６．セチルアルコール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　７．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
　８．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５０
　９．色剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０
１０．実施例１記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１１．トリエタノールアミン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
１２．プロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
１３．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５４１
１４．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
１５．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
（製造方法）
Ａ：成分１から７を８５℃にて加熱溶解した。
Ｂ：成分８から１０を混合粉砕した。
Ｃ：成分１１から１５を８５℃に加熱し、溶解混合した。
Ｄ：ＡにＢを加え均一に分散し、これにＣを徐々に添加し乳化を行い、室温まで撹拌冷却した。ついで、適当な容器に充填し、Ｏ／Ｗ乳化型ファンデーションを得た。
　得られたＯ／Ｗ乳化型ファンデーションは、のび広がりに優れ、また塗布後においてもソフトフォーカス性及び適度なカバー力により白浮きも発生せず、シミや毛穴をぼかし、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例１１：保湿Ｏ／Ｗクリーム］
　実施例で得られた粉体を用いて保湿Ｏ／Ｗクリームを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．架橋型ジメチルポリシロキサン（注１）　　　　　　　　　　８０
　２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　　　　　　２８０
　３．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　１００
　４．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　５．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注３）　　　　　　　　３
　６．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注４）　　　　　　　　６
　７．（アクリルアミド／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー（注５）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
　８．アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰコポリマー（５％水溶液）
（注６）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１２０
　９．ポリエチレングリコール４００　　　　　　　　　　　　　　１０
１０．乳酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
１１．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　５０
１２．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２４５
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１６
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６１０４
（注４）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６１００
（注５）セピック社製シムルゲル６００
（注６）クラリアントジャパン株式会社製アリストフレックス（登録商標）ＡＶＣ
（製造方法）
Ａ：成分３から５を混合し、均一に分散した。
Ｂ：成分１、２及びＡを混合し、混合機を用いて均一に混合した。
Ｃ：成分６から１２を混合機を用いて均一に混合した。
Ｄ：撹拌下、ＣにＢを徐添して乳化し、保湿Ｏ／Ｗクリームを得た。
　得られた保湿Ｏ／Ｗクリームは、のび広がりが軽く、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなく、さっぱりとした使用感があり、安定性に優れていた。
　［処方例１２：Ｏ／Ｗクリーム］
　実施例で得られた粉体を用いてＯ／Ｗクリームを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．架橋型ジメチルポリシロキサン（注１）　　　　　　　　　　５０
　２．実施例１記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　３．トリイソステアリン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　８０
　４．セタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
　５．ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　６．モノステアリン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　　　　５
　７．セスキオレイン酸ソルビタン　　　　　　　　　　　　　　　　５
　８．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン　　　　　　　１０
　９．トリエタノールアミン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１０．カルボマー（１％水溶液）　　　　　　　　　　　　　　　１９７
１１．ローカストビーンガム（２％水溶液）　　　　　　　　　　　５０
１２．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　７０
１３．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１４．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１５．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５００
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（製造方法）
Ａ：成分１から８を加熱混合し、均一にした。
Ｂ：成分９から１３、及び１５を混合、加熱した。
Ｃ：撹拌下、ＡにＢを徐添して乳化し、冷却後、成分１４を添加し、Ｏ／Ｗクリームを得た。
　得られたＯ／Ｗクリームは、のび広がりが軽く、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなく、さっぱりとした使用感があり、安定性に優れていた。
　［処方例１３：ボディーローション］
　実施例で得られた粉体を用いてボディーローションを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１７０
　２．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　３０
　３．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注１）　　　　　　　　５
　４．トリオクタン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　５．実施例４記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
　６．ハイブリッドシリコーン複合粉体（注２）　　　　　　　　１００
　７．アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰコポリマー　　４
　８．キサンタンガム（２％水溶液）　　　　　　　　　　　　　　６０
　９．塩化ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１０．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６００
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６１００
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＰ－１００
（製造方法）
Ａ：成分１から６を混合機を用いて均一に混合した。
Ｂ：成分７から１０を混合機を用いて均一に混合した。
Ｃ：撹拌下、ＢにＡを徐添して混合し、ボディーローションを得た。
　得られたボディーローションは、のび広がりが軽く、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなく、さっぱりとした使用感があり、安定性に優れていた。
　［処方例１４：サンカットクリーム］
　実施例で得られた粉体を用いてサンカットクリームを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）　　　　　　　　３０
　２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　　　　　　　２０
　３．アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）　　１０
　４．ジオクタン酸ネオペンチルグリコール　　　　　　　　　　　５０
　５．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　１７５
　６．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　６０
　７．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注４）　　　　　　　　　１００
　８．カプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛（注５）　　　　　　２００
　９．実施例１記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１０．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　２０
１１．クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
１２．塩化ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１３．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１４．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２９７
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－２４０
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６０３８
（注４）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５７５
（注５）信越化学工業株式会社製ＡＥＳ－３０８３で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分５の一部に成分７を加えて均一にし、成分８、９を添加してアイメックス株式会社製イージーナノＲＭＢ型ビーズミルにて分散した。
Ｂ：成分１から４、及び成分５の残部、６を混合機を用いて均一に混合した。
Ｃ：成分１０から１２、及び成分１４を混合して、均一にした。
Ｄ：ＣをＢに添加して乳化し、Ａ及び成分１３を加えてサンカットクリームを得た。
　得られたサンカットクリームは、のび広がりが非常に軽くベタツキがなく、しかも密着性に優れていた。
　［処方例１５：プレス状チークカラー］
　実施例で得られた粉体を用いてプレス状チークカラーを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．アクリルシリコーン樹脂処理マイカ（注１）　　　　　　　１２０
　２．シリコーン処理タルク（注２）　　　　　　　　　　　　　７２１
　３．赤色２０２号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　４．黄色酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２５
　５．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　６．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）　　　　　　　　　　５
　７．実施例５記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　８．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）　　　２０
　９．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））　　　　 ５０
１０．ワセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１１．ポリエチレンワックス　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５７４で表面を処理済み
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９０９で表面を処理済み
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＳＰ－３００
（製造方法）
Ａ：成分１から８を均一に分散した。
Ｂ：成分９から１１を加熱混合した。
Ｃ：ＢをＡに添加して混合機を用いて均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た。
　得られたプレス状チークカラーは、のび広がりが軽く、油っぽさや粉っぽさがなく、肌への付着性に優れ、自然な仕上がりであった。
　［処方例１６：ルースパウダー］
　実施例で得られた粉体を用いてルースパウダーを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
　２．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　３．アミホープＬＬ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
　４．ＰＭＭＡ（１０μｍ）（注１） 　　　　　　　　　　　　　 ８０
　５．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　６．色材　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　７．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
　９．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１０．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）松本油脂製薬株式会社製マツモトマイクロスフェアＳ－１００
（製造方法）
Ａ：成分１から７を混合粉砕した。
Ｂ：Ａをヘンシェルミキサーに移し、成分８から１０を加えて均一になるよう撹拌混合した。
Ｃ：Ｂをアトマイザーにて粉砕し、これを充填しルースパウダーを得た。
　得られたルースパウダーは、のび広がりに優れ、更に、塗布後においても透明感に優れ、適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感を演出する仕上がりであった。
　［処方例１７：アイライナー］
　実施例で得られた粉体を用いてアイライナーを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
１．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７０
２．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
３．酢酸ビニル樹脂エマルジョン　　　　　　　　　　　　　　　４５０
４．濃グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０
５．ラウリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン　　　　　　　　　　　　１８
６．カルボキシメチルセルロース（１０％水溶液）　　　　　　　１８０
７．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
９．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
（製造方法）
Ａ：成分７に成分５の一部と成分６を加え、これに成分１から３、成分４の一部、成分５の残部を添加し、三井電気精機株式会社製コロイドミルＣＭ－１で処理した。
Ｂ：成分４の残部、成分８，９を混合し、７０℃でＡを加えて均一に分散した後、冷却、充填しアイライナーを得た。
　得られたアイライナーは、色調が均一で、更にのび広がりに優れており、加えて密着性に優れていた。
　［実施例１８：マスカラ］
　実施例で得られた粉体を用いてマスカラを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２６０
　２．ポリビニルピロリドン　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
　３．ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
　４．カチオン化セルロース１％水溶液　　　　　　　　　　　　１００
　５．ベントナイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
　６．トリエタノールアミン　　　　　　　　　　　　　　　　　　１７
　７．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２７
　８．実施例６記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　９．黄色酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９
１０．ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９
１１．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４８
１２．カルナウバロウ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５５
１３．ミツロウ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０
１４．ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１５．自己乳化型ステアリン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　２０
１６．ステアリン酸プロピレングリコール　　　　　　　　　　　　２０
１７．水添ポリイソブテン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１８．シクロメチコン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０
１９．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
２０．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
２１．樹脂エマルション　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２００
（製造方法）
Ａ：成分７から１１をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。
Ｂ：成分１から６にＡを加え、撹拌機にて均一に分散した。
Ｃ：別の容器に成分１２から２０を加熱溶解した。
Ｄ：ＢにＣを加え乳化後、４０℃まで冷却し、成分２１を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た。
　得られたマスカラは、色調が均一で適度なツヤ感を有し、更に眉毛への付着性に優れていた。
　［処方例１９：クリームアイシャドウ］
　実施例で得られた粉体を用いてクリームアイシャドウを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注１）　　　　　　　　　１００
　２．ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂（注２）　　　　　　２０
　３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）　　　　　　　　１５
　４．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　２０３
　５．イソノナン酸イソトリデシル　　　　　　　　　　　　　　　３０
　６．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト　　　　　　１２
　７．アクリルシリコーン樹脂処理顔料（注４）　　　　　　　　１００
　８．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　９．球状ナイロン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１０．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０
１１．エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
１２．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３００
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５４５
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５６１Ｐ
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６０２８Ｐ
（注４）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５７４で表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から６を混合し、更に成分７から１０を加えて混合機を用いて均一に混合、分散した。
Ｂ：成分１１から１２を混合した。
Ｃ：ＢをＡに添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
　得られたクリームアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、肌への付着性に優れていた。
　［処方例２０：アイシャドー］
　実施例で得られた粉体を用いてアイシャドーを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．シリコーン処理タルク（注１）　　　　　　　　　　　　　３６０
　２．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０
　３．窒化ホウ素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０
　４．雲母チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３５０
　５．ジメチコン１０００ｃｓ　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　６．赤色２０２号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
　７．ジオクタン酸ネオペンチルグリコール　　　　　　　　　　　１０
　８．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０
　９．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１０．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＦ－９９Ｐで表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から５を混合粉砕した。
Ｂ：Ａをヘンシェルミキサーに移し、別に混合した成分６から１０を加えて均一になるよう撹拌混合した。
Ｃ：Ｂをアトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型してアイシャドーを得た。
　得られたアイシャドーは、色調が均一で、のび広がりに優れ、更に肌への付着性に優れていた。
　［処方例２１：ネイルエナメル］
　実施例で得られた粉体を用いてネイルエナメルを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．ニトロセルロース（１／２秒）　　　　　　　　　　　　　１００
　２．変性アルキッド樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　３．クエン酸アセチルトリブチル　　　　　　　　　　　　　　　５０
　４．酢酸ブチル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５０
　５．酢酸エチル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１９４
　６．エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　７．トルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３４０
　８．群青　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
　９．実施例１記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１０．有機変性モンモリロナイト　　　　　　　　　　　　　　　　１０
（製造方法）
Ａ：成分２、３の一部に成分８から９を溶解し、よく練り合わせた。
Ｂ：Ａに成分２、３の残部、成分１、成分４から７及び成分１０を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た。
　得られたネイルエナメルは、塗布色と外観色が同等であり、色調が均一で、のび広がりに優れていた。
　［処方例２２：固形状油中多価アルコール乳化ほほ紅］
　実施例で得られた粉体を用いて固形状油中多価アルコール乳化ほほ紅を作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．架橋型ポリグリセリン変性シリコーン（注１）　　　　　　　３０
　２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　　　　　　　５０
　３．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　１９０
　４．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））　　　 ２３０
　５．イソオクタン酸セチル　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
　６．ベヘニル変性アクリルシリコーン樹脂（注２）　　　　　　　３０
　７．パラフィンワックス（融点８０℃）　　　　　　　　　　　　９０
　８．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト　　　　　　　２
　９．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
１０．アクリルシリコーン処理赤色２２６号（注３）　　　　　　　１０
１１．アクリルシリコーン処理黒酸化鉄（注３）　　　　　　　　　　２
１２．アクリルシリコーン処理マイカ（注３）　　　　　　　　　　５０
１３．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１４．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１５．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　１６０
（注１）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－７１０
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－１５
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＰ－５６２Ｐで表面を処理済み
（製造方法）
Ａ：成分１から８を８０℃に加熱し、混合機を用いて均一に混合した。
Ｂ：成分９から１２を混合機を用いて均一に混合し、Ａに添加し、均一に分散した。
Ｃ：成分１３、１５を混合し、８０℃に加熱した。
Ｄ：ＣをＢに加えて乳化し、成分１４を添加して金皿に流し込んで冷却し、固形状油中多価アルコール乳化ほほ紅を得た。
　得られた固形状油中多価アルコール乳化ほほ紅は、のび広がりが軽くて、ベタツキや油っぽさもなく、肌への付着性に優れ、自然な仕上がりであった。
　［処方例２３：ほほ紅］
　実施例で得られた粉体を用いてほほ紅を作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
１．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
２．セリサイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０９
３．微粒子酸化チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
４．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
５．色剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
６．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　　３０
７．パルミチン酸オクチル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０
８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
９．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（製造方法）
Ａ：成分６から９を加熱溶解させた。
Ｂ：成分１から５をヘンシェルミキサーで混合し、これにＡを混合した。
Ｃ：Ｂをアトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た。
　得られたほほ紅は、のび広がりが軽く、油っぽさや粉っぽさがなく、肌への付着性に優れ、自然な仕上がりであった。
　［処方例２４：クリーム状口紅］
　実施例で得られた粉体を用いてクリーム状口紅を作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．パルミチン酸／エチルヘキサン酸デキストリン（注１）　　　９０
　２．トリイソステアリン酸ジポリグリセリル　　　　　　　　　１００
　３．トリオクタン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　　　　８０
　４．アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）　　　　８０
　５．アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注３）　２０
　６．デカメチルシクロペンタシロキサン　　　　　　　　　　　４００
　７．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　５０
　８．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１７６
　９．赤色２０１号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１０．赤色２２６号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１１．黄色４号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１２．実施例２記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１３．マイカ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１４．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（注１）千葉製粉株式会社製レオパール（登録商標）ＴＴ
（注２）信越化学工業株式会社製ＫＳＧ－４３
（注３）信越化学工業株式会社製ＫＦ－６１０５
（製造方法）
Ａ：成分２の一部に、成分９から１２を混合し、アイメックス株式会社製３本ロールミルＢＲ－１００ＶＩＩＩにて分散した。
Ｂ：成分１、２の残部及び３から６を加熱し、混合機を用いて均一に混合した。
Ｃ：ＢにＡを添加して混合機を用いて均一に混合した。
Ｄ：成分７、８を混合して加温し、Ｃに加えて乳化した。
Ｅ：成分１３、１４をＤに添加し、クリーム状口紅を得た。
　得られたクリーム状口紅は、のび広がりが軽く、ベタツキや油っぽさもなく、更に、しっとりしていて乾きを感じないものであった。
　［処方例２５：洗顔フォーム］
　実施例で得られた粉体を用いて洗顔フォームを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．ラウリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
　２．ミリスチン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０
　３．パルミチン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８０
　４．ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　５．グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５０
　６．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　７０
　７．ステアリン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　　　　　１５
　８．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
　９．キレート剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１０．水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残余
１１．水酸化Ｋ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０
１２．コカミドプロピルベタイン　　　　　　　　　　　　　　　　３３
１３．ココイルグリシンカリウム　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１４．グリコシルトレハロース　　　　　　　　　　　　　　　　　４５
１５．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５
（製造方法）
Ａ：成分１から９を混合し加熱溶解した。
Ｂ：別の容器に成分１０、１１を秤量し、Ａに加え、けん化を行った。
Ｃ：Ｂに成分１２から１５を加え、均一に撹拌混合した後、室温まで冷却した。ついで、適当な容器に充填し洗顔フォームを得た。
　得られた洗顔フォームは、外観が綺麗な白色を呈し、洗浄特性を損なわず、泡立ち、泡持ちに優れていた。
　［処方例２６：口紅］
　実施例で得られた粉体を用いて口紅を作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
　１．セレシン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１０
　２．カルナウバワックス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　３．２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　１６０
　４．ミネラルオイル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５０
　５．水添ポリイソブテン　　　　　　　　　　　　　　　　　　２００
　６．メチルフェニルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　２０５
　７．リシノレイン酸オクチルドデシル　　　　　　　　　　　　　５０
　８．赤色２０２号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
　９．実施例１記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７０
１０．雲母チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
１１．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
１２．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
（製造方法）
Ａ：成分１から１２を加熱混合し、均一に撹拌した。
Ｂ：脱泡後モールドにＡを流し込み、急冷し、口紅を得た。
　得られた口紅は、塗布色と外観色が同等であり、のび広がりにも優れていた。
　［処方例２７：リップグロス］
　実施例で得られた粉体を用いてリップグロスを作製した。
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　配合比（ｇ／ｋｇ）
１．パルミチン酸デキストリン　　　　　　　　　　　　　　　　１００
２．リンゴ酸ジイソステアリル　　　　　　　　　　　　　　　　４４０
３．流動パラフィン（５００ｃｓ）　　　　　　　　　　　　　　４２６
４．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
５．抗酸化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
６．雲母チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
７．アルミニウム粉末　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
８．実施例３記載粉体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０
（製造方法）
Ａ：成分１から５を８５℃に加熱し、均一に溶解させた。
Ｂ：Ａに、成分６から８を加え、均一に分散させた。
Ｃ：Ｂを高温で容器に充填し、室温まで急冷し、リップグロスを得た。
　得られたリップグロスは、塗布色と外観色が同等であり、のび広がりに優れ、更に密着性にも優れていた。
 

Claims (12)

  1. 　一個の粒子の最も長い部分である長軸径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下、長軸に垂直な方向で最も極大となる部分である短軸径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下、長軸の中心位置における長軸に垂直な方向の長さである括れ径が８０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、括れ径／短軸径の比が０．９以下である落花生様双子形状を有する粒子から構成される酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  2. 　前記酸化チタン（ＩＶ）がルチル型酸化チタンである、請求項１に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  3. 　前記一個の粒子が、長軸径が３０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下、短軸径が３ｎｍ以上１２ｎｍ以下の微細棒状粒子が落花生様双子形状となるように集合することにより形成されている、請求項１又は２に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  4. 　トリメチルシロキシケイ酸とシクロペンタンシロキサンの質量比１：１の混合液を媒体として用い、２０００ｒｐｍで撹拌して粉体濃度１００ｇ／ｋｇの塗料とし、塗料を膜厚１８．４μｍのバーコーターにて塗膜とし、塗膜に色温度６７７４Ｋの光であるＣ光をダブルビーム方式で照射して測定した場合に、塗膜の全光線透過率の値が４５．０％以上６０．０％以下であり、ヘイズ値が９０．０％以上である、請求項１又は２に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  5. 　粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が無機物及び／又は有機物の層で被覆されている、請求項１又は２に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  6. 　粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が無機物の層で被覆されており、無機物の層がアルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫のうちの一種又は二種以上を含む、請求項５に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  7. 　粉体を構成する粒子の表面の少なくとも一部が有機物の層で被覆されており、有機物の層がシリコーン系化合物、カップリング剤、フッ素化合物、及び脂肪酸のうちの一種又は二種以上を含む、請求項５に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体。
  8. 　請求項１又は２に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体を含有する化粧料。
  9. 　酸可溶性チタン化合物を含有するスラリーに塩酸を添加し、塩酸濃度を６０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下、温度を２５℃以上６０℃以下に調整して１時間以上保持する工程１を含む、請求項１に記載の酸化チタン（ＩＶ）の粉体の製造方法。
  10. 　前記工程１において、前記塩酸濃度を８０ｇ／Ｌ以上１３０ｇ／Ｌ以下、前記温度を３５℃以上４５℃以下に調整することを含む、請求項９に記載の製造方法。
  11. 　前記工程１の後、塩酸濃度１８０ｇ／Ｌ以下、温度１００℃以下の範囲内において、塩酸濃度及び／又は温度を工程１より高く調整し、１時間以上保持する工程２を更に含む、請求項９又は１０に記載の製造方法。
  12. 　前記工程２の後、焼成する工程３を更に含む、請求項１１に記載の製造方法。
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