JP2014084251A - ルチル型酸化チタン及びそれを使用した化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】短軸径が3〜10nmの棒状粒子の長軸面が短軸方向に配向凝集した短冊状の粒子形態を有するルチル型酸化チタン、および前記短冊状のルチル型酸化チタンを熱処理して棒状形状としたルチル型酸化チタンであって、配向凝集した粒子の見掛け平均長軸長が100〜400nm、見掛け平均短軸長が30〜150nm、見掛け平均長軸長/見掛け平均短軸長で表される見掛け平均軸比が2〜5で、比表面積が10〜100m2/gであり、ジメチコンに分散させてペースト塗膜とした場合に、波長550nm、360nm、280nmの光の透過率をT550、T360、T280としたとき、(T550×T280/T360)の値が5.0〜55.0であることを特徴とするルチル型酸化チタン及びそれを含有する化粧料。
【選択図】なし
Description
(製造方法)
(表面被覆層)
(併用可能な無機顔料及び有機顔料)
(配合可能な成分)
(化粧料の剤型)
(短冊状および棒状ルチル型酸化チタンの配合量)
[実施例1]
[実施例2]
表面処理:実施例1と同様な表面処理により表面処理ルチル型酸化チタンを得た。
[実施例3]
[比較例1]
表面処理:実施例1と同様な表面処理により表面処理ルチル型酸化チタンを得た。
[比較例2]
表面処理:実施例1と同様な表面処理により表面処理ルチル型酸化チタンを得た。
参考までに、以下に実施例1〜3及び比較例1〜2の各粒子の平均長軸長、平均短軸長、平均軸比、及び比表面積を示す。
(化粧料)
以下、本発明の短冊状酸化チタン粉体を配合した化粧料について説明する。
[処方例1:W/O乳化型ファンデーション]
(成分) 重量(%)
1.POE変性シリコーン(HLB=4.5) 0.8
2.ポリリシノレイン酸ポリグリセリル 0.5
3.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 3.0
4.スクワラン 1.0
5.テトラオクタン酸ペンタエリスリチル 2.0
6.ステアリン酸イヌリン(注1) 1.0
7.シクロメチコン 9.4
8.防腐剤 適量
9.抗酸化剤 適量
10.香料 適量
11.シリコーンで処理した実施例又は比較例の酸化チタン粉体 10.0
12.シリコーン処理タルク 4.0
13.シリコーン処理色剤 1.0
14.精製水 残余
15.1,3−ブチレングリコール 5.0
16.グリセリン 1.0
17.塩化ナトリウム 1.0
18.防腐剤 適量
(注1)レオパールISK(千葉製粉社製)
(製造方法)
A:成分12〜13をヘンシェルミキサーにて撹拌混合する。
B:成分1〜10にAを加え、撹拌機にて均一に分散する。
C:別の容器に成分14〜18を加熱溶解する。
D:BにCを加え乳化後、室温まで冷却し、W/O乳化型ファンデーションを得た。
(紫外線遮蔽能の評価)
実施例1〜3および比較例1、2および市販の顔料級酸化チタンで作製したW/Oリキッドファンデーションをパネラー10人に使用させ、表4の官能試験項目について5段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
評価基準
非常に良好:5点 良好:4点 普通:3点 やや不良:2点 不良:1点
判定基準
4.0〜5.0点:◎ 3.0〜4.0点未満:○ 2.0〜3.0点未満:△ 1.0〜2.0点未満:×
[処方例2:W/O乳液型サンスクリーン]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてW/O乳液型サンスクリーンを作製した。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 13.5
4.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 7.0
5.実施例1〜3のいずれかの表面処理酸化チタンの分散体 25.0
6.シリコーン処理タルク 4.0
7.1,3−ブチレングリコ−ル 5.0
8.クエン酸ナトリウム 0.4
9.塩化ナトリウム 0.5
10.防腐剤 適量
11.精製水 残余
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(製造方法)
A:成分1〜5を均一に混合し、6を均一に分散する。
B:成分7〜11を均一に混合する。
C:撹拌下、AにBを徐添して乳化し、W/O乳液型サンスクリーンを得た。
[処方例3:W/Oクリーム]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてW/Oクリームを作製した。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.5
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.有機変性ベントナイト 1.2
5.トリエチルヘキサノイン 5.0
6.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.5
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 9.0
8.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注4) 1.5
9.実施例1〜3のいずれかの表面処理酸化チタンの分散体 25.0
10.1,3−ブチレングリコ−ル 5.0
11.クエン酸ナトリウム 0.4
12.精製水 残余
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028
(注4)信越化学工業(株)製:KP−575
(製造方法)
A:成分1〜8を混合して均一に分散させる。
B:成分10.11.12を混合し溶解させる。
C:AにBを加え均一に混合する。
D:Cに成分9を加え均一に混合し、W/Oクリームを得た。
[処方例4:パウダーファンデーション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてパウダーファンデーションを作製した。
1.カプリリルシラン処理マイカ(注1) 40.0
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 5.0
3.シリコーン処理タルク(注2) 残余
4.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 5.0
5.シリコーン処理微粒子酸化チタン(注2) 5.0
6.シリコーン処理硫酸バリウム(注2) 10.0
7.シリコーン処理ベンガラ(注2) 0.4
8.シリコーン処理黄酸化鉄(注2) 2.0
9.シリコーン処理アンバー(注2) 0.4
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注2) 0.1
11.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
12.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 0.5
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.架橋型ジメチルポリシロキサン(注5) 4.0
16.トリオクタン酸グリセリル 2.0
17.スクワラン 1.0
(注1)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(注4)信越化学工業(株)製:KMP−590
(注5)信越化学工業(株)製:KSG−16
(製造方法)
A:成分1〜13を混合して均一に粉砕する。
B:成分15〜17を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分14を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
[処方例5:プレストパウダー]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてプレストパウダーを作製した。
1.タルク 残余
2.PMMA(7μm)(注1) 10.0
3.セリサイト 30.0
4.鱗片状シリカ(注2) 3.0
5.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 6.0
6.防腐剤 適量
7.色材 適量
8.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
9.スクワラン 2.0
10.防腐剤 適量
11.抗酸化剤 適量
12.香料 適量
(注1)マツモトマイクロスフェアM−100(松本油脂製薬社製)
(注2)サンラブリーC(洞海化学工業社製)
(製造方法)
A:成分1〜7を混合粉砕する。
B:Aをヘンシェルミキサーに移し、成分8〜12を加えて均一になるよう撹拌混合する。
C:Bをアトマイザーにて粉砕し、これをアルミ皿にプレス成型してプレストパウダーを得た。
[処方例6:2WAYケーキファンデーション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて2WAYケーキファンデーションを作製した。
1.メチコン処理タルク 残余
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 10.0
3.メチコン処理マイカ 20.0
4.メチコン処理セリサイト 36.0
5.ナイロンパウダー 10.0
6.メチコン処理黄酸化鉄 1.0
7.メチコン処理ベンガラ 0.5
8.メチコン処理黒酸化鉄 0.1
9.ジメチルポリシロキサン1000cs 6.0
10.イソノナン酸イソトリデシル 3.0
11.スクワラン 3.0
12.防腐剤 0.2
13.抗酸化剤 0.1
(製造方法)
A:成分9〜13を加熱溶解する。
B:成分1〜8をヘンシェルミキサーで混合し、これにAを混合する。
C:Bをアトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して2WAYケーキファンデーションを得た。
[処方例7:油性ケーキファンデーション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて油性ケーキファンデーションを作製した。
1.ジメチコン処理タルク 5.3
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 15.0
3.ジメチコン処理セリサイト 28.2
4.ジメチコン処理ベンガラ 0.5
5.ジメチコン処理黄酸化鉄 1.8
6.ジメチコン処理黒酸化鉄 0.2
7.キャンデリラロウ 1.0
8.カルナウバロウ 1.0
9.セレシン 1.5
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 14.0
11.イソノナン酸イソノニル 残余
12.ジイソステアリン酸ポリグリセリル 2.0
13.パルミチン酸デキストリン 1.0
14.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
15.防腐剤 適量
16.抗酸化剤 適量
(製造方法)
A:成分1〜6をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕する。
B:成分8〜16を加熱溶解し、Aを加え均一に撹拌する。
C:脱泡後トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、油性ケーキファンデーションを得た。
[処方例8:スティックファンデーション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてスティックファンデーションを作製した。
1.ジメチルポリシロキサン 18.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
3.メトキシケイヒ酸オクチル 5.0
4.リンゴ酸ジイソステアリル 4.0
5.キャンデリラワックス 6.0
6.水素添加ホホバエステル 4.0
7.セチルジメチコンコポリオール 2.0
8.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.5
9.酸化防止剤 適量
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.メチコン処理色剤 0.5
13.実施例2に記載の粉体 8.5
14.メチコン処理タルク 6.0
15.メチコン処理マイカ 2.0
16.ポリメタクリル酸メチル 2.0
17.精製水 残余
18.クエン酸ナトリウム 0.3
19.1,3−ブチレングリコール 3.0
20.グリセリン 2.0
21.防腐剤 適量
(製造方法)
A:成分12〜16をヘンシェルミキサーにて混合する。
B:全量が仕込める容器に成分1〜11を秤量し、加熱溶解する。
C:別の容器に成分17〜21を秤量し加熱溶解する。
D:BにAを加え均一に分散させ、Cを加えて乳化する。
E:脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、スティックファンデーションを得た。
[処方例9:O/W乳化型ファンデーション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてO/W乳化型ファンデーションを作製した。
1.ステアリン酸 0.4
2.イソステアリン酸 0.3
3.2−エチルヘキサン酸セチル 4.0
4.流動パラフィン 11.0
5.POE(10)ステアリルエーテル 2.0
6.セチルアルコール 0.3
7.防腐剤 0.2
8.タルク 15.0
9.色剤 4.0
10.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 3.0
11.トリエタノールアミン 0.4
12.プロピレングリコール 5.0
13.精製水 54.1
14.防腐剤 0.2
15.抗酸化剤 0.1
(製造方法)
A:成分1〜7を85℃にて加熱溶解する。
B:成分8〜10を混合粉砕する。
C:成分11〜15を85℃に加熱し、溶解混合する。
[処方例10:保湿O/Wクリーム]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて保湿O/Wクリームを作製した。
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 8.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 28.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
4.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 5.0
5.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 0.3
6.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注4) 0.6
7.(アクリルアミド/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(注5)
0.6
8.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー(5%水溶液)(注6)
12.0
9.ポリエチレングリコール400 1.0
10.乳酸ナトリウム 5.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.精製水 24.5
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6104
(注4)信越化学工業(株)製:KF−6100
(注5)セピック社製:シムルゲル600
(注6)クラリアント社製:アリストフレックスAVC
(製造方法)
A:成分3〜5を混合し、均一に分散する。
B:成分1、2及びAを混合し、均一に混合する。
C:成分6〜12を均一に混合する。
D:撹拌下、CにBを徐添して乳化し、保湿O/Wクリームを得た。
[処方例11:O/Wクリーム]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてO/Wクリームを作製した。
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 5.0
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 1.0
3.トリイソステアリン酸グリセリル 8.0
4.セタノール 0.5
5.ステアリン酸 1.0
6.モノステアリン酸グリセリル 0.5
7.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
8.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
9.トリエタノールアミン 0.5
10.カルボマー(1%水溶液) 20.0
11.ローカストビーンガム(2%水溶液) 5.0
12.1,3−ブチレングリコール 7.0
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 50.0
信越化学工業(株)製:KSG−15
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱混合し、均一にする。
B:成分9〜13、及び15を混合、加熱する。
C:撹拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却後、成分14を添加し、O/Wクリームを得た。
[処方例12:ボディーローション]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてボディーローションを作製した。
1.アルコール 17.0
2.1,3−ブチレングリコール 3.0
3.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 1.0
5.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 2.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 10.0
7.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー 0.4
8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0
9.塩化ナトリウム 0.1
10.精製水 60.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−6100
(注2)信越化学工業(株)製:KSP−100
(製造方法)
A:成分1〜6を均一に混合する。
B:成分7〜10を均一に混合する。
C:撹拌下、BにAを徐添して混合し、ボディーローションを得た。
[処方例13:サンカットクリーム]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてサンカットクリームを作製した。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
6.メトキシケイヒ酸オクチル 6.0
7.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注4) 10.0
8.カプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛(注5) 20.0
9.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 3.0
10.1,3−ブチレングリコール 2.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.香料 適量
14.精製水 29.8
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−240
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP−575
(注5)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(製造方法)
A:成分5の一部に成分7を加えて均一にし、成分8、9を添加してビーズミルにて分散する。
B:成分1〜4、及び成分5の残部、6を均一に混合する。
C:成分10〜12、及び成分14を混合して、均一にする。
D:CをBに添加して乳化し、A及び成分12を加えてサンカットクリームを得た。
[処方例14:プレス状チークカラー]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてプレス状チークカラーを作製した。
1.アクリルシリコーン樹脂処理マイカ(注1) 12.0
2.シリコーン処理タルク(注2) 72.1
3.赤色202 0.3
4.黄酸化鉄 2.5
5.黒酸化鉄 0.3
6.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 0.5
7.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 0.3
8.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
9.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
10.ワセリン 2.0
11.ポリエチレンワックス 3.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−574処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(製造方法)
A:成分1〜8を均一に分散する。
B:成分9〜11を加熱混合する。
C:BをAに添加して均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た。
[処方例15:ルースパウダー]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてルースパウダーを作製した。
1.タルク 残余
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 1.0
3.アミホープLL 3.0
4.PMMA(10μm)(注1) 8.0
5.防腐剤 適量
6.色材 適量
7.スクワラン 1.0
8.防腐剤 適量
9.抗酸化剤 適量
10.香料 適量
(注1)マツモトマイクロスフェアS−100(松本油脂製薬社製)
(製造方法)
A:成分1〜7を混合粉砕する。
B:Aをヘンシェルミキサーに移し、成分8〜10を加えて均一になるよう撹拌混合する。
C:Bをアトマイザーにて粉砕し、これを充填しルースパウダーを得た。
[処方例16:アイライナー]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてアイライナーを作製した。
1.黒酸化鉄 7.0
2.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 5.0
3.酢酸ビニル樹脂エマルジョン 45.0
4.濃グリセリン 6.0
5.ラウリン酸POE(20)ソルビタン 1.8
6.カルボキシメチルセルロース(10%水溶液) 18.0
7.精製水 14.9
8.防腐剤 0.1
9.香料 0.2
(製造方法)
A:成分7に5,6を加え、これに1〜3を添加し、コロイドミルで処理する。
B:成分4,8,9を混合し、70℃でAを加えて均一に分散した後、冷却、充填しアイライナーを得た。
得られたアイライナーは、密着性、化粧持続性、色調に優れたことが確認された。
[実施例17:マスカラ]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてマスカラを作製した。
1.水 26.0
2.ポリビニルピロリドン 2.0
3.ブチレングリコール 2.0
4.カチオン化セルロース1%水溶液 10.0
5.ベントナイト 0.5
6.トリエタノールアミン 1.7
7.タルク 2.7
8.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 1.0
9.黄酸化鉄 0.9
10.ベンガラ 0.9
11.黒酸化鉄 4.8
12.カルナウバロウ 5.5
13.ミツロウ 9.0
14.ステアリン酸 2.0
15.自己乳化型ステアリン酸グリセリル 2.0
16.ステアリン酸プロピレングリコール 2.0
17.水添ポリイソブテン 2.0
18.シクロメチコン 4.0
19.防腐剤 適量
20.抗酸化剤 適量
21.樹脂エマルション 20.0
(製造方法)
A:成分7〜11をヘンシェルミキサーにて撹拌混合する。
B:成分1〜6にAを加え、撹拌機にて均一に分散する。
C:別の容器に成分12〜20を加熱溶解する。
D:BにCを加え乳化後、40℃まで冷却し、成分21を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た。
得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであることが確認された。
[処方例18:クリームアイシャドウ]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてクリームアイシャドウを作製した。
1.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注1) 10.0
2.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注29 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.3
5.イソノナン酸イソトリデシル 3.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
7.アクリルシリコーン樹脂処理顔料(注4) 10.0
8.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 10.0
9.球状ナイロン 3.0
10.タルク 4.0
11.エタノール 5.0
12.精製水 30.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−545
(注2)信越化学工業(株)製:KP−561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KP−574処理
(製造方法)
A:成分1〜6を混合し、成分7〜10を加えて均一に混合、分散する。
B:成分11〜12を混合する。
C:BをAに添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
[処方例19:アイシャドー]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてアイシャドーを作製した。
1.メチコン処理タルク 36.5
2.実施例2に記載の粉体 9.0
3.窒化ホウ素 9.0
4.雲母チタン 35.0
5.ジメチコン1000cs 5.0
6.赤色202号 0.5
7.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 1.0
8.スクワラン 4.0
9.防腐剤 適量
10.抗酸化剤 適量
(製造方法)
A:成分1〜5を混合粉砕する。
B:Aをヘンシェルミキサーに移し、別に混合した成分6〜10を加えて均一になるよう撹拌混合する。
C:Bをアトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型してアイシャドーを得た。
得られたアイシャドーは、化粧持続性、密着性、色調、使用性に優れたものであることが確認された。
[処方例20:ネイルエナメル]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてネイルエナメルを作製した。
(成分) 重量(%)
1.ニトロセルロース(1/2秒) 10.0
2.変性アルキッド樹脂 10.0
3.クエン酸アセチルトリブチル 5.0
4.酢酸ブチル 15.0
5.酢酸エチル 20.0
6.エタノール 5.0
7.トルエン 35.0
8.群青 0.5
9.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 0.1
10.有機変性モンモリロナイト 1.0
(製造方法)
A:成分2、3の一部に成分8〜9を溶解しよく練り合わせる。
B:Aに成分2、3 の残部成分1、4〜7及び10を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た。
得られたネイルエナメルは、爪に対する密着性、経時安定性、色調に優れたものであることが確認された。
[処方例21:固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅を作製した。
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 18.0
4.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 21.6
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.ベヘニル変性アクリルシリコーン樹脂(注2) 3.0
7.パラフィンワックス(融点80℃) 9.0
8.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.2
9.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 10.0
10.アクリルシリコーン処理青色401(注3) 5.0
11.アクリルシリコーン処理黒酸化鉄(注3) 0.2
12.アクリルシリコーン処理マイカ(注3) 5.0
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.1,3−ブチレングリコール 15.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−710
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KP−562P
(製造方法)
A:成分1〜8を80℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分9〜12均一に混合し、Aに添加し、均一に分散する。
C:成分13、15を混合し、80℃に加熱する。
D:CをBに加えて乳化し、成分14を添加して金皿に流し込んで冷却し、固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅を得た。
[処方例22:ほほ紅]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてほほ紅を作製した。
(成分) 重量(%)
1.タルク 残余
2.セリサイト 60.9
3.微粒子酸化チタン 3.0
4.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 2.0
5.色剤 適量
6.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
7.パルミチン酸オクチル 5.0
8.防腐剤 適量
9.抗酸化剤 適量
(製造方法)
A:成分6〜9を加熱溶解させる。
B:成分1〜5をヘンシェルミキサーで混合し、これにAを混合する。
C:Bをアトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た。
[処方例23:クリーム状口紅]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてクリーム状口紅を作製した。
1.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 9.0
2.トリイソステアリン酸ジポリグリセリル 10.0
3.トリオクタン酸グリセリル 8.0
4.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 8.0
5.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 2.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 40.0
7.1,3−ブチレングリコール 5.0
8.精製水 18.0
9.赤色201号 適量
10.赤色226号 適量
11.黄色4号 適量
12.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 適量
13.マイカ 適量
14.香料 適量
(注1)千葉製粉(株)製:レオパールTT
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−43
(注9)信越化学工業(株)製:KF−6105
(製造方法)
A:成分2の一部に、成分9〜12を混合し、ローラーにて分散する。
B:成分1、2の残部及び3〜6を加熱し、均一に混合する。
C:BにAを添加して均一に混合する。
D:成分7、8を混合し加温、Cに加えて乳化する。
E:成分13、14をDに添加し、クリーム状口紅を得た。
[処方例24:洗顔フォーム]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて洗顔フォームを作製した。
1.ラウリン酸 3.0
2.ミリスチン酸 9.0
3.パルミチン酸 8.0
4.ステアリン酸 10.0
5.グリセリン 15.0
6.1,3−ブチレングリコール 7.0
7.ステアリン酸グリセリル 1.5
8.防腐剤 0.2
9.キレート剤 0.1
10.水 残余
11.水酸化K 6.0
12.コカミドプロピルベタイン 3.3
13.ココイルグリシンカリウム 3.0
14.グリコシルトレハロース 4.5
15.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 1.5
(製造方法)
A:成分1〜9を混合し加熱溶解する。
B:別の容器に成分10、11を秤量し、Aに加え、けん化を行う。
C:Bに成分12〜15を加え、均一に撹拌混合した後室温まで冷却する。ついで、適当な容器に充填し洗顔フォームを得た。
[処方例25:口紅]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いて口紅を作製した。
1.セレシン 11.0
2.カルナウバワックス 1.0
3.2−エチルヘキサン酸グリセリル 13.0
4.ミネラルオイル 14.0
5.水添ポリイソブテン 20.0
6.メチルフェニルポリシロキサン 20.0
7.レシノレイン酸オクチルドデシル 5.0
8.赤色202号 1.0
9.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 7.0
10.雲母チタン 3.0
11.抗酸化剤 適量
12.防腐剤 適量
(製造方法)
A:成分1〜12を加熱混合し均一に撹拌する。
B:Aを脱泡後モールドにバルクを流し込み、急冷し、口紅を得た。
[処方例26:リップグロス]
実施例1〜3で得られたルチル型酸化チタンを用いてリップグロスを作製した。
1.パルミチン酸デキストリン 10.0
2.リンゴ酸ジイソステアリル 44.0
3.流動パラフィン(500cs) 42.6
4.防腐剤 0.1
5.抗酸化剤 0.1
6.雲母チタン 0.1
7.アルミニウム末 0.1
8.実施例1〜3のいずれかに記載の粉体 3.0
(製造方法)
A:成分1〜5を85℃に加熱し均一に溶解させる。
B:Aに、成分6〜8を加え均一に分散させる。
C:高温で容器に充填し、室温まで急冷し、リップグロスを得た。
得られたリップグロスは、密着性、経時安定性に優れ、塗布色と外観色が同等であることが確認された。
Claims (8)
- 短軸径が3〜10nmの棒状粒子の長軸面が短軸方向に配向凝集した短冊状の粒子形態を有するルチル型酸化チタンであって、配向凝集した粒子の見掛け平均長軸長が100〜400nm、配向凝集した粒子の見掛け平均短軸長が30〜150nm、見掛け平均長軸長/見掛け平均短軸長で表される見掛け平均軸比が2〜5であり、配向凝集した粒子の比表面積が10〜100m2/gであるルチル型酸化チタン。
- 熱処理によって棒状形状とした請求項1に記載のルチル型酸化チタン。
- ジメチコンに分散させてペースト塗膜とした場合に、波長550nm、360nm、280nmの光の透過率をそれぞれT550、T360、T280としたとき、(T550×T280/T360)の値が5.0〜55.0であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のルチル型酸化チタン。
- 粒子表面を無機物及び/又は有機物の層で被覆したことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のルチル型酸化チタン。
- 粒子表面を被覆する無機物の層がアルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫のうちの一種又は二種以上を含むことを特徴とする、請求項4に記載のルチル型酸化チタン。
- 粒子表面を被覆する有機物の層がシリコーン系化合物、カップリング剤、フッ素化合物、及び脂肪酸のうちの一種又は二種以上を含むことを特徴とする、請求項4に記載のルチル型酸化チタン。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のルチル型酸化チタンを含有する化粧料。
- 酸可溶性チタン化合物を含有する溶液のpHを1〜3に調整し、10〜30℃の温度で解膠処理を行った後、該溶液に塩酸を添加し、20〜80℃の温度で加水分解反応させる工程を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のルチル型酸化チタンの製造方法。
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