JP7441795B2 - 二酸化チタン粒子 - Google Patents
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Description
X4-n-Si-[Lm-Y]n (1)
ここで、
Yは官能基であり、
Xは加水分解性基であり、
Lは連結基(linking group)であり、
mは0又は1、好ましくは1であり、
nは1又は2、好ましくは1である。
少量の二酸化チタン粉末(典型的には2mg)を、スチールスパチュラの先端を使用して、約2滴の超純水(ELGA Medica R7)に1~2分間押し込んだ。得られた懸濁液を水で希釈し、激しく振とうした。サンプルを、透過型電子顕微鏡法に適したカーボンコーティングされたグリッド上に載せ、JOEL 2100F PE6-TEMに装填する前に風乾した。200kVの加速電圧を使用し、適切な正確な倍率で画像を撮影した。約300~500個の粒子が約2直径間隔で表示された。等しい体積の球形の結晶を表す、直径が徐々に大きくなる円の列で構成される透明なサイズグリッドを使用して、最小数の300個の粒子のサイズを決定した。各円の下に、同じ体積で徐々に離心率が増加する回転楕円体を表す一連の楕円体の輪郭を描いた。基本的な方法は、1.2~1.6の範囲の対数正規分布(log normal distribution)の標準偏差を想定している(粒子サイズの分布が広いと、例えば1000のオーダーなど、より多くの粒子をカウントする必要がある)。上記の懸濁法は、最小限の結晶破壊を導入しながら、ほぼ完全に分離された二酸化チタン粒子を生成するのに好適である。残留凝集体は十分に明確に定義されるため、それらと小さな破片は無視でき、事実上、カウントに含まれるのは個々の粒子のみである。二酸化チタン粒子の平均長さ、平均幅、平均アスペクト比、及びサイズ分布は、上記の測定値から計算した。
結晶サイズは、X線回折(XRD)ラインブロードニングによって測定した。回折パターンは、モノクロメーターとして機能するエネルギー分散型検出器を備えたBruker D8回折計を使用して測定した。X線発生器の出力を40kV及び40mAに設定した。0.6mmのプログラム可能なスリットを使用して、0.05°のステップサイズで回折を測定した。2θが22°~48°の間の回折パターンを、ルチルの反射位置に対応する一連のピークと、アナターゼが存在する場合はそれらの反射に対応する追加の一連のピークにフィッティングすることによって、データを分析した。フィッティングプロセスにより、回折線の形状に対する機器ブロードニングの影響を取り除くことができた。B. E. Warren, “X-Ray Diffraction”, Addison-Wesley, Reading, Massachusetts,1969,pp 251-254に記載されているScherrerの式を使用して、半値全幅(FWHM)に基づいて、ルチル110反射(2θは約27°)について、平均結晶サイズの値を決定した。
i)5gのポリヒドロキシステアリン酸(又はシランカップリング剤がコーティング層に存在する場合はポリグリセリル-3ポリリシノール酸)を45gのC12-C15アルキルベンゾエートと混合し、次に、混合物に50gの二酸化チタン粉末を加えることによって、二酸化チタン粒子の有機液体分散体を生成させた。混合物を、粉砕媒体としてジルコニアビーズを含む、4,500r.p.mで動作する水平ビーズミルに60分間通した。
(a)二酸化チタン粒子の分散体をミリスチン酸イソプロピルと混合して15~25g/lに希釈した。希釈したサンプルをBrookhaven BI-XDCパーティクルサイザーで遠心分離モードで分析し、体積と数に基づいたメジアン径、及び粒子サイズ分布を測定した。測定は1,000rpmの速度で行い、粒子サイズはストークス(Stokes)の法則(X線光を使用して決定)に従って検出器内で粒子が沈降するのにかかる時間に基づいて決定した。及び/又は
(b)二酸化チタン粒子の分散体を3質量%のポリヒドロキシステアリン酸を含むC12-C15アルキルベンゾエートの溶液と混合することにより、1~10g/Lに希釈した。希釈したサンプルを使い捨てプラスチックキュベットに移し、Malvern Zetasizer Nano ZSで分析した。機器は、最初に平衡段階を測定することから始め、次にサンプルからの散乱光強度を分析し、懸濁液中のブラウン運動に基づいて粒子の流体力学的体積を決定する。キュムラント平均(Z平均)値は、例えば、Koppel, D.E.“Analysis of Macromolecular Polydispersity in Intensity Correlation Spectroscopy: The Method of Cumulants” J. Chem. Phys 57 (11), pp 4814-4820, 1972に記載されているキュムラントの方法によって計算した。強度基準の平均直径、数基準の平均直径、及び体積(質量)基準の平均直径も決定した。
(a)二酸化チタン粒子の分散体をイソデセス-6の0.1質量%水溶液と混合することにより15~25g/lに希釈した。希釈したサンプルをBrookhaven BI-XDCパーティクルサイザーで遠心分離モードで分析し、体積基準のメジアン径、数基準のメジアン径、及び粒子サイズ分布を上記のように有機分散体について測定した。及び/又は
(b)二酸化チタン粒子の分散体を脱イオン水と混合して1~10g/Lに希釈した。希釈したサンプルを使い捨てプラスチックキュベットに移し、Malvern Zetasizer Nano ZSで分析した。機器は、最初に平衡段階を測定することから始め、次にサンプルからの散乱光強度を分析し、懸濁液中のブラウン運動に基づいて粒子の流体力学的体積を決定する。キュムラント平均(Z平均)値、強度基準の平均直径、数基準の平均直径、及び体積(質量)基準の平均直径を、有機分散体について上記のように測定した。
Micromeritics Gemini VII2390Pを使用してBET比表面積を測定した。0.4~0.5gの乾燥二酸化チタン粉末をサンプルチューブに導入し、室温で窒素下で10分間脱気した後、200℃に加熱し、この温度で3時間保持し、再び窒素下で保持した。乾燥したサンプルを液体窒素(-196℃)に浸し、サンプルが凍結したら、窒素を使用して比表面積(SSA)を分析した。
Micromeritics Autopore Vポロシメーターを使用して細孔径分布を測定した。約0.1gの乾燥二酸化チタン粉末を針入度計(penetrometer)のバルブに量り入れた。二酸化チタンを含む針入度計をMicromeritics Autopore Vポロシメーターにロードし、浸入(intrusion)及び排出(extrusion)サイクル中に0.33~60,000psiaで測定を行った。59,950.54psiaでの平均細孔径及び総細孔面積が決定された。
i)有機又は水性二酸化チタン分散体(例えば、上記3)に記載したとおりのもの)を光沢のある黒色カードの表面にコーティングし、No.2 Kバーを使用してドローダウンして湿潤厚さ12ミクロンのフィルムを形成した。フィルムを室温で10分間乾燥させ、Minolta CR300比色計を使用して、黒色表面上のコーティングの白色度(LF)を測定した。白色度の変化ΔLは、コーティングの白色度(LF)から基材の白色度(LS)を差し引くことによって計算した。
ii)日焼け止め配合物(例えば、実施例5に記載したとおりのもの)を光沢のある黒色カードの表面にコーティングし、No.2 Kバーを使用してドローダウンして湿潤厚さ12ミクロンのフィルムを形成した。フィルムを室温で10分間乾燥させ、Minolta CR300比色計を使用して、黒色表面上のコーティングの白色度(LF)を測定した。白色度の変化ΔLは、コーティングの白色度(LF)から基材の白色度(LS)を差し引くことによって計算した。
日焼け止め配合物(例えば、実施例5に記載したとおりのもの)のサンプロテクションファクター(SPF)は、Diffey and Robson, J. Soc. Cosmet. Chem. Vol. 40, pp 127-133, 1989のインビトロ(in vitro)方法を使用して決定した。この方法は、曲線のUVA部分に関連する面積で割った曲線のUVB部分に関連する吸収曲線の下の面積を分析することによって決定される、日焼け止め配合物のUVA/UVB比を特定するためにも使用した。
日焼け止め配合物(例えば実施例5に記載したとおりのもの)のUVA防御指数(UVAPF0及びUVAPF)を、COLIPAガイドライン「Method for In Vitro Determination of UVA Protection Provided by Sunscreen Products Edition of 2011」に記載されているように決定した。Labsphere UV-2000S UV透過率アナライザーを使用した。この方法を使用して、吸光度曲線の下の面積の90%が存在する波長を示す配合物の臨界波長も決定した。
i)有機液体二酸化チタン分散体(例えば、上記3)に記載したとおりのもの)の0.1gのサンプルを100mlのシクロヘキサンで希釈した。次に、希釈したサンプルを、1:19のサンプル:シクロヘキサン比率でシクロヘキサンでさらに希釈した。総希釈率は1:20,000であった。
ii)水性二酸化チタン分散体(例えば、上記3)に記載したとおりのもの)の0.1gのサンプルを100mlの脱イオン水で希釈した。次に、希釈したサンプルを、1:19のサンプル:脱イオン水比で脱イオン水でさらに希釈した。総希釈率は1:20,000であった。
酸性溶液中のオキシ二塩化チタン1モルを水溶液中の3モルのNaOHと反応させた。最初の反応期間の後、温度を70℃超に上げ、撹拌を続けた。反応混合物を、NaOH水溶液を加えることにより中和し、70℃未満に放冷した。濾過後、前駆体二酸化チタン粒子の得られたフィルターケーキを、6r.p.mで動作する回転式乾燥機を使用して、水20質量%までさらに乾燥させた。スクリューコンベヤーを使用して、この材料を610℃で動作する回転式焼成機に20分間の滞留時間で供給した。処理された二酸化チタンは、3,250r.p.mで動作するIKA Werke乾燥粉末ミルを使用して微粉末に粉砕した。粉末を脱イオン水中に再スラリー化した。得られたスラリーに、pHを11未満に保ちながら、TiO2質量に対して5質量%のAl2O3に相当するアルミン酸ナトリウムのアルカリ性溶液を添加した。添加中、温度を60℃未満に維持した。次に、スラリーの温度を75℃に上げ、熱水中に溶解した、TiO2に対して6.5質量%のステアリン酸ナトリウムを添加した。スラリーを45分間平衡化し、20%塩酸を15分間かけて滴下添加することにより中和した後、スラリーを50℃未満に放冷した。水中の100gdm-3でのケーキ導電率が150μS未満になるまで、ブフナーフィルターを使用してスラリーを濾過した。フィルターケーキを110℃で24時間オーブン乾燥し、3,250r.p.mで動作するIKA Werke乾燥粉末ミルによって微粉末に粉砕した。
BET比表面積=101m2g-1
水銀ポロシメトリーの平均細孔径=77.6nm
59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリーの総細孔面積=72.6m2g-1
平均結晶サイズ=10nm
平均長さ=75nm
平均幅=15nm
平均アスペクト比=5.0:1
BET比表面積=44.5m2g-1
水銀ポロシメトリーの平均細孔径=106nm
59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリー総細孔面積=50.4m2g-1
平均結晶サイズ=23.8nm
平均長さ=51nm
平均幅=24nm
平均アスペクト比=2.1:1
BET比表面積の減少=56%
水銀ポロシメトリー平均細孔径の増加=36.6%
59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリー総細孔面積の減少=31.1%
平均結晶サイズの増加=138%
平均幅の増加=60%
BET比表面積=38.2m2g-1
水銀ポロシメトリー平均細孔径=79.7nm
59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリー総細孔面積=50.8m2g-1
(a)沈降による粒子サイズ;
i)D(v,0.5)=187nm、
ii)粒子の10体積%が156nm未満の体積直径を有し、
iii)粒子の16体積%が162nm未満の体積直径を有し、
iv)粒子の84体積%が239nm未満の体積直径を有し、及び
v)粒子の90体積%が277nm未満の体積直径を有する。
vi)D(n,0.5)=171nm、
vii)粒子数の10%が139nm未満の体積直径を有し、
viii)粒子数の16%が145nm未満の体積直径を有し、
ix)粒子数の84%が207nm未満の体積直径を有し、及び
x)粒子数の90%が220nm未満の体積直径を有する。
i)Z平均=123nm
ii)強度平均=130nm
アルミナ/ステアリン酸塩コーティングを適用しなかったことを除いて、実施例1の手順に従って二酸化チタン粒子を生成させた。4gのポリヒドロキシステアリン酸、56gのC12-C15アルキルベンゾエート及び40gの上記の生成した乾燥焼成二酸化チタン粉末を使用したことを除いて、実施例1の手順に従って分散体を生成された。
6.2gのポリグリセリル-2カプレート、2.6gのステアリン酸スクロース、2gのホホバオイル、0.6gのスクアラン、1gのカプリル酸カプリリル、37.4gの脱イオン水を混合し、次に、50gの例1で生成した二酸化チタン粉末を添加することによって、水性分散体を生成させた。混合物を、粉砕媒体としてジルコニアビーズを含む4,500r.p.mで動作する水平ビーズミルに60分間通した。
25~45質量%の水を含むフィルターケーキをロータリーキルンで650℃で5分間焼成したことを除いて、実施例1の手順に従って二酸化チタン粒子を生成させた。実施例1に記載のアルミナ/ステアリン酸塩コーティングを適用した後、得られたスラリーを、洗浄水の導電率が150μS未満になるまでフィルタープレスを使用して濾過した。フィルターケーキを乾燥させ、微粉末に粉砕した。実施例1の手順に従って二酸化チタン分散体を生成させた。
実施例1で生成された二酸化チタン分散体を使用して、以下の組成を有する日焼け止めエマルジョン配合物を調製した。
1.Keltrol RDを水に分散させ、残りの水相Aの成分を混合物に加え、65~80℃に加熱した。
2.油相Bの成分を組み合わせ、75~80℃に加熱した。
3.油相を撹拌しながら水相に加えた。
4.混合物を1分間均質化した。
5.得られたエマルジョンを撹拌しながら室温まで冷却し、相C防腐剤を40℃未満で添加した。
i)SPF=44
ii)UVA/UVB比=0.578
iii)UVAPF=9
iv)臨界波長=375nm
v)ΔL=9.26
vi)ΔL/SPF比=0.21
酸性溶液中の1モルのオキシ二塩化チタンを水溶液中の3モルのNaOHと反応させた。最初の反応期間の後、温度を70℃以上に上げ、撹拌を続けた。反応混合物をNaOH水溶液を加えることにより中和し、70℃未満に放冷した。濾過後、得られた前駆体二酸化チタン粒子のフィルターケーキを、流動床を使用して水5質量%までさらに乾燥させた(約150℃で2時間)。スクリューコンベヤーを使用して、この材料を630℃で動作する回転式焼成機に20分間の滞留時間で供給した。処理した二酸化チタンを、3,250r.p.mで動作するIKA Werke乾燥粉末ミルを使用して微粉末に粉砕した。粉末を脱イオン水中に再スラリー化した。得られたスラリーのpHをpH>9に調整し、温度を50℃に上げた。pHを9超に保ちながら、TiO2質量に対して5質量%のSiO2に相当するケイ酸ナトリウム溶液を添加した。添加中、温度を50℃に維持した。pH6.5に再中和し、30分間撹拌した後、スラリーを60℃に加熱し、pHをpH9.5に調整した。TiO2質量の3.75%に相当する3-アミノプロピルトリエトキシシランを添加した。スラリーを30分間撹拌した後、温度を75℃に上げた。次に、熱水中に溶解したステアリン酸ナトリウム(TiO2に対して3.75質量%のステアリン酸ナトリウムに相当)を加えた。スラリーを45分間平衡化し、20%塩酸を15分かけて滴下添加することにより中和した後、スラリーを50℃未満に放冷した。水中の100gdm-3でのケーキの導電率が150μS未満になるまで、ブフナーフィルターを使用してスラリーを濾過した。フィルターケーキを110℃で16時間オーブン乾燥し、3,250rpmで動作するIKA Werke乾燥粉末ミルによって微粉末に粉砕した。
i)D(v,0.5)=163nm
ii)D(n,0.5)=108nm
i)Z平均=142nm
ii)強度平均=153nm
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
[態様1]
140nmを超える体積基準のメジアン粒子径D(v,0.5)及び5.0l/g/cm以下のE 524 を有する二酸化チタン粒子。
[態様2]
50nmを超える数基準のメジアン粒子径D(n,0.5)、及び/又は、60nmを超え、かつ、180nm未満のZ平均粒子サイズ、及び/又は、70nmを超え、かつ、175nm未満の強度平均粒子サイズを含む、態様1に記載の二酸化チタン。
[態様3]
1.4~2.9:1の平均アスペクト比を含む、態様1又は2に記載の二酸化チタン。
[態様4]
(i)15.0~30.0nmの平均結晶サイズ、及び(ii)1.4~2.9:1の平均アスペクト比を含む二酸化チタン粒子。
[態様5]
15.0~37.0nmの平均幅を含む、態様4に記載の二酸化チタン。
[態様6]
(i)15.0~30.0nmの平均結晶サイズ、及び/又は(ii)17.0~33.0nmの平均幅を含む、態様1~3のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様7]
320l/g/cmを超える(E 308 ×E 360 )/E 524 値を含む、態様1~6のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様8]
18.0~28.0nmの平均結晶サイズを含む、態様1~7のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様9]
25~55m 2 g -1 のBET比表面積を含む、態様1~8のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様10]
(i)35~70m 2 g -1 の59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリー総細孔面積、及び/又は(ii)55~130nmの水銀ポロシメトリー平均細孔径を含む、態様1~9のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様11]
1350(l/g/cm) 2 を超え、かつ、2100(l/g/cm) 2 未満であるE 308 ×E 360 値を含む、態様1~10のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様12]
(i)350l/g/cm以上の(E 308 ×E 360 )/E 524 値、(ii)2.0~5.5l/g/cmのE 524 、及び任意選択的に(iii)1350(l/g/cm) 2 を超え、かつ、2100(l/g/cm) 2 未満であるE 308 ×E 360 値を含む二酸化チタン粒子。
[態様13]
350l/g/cm以上で650l/g/cm未満の(E 308 ×E 360 )/E 524 値を含む、態様1~12のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様14]
(i)2.5~5.0l/g/cmのE 524 、(ii)15l/g/cmを超えるE 360 、(iii)45l/g/cmを超えるE 308 、及び(iv)1450~2000(l/g/cm) 2 のE 308 ×E 360 値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、態様1~13のいずれか一つに記載の二酸化チタン。
[態様15]
(i)、(ii)、(iii)及び(iv)からなる群から選ばれる少なくとも2つを含む、態様14に記載の二酸化チタン。
[態様16]
(i)、(ii)、(iii)及び(iv)の全てを含む態様15に記載の二酸化チタン。
[態様17]
分散媒体と態様1~16のいずれか一つに規定される二酸化チタン粒子とを含む分散体。
[態様18]
態様1~16のいずれか一つに規定される二酸化チタン粒子、及び/又は、態様17に規定される分散体を含む、日焼け止め製品。
[態様19]
(i)3.0~7.0:1の平均アスペクト比を有する前駆体二酸化チタン粒子を形成すること、(ii)前記前駆体粒子を焼成して15.0~30.0nmの平均結晶サイズ及び/又は1.4~2.9:1の平均アスペクト比を有する焼成された二酸化チタン粒子を生成させること、及び任意選択的に(iii)前記焼成された二酸化チタン粒子に無機及び/又は有機コーティングを適用することを含む、二酸化チタン粒子を製造する方法。
[態様20]
(i)前記焼成された粒子の平均アスペクト比が1.6~2.6:1であり、及び/又は(ii)前記焼成された粒子の平均結晶サイズが18.0~28.0nmである、態様19に記載の方法。
[態様21]
前記焼成された二酸化チタン粒子が、(i)5.5l/g/cm以下のE 524 、及び/又は(ii)1350(l/g/cm) 2 を超え、かつ、2100(l/g/cm) 2 未満であるE 308 ×E 360 値を含む、態様19又は20に記載の方法。
[態様22]
前記焼成された二酸化チタン粒子が、(i)1.5~5.5l/g/cmのE 524 、(ii)20~45l/g/cmのE 360 、(iii)50~75l/g/cmのE 308 、及び(iv)1450~2000(l/g/cm) 2 のE 308 ×E 360 値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、態様19~21のいずれか一つに記載の方法。
[態様23]
焼成によって、(i)前記二酸化チタン粒子の平均幅が15~200%増加し、及び/又は(ii)前記BET比表面積が25~80%減少し、及び/又は(iii)前記平均結晶サイズが40~250%増加する、態様19~22のいずれか一つに記載の方法。
[態様24]
焼成された二酸化チタン粒子を生成させるために前駆体二酸化チタン粒子を400℃を超える温度で加熱する方法であって、(i)前記二酸化チタン粒子の平均幅が15~200%増加し、及び/又は(ii)BET比表面積が25~80%減少し、及び/又は(iii)平均結晶サイズが40~250%増加する、前記方法。
[態様25]
(i)3.0~7.0:1の平均アスペクト比を有する前駆体二酸化チタン粒子を形成すること、(ii)前記前駆体粒子を焼成して焼成された二酸化チタン粒子を生成させること、任意選択的に(iii)前記焼成された二酸化チタン粒子に無機及び/又は有機コーティングを適用することを含む方法により得られる二酸化チタン粒子であって、前記二酸化チタン粒子は5.5l/g/cm以下のE 524 及び320l/g/cmを超える(E 308 ×E 360 )/E 524 値を有する、二酸化チタン粒子。
[態様26]
焼成された粒子が320l/g/cmを超える(E 308 ×E 360 )/E 524 値を有する、二酸化チタン粒子の紫外線吸収特性を改善するための焼成の使用。
[態様27]
前記焼成された粒子が、(i)2.0~5.5l/g/cmのE 524 、(ii)20~45l/g/cmのE 360 、(iii)45l/g/cmを超えるE 308 、及び(iv)1350(l/g/cm) 2 ~2100(l/g/cm) 2 のE 308 ×E 360 値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、態様26に記載の使用。
[態様28]
前記焼成が回転式焼成機で行われる、態様26又は27に記載の使用。
Claims (24)
- 140nmを超える体積基準のメジアン粒子径D(v,0.5)、45l/g/cm超75l/g/cm以下のE308、0.20以上0.50未満のE360/E308比、5.5l/g/cm以下のE524、15l/g/cmを超えるE360、1.4~2.9:1の平均アスペクト比、及び15.0~30.0nmの平均結晶サイズを有する二酸化チタン粒子。
- 50nmを超える数基準のメジアン粒子径D(n,0.5)、及び/又は、60nmを超え、かつ、180nm未満のZ平均粒子サイズ、及び/又は、70nmを超え、かつ、175nm未満の強度平均粒子サイズを含む、請求項1に記載の二酸化チタン粒子。
- 15.0~37.0nmの平均幅を含む、請求項1又は2に記載の二酸化チタン粒子。
- (i)15.0~30.0nmの平均結晶サイズ、及び/又は(ii)17.0~33.0nmの平均幅を含む、請求項1又は2に記載の二酸化チタン粒子。
- 320l/g/cmを超える(E308×E360)/E524値を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- 18.0~28.0nmの平均結晶サイズを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- 25~55m2g-1のBET比表面積を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- (i)35~70m2g-1の59,950.54psiaでの水銀ポロシメトリー総細孔面積、及び/又は(ii)55~130nmの水銀ポロシメトリー平均細孔径を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- 1350(l/g/cm)2を超え、かつ、2100(l/g/cm)2未満であるE308×E360値を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- (i)350l/g/cm以上の(E308×E360)/E524値、(ii)2.0~5.5l/g/cmのE524、及び任意選択的に(iii)1350(l/g/cm)2を超え、かつ、2100(l/g/cm)2未満であるE308×E360値を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- 350l/g/cm以上で650l/g/cm未満の(E308×E360)/E524値を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- (i)2.5~5.0l/g/cmのE524、及び(ii)1450~2000(l/g/cm)2のE308×E360値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の二酸化チタン粒子。
- (i)及び(ii)の全てを含む請求項12に記載の二酸化チタン粒子。
- 分散媒体と請求項1~13のいずれか一項に規定される二酸化チタン粒子とを含む分散体。
- 請求項1~13のいずれか一項に規定される二酸化チタン粒子、及び/又は、請求項14に規定される分散体を含む、日焼け止め製品。
- (i)3.0~7.0:1の平均アスペクト比を有する前駆体二酸化チタン粒子を形成すること、(ii)前記前駆体粒子を400℃を超える温度で焼成して、140nmを超える体積基準のメジアン粒子径D(v,0.5)、45l/g/cm超75l/g/cm以下のE308、0.20以上0.50未満のE360/E308比、5.5l/g/cm以下のE524、15l/g/cmを超えるE360、1.4~2.9:1の平均アスペクト比、及び15.0~30.0nmの平均結晶サイズを有する焼成された二酸化チタン粒子を生成させること、及び任意選択的に(iii)前記焼成された二酸化チタン粒子に無機及び/又は有機コーティングを適用することを含む、二酸化チタン粒子を製造する方法。
- 前記焼成された二酸化チタン粒子が、(i)5.5l/g/cm以下のE524、及び/又は(ii)1350(l/g/cm)2を超え、かつ、2100(l/g/cm)2未満であるE308×E360値を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記焼成された二酸化チタン粒子が、(i)1.5~5.5l/g/cmのE524、(ii)20~45l/g/cmのE360、(iii)50~75l/g/cmのE308、及び(iv)1450~2000(l/g/cm)2のE308×E360値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項16又は17に記載の方法。
- 焼成によって、(i)前記二酸化チタン粒子の平均幅が15~200%増加し、及び/又は(ii)前記BET比表面積が25~80%減少し、及び/又は(iii)前記平均結晶サイズが40~250%増加する、請求項16~18のいずれか一項に記載の方法。
- 焼成された二酸化チタン粒子を生成させるために前駆体二酸化チタン粒子を400℃を超える温度で加熱する方法であって、(i)前記二酸化チタン粒子の平均幅が15~200%増加し、及び/又は(ii)BET比表面積が25~80%減少し、及び/又は(iii)平均結晶サイズが40~250%増加し、前記焼成された二酸化チタン粒子が、140nmを超える体積基準のメジアン粒子径D(v,0.5)、45l/g/cm超75l/g/cm以下のE308、0.20以上0.50未満のE360/E308比、5.5l/g/cm以下のE524、15l/g/cmを超えるE360、1.4~2.9:1の平均アスペクト比、及び15.0~30.0nmの平均結晶サイズを有する、前記方法。
- 焼成された粒子が、140nmを超える体積基準のメジアン粒子径D(v,0.5)、45l/g/cm超75l/g/cm以下のE308、0.20以上0.50未満のE360/E308比、5.5l/g/cm以下のE524 、15l/g/cmを超えるE 360 、1.4~2.9:1の平均アスペクト比、及び15.0~30.0nmの平均結晶サイズを有する、二酸化チタン粒子の紫外線吸収特性を改善するための400℃を超える温度での焼成の使用。
- 焼成された粒子が320l/g/cmを超える(E308×E360)/E524値を有する、請求項21に記載の使用。
- 前記焼成された粒子が、(i)2.0~5.5l/g/cmのE524、(ii)20~45l/g/cmのE360、(iii)45l/g/cmを超えるE308、及び(iv)1350(l/g/cm)2~2100(l/g/cm)2のE308×E360値からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項22に記載の使用。
- 前記焼成が回転式焼成機で行われる、請求項22又は23に記載の使用。
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