JP2013515662A - 粒子状二酸化チタン - Google Patents
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Abstract
Description
1)二酸化チタン粒子の粒子サイズ測定
少量、典型的には2mgの二酸化チタンを、鋼製スパチュラの先端を用いて1または2分間、約2滴のオイル中に押し込んだ。結果として得た懸濁液を溶媒で希釈し、そして透過型電子顕微鏡に好適な炭素をコーティングしたグリッドをこの懸濁液で湿らせて、そして熱板上で乾燥させた。約18cm×21cmの写真を、適切で、精確な倍率で制作した。一般には、約300〜500個の粒子が、直径の約2倍の間隔で見られた。最小数の300粒子を、球状結晶を表す、漸次に増大する直径の円の列からなる透明な格子寸法を用いて寸法で分類した。それぞれの円形の下で、等体積で漸次に増大する偏心率の楕円体を表す一連の楕円体輪郭を描いた。基本的方法は、1.2〜1.6の範囲の対数正規分布標準偏差を想定している(より広い粒子サイズ分布は、例えば1000の水準の、ずっと多くの粒子が計数されることを必要とする)。上記の懸濁法は、最小の結晶割れを生じさせながら、ほとんど完全に分離した二酸化チタン粒子を生成するのに好適であった。いずれかの残存している凝集体、および少量の破片は、十分によく明確にされるので、無視することができ、そして個別の粒子のみが効果的にこの計数中に含められる。二酸化チタン粒子の平均長さ、平均幅、平均アスペクト比およびサイズ分布が、上記の測定から計算された。
結晶サイズを、X線回折(XRD)線幅拡大によって測定した。回折バターンを、単色光分光器として作用するエネルギー分散検出器を備えたSiemens D5000回折計で、CuKσで測定した。プログラム可能なスリットを、0.02°のステップ間隔で、12mm長さの試験片からの回折を測定するのに用いた。データは、22〜48°2θの間の回折パターンに合わせることによって、ルチルの反射位置に対応する一連のピークで、そしてアナターゼが存在する場合には、それらの反射に相当する更なる一連のピークで、解析した。フィッティングプロセスは、回折線形への器械拡幅の影響を取り除くことを可能にする。平均結晶サイズの値は、例えば、B. E. Warren、「X線回折」("X-Ray Diffraction")、 Addison-Wesley、マサチューセッツ州レディング、1969年、p.251-254に記載されたScherrer式を用いて、その半値全幅(FWHM)を基に、ルチル110反射(約27.4°2θで)について測定した。
i)二酸化チタン粒子の有機液体分散体を、5gのポリヒドロキシステアリン酸を45gのC12〜C15アルキルベンゾエートと混合し、そして次いで50gの二酸化チタン粉末をこの混合物に加えることによって生成した。この混合物を、1500r.p.mで運転し、そしてジルコニアビーズを粉砕媒体として含んだ横型ビーズミルに、15分間にわたって通した。二酸化チタン粒子のこの分散体を、イソプロピルミリステートと混合することによって30〜40g/Lの間に希釈した。
BET比表面積を、Micromeritics Tristar 3000を用いて測定した。1.1gのそれぞれの二酸化チタン試料を、試料管中に導入し、室温で窒素下で10分間脱ガスし、次いで150℃に加熱し、そして再度の窒素下で、この温度に3時間保持した。この試料を、次いで冷却し、その後再秤し、そして表面積を分析した。分析に使用したガスは、窒素およびヘリウムであった。
日焼け止め剤配合(例えば、例6のような)を、No.2 Kバーコーターを用いて、光沢のある黒色カードの表面にコートし、ドローダウンして、濡れ厚さが12μmのフィルムを形成した。このフィルムを室温で10分間乾燥させ、黒色表面上の被膜の白色度(LF)を、Minolta CR300比色計を用いて測定した。白色度の変化ΔLを、被膜の白色度(LF)から基材の白色度(LS)を差し引くことにより計算した。
二酸化チタン混合物を、15gの二酸化チタンを、85gのC12〜15アルキルベンゾエートに加え、そしてオーバーヘッド攪拌機を用いて15分間にわたり混合することによって調製した。この混合物を、0.8〜1.2mmのジルコニアビーズで75%を満たし、1500r.p.mで運転したミニモーターミル(Eiger Torrance MK M50 VSE TFV)に通過させた。新たにミルに掛けた混合物を、65×30×6mmアクリルセル中の、16mm直径×3mm深さの凹部中に充填した。石英ガラスカバー片(slip)を、空気との接触を排除するように試料の上に置き、そして黄銅留め金によって適切な位置に固定した。12以下のセルを、75WのUV光源(4 TL29D16/09Nランプを備えたPhilips HB 171/A)から12cmに配置された回転台上に置くことができ、そして120分間にわたり照射した。試料の色(L*a*b*値)を、標準白色タイル(L*=97.95)で事前に較正した、市販の色度計(Minolta chroma meter CR-300)で記録した。白色度の変化ΔLを、UV光への露光後の基材の白色度からUV光への露光の前の基材の白色度(L* initial)を差し引いくことによって計算した。フォトグレイイング指数ΔL*は、下記のとおりである。
ΔL*=L* (initial)−L* (120min)
日焼け止め剤配合(例えば、例6のような)の太陽光線保護指数(SPF)を、DiffeyおよびRobson、J. Soc. Cosmet. Chem.、第40巻、p.127-133、1989年の試験管内の方法(in vitro method)を用いて測定した。
日焼け止め剤配合(例えば、例6のような)のUVA保護指数(UVA PF0およびUVA PF)を、COLIPA Guidelines「Method for In Vitro Determination of UVA Protection Provided by Sunscreen Products Edition of 2007a」中に記載されたように測定した。Labshpher UV-1000S UV透過率分析計を用いた。
i)有機液体二酸化チタン分散体の0.1gの試料を、100mLのシクロヘキサンで希釈した。この希釈した試料を、次いで試料:シクロヘキサンが1:19の比のシクロヘキサンで更に希釈した。全体の希釈は、1:20000であった。
例1
1モルの酸性溶液中のチタンオキシジクロリドを、3モルの水溶液中のNaOHと反応させた。初期の反応時間の後に、温度を70℃超に上げ、そして撹拌を続けた。この反応混合物を、水性NaOHの添加によって中和し、そして70℃未満に冷却させた。ろ過の後に、60質量%の水を含む、結果として得たろ過ケーキ約400gを、Carbolite ESFチャンバー炉を用いて650℃で2時間焼成し、そして3250rpmで運転するIKA Werke乾燥粉末ミルを用いて、微細な粉末へと粉砕した。この粉末を、脱塩水中で再スラリー化した。この結果として得たスラリーに、アルミン酸ナトリウムのアルカリ溶液を、TiO2質量に対してAl2O3を3.5質量%相当で、加えたが、pHは11未満に維持した。温度は、この添加の間は、60℃未満に維持した。スラリーの温度を、次いで75℃に上げ、そして熱水中に溶解した、TiO2に対して4.6質量%のステアリン酸ナトリウムを加えた。このスラリーを45分間平衡状態に置き、そして20%塩酸を15分間滴下により加えて中和し、その後、このスラリーを50℃未満に冷却させた。このスラリーを、ブフナーろ過器を用いて、水中の100gdm−3でのケーキ電導度が<150μSになるまでろ過した。このろ過ケーキを110℃で、16時間オーブン乾燥し、そして3250rpmで運転するIKA Werke乾燥粉末ミルによって微細粉末に粉砕した。
i)D(v,0.5)=133nm
ii)10体積%の粒子が、113nm未満の体積直径を有しており、
iii)16体積%の粒子が、117nm未満の体積直径を有しており、
iv)30体積%の粒子が、124nm未満の体積直径を有しており、
v)70体積%の粒子が、146nm未満の体積直径を有しており、
vi)84体積%の粒子が、170nm未満の体積直径を有しており、そして
vii)90体積%の粒子が、194nm未満の体積直径を有している。
(d)フォトグレイイング指数=0.3
4.5gのポリヒドロキシステアリン酸、50.5gのC12〜C15アルキルベンゾエート、および45gの乾燥させた焼成した二酸化チタン粉末を用いた以外は、例1の手順に従って分散体を生成した。
(a)吸光係数
二酸化チタン粒子を、アルミナ/ステアリン酸塩コーティングを適用しなかった以外は、例1の手順に従って生成した。
(a)吸光係数
分散体を、110gのポリヒドロキシステアリン酸および790gのC12〜C15アルキルベンゾエートを混合し、そして次いで例1で生成した、1100gの乾燥された焼成した二酸化チタン粉末を、Greaves ST-C-DC混合機を用いて、この混合物に加えることによって生成した。この混合物を、次いで、0.55kW時/kgを入力して、2600rpmで運転する、そしてジルコニアビーズを粉砕媒体として含む、Netzsch Labstar横型ビーズミルを用いて粉砕した。
(a)吸収係数
水性分散体を、7gのオレス−10(Brij(登録商標)010、元のCroda)、5gのイソデセス−6(Synperonic(登録商標)10/6、元のCroda)、0.9gのフェノキシエタノール、0.5gのシメチコン(Silfar S184)、36.6gの脱塩水、を混合し、そして次いで、例1で生成した50gの乾燥された焼成した二酸化チタン粉末を加えることによって生成した。この混合物を、1500r.p.mで運転する、ジルコニアビーズを粉砕媒体として含む、横型ビーズミルに65分間通した。
例2で生成した二酸化チタン分散体を、以下の組成を有する日焼け止め剤エマルジョン配合F1およびF2を調整するのに用いた。
1.Keltrol RDを水中に分散させ、そして残りの水相A成分を混合物へ加え、これを65〜80℃に加熱した。
2.オイル相B成分を混合し、そして75〜80℃に加熱した。
3.オイル相を水相へ、攪拌しながら加えた。
4.この混合物を、2分間にわたって均質化した(homogenised)。
5.結果として得たエマルジョンを攪拌しながら室温に冷却し、相C保存料を40℃未満で加えた。
+適用したUV線量
60質量%の水を含む約400kgのろ過ケーキを、650℃で8時間、静的キルン中で焼成した以外は、例1の手順に従って、二酸化チタン粒子を生成した。例1に記載したようにアルミナ/ステアリン酸塩コーティングをした後に、結果として得たスラリーを、洗浄水の電導度が<50μSとなるまで、フィルタプレスを用いてろ過した。このろ過ケーキを噴霧乾燥し、そして微細な粉末に粉砕した。
(a)粒子サイズ
i)D(v、0.5)=143nm
ii)10体積%の粒子が、80nm未満の体積直径を有しており、
iii)16体積%の粒子が、102nm未満の体積直径を有しており、
iv)30体積%の粒子が、122nm未満の体積直径を有しており、
v)70体積%の粒子が、168nm未満の体積直径を有しており、
vi)84体積%の粒子が、197nm未満の体積直径を有しており、そして
vii)90体積%の粒子が、220nm未満の体積直径を有していた。
14.0kgのポリヒドロキシステアリン酸、100.7kgのC12〜C15カプリル/カプリン酸トリグリセリド、および140.3kgの乾燥された焼成した二酸化チタン粉末を用いた以外は、例7の手順に従った分散体を生成した。
(a)吸光係数
(a)例7で生成した二酸化チタン分散体を、以下の組成を有する日焼け止め剤エマルジョン配合物を調製するために用いた。
1.TiO2分散体以外のオイル相A成分を混合し、そして85℃に加熱した。
2.水相B成分を混合し、そして85℃に加熱した。
3.TiO2分散体をオイル相に、温度を維持しつつ、攪拌しながら加えた。
4.水相をオイル相に、激しく攪拌しながら、ゆっくりと加えた。
5.この混合物を、1分間にわたって均質化した(homogenised)。
6.結果として得たエマルジョンを攪拌しながら室温に冷却し、相C保存料を40℃未満で加えた。
1.TiO2分散体以外のオイル相A成分を混合し、そして85℃に加熱した。
2.水相B成分を混合し、そして85℃に加熱した。
3.TiO2分散体をオイル相に、温度を維持しつつ、攪拌しながら加えた。
4.水相をオイル相に、高速で攪拌しながら加えた。
5.この混合物を、1分間にわたって均質化した(homogenised)。
6.結果として得たエマルジョンを攪拌しながら室温に冷却し、相C保存料を40℃未満で加えた。
+適用したUV線量
Claims (17)
- 70nm超のメジアン体積粒子直径を有してなる粒子状二酸化チタン。
- 前記メジアン体積粒子直径が、85〜175nmである、請求項1記載の二酸化チタン。
- 30〜75nmの平均長さおよび/または20〜55nmの平均幅および/または1.0〜2.5:1の平均アスペクト比を有する、請求項1または2記載の二酸化チタン。
- 9L/g/cm未満のE524および/または25〜50L/g/cmのE360および/または0.5〜1.0のE360/E308比を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の二酸化チタン。
- 9L/g/cm未満のE524および/または25〜50L/g/cmのE360および/または0.5〜1.0のE360/E308比を有する粒子状二酸化チタン。
- 分散媒質および、請求項1〜5のいずれか1項記載の粒子状二酸化チタンを含んでなる分散体。
- 少なくとも30質量%の二酸化チタン粒子を含む、請求項6記載の分散体。
- 前記分散媒質が、有機液体である、請求項6または7記載の分散体。
- (i)40〜100nmの平均長さおよび/または3〜25nmの平均幅を有する前駆体二酸化チタン粒子を形成する工程、ならびに
(ii)該前駆体粒子を焼成する工程、
を含んでなる、粒子状二酸化チタンの製造方法。 - 前記二酸化チタンが、請求項1〜5記載の二酸化チタンである、請求項9記載の方法。
- 前記前駆体粒子が、450〜850℃で焼成される、請求項9または10記載の方法。
- 前記前駆体粒子が、40〜75質量%の水を含む、請求項9〜11のいずれか1項記載の方法。
- 前記前駆体粒子が、コーティングされていない、請求項9〜12のいずれか1項記載の方法。
- 前記二酸化チタン粒子が、焼成の後にコーティングされている、請求項9〜13のいずれか1項記載の方法。
- (i)請求項1〜5のいずれか1項記載の二酸化チタン粒子、および/または
(ii)請求項6〜9のいずれか1項記載の分散体、および/または、
(iii)請求項9〜14のいずれか1項記載の方法によって生成された二酸化チタン粒子、
を含んでなる、日焼け止め剤製品。 - 1〜5の(SPF/UVA PF)比を有する、請求項15記載の日焼け止め剤製品。
- 前記二酸化チタン粒子が、含まれる本質的に唯一の紫外線減衰剤である、請求項15または16記載の日焼け止め剤製品。
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