JP2022504526A - 二酸化チタン分散体 - Google Patents
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【選択図】なし
Description
a)二酸化チタン粒子前駆体と分散媒体を混合する工程、および
b)分散体を提供するために混合物を粉砕する工程
を含む本発明の第一の態様の二酸化チタン分散体を調製する方法が提供される。
(i)水銀ポロシメトリーによって本明細書に記載されるように測定された平均細孔径が、0.01~10μm、適切には0.05~8μm、好ましくは0.1~5μm、より好ましくは0.2~4μm、さらに好ましくは0.3~3μm、そして特に好ましくは10.4~1μmであり、および/または
(ii)水銀ポロシメトリーによって本明細書に記載されるように測定された59,950psiaでの総細孔面積が、0.1~20m2g-1、適切には0.5~15m2g-1、好ましくは1~10m2g-1、より好ましくは1.5~7m2g-1、さらに好ましくは2~5m2g-1、そして特に好ましくは2.5~3.5m2g-1であり、および/または
(iii)水銀ポロシメトリーによって本明細書に記載されるように測定された0.33psiaでのかさ密度が、1.05~1.70g/mL、好ましくは1.15~1.60g/mL、より好ましくは1.25~1.50g/mL、そして望ましくは1.35~1.40g/mLであり、および/または
(iv)水銀ポロシメトリーによって本明細書に記載されるように測定された59950psiaでの見掛け密度が、2.50~3.30g/mL、好ましくは2.60~3.20g/mL、より好ましくは2.70~3.10g/mL、そして望ましくは2.80~3.00g/mLであり、および/または
(v)水銀ポロシメトリーによって本明細書に記載されるように測定された細孔率が、40~65%、好ましくは45~60%、より好ましくは47~57%、望ましくは49~55%、そして特に好ましくは51~53%である。
X4-n-Si-[Lm-Y]n (1)
ただし、
Yは官能基であり、
Xは加水分解性基であり、
Lは連結基であり、
mは0または1、好ましくは1であり、そして
nは1または2、好ましくは1である。
(i)波長1000nmの赤外線の反射率が、少なくとも30%、好ましくは少なくとも35%、より好ましくは少なくとも40%、そして特に好ましくは少なくとも45%であり、そして一般に80%以下であり、および/または
(ii)波長1200nmの赤外線の反射率が、少なくとも25%、好ましくは少なくとも30%、より好ましくは少なくとも35%、そして特に好ましくは少なくとも40%であり、そして一般に80%以下であり、および/または
(iii)波長1400nmの赤外線の反射率が、少なくとも25%、好ましくは少なくとも30%、より好ましくは少なくとも35%、そして特に好ましくは少なくとも40%であり、そして一般に80%以下である。
(i)1000nmの波長で、少なくとも2%、好ましくは少なくとも4%、より好ましくは少なくとも6%、望ましくは少なくとも8%、そして特に好ましくは少なくとも10%高く、および/または
(ii)1200nmの波長で、少なくとも2.5%、好ましくは少なくとも4.5%、より好ましくは少なくとも7%、望ましくは少なくとも10%、そして特に好ましくは少なくとも13%高く、および/または
(iii)1400nmの波長で、少なくとも2%、好ましくは少なくとも4.5%、より好ましくは少なくとも7%、望ましくは少なくとも10%、そして特に好ましくは少なくとも12%高い。
IR反射率の%差は、本発明の二酸化チタン分散体と二酸化チタン粒子前駆体の類似した撹拌された懸濁液(ただし、分散体と懸濁液は両方とも同じ固体濃度の二酸化チタンを含む。)の間の、各々の波長で測定されるIR反射率の増加の%を決定することによって計算される。
(i)ソルビン酸カリウム、安息香酸ナトリウム、パラベン(4-ヒドロキシ安息香酸のアルキルエステル)、フェノキシエタノール、置換された尿素およびヒダントイン誘導体(たとえばGermaben II Nipaguard BPXおよびNipaguard DMDMHの商品名で商業的に販売されているもの)に基くもののような防腐剤。そのような防腐剤は、好ましくは、組成物の全重量の0.5~2重量%の範囲の濃度で使用される。カプリリルグリコールのような防腐剤ブースターもまた使用されてもよい。
(ii)香料。使用するときは、好ましくは組成物の全重量の0.1~10重量%、より好ましくは約5重量%以下、そして特に好ましくは約2重量%以下の範囲の濃度で使用される。
(iii)アルコール、グリセリンおよびポリエチレングリコールなどのポリオールのような湿潤剤または溶媒。使用するときは、好ましくは全体の組成物の全重量の1~10重量%の範囲の濃度で使用される。
(iv)グリコール酸、クエン酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸のようなα-ヒドロキシ酸およびそれらのエステル、ジヒドロキシアセトンのようなセルフタンニング剤。
(v)殺菌剤、特にサリチル酸のような抗にきび成分。
(vi)以下のものを含むビタミンおよびそれらの前駆体。(a)ビタミンA、たとえばパルミチン酸レチニルおよび他のトレチノイン前駆体分子として、(b)ビタミンB、たとえばパンテノールおよびその誘導体として、(c)ビタミンC、たとえばアスコルビン酸およびその誘導体として、(d)ビタミンE、たとえばトコフェリルアセタートとして、(e)ビタミンF、たとえばγ-リノレン酸エステルのような多価不飽和脂肪酸エステルとして。
(vii)天然物質または天然セラミドの機能的模倣物のいずれかとしてのセラミドのようなスキンケア剤。
(vii)合成リン脂質または天然リン脂質のようなリン脂質、たとえばレシチン。
(ix)ベシクル含有配合物。
(x)ゲルマニウム含有化合物。
(xi)有益なスキンケア特性を有する植物抽出物。
(xii)クローダ(Croda)によって販売されているArlatone Dioic DCA(商標)、コウジ酸、アルブチンおよび類似物質のような美白剤。
(xiii)アラントインおよび類似シリーズのような皮膚修復化合物活性剤。
(xiv)カフェインおよび類似化合物。
(xv)メントールまたは樟脳のような冷却添加剤。
(xvi)N,N-ジエチル-3-メチルベンズアミド(DEET)および柑橘油またはユーカリ油のような防虫剤。
(xvii)精油。
(xviii)エタノール。
(xix)超微細顔料、特に酸化物およびケイ酸塩、たとえば酸化鉄、特にコーティングされた酸化鉄、および/または二酸化チタン、および窒化ホウ素のようなセラミック材料を含む顔料。
(xx)サスポエマルションを与えるために化粧品(make up)および化粧品(cosmetics)に使用されるような他の固体成分。好ましくは、組成物の総重量を基準として1~15重量%、より好ましくは5~15重量%の範囲の量で使用される。および
(xxi)脱臭剤または制汗剤、たとえばアルミニウムクロロハイドレートのようなアルミニウム塩。そのような薬剤は、典型的には、組成物の総重量を基準として40重量%(固形分)以下の濃度で配合物中に存在し、好ましくは組成物の総重量を基準として1~40重量%(固形分)、より好ましくは10~25重量%(固形分)の範囲で存在する。
(xxii)チオグリコール酸カリウムまたはチオグリコール酸カルシウムのような脱毛剤。そのような薬剤は、典型的には、組成物の総重量を基準として15重量%(活性成分)以下の濃度で組成物中に存在し、好ましくは組成物の総重量を基準として1~15重量%(活性成分)、より好ましくは2~7重量%(活性成分)の範囲の濃度で組成物中に存在する。
(xxiii)水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムのような育毛剤。そのような薬剤は、典型的には、組成物の総重量を基準として15重量%以下の濃度で組成物中に存在し、好ましくは組成物の総重量を基準として0.1~10重量%、より好ましくは0.5~5重量%(固形分)の範囲の濃度で組成物中に存在する。
リストされたすべての試験および物理的性質は、本明細書に別段の記載がない限り、または参照される試験方法および手順に別段の記載がない限り、大気圧および周囲温度(すなわち約23℃)で測定されたことが理解されるであろう。
二酸化チタン粉末前駆体のサンプルは、マイクロメリティックス(Micromeritics)Gemini VII 2390Pを使用して評価した。0.4~0.5gの乾燥した二酸化チタン粉末を試供用チューブの中に導入し、室温で窒素下で10分間脱気した後、200℃に加熱し、再び窒素下で、この温度に3時間維持した。乾燥したサンプルを液体窒素(-196℃)に浸し、いったん、サンプルが凍結したら、窒素を用いて比表面積(SSA)を分析した。
サンプルの細孔径分布は、マイクロメリティックス(Micromeritics)Autopore Vポロシメーターを用いて測定した。約0.28gの二酸化チタン粒子前駆体の粉末を、ペネトロメーターのバルブの中に量り入れた。サンプルを含むペネトロメーターをマイクロメリティックス(Micromeritics)Autopore Vポロシメーターに装填し、侵入および押出サイクルの間、0.1~61,000psiaで測定を行なった。平均細孔径、全細孔面積、かさ密度、見掛け密度および細孔率を測定した。
DLSのためのサンプルは、実施例1の分散体および比較例Aの懸濁液の各々を、クロダモール(Crodamol)AB(安息香酸C12-C15アルキル)混合物中の3%のハイパーマー(Hypermer)LP1で希釈(約0.1%すなわち50g中に約0.05g)することによって調製した。サンプルは15分間超音波で処理し、使い捨てのプラスチックキュベットに移し、マルバーン・ゼータサイザー・ナノZS(Malvern Zetasizer Nano ZS)で分析した。機器は、最初に平衡段階を測定することから始め、次にサンプルからの散乱光強度を分析し、懸濁液中のそれらのブラウン運動に基づいて粒子の流体力学的体積を決定した。キュムラント平均(Z平均)値は、たとえばコッペル(Koppel),D.E.「強度相関分光法における高分子多分散性の分析(Analysis of Macromolecular Polydispersity in Intensity Correlation Spectroscopy):キュムラントの方法(The Method of Cumulants)」、ジャーナル・オブ・ケミカル・フィジックス(J. Chem. Phys)、57(11)、p.4814-4820、1972に記載されたキュムラントの方法によって計算し、そして平均ピーク値粒子サイズもまた決定した。強度ベースd10、d50およびd90粒子サイズならびに数ベースd10、d50およびd90の粒子サイズもまた決定した。
実施例1の分散体のサンプル0.1gを100mLのシクロヘキサンで希釈した。この希釈したサンプルを、その後、さらに、シクロヘキサンでサンプル:シクロヘキサン比1:19に希釈した。総希釈率は1:20,000であった。
希釈したサンプルを、光路長1cmの分光光度計(パーキン・エルマー(Perkin-Elmer)Lambda 650 UV/VIS分光光度計)に入れ、UVおよび可視光の吸光度を測定した。吸光係数は、式A=E.c.l(ただし、A=吸光度、E=吸光係数(リットル/グラム/cm)、c=濃度(グラム/リットル)、およびl=光路長(cm)から計算した。サンプルの透明度を与えるために、E524に焦点を当てた。
実施例1の分散体および比較例Aの懸濁液の各々0.5gを、24.5gのクロダモール(Crodamol)ABと混合し、1.4%固形分溶液を作製した。これらの溶液を7mLのバイアルの中にピペットで移し、2時間放置した。バイアルを振とうし、N-IR DRIFTS分光計(ニコレ(Nicolet)iS5N、サーモ・フィッシャー・サイエンティフィック(Thermo Fisher Scientific))で分析した。様々な波長で反射した赤外線の%を測定した。その方法をさらに2回繰り返し、各測定の前にバイアルを振とうし、平均値を決定した。
実施例3の分散体および比較例Bの懸濁液の各々2mg/cm2をトランスポアテープに加えた。テープをPMMA板に貼り付け、トランスポアテープを通して(ハイドロサン(Hydrosun)InfraRed(IR)ランプを用いて100mW/cm2で発生させた)780~1400nmの波長の赤外線の透過率を、検出器(ILT1400放射計)を用いて、各々のサンプルについて測定した。IRのパーセンテージ-対照試料(トランスポアテープのみを使用)と比較して検出された放射線の%を測定した。値の減少は、サンプルが反射または吸収特性を示すことを示すであろう。
(たとえば実施例7に記載されているもののような)日焼け止め配合物の日焼け防止指数(SPF)は、スプレッドマスター(spreadmaster)ロボットを使用して、ディフェリー(Diffey)およびロブソン(Robson)、J.Soc.Cosmet.Chem.、第40巻、p.127-133、1989)のインビトロ方法を使用して、測定した。
0.12gのポリヒドロキシステアリン酸を29.88gの安息香酸C12-C15アルキルと混合し、その後、その混合物の中に70gの二酸化チタン粉末前駆体(MPY-100EX、テイカ(Tayca)製)を加えることによって、二酸化チタン粒子の有機液体分散体を製造した。混合物を、オーバーヘッドスターラーを使用して800rpmで15分間攪拌し、次に、4,500rpmで作動しかつ粉砕媒体としてジルコニアビーズを含む水平ビーズミルに15分間通した。結果物は、分散媒体中の二酸化チタンの真の分散体であった。
0.12gのポリヒドロキシステアリン酸を、29.355gの安息香酸C12-C15アルキルおよび0.525gのトリヒドロキシステアリン(Thixcin R、エレメンティス(Elementis)製)と混合し、次に混合物の中に70gの二酸化チタン粉末前駆体(MPY-100EX、テイカ(Tayca))を加えることによって、二酸化チタン粒子の有機液体分散体を製造した。混合物を、オーバーヘッドスターラーを使用して800rpmで15分間攪拌し、次に、4,500rpmで作動しかつ粉砕媒体としてジルコニアビーズを含む水平ビーズミルに15分間通した。結果物は分散媒体中の二酸化チタンの真の分散体であった。
実施例1の分散体を、0.12%のポリヒドロキシステアリン酸を含む安息香酸C12-C15アルキルの溶液を使用して、さらに、2.5%の固形分に希釈した。得られた分散体を、オーバーヘッドスターラーを使用して800rpmで15分間混合した。
0.12gのポリヒドロキシステアリン酸を29.88gの安息香酸C12-C15アルキルと混合し、その後、混合物の中に70gの二酸化チタン粉末前駆体(MPY-100EX、テイカ(Tayca)製)を加えることによって、二酸化チタン粒子の有機液体懸濁液を製造した。混合物を、オーバーヘッドスターラーを使用して800rpmで15分間攪拌した。結果物は、有機液体媒体中の二酸化チタン粒子前駆体の懸濁液であった。
比較例Aの懸濁液を、さらに、0.12%のポリヒドロキシステアリン酸を含む安息香酸C12-C15アルキルの溶液を使用して、2.5%の固形分に希釈した。得られた懸濁液を、オーバーヘッドスターラーを使用して800rpmで15分間混合した。
上記の実施例および比較例を、本明細書に記載の試験方法に従って分析し、以下の結果が観察された。
表5中の配合物を以下の方法に従って調製した。
Keltrol、VeegumおよびPricerineをあらかじめ混合し、次に、攪拌しながら水を加えた。混合物を75~85℃に加熱した。次に、パートA成分を混合し、75~85℃に加熱した後、パートAにパートBを加えた。得られた混合物を短時間再加熱した。パートAB混合物を攪拌し、油が確実に混合された後、攪拌しながらパートCに加えた。混合物を100g当たり1分間10000rpmで均質化し、次に撹拌しながら室温に冷却した。次に、パートDを穏やかに攪拌しながら加えた。
配合物の各々によって止められた、すなわち反射されまたは吸着されたIR-A放射線のパーセンテージを、Cosmetics & Toiletries(登録商標)、第132巻、第9号、2017年10月、45~58頁にElise Delamourら(HelioScreen Labs、クレー(Creil)、フランス)によって概説された方法に従って測定し、表6に示す結果を得た。
Keltrol、VeegumおよびPricerineを前もって混合し、その後、攪拌しながら水を加えた。混合物を75~80℃に加熱した。別の容器で、パートAを混合し、75~80℃に加熱した。パートBをパートAに加え、混合物を短時間再加熱した。次に、パートABおよびCを一緒に攪拌しながら加えた。得られた混合物を、100g当たり1分間10000rpmで均質化し、次いで攪拌しながら室温に冷却した。最後に、パートDを穏やかに攪拌しながら加えた。
表8中の配合物を以下の方法に従って調製した。
Keltrol、VeegumおよびPricerineを前もって混合し、その後、攪拌しながら水を加えた。混合物を75~80℃に加熱した。別の容器で、パートAを混合し、75~80℃に加熱した。パートBをパートAに加え、混合物を短時間再加熱した。次に、パートABおよびCを一緒に攪拌しながら加えた。得られた混合物を、100g当たり1分間10000rpmで均質化し、次いで攪拌しながら室温に冷却した。最後に、パートDを穏やかに攪拌しながら加えた。
配合物のインビトロSPFは、スプレッドマスター(spreadmaster)ロボットを使用して、ディフェリー(Diffey)およびロブソン(Robson)、J.Soc.Cosmet.Chem.、第40巻、p.127-133、1989のインビトロ方法を使用して、測定した。インビトロSPF測定に及ぼす分散体の影響を測定するために、本発明の分散体を含む配合物と本発明の分散体を含まない配合物を調製した。
Claims (15)
- 明細書に記載のDLSによって測定された強度平均ピーク値粒径または明細書に記載のDLSによって測定された数平均ピーク値粒径が0.2~2.0μmの範囲内の二酸化チタン粒子前駆体が分散媒体中に分散した分散体であって、分散体中の二酸化チタン粒子の粒径分布が、二酸化チタン粒子前駆体の粒径分布より狭い、分散体。
- DLS測定がマルバーン・ゼータサイザーを使用して行われる、請求項1に記載の分散体。
- 分散体が分散体の総重量を基準として少なくとも50重量%の二酸化チタン粒子前駆体を含む、請求項1または2に記載の分散体。
- 二酸化チタン粒子前駆体と分散媒体とを一緒に混合し、混合物を2000~7000rpmの回転速度で粉砕することによって得ることができる先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- 粉砕が水平ビーズミルで行われる、請求項4に記載の分散体。
- 分散媒体が有機媒体である、先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- 分散媒体が安息香酸C12~C15アルキルを含む、先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- ポリリシノレイン酸ポリグリセリル-3およびポリヒドロキシステアリン酸から選択される分散剤をさらに含む先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- 分散体中の二酸化チタン粒子は、DLSによって測定され、数ベースのd90粒径と数ベースのd10粒径の差として計算された数ベース粒径分布が、二酸化チタン粒子前駆体より少なくとも2%狭い、先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- N-IR分光光度計によって明細書に記載されるように測定したときに、分散体が、二酸化チタン粒子前駆体の赤外線の反射率と比較して、赤外線の反射率の増加を提供する、先の請求項のいずれか1項に記載の分散体。
- 先の請求項のいずれか1項に記載の分散体を含むパーソナルケア組成物。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の分散体を調製する方法であって、前記方法は、
a)二酸化チタン粒子前駆体を分散媒体と混合する工程、および
b)混合物を粉砕して分散体を提供する工程
を含む、方法。 - 分散体中の二酸化チタン粒子の粒径の分布が二酸化チタン粒子前駆体の粒径の分布より狭い、分散媒体中の前駆体粒子の分散体を調製することによって、明細書に記載のDLSによって測定された強度平均ピーク値粒径または明細書に記載のDLSによって測定された数平均ピーク値粒径が0.2~2.0μmの範囲内の二酸化チタン粒子前駆体の赤外線反射特性を改善する方法。
- 特に化粧品組成物において、赤外線を、より具体的にはIRA放射線を減衰させるための、請求項1~10のいずれか1項に記載の分散体の使用。
- UV吸収剤をも含む組成物のSPFを改善するための、請求項1~10のいずれか1項に記載の分散体の使用。
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