JP4684970B2 - ルチル型酸化チタン凝集粒子およびそれを配合した化粧料 - Google Patents
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Description
本発明で重要なのは、(1)ルチル型酸化チタン凝集粒子が棒状の一次粒子からなる扇状ルチル型酸化チタン粒子の凝集体で構成されていること、(2)ルチル型酸化チタン凝集粒子を製造する際に、全く焼成工程を経ないこと、である。
本発明の化粧料は、棒状粒子が集合及び/又は結合した扇状粒子が0.1〜5.0μmに凝集して、平均摩擦係数(MIU値)が0.2以上0.7未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子を配合したことを特徴としているが、配合する凝集粒子の粒径が前記の範囲で大きいほど透明感が高く自然な素肌感を有する化粧料が得られる。
上述のように、本発明では平均摩擦係数(MIU値)を0.2以上0.7未満としている。かかる範囲としたのは、平均摩擦係数が0.7以上になると、なめらかな感触がなくなり、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発生するため好ましくなく、また、平均摩擦係数が0.2未満になると肌への密着姓が良くないので好ましくないためである。
本発明の化粧料に配合する、扇状粒子が0.1〜5.0μmに凝集して、平均摩擦係数が0.2以上0.7未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子は、特開平10−245228号公報記載の扇状酸化チタンについて、本発明者らがさらに鋭意検討して新規に開発したものである。具体的には、同公報においてオルソチタン酸を析出する際の温度を10℃以下とし、さらに析出したオルソチタン酸を10℃以下の温度で完全に溶解した後、加温して加水分解を行うことにより得られる。オルソチタン酸を析出する際の温度が10℃を超えると、次工程でのオルソチタン酸を溶解させる際の温度を10℃以下としてもオルソチタン酸が完全に溶解しないため、扇状粒子が凝集せず凝集粒子とならないので好ましくない。また、オルソチタン酸溶解時の温度が10℃を超えると、オルソチタン酸が完全に溶解しないため、扇状粒子が凝集せず凝集粒子とならない。
前記ルチル型酸化チタン凝集粒子には、化粧料を製造する際の分散媒体中での分散安定性および耐久性向上のため、その凝集粒子表面にアルミニウム、珪素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及びスズ等の金属の含水酸化物又は酸化物を被覆することができるが、これに用いられる前記金属塩には何ら使用制限はない。更に、これらの酸化チタンは化粧料に配合する前に、あらかじめ撥水及び/又は撥油化処理を施すことが有用である。撥水及び/又は撥油化処理は、ルチル型酸化チタン凝集粒子表面を、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系およびジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウ、金属石けん等を処理することにより行う。
本発明の化粧料には、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料には、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、酸化セリウム、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、雲母チタン、雲母状酸化鉄、セリサイト、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラミン、ヒドロキシアパタイトおよびこれらの複合体等を用いることができる。同じく併用できる有機顔料には、シリコーン粉末、シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ウレタン粉末、シルク粉末、PMMA粉末、スターチ、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、カーボンブラック、タール色素、天然色素、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等およびこれらの複合体等を用いることができる。
本発明の化粧料は公知の方法で製造することができ、化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよく、例えばメークアップベース、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、口紅、リップクリーム、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、チークカラー、マニキュア、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることができる。本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子の効果を引き出すという点では、メークアップ化粧料に使用することが好ましい。
これらの化粧料中の扇状粒子が0.1〜5.0μmに凝集し、平均摩擦係数(MIU値)が0.2以上0.7未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定されるが、本発明の特徴である化粧料に使用した際に肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により自然な素肌感を演出する特徴を発現させるためには0.1〜50重量%、好ましくは1〜45重量%である。一方、50重量%を超えた配合では、隠蔽力が出過ぎ、不自然な仕上がりになるために好ましくない。
160g/Lの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が10℃を超えないようにゆっくりと滴下し、pHが10.0になった時、硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
製造実施例1と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、TiO2濃度80g/L、塩酸濃度100g/Lに調整し、撹拌しながら加温し55℃に液温を合わせ、20時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し.サンプルBを得た。得られた粒子を製造実施例1と同様に観察したところ、辺の大きさが0.06〜0.12μm、厚さが0.02〜0.06μmの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図2に示す平均粒径0.23μmの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は0.54であった。
製造実施例1と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、TiO2濃度110g/L、塩酸濃度120g/Lに調整し、撹拌しながら加温し55℃に液温を合わせ、20時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルCを得た。得られた粒子を製造実施例1と同様に観察したところ、辺の大きさが0.07〜0.14μm、厚さが0.03〜0.08μmの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図3に示す平均粒径0.50μmの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は0.43であった。
製造実施例1と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、TiO2濃度130g/L、塩酸濃度140g/Lに調整し、撹拌しながら加温し55℃に液温を合わせ、20時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルDを得た。得られた粒子を製造実施例1と同様に観察したところ、辺の大きさが0.06〜0.15μm、厚さが0.03〜0.1μmの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図4に示す平均粒径1.03μmの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は0.40であった。
製造実施例1と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、TiO2濃度140g/L、塩酸濃度160g/Lに調整し、撹拌しながら加温し60℃に液温を合わせ、30時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルEを得た。得られた粒子を製造実施例1と同様に観察したところ、辺の大きさが0.09〜0.2μm、厚さが0.05〜0.1μmの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図5に示す平均粒径4.92μmの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は0.26であった。
160g/Lの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が20℃を保持するように滴下し、pHが10.0になった時硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
製造実施例1〜5で得られたルチル型酸化チタン凝集粒子と製造比較例1で得られた扇状ルチル型酸化チタン粒子、さらに図7に示す平均粒径0.25μmの顔料級ルチル型酸化チタン粒子(石原産業製 CR−50、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は0.78)について、分散性、隠蔽力、着色力および吸油量を比較した。
140mLマヨネーズ瓶中に市販の自動車補修用アクリル系クリヤー塗料を30g、酢酸ブチルを5g、各種ルチル型酸化チタン粒子を10g秤量し、VMA−GETZMANN製 DISPERMAT FE/Sに3cmφインペラを取り付けて5000rpmの回転数で20分間分散を行い、JIS K5600−2−5に規定された方法に従ってツブを測定した。結果を表1に示した。
分散性の測定に供した塗料を2g採取し、フーバーマラーを使用して150Lbsの荷重で50回転分散を行い、8milのアプリケーターで隠蔽率試験紙に塗布した後に乾燥させ、スガ試験機製 SM−7型カラーコンピューターで色調を測定し、黒地のL値/白地のL値、いわゆるコントラストレシオを求めた。結果を表1に示した。
分散性の測定に供した塗料を2g採取し、黒酸化鉄(チタン工業製 BL−100)0.2gを加えた後にフーバーマラーを使用して150Lbsの荷重で50回転分散を行い、3milのアプリケーターで隠蔽率試験紙に塗布した後に乾燥させ、スガ試験機製 SM−7型カラーコンピューターで白地のL値を測定し、着色力の指標とした。結果を表1に示した。
JIS K5101−13−2に規定された方法に従って試料の吸油量を測定した。結果を表1に示した。
製造実施例1〜5で得られたA〜Eの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子および製造比較例1で得られたFの扇状ルチル型酸化チタン粒子、さらに顔料級ルチル型酸化チタン粒子(比較例2)にメチルハイドロジェンポリシロキサンを表面処理し、表2に示す配合割合でヘンシェルミキサーにより均一に混合した。混合物をハンマーミルで粉砕した後に所定量を金皿に充填し、圧縮成型してパウダーファンデーションを作製した。
実施例1〜5および比較例1で作製したパウダーファンデーションをパネラー10人に使用させ、表3の官能試験項目について5段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
(評価基準)
非常に良好:5点 良好:4点 普通:3点 やや不良:2点 不良:1点
(判定基準)
4.0〜5.0点:◎ 3.0〜4.0点未満:◎ 2.0〜3.0点未満:△ 1.0〜2.0点未満:×
(パウダーファンデーションの製造)
下記成分1〜13を混合して均一に粉砕した後(工程A)、下記成分15〜17を均一に混合し、工程Aで得られた混合粉砕物に加えて均一にした(工程B)。更に、下記成分14を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た(工程C)。
1.カプリリルシラン処理マイカ(注1) 40.0
2.カプリリルシラン処理製造実施例3記載粉体(注1) 5.0
3.シリコーン処理タルク(注2) 残 量
4.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 5.0
5.シリコーン処理微粒子酸化チタン(注2) 5.0
6.シリコーン処理硫酸バリウム(注2) 10.0
7.シリコーン処理ベンガラ(注2) 0.4
8.シリコーン処理黄酸化鉄(注2) 2.0
9.シリコーン処理アンバー(注2) 0.4
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注2) 0.1
11.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
12.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 0.5
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.架橋型ジメチルポリシロキサン(注5) 4.0
16.トリオクタン酸グリセリル 2.0
17.スクワラン 1.0
(注1)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(注4)信越化学工業(株)製:KMP−590
(注5)信越化学工業(株)製:KSG−16
(プレストパウダーの製造)
下記成分1〜7を混合粉砕した後(工程A)、この混合粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、下記成分8〜12を加えて均一になるよう撹拌混合後(工程B)、アトマイザーにて粉砕し、これをアルミ皿にプレス成型してプレストパウダーを得た(工程C)。
1.タルク 残余
2.PMMA(7μm)(注1) 10.0
3.セリサイト 30.0
4.鱗片状シリカ(注2) 3.0
5.製造実施例5記載粉体 6.0
6.防腐剤 適量
7.色材 適量
8.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
9.スクワラン 2.0
10.防腐剤 適量
11.抗酸化剤 適量
12.香料 適量
(注1)マツモトマイクロスフェアM-100(松本油脂製薬社製)
(注2)サンラブリーC(洞海化学工業社製)
(ルースパウダーの製造)
下記成分1〜7を混合粉砕した後(工程A)、この混合粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、下記成分8〜10を加えて均一になるよう撹拌混合した(工程B)。更に、工程Bで得られた混合物をアトマイザーにて粉砕し、これを充填しルースパウダーを得た(工程C)。
1.タルク 残余
2.製造実施例5記載粉体 1.0
3.アミホープLL 3.0
4.PMMA(10μm)(注1) 8.0
5.防腐剤 適量
6.色材 適量
7.スクワラン 1.0
8.防腐剤 適量
9.抗酸化剤 適量
10.香料 適量
(注1)マツモトマイクロスフェアS−100(松本油脂製薬社製)
(油性ファンデーションの製造)
下記成分1〜6をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕した後(工程A)、下記成分8〜16を加熱溶解し、工程Aで得られた混合粉砕物を加え均一に撹拌し(工程B)、脱泡後、トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、油性ファンデーションを得た(工程C)。
1.シリコーン処理タルク(注1) 5.3
2.シリコーン処理製造実施例1記載粉体(注1) 15.0
3.シリコーン処理セリサイト(注1) 28.2
4.シリコーン処理ベンガラ(注1) 0.5
5.シリコーン処理黄酸化鉄(注1) 1.8
6.シリコーン処理黒酸化鉄(注1) 0.2
7.キャンデリラロウ 1.0
8.カルナウバロウ 1.0
9.セレシン 1.5
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 14.0
11.イソノナン酸イソノニル 残余
12.ジイソステアリン酸ポリグリセリル 2.0
13.パルミチン酸デキストリン 1.0
14.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
15.防腐剤 適量
16.抗酸化剤 適量
(注1)信越化学工業(株)製:KF−96A−50cs処理
(スティックファンデーションの製造)
下記成分12〜16をヘンシェルミキサーにて混合した(工程A)。また、全量が仕込める容器に下記成分1〜11を秤量し、加熱溶解した(工程B)。更に、別の容器に下記成分17〜21を秤量し加熱溶解した(工程C)。その後、工程Bで得られた加熱溶解物に、工程Aで得られた混合物を加え均一に分散させ、更に工程Cで得られた加熱溶解物を加えて乳化した(工程D)。脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、スティックファンデーションを得た(工程E)。
1.ジメチルポリシロキサン 18.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
3.メトキシケイヒ酸オクチル 5.0
4.リンゴ酸ジイソステアリル 4.0
5.キャンデリラワックス 6.0
6.水素添加ホホバエステル 4.0
7.セチルジメチコンコポリオール 2.0
8.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.5
9.酸化防止剤 適量
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.シリコーン処理色剤(注1) 0.5
13.シリコーン処理製造実施例2記載粉体(注1) 8.5
14.シリコーン処理タルク(注1) 6.0
15.シリコーン処理マイカ(注1) 2.0
16.ポリメタクリル酸メチル 2.0
17.精製水 残余
18.クエン酸ナトリウム 0.3
19.1,3−ブチレングリコール 3.0
20.グリセリン 2.0
21.防腐剤 適量
(注1)信越化学工業(株)製:KF−99P処理
(W/O乳化型ファンデーションの製造)
下記成分12〜14をヘンシェルミキサーにて攪拌混合した後(工程A)、下記成分1〜11を加え、撹拌機にて均一に分散した(工程B)。一方、別の容器に下記成分15〜19を加熱溶解した(工程C)。その後、工程Bで得られた分散物に工程Cで得られた加熱溶解物を加え乳化後、室温まで冷却し、W/O乳化型ファンデーションを得た(工程D)。
1.POE変性シリコーン(HLB=4.5) 0.8
2.ポリリシノレイン酸ポリグリセリル 0.5
3.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 3.0
4.スクワラン 1.0
5.テトラオクタン酸ペンタエリスリチル 2.0
6.ステアリン酸イヌリン(注1) 1.0
7.メトキシケイヒ酸オクチル 4.0
8.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.4
9.防腐剤 適量
10.抗酸化剤 適量
11.香料 適量
12.シリコーン処理製造実施例4記載粉体(注2) 8.0
13.シリコーン処理タルク(注2) 5.7
14.シリコーン処理色剤(注2) 1.0
15.精製水 残余
16.1,3−ブチレングリコール 6.0
17.グリセリン 1.0
18.塩化ナトリウム 1.0
19.防腐剤 適量
(注1)レオパールISK(千葉製粉社製)
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9901処理
(O/W乳化型ファンデーションの製造)
下記成分1〜7を85℃にて加熱溶解した(工程A)。また、下記成分8〜10を混合粉砕した(工程B)。更に、下記成分11〜15を85℃に加熱し、溶解混合した(工程C)。その後、工程Aで得られた加熱溶解物に工程Bで得られた混合粉砕物を加え均一に分散し、これに工程Cで得られた溶解混合物を徐々に添加し乳化を行い、室温まで撹拌冷却した。次いで、適当な容器に充填しO/W乳化型ファンデーションを得た(工程D)。
1.ステアリン酸 0.4
2.イソステアリン酸 0.3
3.2−エチルヘキサン酸セチル 4.0
4.流動パラフィン 11.0
5.POE(10)ステアリルエーテル 2.0
6.セチルアルコール 0.3
7.防腐剤 0.2
8.タルク 15.0
9.色剤 4.0
10.製造実施例2記載粉体 3.0
11.トリエタノールアミン 0.4
12.プロピレングリコール 5.0
13.精製水 54.1
14.防腐剤 0.2
15.抗酸化剤 0.1
(W/Oリキッドファンデーションの製造)
下記成分8〜12を均一に混合後(工程A)、下記成分4の一部と下記成分13を混合し、工程Aで得られた混合物を均一に分散した(工程B)。また、下記成分1〜3、4の残部、及び下記成分5〜7を均一に混合した(工程C)。更に、下記成分14〜18、及び下記成分20を均一に混合した(工程D)。撹拌下、工程Cで得られた混合物に工程Dで得られた混合物を徐添して乳化し、更に工程Bで得られた分散物及び下記成分19を添加してW/Oリキッドファンデーションを得た(工程E)。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 21.1
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 6.5
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
8.シリコーン処理実施例2記載粉体(注4) 5.0
9.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注4) 5.0
10.シリコーン処理ベンガラ(注4) 0.4
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 1.0
12.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 0.1
13.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注5) 2.0
14.1,3−ブチレングリコ−ル 5.0
15.キサンタンガム(2%水溶液) 5.0
16.クエン酸ナトリウム 0.2
17.塩化ナトリウム 0.5
18.防腐剤 適 量
19.香料 適 量
20.精製水 32.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KP−575
(保湿O/Wクリームの製造)
下記成分3〜5を混合して均一に分散後(工程A)、下記成分1、2及び工程Aで得られた分散物を均一に混合した(工程B)。また、下記成分6〜12を均一に混合し(工程C)、撹拌下、工程Cで得られた混合物に工程Bで得られた混合物を徐添して乳化し、保湿O/Wクリームを得た(工程D)。
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 8.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 28.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
4.シリコーン処理製造実施例1記載粉体(注3) 5.0
5.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注4) 0.3
6.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注5) 0.6
7.(アクリルアミド/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(注6)
0.6
8.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー(5%水溶液)(注7)
12.0
9.ポリエチレングリコール400 1.0
10.乳酸ナトリウム 5.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.精製水 24.5
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−16
(注3)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KF−6104
(注5)信越化学工業(株)製:KF−6100
(注6)セピック社製:シムルゲル600
(注7)クラリアント社製:アリストフレックスAVC
(W/O型クリームの製造)
下記成分1〜8を均一に混合する一方(工程A)、下記成分9〜13、及び下記成分15を均一に混合した(工程B)。更に、撹拌下、工程Aで得られた混合物に工程Bで得られた混合物を徐添して乳化し、下記成分14を添加してW/Oクリームを得た(工程C)。
1.架橋型アルキル・ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.メドウホーム油 3.5
5.マカデミアンナッツ油 5.0
6.ホホバ油 10.0
7.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 3.0
8.カプリリルシラン処理製造実施例3記載粉体(注5) 2.0
9.1,3−ブチレングリコ−ル 8.0
10.グリシン 3.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.精製水 56.8
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−340
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−44
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KSP−100
(注5)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(サンカットクリームの製造)
下記成分5の一部に下記成分7を加えて均一にし、下記成分8、9を添加してビーズミルにて分散した(工程A)。また、下記成分1〜4、下記成分5の残部、及び6を均一に混合した(工程B)。更に、下記成分10〜12、及び下記成分14を混合して、均一にした(工程C)。ついで、工程Cで得られた混合物を工程Bで得られた混合物に添加して乳化し、工程Aで得られた分散物及び下記成分12を加えてサンカットクリームを得た(工程D)。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
6.メトキシケイヒ酸オクチル 6.0
7.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注4) 10.0
8.カプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛(注5) 20.0
9.カプリリルシラン処理製造実施例4記載粉体(注5) 3.0
10.1,3−ブチレングリコール 2.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.香料 適 量
14.精製水 29.8
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−240
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP−575
(注5)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(サンカットクリームの製造)
下記成分5の一部に下記成分10を溶解し、下記成分9を均一に分散した(工程A)。ついで、下記成分1〜4、下記成分5の残部、6〜8及び工程Aの分散物を均一に混合した(工程B)。更に、下記成分11〜14を混合した(工程C)。その後、工程Cで得られた混合物を工程Bで得られた混合物に添加して乳化し、サンカットクリームを得た。
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.トリオクタン酸グリセリル 3.5
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.8
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
7.酸化チタン分散物(注4) 20.0
8.酸化亜鉛分散物(注5) 15.0
9.シリコーン処理製造実施例2記載粉体(注6) 2.0
10.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注7) 0.5
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.塩化ナトリウム 0.5
14.精製水 38.8
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:SPD−T6
(注5)信越化学工業(株)製:SPD−Z6
(注6)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注7)信越化学工業(株)製:KF−6104
(プレス状チークカラーの製造)
下記成分1〜8を均一に分散する一方(工程A)、下記成分9〜11を加熱混合した(工程B)。更に、工程Bで得られた混合物を工程Aで得られた分散物に添加して均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た(工程C)。
1.アクリルシリコーン樹脂処理マイカ(注1) 12.0
2.シリコーン処理タルク(注2) 72.1
3.赤色202 0.3
4.黄酸化鉄 2.5
5.黒酸化鉄 0.3
6.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 0.5
7.シリコーン処理製造実施例1記載粉体(注2) 0.3
8.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
9.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
10.ワセリン 2.0
11.ポリエチレンワックス 3.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−574処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(口紅の製造)
下記成分1〜12を加熱混合し均一に撹拌し(工程A)、脱泡後、モールドにバルクを流し込み、急冷し、口紅を得た(工程B)。
1.セレシン 12.0
2.カルナウバワックス 1.0
3.2−エチルヘキサン酸グリセリル 14.0
4.ミネラルオイル 15.0
5.水添ポリイソブテン 20.0
6.メチルフェニルポリシロキサン 20.0
7.レシノレイン酸オクチルドデシル 5.0
8.赤色202号 1.0
9.製造実施例1記載粉体 4.0
10.雲母チタン 3.0
11.抗酸化剤 適量
12.防腐剤 適量
(リップカラーの製造)
下記成分1〜11を加熱混合し均一に撹拌し(工程A)、脱泡後、適当な容器に充填後室温まで除冷し、リップカラーを得た(工程B)。
1.パルミチン酸デキストリン 8.0
2.2−エチルヘキサン酸グリセリル 14.0
3.メチルフェニルポリシロキサン 残余
4.レシノレイン酸オクチルドデシル 15.0
5.水添ポリイソブテン 20.0
6.ミネラルオイル 30.0
7.赤色202号 0.1
8.雲母チタン 1.0
9.製造実施例5記載粉体 0.5
10.防腐剤 適量
11.抗酸化剤 適量
(リップグロスの製造)
下記成分1〜5を85℃に加熱し均一に溶解させた後(工程A)、下記成分6〜8を加え均一に分散させた(工程B)。ついで、高温で容器に充填し、室温まで急冷し、リップグロスを得た(工程C)。
1.パルミチン酸デキストリン 10.0
2.リンゴ酸ジイソステアリル 45.0
3.流動パラフィン(500cs) 43.6
4.防腐剤 0.1
5.抗酸化剤 0.1
6.雲母チタン 0.1
7.アルミニウム末 0.1
8.製造実施例1記載粉体 1.0
(アイライナーの製造)
下記成分7に5,6を加え、これに1〜3を添加し、コロイドミルで処理した後(工程A)、下記成分4,8,9を混合し、70℃で工程Aの処理物を加えて均一に分散した後、冷却、充填しアイライナーを得た(工程B)。
1.黒酸化鉄 7.0
2.製造実施例5記載粉体 5.0
3.酢酸ビニル樹脂エマルジョン 45.0
4.濃グリセリン 6.0
5.ラウリン酸POE(20)ソルビタン 1.8
6.カルボキシメチルセルロース(10%水溶液) 18.0
7.精製水 14.9
8.防腐剤 0.1
9.香料 0.2
(マスカラの製造)
下記成分7〜11をヘンシェルミキサーにて撹拌混合し(工程A)、下記成分1〜6に工程Aで得られた混合物を加え、撹拌機にて均一に分散した(工程B)。次いで、別の容器に下記成分12〜20を加熱溶解し(工程C)、工程Bで得られた分散物に工程Cで得られた溶解物を加え乳化後、40℃まで冷却し、下記成分21を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た(工程D)。
1.水 26.0
2.ポリビニルピロリドン 2.0
3.ブチレングリコール 2.0
4.カチオン化セルロース1%水溶液 10.0
5.ベントナイト 0.5
6.トリエタノールアミン 1.7
7.タルク 2.7
8.製造実施例3記載粉体 1.0
9.黄酸化鉄 0.9
10.ベンガラ 0.9
11.黒酸化鉄 4.8
12.カルナウバロウ 5.5
13.ミツロウ 9.0
14.ステアリン酸 2.0
15.自己乳化型ステアリン酸グリセリル 2.0
16.ステアリン酸プロピレングリコール 2.0
17.水添ポリイソブテン 2.0
18.デカメチルシクロペンタシロキサン 4.0
19.防腐剤 適量
20.抗酸化剤 適量
21.樹脂エマルション 20.0
(クリームアイシャドウの製造)
下記成分1〜6を混合し、下記成分7〜10を加えて均一に混合、分散した(工程A)。他方、下記成分11〜12を混合した(工程B)。ついで、工程Bで得られた混合物を工程Aで得られた分散物に添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た(工程C)。
1.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注1) 10.0
2.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注2) 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.3
5.イソノナン酸イソトリデシル 3.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
7.アクリルシリコーン樹脂処理顔料(注4) 10.0
8.アクリルシリコーン樹脂処理製造実施例3記載粉体(注4) 10.0
9.球状ナイロン 3.0
10.タルク 4.0
11.エタノール 5.0
12.精製水 30.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−545
(注2)信越化学工業(株)製:KP−561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KP−574処理
(パウダーアイシャドーの製造)
下記成分1〜5を混合粉砕した後(工程A)、ヘンシェルミキサーに移し、別に混合した下記成分6〜10を加えて均一になるよう撹拌混合した(工程B)。次いで、この混合物をアトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型してアイシャドーを得た(工程C)。
1.シリコーン処理タルク(注1) 36.5
2.シリコーン処理製造実施例2記載粉体(注1) 9.0
3.窒化ホウ素 9.0
4.雲母チタン 35.0
5.ジメチルポリシロキサン(1000mm2/秒(25℃)) 5.0
6.赤色202号 0.5
7.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 1.0
8.スクワラン 4.0
9.防腐剤 適量
10.抗酸化剤 適量
(注1)信越化学工業(株)製:KF−9901処理
(ネイルエナメルの製造)
下記成分2、3の一部に下記成分8〜9を溶解し、よく練り合わせた後(工程A)、これに下記成分2、3の残部成分、1、4〜7および10を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た(工程B)。
1.ニトロセルロース(1/2秒) 10.0
2.変性アルキッド樹脂 10.0
3.クエン酸アセチルトリブチル 5.0
4.酢酸ブチル 15.0
5.酢酸エチル 20.0
6.エタノール 5.0
7.トルエン 35.0
8.群青 0.5
9.製造実施例5記載粉体 0.1
10.有機変性モンモリロナイト 1.0
(ほほ紅の製造)
下記成分6〜9を加熱溶解させた後(工程A)、下記成分1〜5をヘンシェルミキサーで混合し、これに工程Aで得られた混合物を混合した(工程B)。この混合物をアトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た(工程C)。
1.タルク 残余
2.セリサイト 60.9
3.微粒子酸化チタン 3.0
4.製造実施例4記載粉体 2.0
5.色剤 適量
6.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
7.パルミチン酸オクチル 5.0
8.防腐剤 適量
9.抗酸化剤 適量
(ボディーローションの製造)
下記成分1〜6を均一に混合する一方(工程A)、下記成分7〜10を均一に混合した(工程B)。更に、撹拌下、工程Bで得られた混合物に工程Aで得られた混合物を徐添して混合し、ボディーローションを得た(工程C)。
1.アルコール 17.0
2.1,3−ブチレングリコール 3.0
3.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 1.0
5.シリコーン処理製造実施例3記載粉体(注2) 2.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 10.0
7.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー 0.4
8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0
9.塩化ナトリウム 0.1
10.精製水 60.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF−6100
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9908処理
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−100
(洗顔フォームの製造)
下記成分1〜9を混合し加熱溶解した後(工程A)、別の容器に下記成分10、11を秤量し、工程Aで得られた溶解物に加え、けん化を行った(工程B)。更に、工程Bで得られたけん化物に下記成分12〜15を加え、均一に撹拌混合した後、室温まで冷却した。次いで、適当な容器に充填し洗顔フォームを得た(工程C)。
1.ラウリン酸 3.0
2.ミリスチン酸 9.0
3.パルミチン酸 8.0
4.ステアリン酸 10.0
5.グリセリン 15.0
6.1,3−ブチレングリコール 7.0
7.ステアリン酸グリセリル 1.5
8.防腐剤 0.2
9.キレート剤 0.1
10.水 残余
11.水酸化K 6.0
12.コカミドプロピルベタイン 3.3
13.ココイルグリシンカリウム 3.0
14.グリコシルトレハロース 4.5
15.製造実施例3記載粉体 1.5
Claims (5)
- 辺の大きさが0.05〜0.2μm、厚さ方向が0.02〜0.1μmの寸法を有する棒状粒子が集合及び/又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が0.1〜5.0μm、平均摩擦係数(MIU値)が0.2以上0.7未満であることを特徴とするルチル型酸化チタン凝集粒子。
- 前記凝集粒子の形状が球状であることを特徴とする請求項1記載のルチル型酸化チタン凝集粒子。
- 請求項1または2記載のルチル型酸化チタン凝集粒子を配合したことを特徴とする化粧料。
- 前記ルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量が0.1〜50重量%であることを特徴とする請求項3記載の化粧料。
- 請求項1または2記載のルチル型酸化チタン凝集粒子の配合割合が酸化チタン総重量の5〜75%であることを特徴とする化粧料。
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